CN106816254B - 一种可稳定分散型磁流变液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可稳定分散型磁流变液的制备方法，属于制备技术领域。本发明首先以无水乙醇和去离子水为分散介质，以聚乙二醇4000为稳定剂，以过硫酸钾为引发剂，在氮气气氛下，使苯乙烯和丙烯酸聚合形成乳液，再以纳米四氧化三铁为磁性粒子，利用聚苯乙烯丙烯酸表面的羧酸基团吸附纳米四氧化三铁，再在碱性条件下，利用多巴胺在水中溶解氧的作用下，在乳液体系中形成聚合物网络，作为支撑结构，最终经磁场磁化即可。本发明中制备的可稳定分散型磁流变液不易发生粒子间相互聚集而絮凝的沉淀的现象，具有优越的稳定性能和分散性能，静置24h沉降量低于3%，静置3个月，沉降量低于17%，存放3年以上，未出现板结现象。
Description
技术领域
本发明涉及一种可稳定分散型磁流变液的制备方法，属于制备技术领域。
背景技术
磁流变液是一种新型的功能材料，它是以纳米级或微米级的软磁性颗粒为分散相，以油或水为分散介质制备而成的悬浮液。在外加磁场的作用下，磁流变液能产明显的磁流变效应，软磁颗粒在磁场作用下磁化后沿磁场方向形成链状或柱状结构，使磁流变液由牛顿流体转变为具有一定剪切屈服强度的宾汉姆流体，当磁场去除后软磁颗粒退磁，链状或柱状结构瓦解恢复到原来的牛顿流体状态。磁流变效应的宏观表现是磁流变液的粘度及剪切屈服强度可通过磁场迅速、可逆地调节。利用磁流变液的这一智能特性可制成适用于航空航天、机械工程、汽车行业、建筑工程、医疗器械等领域的智能器件，包括阻尼器、离合器、变速器、减振器等。
磁流变液粒径通常大于1.0μm，为了克服悬浮粒子与介质间的较大比重差造成的沉降问题及团聚问题，人们采用众多的表面活性剂或悬浮剂对悬浮粒子表面进行两亲性处理，通常为金属皂类、硬脂酸类活性剂等，但这些有机活性剂的加入往往会影响磁流变液的稳定性，除了沉降板结等问题外的另一限制磁流变液应用的问题是在高速运动部件间磨损问题，这种磨损造成后果是磁流变液本身的明显稠化导致零场粘度急剧上升，另外引起运动零件的损坏。同时现有的磁流变液采用的分散相一般是微米级的羰基铁粉，其密度较大；而常用的分散介质是硅油，其密度较小。分散相与分散介质间的密度差较大，易引起分散相颗粒的沉降，从而影响磁流变液在长期工作中的稳定性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对传统磁流变液在使用过程中，磁性粒子易相互聚集而絮凝沉淀，且粒子本身密度较大，易沉降而影响磁流变液工作性能的问题，提供了一种以聚苯乙烯丙烯酸乳液为空心内核，表面包覆纳米四氧化三铁外壳，并配合聚多巴胺网络结构，制备得到可稳定分散型磁流变液的方法。本发明首先以无水乙醇和去离子水为分散介质，以聚乙二醇4000为稳定剂，以过硫酸钾为引发剂，在氮气气氛下，使苯乙烯和丙烯酸聚合形成乳液，再以纳米四氧化三铁为磁性粒子，利用聚苯乙烯丙烯酸表面的羧酸基团吸附纳米四氧化三铁，形成空心的壳核结构，降低密度，使乳液颗粒可稳定悬浮分散，再在碱性条件下，利用多巴胺在水中溶解氧的作用下，发生氧化自聚，并在乳液体系中形成聚合物网络，作为支撑结构，进一步提高纳米离子的分散稳定性，防止纳米颗粒相互聚集及沉降，最终经磁场磁化制备得到可稳定分散型磁流变液，有效解决了传统磁流变液易沉淀，分散稳定性差的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）在三口烧瓶中，依次加入300～500mL质量分数为40～50%聚乙二醇4000溶液、200～300mL无水乙醇、60～80mL去离子水、3～5g过硫酸钾，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至75～80℃，搅拌转速至600～800r/min，在恒温搅拌状态下，以8～10mL/min速率向三口烧瓶内通入氮气，在氮气保护状态下，依次向三口烧瓶中加入200～250mL苯乙烯、50～60mL丙烯酸，随后继续恒温搅拌反应8～10h，得聚苯乙烯丙烯酸乳液；
（2）称取3～5g纳米四氧化三铁，倒入盛有600～800mL上述所得聚苯乙烯丙烯酸乳液的烧杯中，再将烧杯置于超声振荡仪中，于温度为45～50℃，频率为45～60kHz条件下，超声分散45～60min，随后滴加质量分数为10～15%氢氧化钠溶液，调节pH至8.6～8.8，得碱性乳液，备用；
（3）称取20～30g多巴胺，倒入盛有100～120mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合直至多巴胺完全溶解，得多巴胺溶液；
（4）量取500～600mL步骤（2）备用碱性乳液，倒入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至55～60℃，搅拌转速至300～500r/min，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加90～100mL上述所得多巴胺溶液，控制在45～60min内滴完；
（5）待滴加完毕，以3～5mL/min速率向三口烧瓶中通入氧气，在氧气氛围条件下，继续恒温搅拌反应2～3h，待自然冷却至室温，将三口烧瓶中物料倒入烧杯中，并将烧杯置于强度为200～300mT的磁场中，磁化处理6～8h，即得可稳定分散型磁流变液。
本发明制备的可稳定分散型磁流变液静置24h沉降量低于3%，静置3个月，沉降量低于17%，存放3年以上，未出现板结现象，室温零场粘度为0.5～1.2Pa·s，在外加磁场为500mT时，剪切应力达到26～35kPa。
本发明的应用方法：将本发明所得可稳定分散型磁流变液应用于全长为10～15cm的可控阻尼悬架减振器中，并作为卡车座位减振器使用，控制磁场区域内磁流变液的有效流体体积为0.3～0.5mL。经检测，较卡车使用的普通减振器而言，采用本发明所得可稳定分散型磁流变液制得的减振器可使卡车座位在行驶过程中，振幅减小40～50%，有效降低了卡车司机在崎岖道路上驾车的危险性，且可长期稳定发挥减振作用，使用寿命可达3～5年。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明中制备的可稳定分散型磁流变液不易发生粒子间相互聚集而絮凝的沉淀的现象，具有优越的稳定性能和分散性能，静置24h沉降量低于3%，静置3个月，沉降量低于17%，存放3年以上，未出现板结现象；
（2）本发明制备的可稳定分散型磁流变液具有较高的剪切强度，在外加磁场为500mT时，剪切应力达到26～35kPa；
（3）本发明制备的可稳定分散型磁流变液制备步骤简单，所需成本低廉，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
首先在三口烧瓶中，依次加入300～500mL质量分数为40～50%聚乙二醇4000溶液、200～300mL无水乙醇、60～80mL去离子水、3～5g过硫酸钾，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至75～80℃，搅拌转速至600～800r/min，在恒温搅拌状态下，以8～10mL/min速率向三口烧瓶内通入氮气，在氮气保护状态下，依次向三口烧瓶中加入200～250mL苯乙烯、50～60mL丙烯酸，随后继续恒温搅拌反应8～10h，得聚苯乙烯丙烯酸乳液；称取3～5g纳米四氧化三铁，倒入盛有600～800mL上述所得聚苯乙烯丙烯酸乳液的烧杯中，再将烧杯置于超声振荡仪中，于温度为45～50℃，频率为45～60kHz条件下，超声分散45～60min，随后滴加质量分数为10～15%氢氧化钠溶液，调节pH至8.6～8.8，得碱性乳液，备用；再称取20～30g多巴胺，倒入盛有100～120mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合直至多巴胺完全溶解，得多巴胺溶液；量取500～600mL备用碱性乳液，倒入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至55～60℃，搅拌转速至300～500r/min，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加90～100mL上述所得多巴胺溶液，控制在45～60min内滴完；待滴加完毕，以3～5mL/min速率向三口烧瓶中通入氧气，在氧气氛围条件下，继续恒温搅拌反应2～3h，待自然冷却至室温，将三口烧瓶中物料倒入烧杯中，并将烧杯置于强度为200～300mT的磁场中，磁化处理6～8h，即得可稳定分散型磁流变液。
实例1
首先在三口烧瓶中，依次加入500mL质量分数为50%聚乙二醇4000溶液、300mL无水乙醇、80mL去离子水、5g过硫酸钾，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至80℃，搅拌转速至800r/min，在恒温搅拌状态下，以10mL/min速率向三口烧瓶内通入氮气，在氮气保护状态下，依次向三口烧瓶中加入250mL苯乙烯、60mL丙烯酸，随后继续恒温搅拌反应10h，得聚苯乙烯丙烯酸乳液；称取5g纳米四氧化三铁，倒入盛有800mL上述所得聚苯乙烯丙烯酸乳液的烧杯中，再将烧杯置于超声振荡仪中，于温度为50℃，频率为60kHz条件下，超声分散60min，随后滴加质量分数为15%氢氧化钠溶液，调节pH至8.8，得碱性乳液，备用；再称取30g多巴胺，倒入盛有120mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合直至多巴胺完全溶解，得多巴胺溶液；量取600mL备用碱性乳液，倒入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至60℃，搅拌转速至500r/min，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加100mL上述所得多巴胺溶液，控制在60min内滴完；待滴加完毕，以5mL/min速率向三口烧瓶中通入氧气，在氧气氛围条件下，继续恒温搅拌反应3h，待自然冷却至室温，将三口烧瓶中物料倒入烧杯中，并将烧杯置于强度为300mT的磁场中，磁化处理8h，即得可稳定分散型磁流变液。
将本发明所得可稳定分散型磁流变液应用于全长为15cm的可控阻尼悬架减振器中，并作为卡车座位减振器使用，控制磁场区域内磁流变液的有效流体体积为0.5mL。经检测，较卡车使用的普通减振器而言，采用本发明所得可稳定分散型磁流变液制得的减振器可使卡车座位在行驶过程中，振幅减小50%，有效降低了卡车司机在崎岖道路上驾车的危险性，且可长期稳定发挥减振作用，使用寿命可达5年。
实例2
首先在三口烧瓶中，依次加入300mL质量分数为40%聚乙二醇4000溶液、200mL无水乙醇、60mL去离子水、3g过硫酸钾，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至75℃，搅拌转速至600r/min，在恒温搅拌状态下，以8mL/min速率向三口烧瓶内通入氮气，在氮气保护状态下，依次向三口烧瓶中加入200mL苯乙烯、50mL丙烯酸，随后继续恒温搅拌反应8h，得聚苯乙烯丙烯酸乳液；称取3g纳米四氧化三铁，倒入盛有600mL上述所得聚苯乙烯丙烯酸乳液的烧杯中，再将烧杯置于超声振荡仪中，于温度为45℃，频率为45kHz条件下，超声分散45min，随后滴加质量分数为10%氢氧化钠溶液，调节pH至8.6，得碱性乳液，备用；再称取20g多巴胺，倒入盛有100mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合直至多巴胺完全溶解，得多巴胺溶液；量取500mL备用碱性乳液，倒入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至55℃，搅拌转速至300r/min，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加90mL上述所得多巴胺溶液，控制在45min内滴完；待滴加完毕，以3mL/min速率向三口烧瓶中通入氧气，在氧气氛围条件下，继续恒温搅拌反应2h，待自然冷却至室温，将三口烧瓶中物料倒入烧杯中，并将烧杯置于强度为200mT的磁场中，磁化处理6h，即得可稳定分散型磁流变液。
将本发明所得可稳定分散型磁流变液应用于全长为10cm的可控阻尼悬架减振器中，并作为卡车座位减振器使用，控制磁场区域内磁流变液的有效流体体积为0.3mL。经检测，较卡车使用的普通减振器而言，采用本发明所得可稳定分散型磁流变液制得的减振器可使卡车座位在行驶过程中，振幅减小40%，有效降低了卡车司机在崎岖道路上驾车的危险性，且可长期稳定发挥减振作用，使用寿命可达3年。
实例3
首先在三口烧瓶中，依次加入400mL质量分数为45%聚乙二醇4000溶液、250mL无水乙醇、70mL去离子水、4g过硫酸钾，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至77℃，搅拌转速至700r/min，在恒温搅拌状态下，以9mL/min速率向三口烧瓶内通入氮气，在氮气保护状态下，依次向三口烧瓶中加入220mL苯乙烯、55mL丙烯酸，随后继续恒温搅拌反应9h，得聚苯乙烯丙烯酸乳液；称取4g纳米四氧化三铁，倒入盛有700mL上述所得聚苯乙烯丙烯酸乳液的烧杯中，再将烧杯置于超声振荡仪中，于温度为47℃，频率为50kHz条件下，超声分散47min，随后滴加质量分数为12%氢氧化钠溶液，调节pH至8.7，得碱性乳液，备用；再称取25g多巴胺，倒入盛有110mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合直至多巴胺完全溶解，得多巴胺溶液；量取550mL备用碱性乳液，倒入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至57℃，搅拌转速至400r/min，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加95mL上述所得多巴胺溶液，控制在50min内滴完；待滴加完毕，以4mL/min速率向三口烧瓶中通入氧气，在氧气氛围条件下，继续恒温搅拌反应3h，待自然冷却至室温，将三口烧瓶中物料倒入烧杯中，并将烧杯置于强度为250mT的磁场中，磁化处理7h，即得可稳定分散型磁流变液。
将本发明所得可稳定分散型磁流变液应用于全长为12cm的可控阻尼悬架减振器中，并作为卡车座位减振器使用，控制磁场区域内磁流变液的有效流体体积为0.4mL。经检测，较卡车使用的普通减振器而言，采用本发明所得可稳定分散型磁流变液制得的减振器可使卡车座位在行驶过程中，振幅减小45%，有效降低了卡车司机在崎岖道路上驾车的危险性，且可长期稳定发挥减振作用，使用寿命可达4年。
Claims (1)
1.一种可稳定分散型磁流变液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）在三口烧瓶中，依次加入300～500mL质量分数为40～50%聚乙二醇4000溶液、200～300mL无水乙醇、60～80mL去离子水、3～5g过硫酸钾，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至75～80℃，搅拌转速至600～800r/min，在恒温搅拌状态下，以8～10mL/min速率向三口烧瓶内通入氮气，在氮气保护状态下，依次向三口烧瓶中加入200～250mL苯乙烯、50～60mL丙烯酸，随后继续恒温搅拌反应8～10h，得聚苯乙烯丙烯酸乳液；
（2）称取3～5g纳米四氧化三铁，倒入盛有600～800mL上述所得聚苯乙烯丙烯酸乳液的烧杯中，再将烧杯置于超声振荡仪中，于温度为45～50℃，频率为45～60kHz条件下，超声分散45～60min，随后滴加质量分数为10～15%氢氧化钠溶液，调节pH至8.6～8.8，得碱性乳液，备用；
（3）称取20～30g多巴胺，倒入盛有100～120mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合直至多巴胺完全溶解，得多巴胺溶液；
（4）量取500～600mL步骤（2）备用碱性乳液，倒入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至55～60℃，搅拌转速至300～500r/min，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加90～100mL上述所得多巴胺溶液，控制在45～60min内滴完；
（5）待滴加完毕，以3～5mL/min速率向三口烧瓶中通入氧气，在氧气氛围条件下，继续恒温搅拌反应2～3h，待自然冷却至室温，将三口烧瓶中物料倒入烧杯中，并将烧杯置于强度为200～300mT的磁场中，磁化处理6～8h，即得可稳定分散型磁流变液。
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