CN1068153A - 人造金刚石电解法除触媒金属提纯装置 - Google Patents

Abstract

人造金刚石电解法除触媒金属提纯装置，为提高 电解速度，减少污染，简化装置，本发明将一般电解法 提纯装置中玻璃钢阳极篮改为钛金属阳极篮，并改为 以硫酸镍为主盐的酸性电解液。同时阴极板也改为 钛金属板。本发明不仅金刚石回收率提高，而且电解 速度加快了三倍，无有害气体及废水排放，同时阴极 上可剥下高纯度镍钴板，在阳极可回收二氧化锰。

Description

本发明涉及从合成片中提纯人造金刚石的装置。特别是除触媒金属的电解法提纯装置。

人造金刚石压制工艺完成后，需经提纯工艺从合成片中除掉触媒金属，才能最终得到金刚石。提纯工艺经稀硝酸发展到现在的一般电解法。

一般电解法提纯装置由阳极装置、阴极装置及电解液组成。它以稀盐酸及其盐类作电解液，将合成片装入蓝内作阳极，阴极通常选用铁板或不锈钢板，也有选用铜板的。由于严重的腐蚀问题，通常选用玻璃钢作阳极篮，其结构如图1所示：合成片1装入玻璃钢篮2中，玻璃钢篮2上有多个小孔3，玻璃钢篮2用悬掛绳6掛于篮柄7上，合成片1通过碳电极4，铜电极5，加压铜螺杆8及篮柄7与电源正极相连。

现有技术的主要不足之处有：

第一，由于玻璃钢篮不导电，需外加导电及加压装置。不仅装置复杂，而且需不断调节螺杆，常因接触不良致使导电性能差，工艺参数不稳定，电解效率低。

第二，电解液中离子通过玻璃钢篮上小孔迁移，小孔易被电解泥堵塞，影响离子迁移，影响电解液的电导率致使电解效率低。

第三，玻璃钢篮易变形、开裂、分层，造成金刚石回收率降低。

第四，以盐酸为主的电解液污染严重。

第五，由于杂质污染，回收的镍钴纯度低，且不易剥离，阴极材料消耗大。

为克服现有技术的上述不足，本发明提供了一种快速电解法提纯装置。

本发明的目的是通过以下措施实现的：

阳极装置中的阳极篮改由钛金属制作，並直接与电源正极相连。将电源正极直接与合成片接通，从而省略了现有技术一般电解法阳极装置中附加的导电及加压装置。

为此，本发明还采用了如下辅助措施：

第一，钛阳极篮由钛金属柜架11、钛网12、钛条13及篮柄14所组成。前后两块钛网12与钛金属柜架11组装后成为盛装合成片的篮子。篮子上边与蓝柄14相连，篮柄14与电源正极相联接。为增加导电性能，篮柄14上另接多根钛条13插入篮内的合成片中以扩大接触面积。

第二，为回收金刚石及隔阻阳极泥污染电解液，在钛阳极篮外面增设了布罩（图4）。

第三，为减少污染，防止对钛阳极篮的腐蚀及加快电解速度，本发明採用了如下电解液及工艺参数：

电解液配方：

NiSO₄.7H₂O 300-380g/l

H₂SO₄12-16g/l

H₃BO₃24-30g/l

NaBr    1.5-2g/l

HCl    2-2.5g/l

H₂O 余量

其工艺条件为：

PH值    1.5-3    温度    65℃-85℃

阴极电流密度 12-17安/分米²

第四，阴极装置采用与镍钴金属结合较差的钛金属制作，使沉积的镍钴金属成板状，易剥离。所以，钛阴极板可长期反覆使用。钛阴极板的边缘用非金属材料封闭一周。阴极板面积比阳极篮网12略大一些。并且将阴极板与阳极篮网12之间的距离（阴阳极极距）控制在80-100mm左右。

下面结合附图及实施例对本发明作进一步详述：

图1是现有技术阳极装置示意图;

图2是本发明阳极装置结构图;

图3是本发明阳极装置中钛网图;

图4是加布罩后本发明阳极装置图;

图5是本发明阴极装置图。

实施例中阳极装置如图4所示，其结构见图2，钛金属框架11的前后装有钛网12，（见图3）框架11直接与篮柄14相连並接电源正极，篮柄14上连有三根钛条13插入篮中与合成片接触，以增加导电性。

为保护钛阳极篮並减少污染，选择了以硫酸镍为主盐的酸性电解液，並添加了一定量卤素离子活化剂，使阳极篮中的合成片不易钝化，加快电解速度。

溶液配比为：（试剂均用化学纯）

NiSO₄.7H₂O 30-38Kg

H₂SO₄1.2-1.6Kg

H₃BO₃2.4-3Kg

NaBr    0.15-0.2Kg

HCl    0.2-0.25Kg

最后加蒸馏水至总体积为100升。

其工艺参数控制在下述范围内：

PH值    1.5-3    温度    65℃-85℃

阴极电流密度 12-17安/分米²

上述配方的另一个优点在于电解液纯度易于控制，而且随着每次电解过程的进行，电解液损耗后只需添加少量的稀硫酸（硫酸∶水＝1∶4    体积比）与水即可。

为阻隔阳极泥污染电解液及方便回收金刚石，钛阳极篮外加了一个化纤布罩。（见图4）

实施例中钛阴极板形状与阳极钛网12形状相似均为矩形，阴极导电面积（插入液体中的面积）略大于阳极钛网12面积。每对应边大20-30mm。

如图5所示，实施例中钛阴极板的边缘处用木框15封闭了5mm的边，以消除尖端放电效应，便于剥离阴极回收的镍钴金属板，使阴极板可以反复使用。

实施例中钛阴极共有两块，分别掛在阳极篮的两侧，阴阳极极距控制在80-100mm之间。

为了提高电解速度，实施例中对合成片进行了预处理，即用硫-硝酸法浸泡合成片，除去触媒金属表面未转化的石墨层，使触媒金属充分暴露出来后再进行电解除触媒工艺。

与现有技术相比，本发明具有明显的优点：首先，阳极装置简化了，且可长期使用。特别是电解速度比一般电解法提高近三倍;第二，基本上无污染问题;第三，阴极可回收不带铁芯成板状的镍钴金属板。金属回收率达90%以上，且纯度可高达99%以上，阴极板可长期反复使用;第四，可以在阳极钛篮上回收沉积的二氧化锰;第五，金刚石回收率可达100%。

Claims (7)

1、人造金刚石电解法除触媒金属提纯装置，由阳极装置、阴极装置及电解液组成。其特征在于：阳极装置中的阳极篮由钛金属制成，並直接与电源正极相连起导电作用。

2、如权利要求1所述的装置，其特征在于：阳极篮由钛金属柜架11、钛网12、钛条13及篮柄14所组成。

3、如权利要求1或2所述装置，其特征在于：钛阳极篮外加有布罩。

4、如权利要求1所述的装置，其特征在与：电解液的配方为：

NiSO₄.7H₂O 300-380g/l

H₂SO₄12-16g/l

H₃BO₃24-30g/l

NaBr  1.5-2g/l

HCl  2-2.5g/l

H₂O 余量

其工艺条件为：

PH值  1.5-3

温度  65-85℃

阴极电流密度 12-17安/分米²

5、如权利要求1所述的装置，其特征在于：阴极板是钛金属制成的。

6、如权利要求5所述的装置，其特征在于：阴极形状为矩形平板状，尺寸大小与阳极钛网12相比，各对应边皆加宽20-30mm。浸入电解液的部分的边缘都用非金属材料封闭。

7、如权利要求1或5所述的装置，其特征在于阴阳极极距为80-100mm。

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