CN106810718A - 一种纳米氮化硅粉末的表面处理方法 - Google Patents

一种纳米氮化硅粉末的表面处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米氮化硅粉末的表面处理方法，步骤为：A、改性剂的制备：S1、在容器中加入丙酮，通氮气保护，加热；S2、将丙烯酸丁酯、丙烯腈、α-甲基丙烯酸的单体和偶氮二异丁腈、十二烷基硫醇的丙酮溶液加入到容器内，保温1～3h；S3、升温，再保温2～4h后停止反应，得到反应产物；S4、反应产物冷却后放入真空干燥器保存；B、纳米氮化硅粉末的表面包覆处理：S5、将纳米氮化硅粉末放入容器中，加入丙酮，通氮气保护；S6、高速搅拌，在高速搅拌状态下加入改性剂，回流2～3h取出；S7、在烘箱中真空干燥8～12h，取出球磨过筛。该表面处理方法对纳米氮化硅粒子的表面进行改性，以达到与聚合物充分相容的目的。

Description

一种纳米氮化硅粉末的表面处理方法
技术领域
本发明涉及氮化硅粉末的表面处理技术领域，具体地说涉及一种纳米氮化硅粉末的表面处理方法。
背景技术
纳米氮化硅是一种性能优异的陶瓷粉体，具有耐高温强度、高强度、高硬度、优良的耐磨性等优点，在许多领域有着广泛的应用，将纳米氮化硅添加入橡胶中的改性研究国内外尚鲜有报道。由于纳米氮化硅粉体具有高的表面自由能，容易形成团聚，当将其作为填料添加到聚合物基体当中时，由于无机刚性粒子与有机相的结构差别较大，相容性差，导致纳米氮化硅粒子难以一次结构的形式均匀分散在聚合物基体当中，而是形成聚集颗粒成为复合材料当中的缺陷，不仅无法提高某些性能反而会损害聚合物本身的性能。为了减少纳米氮化硅粒子亲水性，提高粒子亲油性使其能够均匀地分散在聚合物中并与聚合物具有良好的相容性必须要对纳米氮化硅粒子的表面进行改性，以达到与聚合物充分相容的目的。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的缺陷，提供一种纳米氮化硅粉末的表面处理方法，对纳米氮化硅粒子的表面进行改性，以达到与聚合物充分相容的目的。.
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种纳米氮化硅粉末的表面处理方法，该纳米氮化硅粉末的表面处理方法的步骤为：
A、改性剂的制备：
S1、在容器中加入丙酮，通氮气保护，加热；
S2、将丙烯酸丁酯、丙烯腈、α-甲基丙烯酸的单体和偶氮二异丁腈、十二烷基硫醇的丙酮溶液加入到容器内，保温1～3h；
S3、升温，再保温2～4h后停止反应，得到反应产物；
S4、反应产物冷却后放入真空干燥器保存；
B、纳米氮化硅粉末的表面包覆处理：
S5、将纳米氮化硅粉末放入容器中，加入丙酮，通氮气保护；
S6、高速搅拌，在高速搅拌状态下加入改性剂，回流2～3h取出；
S7、在烘箱中真空干燥8～12h，取出球磨过筛。
作为对上述技术方案的改进，丙烯酸丁酯单体、丙烯腈单体、α-甲基丙烯酸单体的质量比为80～90：4～18：2～6。
作为对上述技术方案的改进，丙烯酸丁酯单体、丙烯腈单体、α-甲基丙烯酸单体的质量比为84：10：6。
作为对上述技术方案的改进，在步骤1中，加热的温度为45～55℃。
作为对上述技术方案的改进，在步骤3中，升温的温度为70～80℃。
作为对上述技术方案的改进，在步骤7中，烘箱的温度为45～55℃。
与现有技术相比，本发明具有的优点和积极效果是：
本发明的纳米氮化硅粉末的表面处理方法，设计合成了一种大分子改性剂丙烯酸丁酯、丙烯腈、α-甲基丙烯酸三元共聚物，对纳米氮化硅粉末进行表面包覆处理，通过引入强极性基团-CN，与丁腈橡胶基体形成了较强的相互作用，增加了氮化硅与极性橡胶基体NBR之间的相容性，提高了界面结合强度，具有较好的偶联效果。用大分子表面改性剂处理氮化硅纳米粉末后，氮化硅纳米粉末在有机溶剂中分散均匀，颗粒粒径减小，明显降低了氮化硅纳米颗粒的团聚。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
该实施例的纳米氮化硅粉末的表面处理方法的步骤为：
A、改性剂的制备：
S1、在容器中加入丙酮，通氮气保护，加热至50℃；
S2、将质量比为80：10：6的丙烯酸丁酯、丙烯腈、α-甲基丙烯酸的单体和偶氮二异丁腈、十二烷基硫醇的丙酮溶液加入到容器内，保温1h；
S3、升温至75℃，再保温2h后停止反应，得到反应产物；
S4、反应产物冷却后放入真空干燥器保存；
B、纳米氮化硅粉末的表面包覆处理：
S5、将纳米氮化硅粉末放入容器中，加入丙酮，通氮气保护；
S6、高速搅拌，在高速搅拌状态下加入改性剂，回流2h取出；
S7、在50℃烘箱中真空干燥8h，取出球磨过筛。
实施例2：
本实施例的纳米氮化硅粉末的表面处理方法的步骤为：
A、改性剂的制备：
S1、在容器中加入丙酮，通氮气保护，加热45℃；
S2、将质量比为90：4：6的丙烯酸丁酯、丙烯腈、α-甲基丙烯酸的单体和偶氮二异丁腈、十二烷基硫醇的丙酮溶液加入到容器内，保温3h；
S3、升温70℃，再保温4h后停止反应，得到反应产物；
S4、反应产物冷却后放入真空干燥器保存；
B、纳米氮化硅粉末的表面包覆处理：
S5、将纳米氮化硅粉末放入容器中，加入丙酮，通氮气保护；
S6、高速搅拌，在高速搅拌状态下加入改性剂，回流3h取出；
S7、在45℃烘箱中真空干燥12h，取出球磨过筛。
实施例3：
本实施例的纳米氮化硅粉末的表面处理方法的步骤为：
A、改性剂的制备：
S1、在容器中加入丙酮，通氮气保护，加热至55℃；
S2、将质量比为80：18：2的丙烯酸丁酯、丙烯腈、α-甲基丙烯酸的单体和偶氮二异丁腈、十二烷基硫醇的丙酮溶液加入到容器内，保温2h；
S3、升温至80℃，再保温3h后停止反应，得到反应产物；
S4、反应产物冷却后放入真空干燥器保存；
B、纳米氮化硅粉末的表面包覆处理：
S5、将纳米氮化硅粉末放入容器中，加入丙酮，通氮气保护；
S6、高速搅拌，在高速搅拌状态下加入改性剂，回流2～3h取出；
S7、在55℃烘箱中真空干燥8～12h，取出球磨过筛。

Claims (6)

1.一种纳米氮化硅粉末的表面处理方法，其特征在于：该纳米氮化硅粉末的表面处理方法的步骤为：
A、改性剂的制备：
S1、在容器中加入丙酮，通氮气保护，加热；
S2、将丙烯酸丁酯、丙烯腈、α-甲基丙烯酸的单体和偶氮二异丁腈、十二烷基硫醇的丙酮溶液加入到容器内，保温1～3h；
S3、升温，再保温2～4h后停止反应，得到反应产物；
S4、反应产物冷却后放入真空干燥器保存；
B、纳米氮化硅粉末的表面包覆处理：
S5、将纳米氮化硅粉末放入容器中，加入丙酮，通氮气保护；
S6、高速搅拌，在高速搅拌状态下加入改性剂，回流2～3h取出；
S7、在烘箱中真空干燥8～12h，取出球磨过筛。
2.根据权利要求1所述的纳米氮化硅粉末的表面处理方法，其特征在于：丙烯酸丁酯单体、丙烯腈单体、α-甲基丙烯酸单体的质量比为80～90：4～18：2～6。
3.根据权利要求2所述的纳米氮化硅粉末的表面处理方法，其特征在于：丙烯酸丁酯单体、丙烯腈单体、α-甲基丙烯酸单体的质量比为84：10：6。
4.根据权利要求1所述的纳米氮化硅粉末的表面处理方法，其特征在于：在步骤1中，加热的温度为45～55℃。
5.根据权利要求1所述的纳米氮化硅粉末的表面处理方法，其特征在于：在步骤3中，升温的温度为70～80℃。
6.根据权利要求1所述的纳米氮化硅粉末的表面处理方法，其特征在于：在步骤7中，烘箱的温度为45～55℃。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN1539861A (zh) * 2003-10-29 2004-10-27 中山大学 球磨法原位接枝改性纳米无机粒子的方法
CN1817962A (zh) * 2006-02-16 2006-08-16 中山大学 一种反应性纳米无机粒子/环氧树脂减摩耐磨复合材料及其制备方法
CN1970649A (zh) * 2006-12-08 2007-05-30 安徽大学 一种用于陶瓷纳米表面改性的大分子表面改性剂

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