CN106807105A - 一种含碘气体净化的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含碘气体净化的装置及方法。该气体净化装置及方法基于化学工程中的气体传热原理，当激光器尾气流经冷凝器时使用液氮将气体冷却，使绝大多数的碘蒸气凝固结晶，达到去除碘的目的，从而使气体净化。该系统在激光器尾气从真空储罐到真空泵的管路设置真空蝶阀，在两蝶阀之间安装立式冷凝器。冷凝器是一台立式管壳式换热器。激光器尾气在换热管内流动，管外是液氮汽化后的低温氮气。该装置结构紧凑，换热面积大，操作便捷，通过对气体净化解决了真空泵在抽除激光器尾气过程中碘蒸气对真空泵及泵油的腐蚀和污染，降低了真空泵及泵油的损耗，而将冷凝后的碘回收净化处理，实现了有毒废弃物循环利用，提高了资源利用率。

Description

一种含碘气体净化的装置及方法

技术领域

本发明属于化学工程技术领域，涉及一种含碘气体净化的装置及方法。

背景技术

目前在氧碘化学激光器(COIL)的化学反应系统中，反应后产生的尾气被吸入并储存在真空储罐中，当储罐达到一定的压力时需使用真空泵将废气抽出排入大气，保持真空储罐的真空度，从而保持激光器与真空储罐的压差，以保证激光器的正常运转。

激光器排出的工作气体含有多种成分，包括可凝性气体碘，它是有毒的腐蚀性气体。碘在常温下是固体，气体碘易凝结。真空泵在将真空球罐抽真空过程中，气体流通经过真空泵，其中的碘蒸气会在真空泵油中凝结累积成膏状物，使真空泵油变质无法使用。真空泵转子与泵体的间隙非常小只有0.02mm，碘凝结成的膏状物将真空泵转子与泵体粘连，这使得真空泵无法启动，需频繁清理维护。碘具有强腐蚀性，这导致含碘的真空泵油腐蚀与其接触的真空泵转子与泵体，真空泵转子与泵体由于腐蚀而间隙加大，使真空泵能够达到的真空度下降，当下降到一定数值时整台真空泵无法使用而报废，定期更换报废的真空泵是巨大的消耗。泵油污染到一定程度无法使用也需及时更换，消耗巨大，而受污染的泵油含有腐蚀性化学品，处理非常困难。碘是紧缺的昂贵化学品，我国需大量进口，在碘的消耗方面的费用也是比较大的支出，如果冷凝后的碘经收集回收，净化后重复再利用，既减少环境污染也可提高资源利用率。

根据气体碘遇冷易凝结的特性，可采用低温冷冻的方法冷却气体，通过冷冻系统冷凝将激光器尾气中绝大多数碘蒸气去除以净化气体，可起到保护真空泵的作用，大大降低真空泵油消耗，使真空泵体减轻腐蚀，减少泵体消耗及清理维护周期，节约试验准备时间，提高激光器工作效率。

发明内容

本发明提供了一种含碘气体净化的装置及方法，解决了真空泵在抽除激光器尾气过程中碘蒸气对真空泵及泵油的腐蚀和污染，减少了真空泵及泵油的损耗，而将冷凝后的碘回收净化处理，可实现废物循环利用。

该气体净化装置及方法基于化学工程中的气体传热原理，当激光器尾气流经冷凝器时使用液氮将气体冷却。通过查阅碘的饱和蒸汽压与温度的关系可知，常温下碘的饱和蒸汽压为28.4Pa，当温度降至-23℃时饱和蒸汽压为0.297Pa，因此理论上将气体温度从常温降低至-23℃时可使99％的碘蒸气凝固结晶，达到去除碘的目的，从而使气体净化。该系统是在激光器尾气从真空储罐到真空泵的管路中设置真空蝶阀，在两真空蝶阀之间安装立式冷凝器。冷凝器是一台管壳式换热器，主要换热元件是数根不锈钢换热管，气体流入上管箱后由于隔板的阻挡，向下从右半区换热管内流过，在下管箱内折回向上流过左半区换热管，从上管箱的气体出口流出，流向真空泵。激光器尾气在换热管内流动，管外是液氮汽化后的低温氮气，通过换热管的传热将尾气冷却，碘凝结在换热管的内表面。液氮储存在自增压式低温储罐内，增压后将液氮压出，通过低温管道及控制阀门流入冷凝器，在冷凝器的壳程经过复杂的流动汽化，最终从冷凝器壳体的排气口排出大气。该装置结构紧凑，换热面积大，操作便捷，可通过调节液氮流量实现对气体温度控制。

本发明的技术方案如下：

该气体净化装置主要由冷凝器、液氮储罐、液氮管路、真空蝶阀、液氮出液阀、液氮调节阀、管路排液阀等组成，核心设备是冷凝器。真空泵通过真空管道将真空储罐内的尾气抽出排入大气，在真空管道适当的位置设置二台与真空管道同口径的真空蝶阀，用于控制气体流动或封闭真空储罐保持真空度。冷凝器位于二台真空蝶阀之间，与真空蝶阀通过螺栓连接。打开二台真空蝶阀后，气流从冷凝器的气体入口进入，从另一侧的气体出口排出至真空泵。液氮储罐是标准的自增压式低温绝热容器，可利用自备的液氮增压，将液氮压出经由液氮管路流入冷凝器，液氮管路安装液氮调节阀控制液氮流量。液氮在冷凝器内与尾气进行换热，汽化后成为氮气排入大气。

冷凝器为一密闭容器，其上部设有液氮入口、氮气出口、气体入口和气体出口，冷凝器的底部设有排液口，冷凝器内部设有换热管，换热管的二端分别与气体入口和气体出口相连通。

冷凝器是一台立式不锈钢管壳式换热器。根据真空管路位置设计，气体进出口在同一轴线，因此冷凝器设计为双管程，气体由上管箱的气体入口进入，由于上管箱隔板阻挡，向下流经右半区换热管后到达下管箱，再折返向上流经左半区换热管，从上管箱的气体出口流出，流向真空泵。液氮由冷凝器壳程筒体的液氮入口流入，垂直于换热管流动，按筒体内设置的折流板形成的通道多次折返流动以充分进行热交换，在流过筒体挡板底端后，再经过多次折流后从筒体的氮气出口流出。在流动过程中由于与尾气的传热，液氮受热汽化为氮气排出大气。

冷凝器的核心换热元件是由数根等长不锈钢钢管组成的换热管束。换热管成规则正三角形排列，按照相关换热器的标准尽量布满壳程筒体。上管板和下管板同样按照管束排列的图形钻孔，孔的数量与换热管数量相同，孔直径比换热管的外径稍大。每根换热管穿过上管板和下管板对应的管孔，分别与上管板的上表面及下管板的下表面焊接密封。圆形壳程筒体上下两端分别与上管板的下表面及下管板的上表面焊接，筒体内形成密封的腔体，内部流通液氮或冷氮气。壳程筒体上端两侧同高度位置开孔，分别焊接液氮入口接管及氮气出口接管，接管外端焊接有法兰，用于与外部管道等连接。筒体内中间位置设置有垂直挡板，挡板长度短于筒体长度，上端与上管板下表面焊接，两侧分别与筒体内壁焊接密封。

在管束排列的若干位置取消布置换热管，而是设置定距管，定距管是与换热管相同直径的不锈钢钢管，长度依据折流板的位置而定。折流板是切去部分的半圆形孔板，半径比壳程筒体半径稍小，切去部分的高度不超过半圆形折流板总高度的一半，可根据相关标准设计。折流板的管孔直径与管板管孔直径相同，管孔位置排列与管板管孔位置完全相同，但是在设有定距管的位置也钻孔，孔径比其他管孔稍小。每相邻两块折流板的切口位置不同，分别位于半圆形折流板的直边和弧形中段部分。上管板的下表面位于定距管的位置钻半通孔，孔内壁铰螺纹，实心不锈钢棒两端也铰螺纹制成拉杆，一端拧入上管板的螺纹孔。定距管套入拉杆，相邻两定距管之间套入折流板，全部折流板及定距管安装后在拉杆下端拧紧两个螺帽紧固。每根换热管都穿过折流板相应的管孔，不同位置的换热管所穿过的折流板区域不同，中间区域的换热管将穿过所有折流板，而两侧区域的换热管只穿过折流板未被切除的区域。

冷凝器上端腔体是上管箱，位于上管板上表面的上方。上管箱筒体下端与上管板上表面焊接密封，两者同轴心。上管箱筒体上端与上管箱封头焊接形成密封的腔体，上管箱隔板居中，将上管箱分隔为左右两半腔体。隔板下半部分为方形，与上管板上表面及上管箱筒体贴合，上半部分为圆弧形，与封头内表面贴合。隔板边缘与相贴合的其他零件焊接密封。上管箱筒体位于隔板两侧分别开孔，焊接气体进出口接管，接管另一端焊接法兰，此两接口外接真空蝶阀。上管箱封头顶部位于隔板两侧开孔，上焊接人孔接管，接管上端再焊接人孔法兰，与人孔盖之间安放垫片，螺栓将人孔盖和人孔法兰连接紧固。

冷凝器下端腔体是下管箱，位于下管板下表面的下方。与上管箱的焊接连接方式不同，下管箱是螺栓连接。下管箱封头与主法兰焊接为一体，主法兰的螺栓孔与下管板的螺栓孔位置相同，在主法兰与下管板之间安放有垫片，螺栓将二者连接紧固。下管箱封头中心位置开孔，焊接排液口接管，接管下端焊接法兰。

本发明的有效效果是：

1.本发明用于在真空泵抽除激光器尾气过程中，将含碘尾气净化，去除绝大部分碘，从而起到保护真空泵的作用，降低真空泵油消耗，减轻真空泵体腐蚀，减少对真空泵的清理维护，节约资源，提高激光器工作效率。

2.本发明可将激光器尾气中的碘蒸气凝结回收，使有毒的废弃物净化后重复再利用，减少在昂贵化学品消耗方面的支出，提高了资源利用率。

附图说明

图1是含碘气体净化系统流程图。

图2是冷凝器整体结构正视图。

图3是冷凝器整体结构俯视图。

图4是换热管布局示意图。

图5是第一折流板结构示意图。

图6是第二折流板结构示意图。

图7是定距管与拉杆连接示意图。

图中：

1液氮储罐；2液氮调节阀；3第一真空蝶阀；4第二真空蝶阀；5冷凝器；6液氮出液阀；7管路排液阀；8冷凝器排液阀；9下管箱封头；10下管箱螺栓；11下管板；12第一拉杆；13壳程筒体；14第一定距管；15第二定距管；16液氮入口接管；17液氮入口法兰；18上管板；19气体出口接管；20气体出口法兰；21上管箱筒体；22第一人孔接管；23第一人孔法兰；24第一人孔垫片；25第一人孔螺栓；26第一人孔盖；27第二人孔盖；28第二人孔螺栓；29第二人孔垫片；30第二人孔法兰；31第二人孔接管；32上管箱隔板；33气体入口法兰；34气体入口接管；35氮气出口接管；36氮气出口法兰；37支座筋板；38支座底板；39支座垫板；40换热管；41第一折流板；42第二折流板；43拉杆螺母；44壳程挡板；45下管箱垫片；46下管箱法兰；47排液口接管；48排液口法兰；49上管箱封头；50第二拉杆。

具体实施方式

以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施例。

实施例1

如图1和图2所示，激光器尾气在被抽除过程中从真空储罐流向真空泵，本发明的含碘气体净化系统位于气体流通的管路中。该气体净化系统主要包括2个核心装置，即冷凝器和液氮储罐，附属装置有液氮管路、液氮阀门及真空阀门。第一真空蝶阀及第二真空蝶阀安装在尾气抽真空主管路中，冷凝器的气体入口和气体出口分别与2个真空蝶阀螺栓连接，真空蝶阀用于将尾气气流截断或打开通道，控制气体流动。当冷凝器需要运行以冷却气体时即打开真空蝶阀，使尾气流过冷凝器；当冷凝器需要停止运行放空至大气压时即关闭真空蝶阀，阻止尾气流动，保持真空储罐的真空度，防止空气进入真空储罐。

液氮储罐是自增压式低温容器，储存有足够的液氮，可利用自身储存的液氮蒸发提高储罐压力，将液氮挤出输送至冷凝器。储罐底部设有液氮出液阀，在靠近冷凝器的管路上设有液氮调节阀，液氮管路连接液氮出液阀和液氮调节阀，有良好的保温性能防止液氮挥发。液氮管路安装有液氮排液阀，当停止使用液氮时可排出管道残留的液氮。

该气体净化系统运行时先打开第一真空蝶阀，由真空泵将冷凝器抽空至较低真空度，再通过液氮储罐的增压装置使液氮储罐的压力增加到所需压力，关闭管路排液阀，顺序缓慢打开液氮调节阀和液氮出液阀，通入液氮将冷凝器冷却。缓慢打开第二真空蝶阀，使激光器尾气流过冷凝器，根据冷凝器出口气体温度，通过液氮调节阀适当调节液氮流量，直至完全打开第二真空蝶阀。

实施例2

如图2、图3和图4所示，冷凝器是圆形立式低温换热器，自上而下由圆形上管板及圆形下管板将其分为三部分，上管板上表面以上是上管箱，下管板下表面以下是下管箱，中间部分是壳程。上管板上表面焊接与其同轴的圆形上管箱筒体，上管箱筒体上端焊接同口径同轴的封头，上管板上表面沿上管箱轴线焊接有上管箱隔板，上管箱隔板四周边缘与上管箱筒体和上管箱封头内表面贴合并焊接一体。上管箱被隔板分隔为左右2个腔体，分别横向开孔并焊接气体进出口接管及法兰，气体进口端连接第二真空蝶阀，气体出口端连接第一真空蝶阀，两接管及法兰处于同一轴线。上管箱左右两个腔体顶端的封头分别设有人孔，轴线垂直并与上管箱筒体轴线平行，人孔盖用于密封，与人孔法兰间安装人孔垫片，通过人孔螺栓连接紧固。下管箱结构相对简单，下管箱封头与下管箱法兰焊接形成密封的腔体，与下管板通过螺栓连接紧固，二者间安放有下管箱垫片。下管箱封头底部中心位置开孔，焊接排液口接管及法兰。

上管板与下管板之间的区域是壳程。按照正三角形规则排列的数根换热管布满壳程内部，它是冷凝器的核心换热元件，是尾气与液氮或氮气发生传热过程的位置。上下管板完全按照与换热管同样的排列方式钻换热管孔，直径比换热管外径稍大，每根换热管穿过上管板和下管板，分别与上管板的上表面和下管板的下表面焊接密封。壳程筒体上下分别与上管板和下管板焊接密封，顶部靠近上管板处两侧分别开孔，焊接液氮进口接管与法兰及氮气出口接管与法兰。液氮入口和氮气出口同轴且与气体入口和气体出口轴线平行。壳程筒体上部靠近液氮及氮气接口处设有四个沿圆周方向均匀分布的支座，用于将冷凝器固定安放在外部支撑结构上，支座垫板与筒体焊接连接。

上管板下表面焊接有壳程挡板，壳程挡板沿圆形壳程筒体轴线设置，与气体入口和气体出口轴线垂直。壳程挡板长度短于壳程筒体轴线方向的长度，两侧边缘与壳程筒体内壁面贴合并焊接。筒体内的壳程挡板将换热管束均匀分隔为左右半区，并与上管板下表面及壳程筒体焊接密封。

实施例3

如图2及图7所示，为了提高换热效率，充分利用液氮制冷，需要液氮或冷氮气在换热管外多次往返流动。液氮流动方向垂直于换热管的轴线，由多块切去部分的半圆形孔板自上而下均匀安装在换热管束的不同位置。折流板也钻有换热管孔，排列方式与管板的换热管孔相同，只是在设有拉杆的位置上管板只钻半通孔并铰螺纹，而折流板在拉杆的位置钻孔直径比换热管外径小，比拉杆直径稍大。如图5、图6所示，相邻两块折流板的切去的部分不同，分别位于半圆形折流板的直段和圆弧中段。液氮或氮气沿折流板切口形成的通道流动，可反复垂直于换热管束来回折流，达到充分换热的目的，并从壳程挡板的底端再向上折流。液氮流动中由于传热过程而汽化为氮气，最终从氮气出口排出大气。

如图7所示，拉杆及定距管的作用是固定各折流板的相对位置，定距管的长度即是相邻折流板或折流板与上管板的间距。拉杆的两端都加工有螺纹，上端拧入上管板下表面的螺纹孔，各定距管依次套入拉杆，两相邻定距管间安放折流板，拉杆从折流板的拉杆孔穿过。所有定距管和折流板安装就位后在拉杆下端拧入2个拉杆螺母固定。由于位置不同所穿过的折流板数量不同，第一拉杆和第二拉杆的长度也不同。

实施例4

如图1和图2所示，当需要将冷凝器内凝结的碘回收收集时，该气体净化系统暂停运行，顺序关闭第二真空蝶阀和第一真空蝶阀以截断气体流动，再关闭液氮出液阀和液氮调节阀，停止液氮供应，打开管路排液阀。当冷凝器温度升至常温时打开第一人孔盖和第二人孔盖，将冷凝器放空至大气压。由于碘易溶于乙醇，从人孔开口处注入乙醇超过上管板的上表面，浸泡一定时间后碘完全溶于乙醇，此时打开下管箱底部的排液阀，收集含有碘的乙醇溶液，再通过萃取、蒸发等工艺操作，即可得到固体碘，从而实现废弃碘的资源回收。

Claims (5)

1.一种含碘气体净化装置，其特征在于：

该装置包括冷凝器、液氮储罐、真空蝶阀、液氮出液阀、液氮调节阀、管路排液阀、冷凝器排液阀和液氮管路；

冷凝器为一密闭容器，其上部设有液氮入口、氮气出口、气体入口和气体出口，冷凝器的底部设有排液口，冷凝器内部设有换热管，换热管的二端分别与气体入口和气体出口相连通；

于含碘气体从真空储罐流向真空泵的管道中安装2个与管道相同口径的真空蝶阀，并于2个真空蝶阀之间安装冷凝器，冷凝器的气体入口和气体出口分别与2个真空蝶阀通过螺栓连接紧固；

于液氮储罐的出液口处设有液氮出液阀，于冷凝器的液氮入口处设有液氮调节阀，液氮出液阀和液氮调节阀间连接有液氮管道，在液氮管道的最低点设有管道排液阀，于冷凝器的底部排液口处设有冷凝器排液阀。

2.按照权利要求1所述含碘气体净化装置，其特征在于：

冷凝器是圆形立式低温换热器，自上而下由圆形上管板及圆形下管板将其分为三部分，上管板上表面以上是上管箱，下管板下表面以下是下管箱，中间部分是壳程；

于上管板上表面固接与其同轴的二端开口的上管箱筒体，于上管箱筒体上端固接同口径同轴的封头，于上管板上表面沿上管箱轴线固接有上管箱隔板，上管箱隔板四周边缘与上管箱筒体和上管箱封头内表面贴合并固接；

于上管箱筒体两侧分别设有同轴的气体入口和气体出口，上管箱隔板垂直于气体入口和气体出口的轴线；于气体入口和气体出口分别固接有与真空蝶阀同口径的气体进出口接管，接管外端固接与真空蝶阀匹配的圆形法兰；于上管箱封头顶部、位于隔板两侧对称开孔并固接人孔接管，其轴线与上管箱筒体轴线平行且与气体入口和气体出口轴线垂直，人孔接管上端固接圆形人孔法兰，人孔盖通过螺栓与人孔法兰连接，二者间设有人孔垫片；

于下管板下表面通过螺栓连接有圆形下管箱法兰，二者间设有垫片且同轴线，于下管箱法兰下表面固接有同轴的下管箱封头，并于封头的中心开孔作为排液口，排液口外侧固接有同轴的排液口接管，于排液口接管底端固接有圆形法兰；

分别于上管板和下管板上钻有换热管孔，换热管孔沿上管箱隔板的二侧对称分布，于上管箱隔板的每一侧的上管板和下管板上分别开设有2个以上规则排列的换热管孔，2根以上轴线平行的换热管贯穿上管板和下管板对应的换热管孔，并与上管板在上管板的上表面固接、与下管板在下管板的下表面固接；

于上管板下表面和下管板上表面间固接有同轴的圆形壳程筒体，于该筒体上部侧壁上沿径向开设有与气体入口和气体出口轴线平行的液氮入口和氮气出口，液氮入口和氮气出口同轴，液氮入口和氮气出口外侧分别固接有液氮入口接管和氮气出口接管，接管外端分别固接有圆形法兰。

3.按照权利要求2所述含碘气体净化装置，其特征在于：

于上管板下表面固接有壳程挡板，壳程挡板沿圆形壳程筒体轴线设置，壳程挡板与气体入口和气体出口轴线垂直，壳程挡板长度短于壳程筒体轴线方向的长度，壳程挡板两侧边缘与壳程筒体内壁面贴合并固接。

4.按照权利要求2所述含碘气体净化装置，其特征在于：

于上管板下表面钻有带内螺纹的盲孔，盲孔沿壳程挡板的二侧对称分布，于壳程挡板的每一侧的上管板下表面上分别开设有2个以上的盲孔；

两端带有外螺纹的拉杆一端拧入上管板下表面的盲孔内，于拉杆上从上至下依次间隔套设2根以上与换热管同口径的定距管和2块以上折流板，折流板为带有拉杆穿过通孔的平板，拉杆与平板平行，平板的前后二侧与壳程筒体内壁面贴合；壳程挡板二侧的平板从上至下单数位的平板，其左侧或右侧与壳程筒体内壁面贴合、右侧或左侧与壳程挡板间留有空隙，壳程挡板二侧的平板从上至下偶数位的平板，其右侧或左侧与壳程筒体内壁面贴合、左侧或右侧与壳程挡板间留有空隙；拉杆的另一端使用2个螺母紧固。

5.一种利用权利要求1-4任一所述装置进行含碘气体净化的方法，其特征在于如下步骤：

含碘气体净化装置运行时先打开第一真空蝶阀，由真空泵将冷凝器抽空至低于真空储罐的真空度，再通过液氮储罐的增压装置使液氮储罐的压力增加到所需压力，关闭管路排液阀，顺序缓慢打开液氮调节阀和液氮出液阀，通入液氮将冷凝器冷却；缓慢打开第二真空蝶阀，使激光器尾气流过冷凝器，根据冷凝器出口气体温度，通过液氮调节阀适当调节液氮流量，直至完全打开第二真空蝶阀；

冷凝器内凝结的碘回收收集时，顺序关闭第二真空蝶阀和第一真空蝶阀以截断气流，再关闭液氮出液阀和液氮调节阀，打开管路排液阀，停止液氮供应；当冷凝器温度升至常温时打开第一人孔盖和第二人孔盖，将冷凝器放空至大气压；从人孔开口处注入乙醇超过上管板的上表面，浸泡后打开下管箱底部的排液阀，收集含碘的乙醇溶液，再通过萃取、蒸发操作，得到固体碘。