CN106795752A - 用化学处理剂注入多孔陶瓷支撑剂的方法和系统 - Google Patents
用化学处理剂注入多孔陶瓷支撑剂的方法和系统 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供注入陶瓷支撑剂的方法和系统以及由其获得的经注入的陶瓷支撑剂。所述方法可包括向混合容器中引入陶瓷支撑剂和化学处理剂，在所述混合容器中混合所述陶瓷支撑剂和所述化学处理剂以提供混合物，向所述混合容器引入微波能量以将所述混合物加热至足以产生经注入的陶瓷支撑剂的温度，所述经注入的陶瓷支撑剂包含至少一部分所述化学处理剂，并且从所述混合容器中取出所述经注入的陶瓷支撑剂。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求2014年7月31日递交的美国专利申请No.62/031,564的优先权以及申请日的权益，所述美国专利申请的全部公开内容通过引用并入本文。
技术领域
本发明涉及油和气井支撑剂，并且更具体地涉及用化学处理剂注入的陶瓷支撑剂。
发明背景
油和天然气从具有多孔的和可渗透的地下岩层(subterranean formations)的井中产生。岩层的多孔性允许岩层贮藏油和气，而岩层的渗透性允许油或气流体移动穿过岩层。岩层的渗透性对允许油和气流到可以从井泵出的位置是必须的。有时气或油被保持在其渗透性不足以经济地回收油和气的岩层中。其它情况下，在井的操作期间，岩层的渗透性下降至进一步回收变得不经济的程度。在这样的情况下，必须断裂岩层并借助支撑材料或支撑剂在开放的条件下支撑断裂。这样的断裂通常通过水压完成，支撑材料或支撑剂是颗粒状材料，例如砂、玻璃珠或陶瓷颗粒，其借助流体而被带入裂缝中。
在生产过程中，油气井可能常常展现出能够减少井产量的结垢和/或石蜡沉积。已经使用许多类型的化学处理剂来防止结垢和/或石蜡沉积。用于将这种化学处理剂递送到井下的一种技术包括用化学处理剂注入多孔陶瓷支撑剂颗粒。在许多情况下，化学处理剂必须首先溶解在水性溶剂、有机溶剂或无机溶剂中，以使能够将化学处理剂注入到多孔陶瓷支撑剂颗粒中。然而，如果化学处理剂太粘稠，则这可能导致在注入的支撑剂中存在的化学处理剂的有效量低于所期望的量或者导致总体注入不均匀或无效。将化学处理剂溶解在溶剂中也是额外的步骤，其可能是昂贵的和耗时的。
因此，需要将化学处理剂直接注入多孔陶瓷支撑剂中而不需要溶剂。还需要在整个多孔陶瓷支撑剂中均匀地分布化学处理剂。
附图简要说明
图1是根据本发明的若干示例性实施方式的用化学处理剂注入多孔陶瓷支撑剂的系统的示意图。
图2是根据本发明的若干示例性实施方式的用化学处理剂注入多孔陶瓷支撑剂的另一系统的示意图。
图3是根据本发明的若干示例性实施方式的用于制备用化学处理剂注入的多孔陶瓷支撑剂的系统的示意图。
图4是轻质陶瓷支撑剂、中等密度陶瓷支撑剂和高密度陶瓷支撑剂的渗透性的图示。
图5是标准无孔轻质陶瓷支撑剂和轻质多孔陶瓷支撑剂(25％孔隙率)的长期渗透性的图示。
图6A是从能量色散X射线光谱(EDS)获得的批次1的横截面图，其指示了磷分布和注入质量。
图6B是从能量色散X射线光谱(EDS)获得的批次2的横截面图，其指示了磷分布和注入质量。
发明详述
在以下描述中，阐述了许多具体细节。然而，应当理解，可以在没有这些具体细节的情况下实践本发明的实施方式。在其它情况下，未详细示出公知的结构和技术，以免模糊对本说明书的理解。
本文中使用时，术语“表观比重”是颗粒的每单位体积的重量(克/立方厘米)，包括内部孔隙率。本文给出的表观比重值通过根据API RP60的液体(水)置换的阿基米德法测定，该方法是本领域普通技术人员公知的。为了本公开的目的，在表观比重方面测试支撑剂的特性的方法是在支撑剂样品上常规进行的标准API测试。
本文中使用时，术语“传导率(conductivity)”被定义为生成的裂缝的宽度和裂缝中保留的支撑剂的渗透率的乘积。
本文中使用时，术语“基本上圆球形”和相关形式被定义为意指最小直径与最大直径的平均比率为约0.8或更大，或与Krumbein和Sloss图表相比具有约0.8或更大的平均球形度值。
本文中使用时，术语“高密度支撑剂”意指具有大于3.4g/cm3的表观比重的支撑剂。
本文中使用时，术语“中等密度支撑剂”意指具有约3.1至3.4g/cm3的表观比重的支撑剂。
本文中使用时，术语“轻质支撑剂”意指具有小于3.0g/em3的表观比重的支撑剂。
本文中使用时，术语“内部连通孔隙率(internal interconnected porosity)”被定义为孔体积(pore volume)或空隙体积空间(void volume space)相对于多孔陶瓷颗粒物的总体积的百分比。
本文中使用时，术语“化学处理剂”被定义为这样的元素、化合物或组合物，其能够抑制井下流体可以别的方式表现出的有害性质，和/或能够提供可用于水力压裂井的生产性能的一些功能。
本文中使用时，术语“可降解的”是指在一种或多种井下条件下化学品或涂层反应以溶解或分解成较小组分的能力。
根据本发明的某些实施方式，生产用于水力压裂的复合陶瓷支撑剂组合物。根据本发明的某些实施方式，复合陶瓷支撑剂包含无孔颗粒部分和多孔陶瓷颗粒部分，其中多孔陶瓷颗粒注入有化学处理剂。此外，根据本发明的某些实施方式，复合陶瓷支撑剂组合物的渗透率和传导率至少等于单独的非多孔颗粒部分的渗透率和传导率。多孔陶瓷颗粒或多孔陶瓷支撑剂可具有任何内部孔隙率或百分比(％)孔隙率。多孔陶瓷支撑剂的内部孔隙率可以用化学处理剂注入，使得多孔陶瓷支撑剂在水力压裂操作中用作化学处理剂的载体。
本文公开了用于向多孔陶瓷颗粒的间隙或多孔空间中注入、浸渍、注射或以其它方式引入化学处理剂的系统和方法。在一个或多个示例性实施方式中，系统和方法可以包括在室温或高温下条带混合、微波混合、真空灌注、热灌注、毛细管作用，或者搅拌机加工，或它们的任何组合。具体地，本文公开了使用微波能量将化学处理剂注入到在气体、油或地热储层的水力压裂中使用的多孔陶瓷支撑剂中的系统和方法。本文还描述了经注入的多孔陶瓷颗粒以及由用作支撑剂的含氧化铝的原料的浆料制备这些颗粒的系统和方法。已经发现，在微波能量的存在下将一种或多种化学处理剂注入一个或多个多孔陶瓷颗粒中可导致化学处理剂均匀地置于多孔陶瓷颗粒中，使得化学处理剂均匀地分布或基本上均匀地分布在整个颗粒中。
图1是根据若干示例性实施方式的用化学处理剂注入多孔陶瓷颗粒的系统100的示意图。系统100可以包含一个或多个第一微波发生器102、一个或多个第二微波发生器104和一个或多个混合容器106。第一和第二微波发生器102，104可以包含任何数量的微波发生器。例如，第一微波发生器102可以包含1、2、3、4、5或6个或更多个微波发生器。第二微波发生器104也可以包含1、2、3、4、5或6个或更多个微波发生器。
混合容器106可以包含设置在其中的一个或多个搅拌器122。搅拌器122可以任何方式布置在容器106内。例如，搅拌器122可以基本上平行于容器106的纵向中心线来布置。如图1中所示，搅拌器122基本上平行于容器106的纵向中心线并且从容器106的纵向中心线轴向偏移。搅拌器可包含杆柄124和与其连接的或以其它方式附接到其上的一个或多个搅拌器叶片126。搅拌器叶片126可以沿着杆柄124的长度以线性方式布置、以螺旋方式布置和/或以交替方式布置。
第一微波发生器102可以适于经由一个或多个第一波导108向混合容器106提供微波能量。第二微波发生器104可以适于经由一个或多个第二波导110向混合容器106提供微波能量。第一和第二波导108，110可以是或包括任何导管、管状或其他足以或能够将由第一和第二发生器102，104产生的微波引导到容器106的结构。第一和第二发生器102，104还可以经由第一和第二波导108，110与一个或多个混合罐106流体连通。第一和第二波导108，110可以在任何合适的位置与容器106耦合。第一波导108可以在靠近容器106的第一末端130的位置处耦合到容器106。第二波导110可以在靠近容器106的第二末端132的位置处耦合到容器106。
一个或多个陶瓷进料管线112和一个或多个化学处理剂进料管线114可以耦合到容器106或者与容器106流体连通。陶瓷进料管线112和化学处理剂进料管线114可以在任何合适的位置耦合到容器106。陶瓷进料管线112和化学处理剂进料管线114可以在位于容器106的第一末端130和第二末端132之间的一个或多个位置耦合到容器106。注入产物出口线128可以在任何合适的位置耦合到容器106，例如靠近容器106的第二末端132的位置。
现在参考图1，在操作中，可以经由陶瓷进料管线112将多孔陶瓷支撑剂组合物引入到混合容器106中。经由管线112被引入到容器106中的多孔陶瓷支撑剂组合物可以包含任何合适的陶瓷颗粒。合适的陶瓷颗粒可以是如下的任意一个或多个：轻质陶瓷支撑剂、中等强度支撑剂、高强度支撑剂以及任意多孔陶瓷支撑剂。根据若干示例性实施方式，陶瓷颗粒包括以任意合适量的二氧化硅和/或氧化铝。根据若干示例性实施方式，基于支撑剂的总重量，多孔陶瓷支撑剂包含小于80重量％、小于60重量％、小于40重量％、小于30重量％、小于20重量％、小于10重量％或小于5重量％的二氧化硅。根据若干示例性实施方式，多孔陶瓷支撑剂包含约0.1重量％至约70重量％二氧化硅、约1重量％至约60重量％二氧化硅、约2.5重量％至约50重量％二氧化硅、约5重量％至约40重量％二氧化硅或约10重量％至约30重量％二氧化硅。根据若干示例性实施方式，基于支撑剂的总重量，多孔陶瓷支撑剂包含至少约30重量％、至少约50重量％、至少约60重量％、至少约70重量％、至少约80重量％、至少约90重量％或至少约95重量％的氧化铝。根据若干示例性实施方式，多孔陶瓷支撑剂包含约30重量％至约99.9重量％氧化铝、约40重量％至约99重量％氧化铝、约50重量％至约97重量％氧化铝、约60重量％至约95重量％氧化铝或约70重量％至约90重量％氧化铝。
多孔陶瓷支撑剂还可以包含根据振动诱导滴落(vibration-induced dripping)方法(在本文中称为“滴落铸造(drip casting)”)制造的支撑剂。合适的滴落铸造法和由其制备的支撑剂公开于美国专利Nos.8,865,631和8,883,693、美国专利申请公开No.2012/0227968和美国专利申请Nos.14/502,483和14/802,761，其全部公开内容通过引用并入本文。由滴落铸造法生产的支撑剂可以具有至少约2.5、至少约2.7、至少约3、至少约3.3或至少约3.5的比重。由滴落铸造法生产的支撑剂可以具有小于5、小于4.5或小于4的比重。滴落铸造支撑剂还可以具有小于5μm、小于4μm、小于3μm、小于2.5μm、小于2μm、小于1.5μm或小于1μm的表面粗糙度。在一个或多个示例性实施方式中，滴落铸造支撑剂具有小于约25μm、小于约20μm、小于约18μm、小于约16μm、小于约14μm或小于约12μm的平均最大孔径，和/或小于6μm、小于4μm、小于3μm、小于2.5μm、小于2μm、小于1.5μm或小于1μm的孔径标准偏差。在一个或多个示例性实施方式中，在500x的放大倍数下每平方毫米支撑剂颗粒中，滴落铸造支撑剂具有小于5000、小于4500、小于4000、小于3500、小于3000、小于2500或小于2200的可见孔。
根据若干示例性实施方式，多孔陶瓷支撑剂基本上是尺寸范围在约6至270目(U.S.Mesh)之间的圆球形。例如，支撑剂的尺寸可以表示为在约15至约300、或约30至约110、或约40至约70范围内的颗粒细度数(GFN)。根据这种示例，可以在实验室中通过尺寸，例如在20、30、40、50、70、100、140、200与270目尺寸之间的中等尺寸，对多孔陶瓷支撑剂的样品进行筛分，来确定GFN。筛尺寸与GFN之间的相关性可以根据本领域普通技术人员所知晓的美国铸造协会砂型和砂芯实验手册(the American Foundry Society Mold and CoreTest Handbook)的程序106-87-S来测定。
根据若干示例性实施方式，多孔陶瓷支撑剂可以具有任何合适的尺寸。例如，多孔陶瓷支撑剂可以具有至少约6目、至少约10目、至少约16目、至少约20目、至少约25目、至少约30目、至少约35目或至少约40目的目径。根据若干示例性实施方式，多孔陶瓷支撑剂具有从约6目、约10目、约16目或约20目到约25目、约30目、约35目、约40目、约45目、约50目、约70目或约100目的目径。根据若干示例性实施方式，多孔陶瓷支撑剂具有约4目至约120目、约10目至约60目、约16目至约20目、约20目至约40目、或约25目至约35目的目径。
根据若干示例性实施方式，多孔陶瓷支撑剂可以具有任何合适的形状。多孔陶瓷支撑剂可以是基本上圆形、圆柱形、正方形、矩形、椭圆形、卵形、蛋形或丸形。例如，多孔陶瓷支撑剂可以基本上圆球形。根据若干示例性实施方式，多孔陶瓷支撑剂可以具有小于4.0g/cm3、小于3.6g/cm3、小于3.3g/cm3、小于3.1g/cm3、小于3.0g/cm3、小于2.8g/cm3或小于2.5g/cm3的表观比重。根据若干示例性实施方式，多孔陶瓷支撑剂可以具有约3.1至3.4g/cm3、约1.5至约2.5g/cm3或约2.6至约3.2g/cm3的表观比重。
多孔陶瓷支撑剂可以具有任何合适的堆积密度。在一个或多个示例性实施方式中，多孔陶瓷支撑剂具有小于3g/cc、小于2.5g/cc、小于2.2g/cc、小于2g/cc、小于1.8g/cc、小于1.6g/cc或小于1.5g/cc的堆积密度。多孔陶瓷支撑剂可以具有从约1g/cc、约1.15g/cc、约1.25g/cc、约1.35g/cc或约1.45g/cc至约1.5g/cc、约1.6g/cc、约1.75g/cc、约1.9g/cc或约2.1g/cc或者更多的堆积密度。例如，多孔陶瓷支撑剂可以具有约1.3g/cc至约1.8g/cc、约1.35g/cc至约1.65g/cc或约1.5g/cc至约1.9g/cc的堆积密度。
根据若干示例性实施方式，多孔陶瓷支撑剂可以具有任何合适的孔隙率。多孔陶瓷支撑剂可以具有从约1％、约2％、约4％、约6％、约8％、约10％、约12％或约14％到约18％、约20％、约22％、约24％、约26％、约28％、约30％、约34％、约38％、约45％、约55％、约65％或约75％或者更多的内部连通孔隙率。在若干示例性实施方式中，多孔陶瓷支撑剂的内部连通孔隙率是约5％至约75％、约5％至约15％、约10％至约30％、约15％至约35％、约25％至约45％、约30％至约55％、约35％至约70％。根据若干示例性实施方式，多孔陶瓷支撑剂可以具有任何合适的平均孔径。例如，多孔陶瓷支撑剂可以具有在其最大尺寸上从约2nm、约10nm、约15nm、约55nm、约110nm、约520nm或约1100到约2200nm、约5500nm、约11000nm、约17000nm或约25000nm或者更多的平均孔径。例如，多孔陶瓷支撑剂可以具有在其最大尺寸上约3nm至约30000nm、约30nm至约18000nm、约200nm至约9000、约350nm至约4500nm、或约850nm至约1800nm的平均孔径。
根据本发明的若干示例性实施方式，微波注入的多孔陶瓷颗粒(下文中被称为“微波注入支撑剂”)可以由常规的预烧结的支撑剂(例如陶瓷支撑剂)来制备。这种常规的支撑剂可以根据任何合适的方法制造直至烧结步骤，所述任何合适的方法包括但不限于连续喷雾雾化、喷雾流化、喷雾干燥或压缩。合适的常规支撑剂和用于将制造其直至烧结步骤的方法公开于美国专利Nos.4,068,718、4,427,068、4,440,866和5,188,175中，其全部公开内容通过引用并入本文。陶瓷支撑剂也可以以在支撑剂粒料中产生孔隙率的方式来制造。制造合适的多孔陶瓷支撑剂的方法描述于美国专利No.7,036,591，其全部公开内容通过引用并入本文。
根据若干示例性实施方式，多孔陶瓷支撑剂具有任何合适的按照ISO 13503-5∶″Procedures for Measuring the Long-term Conductivity of Proppants″的流体传导率和渗透率，并且以达西(Darcy)单位或达西(D)表示。多孔陶瓷支撑剂可以具有至少约1D、至少约2D、至少约5D、至少约10D、至少约20D、至少约40D、至少约80D、至少约120D或至少约150D的在7500psi下的长期渗透率。多孔陶瓷支撑剂可以具有至少约1D、至少约2D、至少约3D、至少约4D、至少约5D、至少约10D、至少约25D或至少约50D的在12000psi下的长期渗透率。多孔陶瓷支撑剂也可以具有至少约100毫达西-英尺(millidarcy-feet，niD-ft)、至少约200niD-ft、至少约300niD-ft、至少约500niD-ft、至少约1000niD-ft、至少约1500niD-ft、至少约2000niD-ft或至少约2500mD-ft的在7500psi下的长期传导率。例如，多孔陶瓷支撑剂可以具有至少约50mD-ft、至少约100mD-ft、至少约200mD-ft、至少约300mD-ft、至少约500mD-ft、至少约1000mD-ft或至少约1,500mD-ft的在12000psi下的长期传导率。
在某些实施方式中，多孔陶瓷支撑剂具有约5％至约8.5％的在10000psi下的抗碎强度和约2500mD-ft至约3000mD-ft的在10000psi下的长期流体传导率。在某些其他实施方式中，多孔陶瓷支撑剂具有约5％至约7.5％的在10000psi下的抗碎强度。
在若干示例性实施方式中，多孔陶瓷支撑剂具有从约1％、约1.5％、约2.0％或约2.5％至约3.0％、约3.5％、约4.0％或约4.5％的在7500psi下的抗碎强度，从约1475mD-ft、约1800mD-ft、约2250mD-ft、约2750mD-ft或约3500mD-ft至约4500mD-ft、约5500mD-ft、约6500mD-ft、约7500mD-ft或约8,825mD-ft的在7500psi下的长期流体传导率，以及约90D至约480D、约150D至约475D、约250D至约450D或者约375D至约425D的在7500psi下的长期渗透率。在若干示例性实施方式中，多孔陶瓷支撑剂具有约1.5％至约3.2％、约1.8％至约2.9％或者约2.1％至约2.6％的在7500psi下的抗碎强度。
在若干示例性实施方式中，多孔陶瓷支撑剂具有从约2000mD-ft、约2250mD-ft或约2400mD-ft至约2500mD-ft、约2650mD-ft、约2750mD-ft或约3500mD-ft的在10000psi下的长期流体传导率，和约130D至约165D、约140D至约160D、约145D至约155D或者约160D至约280D的在10000psi下的长期渗透率。在若干示例性实施方式中，多孔陶瓷支撑剂具有从约1000mD-ft、约1250mD-ft或约1400mD-ft至约1500mD-ft、约1650mD-ft、约1750mD-ft、约2000mD-ft、约2500mD-ft或约2,800mD-ft的在12000psi下的长期流体传导率，以及约75D至约105D、约85D至约100D、约95D至约100D或约105D至约240D的在12000psi下的长期渗透率。
可以经由化学处理剂进料管线114将化学处理剂引入到混合容器106中。经由管线114引入容器106中的化学处理剂可以包含适合提供一些对于水力压裂井的生产性能来说有用的功能的任何元素、化合物或组合物。合适的化学处理剂可以是或者包含如下的任意一个或多个：示踪剂、阻垢剂、水合物抑制剂、硫化氢清除材料、腐蚀抑制剂、石蜡或蜡抑制剂、包括乙烯乙酸乙烯酯共聚物、沥青质抑制剂、有机沉积抑制剂、杀生物剂、破乳剂、消泡剂、破胶剂、盐抑制剂、除氧剂、硫化铁清除剂、铁清除剂、粘土稳定剂、酶、生物剂、絮凝剂、环烷酸盐/酯抑制剂、羧酸盐/酯抑制剂、纳米颗粒分散体、表面活性剂及它们的组合，或者任何其他可能有助于水力压裂过程的油田化学品。
在一个或多个示例性实施方式中，阻垢剂可以抑制钙盐、钡盐、镁盐等的垢，包括硫酸钡、硫酸钙和碳酸钙垢。复合材料还可以在其它无机垢(例如硫化锌、硫化铁等)的处理中具有适用性。在一个或多个示例性实施方式中，阻垢剂是阴离子阻垢剂。阻垢剂可以包括强酸例如膦酸、磷酸、亚磷酸、磷酸酯、膦酸酯/膦酸、氨基多羧酸、螯合剂和聚合物抑制剂及其盐。阻垢剂还可以包含有机膦酸酯/盐、有机磷酸酯和磷酸酯及其相应的酸和盐。阻垢剂还可以包括聚合物阻垢剂，例如聚丙烯酰胺、丙烯酰胺-丙烷磺酸甲酯/丙烯酸共聚物(AMPS/AA)、磷酸化的马来酸类共聚物(PHOS/MA)或者聚马来酸/丙烯酸/丙烯酰胺-丙烷磺酸甲酯三元共聚物的钠盐(PMA/AMPS)。在一个或多个示例性实施方式中，阻垢剂可以包括DTPA(也称为二亚乙基三胺五乙酸；二亚乙基三胺-N，N，N′，N′，N″-五乙酸；喷替酸；N，N-双(2-(双-(羧甲基)氨基)乙基)-甘氨酸；二亚乙基三胺五乙酸，[[(羧甲基)亚氨基]双(亚乙基次氮基)]-四乙酸)；EDTA(也称为依地酸，亚乙基二次氮基四乙酸；EDTA游离碱；EDTA游离酸；乙二胺-N，N，N′，N′-四乙酸；hampene；维尔烯酸；N，N′-1，2-乙烷二基双-(N-(羧甲基)甘氨酸)；乙二胺四乙酸)；NTA(也称为N，N-双(羧甲基)甘氨酸；氮川三乙酸；trilone A；α，α′，α″-三甲基氨基三羧酸；三(羧甲基)胺；氨基三乙酸；Hampshire NTA酸；次氮基-2，2′，2″-三乙酸；titriplex i；次氮基三乙酸)；APCA(氨基多羧酸)；膦酸；EDTMP(乙二胺四亚甲基膦酸)；DTPMP(二亚乙基三胺五亚甲基膦酸)；NTMP(次氮基三亚甲基膦酸)；多元羧酸，葡萄糖酸酯/盐，柠檬酸酯/盐，聚丙烯酸酯/盐和聚天冬氨酸酯/盐，或者其任何组合。阻垢剂还可以包括可从Dow Chemical Company购得的ACCENTTM阻垢剂的任意一种。阻垢剂还可以包括马来酸共聚物的钾盐。在一个或多个示例性实施方式中，化学处理剂是DTPMP。
在一个或多个示例性实施方式中，化学处理剂可以是或者包括任意一种或多种破乳剂。破乳剂可包括但不限于环氧烷和二醇的缩聚物，例如三羟甲基丙烷以及二丙二醇的环氧乙烷和环氧丙烷缩聚物；和烷基取代的酚醛树脂，双苯基二环氧化物，以及它们的酯和二酯。破乳剂还可包括烷氧基化酚醛树脂，烷氧基化胺和多胺，二环氧化烷氧基化聚醚，聚三乙醇胺甲基氯化季铵盐，三聚氰胺酸胶体和氨甲基化聚丙烯酰胺。
在一个或多个示例性实施方式中，化学处理剂可以是或者包括任意一种或多种腐蚀抑制剂。合适的腐蚀抑制剂可以包括但不限于脂肪咪唑啉、烷基吡啶、烷基吡啶季铵盐、季脂肪胺和脂肪咪唑啉的磷酸盐。在一个或多个示例性实施方式中，化学处理剂可以是或包括任何一种或多种合适的发泡剂。合适的发泡剂可以包括但不限于烷氧基化硫酸盐或乙氧基化醇硫酸盐或其混合物。在一个或多个示例性实施方式中，化学处理剂可以是或包括任何一种或多种合适的除氧剂。合适的氧清除剂可以包括三嗪、马来酰亚胺、甲醛、胺、羧酰胺、烷基羧基偶氮化合物、异丙苯-过氧化物化合物，吗啉代衍生物和氨基衍生物，吗啉和哌嗪衍生物、氧化胺、烷醇胺、脂族多胺和芳族多胺。
在一个或多个示例性实施方式中，化学处理剂可以是或包括任何一种或多种盐抑制剂。在一个或多个示例性实施方式中，盐抑制剂可以包括任何合适的盐抑制剂，包括但不限于-55和WFT 9725(每种均可以从WeatherfordInternational Ltd.购得)，可从JACAM Chemicals，LLC购得的Desalt Liquid盐抑制剂，以及铁氰化钾及其任何组合。
在一个或多个示例性实施方式中，化学处理剂可以是或包括任何一种或多种石蜡抑制剂。合适的石蜡抑制剂可以包括但不限于乙烯/乙酸乙烯酯共聚物、丙烯酸酯(例如脂肪醇的甲基丙烯酸酯和聚丙烯酸酯)和烯烃/马来酸酯。在一个或多个示例性实施方式中，化学处理剂可以是或包括任何一种或多种沥青质抑制剂。合适的沥青质抑制剂可以包括但不限于沥青质处理化学品，包括但不限于脂肪酯均聚物和共聚物(例如丙烯酸和甲基丙烯酸的聚合物和共聚物的脂肪酯)和脱水山梨醇单油酸酯。
在一个或多个示例性实施方式中，化学处理剂可以是或包括任何一种或多种合适的表面活性剂。基于对于期望的生产增强在支撑剂的润湿特性方面的必要调整，可以选择一种或多种合适的表面活性剂。例如，合适的表面活性剂可以在美国专利申请公开No.2005/0244641中找到，其通过引用以其整体并入本文。表面活性剂还可以选自本领域普通技术人员已知的任何数量的表面活性剂，包括例如阴离子、阳离子、非离子和两性表面活性剂或其组合。根据若干示例性实施方式，合适的表面活性剂包括但不限于饱和或不饱和的长链脂肪酸或酸盐、长链醇、多元醇、二甲基聚硅氧烷和聚乙基氢硅氧烷。根据若干示例性实施方式，合适的表面活性剂包括但不限于具有约4至约30个碳原子的直链和支链羧酸和酸盐，具有约4至约30个碳原子的直链和支链烷基磺酸和酸盐，其中直链烷基链包括约4至约30个碳原子的直链烷基苯磺酸盐，磺基琥珀酸盐，磷酸盐，膦酸盐，磷脂，乙氧基化化合物，羧酸盐，磺酸盐和硫酸盐，聚乙二醇醚，胺，丙烯酸的盐，焦磷酸盐，及其混合物。阳离子表面活性剂可以包括含有季铵部分(例如直链季胺、苄基季铵或卤化季铵)、季锍部分或季鏻部分或其混合物的那些。含有季基的合适的表面活性剂可以包括季铵卤化物或季胺，例如季铵氯化物或季铵溴化物。两性表面活性剂可包括甘氨酸盐，两性乙酸盐，丙酸盐，甜菜碱及其混合物。阴离子表面活性剂可以包括磺酸盐(如二甲苯磺酸钠和萘磺酸钠)、膦酸盐、乙氧基硫酸盐及其混合物。根据若干示例性实施方式，合适的表面活性剂包括但不限于硬脂酸钠、十八烷酸、十六烷基磺酸盐、十二烷基硫酸盐、油酸钠、乙氧基化壬基酚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂胺盐酸盐、三甲基十二烷基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、聚氧乙烯醇、烷基苯酚乙氧基化物、聚山梨醇酯80、环氧丙烷改性的聚二甲基硅氧烷、十二烷基甜菜碱、月桂酰胺丙基甜菜碱、椰油酰胺基-2-羟基丙基磺基甜菜碱、烷基芳基磺酸盐、氟表面活性剂和全氟聚合物和三元共聚物、蓖麻子豆加合物及其组合。根据若干示例性实施方式，表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。根据若干示例性实施方式，表面活性剂以低于水性和烃载体流体中的临界胶束浓度(CMC)的浓度使用。此外，作为生产增强添加剂的表面活性剂可作为SG-400N、SG-401N和LST-36从CESI Chemical，Inc.商购获得。
在一个或多个示例性实施方式中，化学处理剂可以是或包括任何合适的纳米颗粒分散体。纳米颗粒分散体可以被涂覆在支撑剂上和/或注入支撑剂中，使得支撑剂可以在水力压裂操作中用作纳米颗粒分散体的载体。将纳米颗粒分散体包含在经涂布的支撑剂的涂层内和/或包含在经涂布的支撑剂的涂层下方或者多孔陶瓷支撑剂的内部孔隙中，而不是简单地将纳米颗粒分散体以流体形式注入或泵送到井岩层中，这样不仅改善了岩层表面的润湿特性，而且改善了支撑剂本身的润湿特性。纳米颗粒分散体与支撑剂的表面相互作用以改变其润湿特性。此外，当流体流过岩层中的支撑剂充填层时，一些纳米颗粒分散体可以被释放到裂缝中并粘附于岩层表面且改善岩层表面的润湿性。因此，涂布在支撑剂上和/或注入到支撑剂中的纳米颗粒分散体的使用提供了与通过将纳米颗粒分散体以流体形式泵送到岩层中获得的那些益处相类似的益处，但是纳米颗粒分散体与支撑剂的相互作用增加，提供了支撑剂的改善的润湿性的额外益处。
纳米颗粒分散体可以包括本领域普通技术人员已知的许多不同的纳米颗粒材料，包括聚合物、二氧化硅、金属、金属氧化物和其他无机材料，其被悬浮于水性或非水性溶剂流体中。根据若干示例性实施方式，合适的材料包括但不限于纳米颗粒，诸如二氧化硅、二氧化锆、二氧化锑、氧化锌、二氧化钛、二氧化铝、从天然矿物质获得的颗粒、合成颗粒及其组合。根据若干示例性实施方式，添加二氧化硅、二氧化锆和二氧化锑中的一种或多种，其具有约65纳米或更小的直径(在若干示例性实施方式中，1-10nm)且具有小于约20％的多分散性。
待涂布到多孔陶瓷支撑剂上和/或待注入到多孔陶瓷支撑剂中的特定纳米颗粒分散体或表面活性剂的选择取决于对于期望的生产增强在支撑剂的润湿特性方面的必要调整。合适的纳米颗粒分散体或表面活性剂可以是选自任何数目的可商业购得的产品。例如，纳米颗粒分散体产品作为和购自纳米颗粒分散体也可作为MA-844W、MA-845、 FBAM、 FBAPlus和FBAPlus Enviro购自FlotekIndustries，Inc.的子公司CESIChemical，Inc.。
在一个或多个示例性实施方式中，化学处理剂可以是或包括任何一种或多种合适的破胶剂。破胶剂可以是或包括氧化剂，例如漂白剂、次氯酸盐、过碳酸盐、过硼酸盐、高锰酸盐、过氧化物和卤素。在一个或多个示例性实施方式中，化学处理剂可以是或包括任何一种或多种合适的杀生物剂。合适的杀生物剂可以是或包括拌棉醇、棉隆、戊二醛、季铵盐和漂白剂。
在一个或多个示例性实施方式中，化学处理剂可以是或包括任何合适的示踪剂，例如一种或多种金属或非金属元素、一种或多种纳米颗粒和/或一种或多种生物标记物。根据若干示例性实施方式，生物标记物是DNA。DNA或脱氧核糖核酸有时是编码几乎所有生命系统的遗传信息的双链螺旋分子。由于分子包含的含氮碱基-腺嘌呤(“A”)、胸腺嘧啶(“T”)、胞嘧啶(“C”)和鸟嘌呤(“G”)的特定序列，每个DNA分子可以是独特的。双螺旋结构是通过将一个磷酸/糖骨架载体链上的含氮碱基与另一个磷酸/糖骨架载体链上的含氮碱基通过氢键配对来形成和维持的。具体而言，腺嘌呤碱基与胸腺嘧啶碱基(“AT”碱基对)配对，胞嘧啶碱基与鸟嘌呤碱基(“GC”碱基对)配对。可以针对给定碱基序列的频率来计算概率项，并且只要使用足够大的DNA分子，就可以充分确定地知道特定DNA分子的“唯一性”。DNA分子可以是天然存在的DNA或制造的(合成的)DNA，并且可以是双链或单链的。合成DNA是可商购的，并且可以通过几个专门的DNA制造商订购，例如GenScript、Synthetic Genomics、DNA2.0Genewiz，Inc.、Life Technologies和Cambrian Genomics。此外，可以将DNA“包封”以增强其在井下储存条件下的存活性并且以别的方式改变其与岩层流体的相互作用。另外，可以基于与特定井的热环境的相容性来选择特定的DNA序列。
单独的DNA可以用作生物标记物。DNA可以是水溶性的，并且可以在没有任何修饰的情况下被注入到多孔陶瓷支撑剂中，从而用作水溶性生物标记物。根据若干示例性实施方式，DNA可以以这样的方式配制，即它是烃可溶的并且还将分离成烃流体。例如，DNA的水溶性是由于与DNA的磷酸二酯基团相关的负电荷。磷酸二酯结构的负电荷可以通过甲基化除去。DNA分子的该区域的甲基化可以确保分子的该部分变成疏水的，即烃可溶的，从而确保DNA分子可溶于烃相。用于配制烃可溶性DNA的其它方法可以在美国专利No.5,665,538中找到，其全部公开内容通过引用并入本文。
虽然DNA本身可以用作生物标记物，但是放置DNA的储存条件对于DNA的长期存活性可能不是最佳的。这些条件包括储存温度超过200°F，有时达到400°F，以及高盐度岩层水。然而，通过包封DNA，其在恶劣条件下的存活能力可以大大增强。可以通过定制包封材料来定制DNA的分配(是进入烃相还是水相)。
另外，基于具有较高浓度的某些碱基对的DNA分子显示的改善的热稳定性，可以选择性地使用含有特定核苷酸序列的分子，以增强与苛刻的井眼和岩层温度和压力的相容性。具体地，具有最大耐热性的DNA分子是包括更高水平的GC碱基对和更低水平的AT碱基对的DNA分子。例如，序列GCAT(具有相应的碱基对序列CGTA)在约186至221°F的温度下显示热稳定性。序列GCGC(具有相应的碱基对序列CGCG)在高达约269至292°F的温度下是耐热的。相反，包含更高水平的AT碱基对降低了热稳定性。例如，组合中的一些胸腺嘧啶降低了稳定性，使得序列ATCG(具有相应的碱基对序列TAGC)仅在高达约222-250°F的温度下存活，而序列TATA(具有相应的碱基对序列ATAT)在高达仅约129-175°F的温度下是热稳定的。此外，如果包含序列ATCG(具有相应的碱基对序列TAGC)的DNA分子被操纵以包含被称为G-钳(G-clamp)的修饰，热稳定性增加额外的32°F或从高达约254的温度至282°F。如下所示，G-钳修饰涉及添加胞嘧啶的三环类似物，给予双链体碱基对(G-C)额外的氢键。
通过将双链体碱基对的氢键从3个增加至4个，热稳定性增加额外的32°F。
DNA可以是单链或双链的。双链式DNA的自然取向是Watson-Crick配对。然而，合成DNA不以与天然DNA相同的方式受约束。仍然，热稳定性的指标是链的热力学重新定向，并且主要由分离成两个单链的链组成。这被称为熔解并且发生在窄的温度范围上。已经观察到的是，一些生物体的DNA抵抗这种热塌缩，例子是某些嗜热生物体。对它们的基因组的分析给出了序列中G-C DNA水平之间的直接相关性。基本上，热稳定性与双链体对中碱基之间的氢键的数目直接相关。然而，堆叠(在双链中的配对)也是一个因素。已经确定，天然DNA中热稳定性的重要特征主要依赖于G-C配对的摩尔比，因为这产生最高的氢键密度。热稳定性最终取决于所谓的熔点，在熔点处双链DNA的链分开。然而，这对单链合成DNA没有意义，其已经分离。在熔点处发生的双链DNA链的分离在一定程度上是可逆的。一旦温度足够降低，链可以重新连接。热稳定性取决于碱基对或双链体单元的耐热性以及连接双链DNA的链的堆叠力。如上所述，也可以通过改变特定碱基对内的分子排列来改善热稳定性。例如，除了上述G-G-钳修饰之外，如下所示，可以通过修饰腺嘌呤-胸腺嘧啶碱基对以包含2氨基腺嘌呤-T复合物来改进AT碱基对的热稳定性，其中2氨基腺嘌呤-T复合物增加复合物中的氢键从2个到3个，并且将其热稳定性增加约5°F。
特定碱基对的热稳定性可用于产生热力学评估可能性。如上所述，合理的化学修饰可以扩展该热范围并保留DNA的基本特征用于测量的目的。DNA的化学性质意味着其易于水解，并且水解速率随着温度的增加而增加。水解是除了由于其如上所述的熔解行为而分解之外的DNA分解的另一种途径。也就是说，已知许多生物体在极端温度下存活，这意味着它们的遗传物质必须具有某些固有的热稳定性。这种应答与G-C碱基对的摩尔分数直接相关，不管这样的碱基对是作为单链还是双链存在。然而，天然DNA是染色体的，因此必须是双链的。
还已经显示，G-C双链体的重复似乎赋予更多的稳定性，因为其对DNA的耐热性有直接影响。这显示各种生物体如何通过在其基因组中引入较大的G-C摩尔分数来应对高温。看上去，G-C的摩尔分数是关键的而不是任何弱连接，其可以被引入序列中。链终止子似乎对DNA的热稳定性具有很小的总体影响。基本上，这意味着DNA序列中某些碱基对的摩尔分数可以根据所要求的温度范围而变化。了解DNA序列的破坏反应的细节将取决于特定DNA序列将经受的环境，并且暴露于水解反应是关注的一个领域。然而，在仍保留使DNA成为理想示踪剂的固有特征的同时可以引入的上述碱基对的修饰为量身定做油田使用的示踪剂提供了清楚的途径。
基于其热稳定性特性来选择性使用特定DNA分子作为生物标志物允许在比目前可能的条件宽得多的条件范围上使用DNA作为生物标志物。此外，DNA分子在较高温度下的存活允许通过避免DNA的降解而进行准确检测，甚至在岩层中存在的DNA水平非常低时亦是如此。此外，不同数目的独特DNA分子大大增加至可以应用于油田中的独特示踪剂的数目，从而大大增加可以应用生物标志物的油田操作的范围和多样性两者，且大大改善对日益复杂的井和它们的行为性质的认识和理解。这种认识将导致更好的完成和刺激实践，从而导致成本节约和井性能改善。
在若干示例性实施方式中，基于与特定井的热环境相容的DNA特定含氮碱基组成，可以选择性地将表现出特定的热稳定性性质的DNA分子选择性地注入到根据本文描述的方法和实施方式待被用于井操作中的多孔支撑剂中。例如，对于表现出高达约269至292°F的温度的井来说，可以合成含有GCGC序列的DNA分子并注入到待被注射入井岩层的支撑剂中。该DNA分子会更好地耐受井中的热条件，从而允许其更有效地用作生物标志物，所述生物标志物传达关于井岩层和生产的信息。
根据若干示例性实施方式，在将支撑剂置于水力生成的裂缝之后长达约一年、长达约五年或长达约十年的时间段上，化学处理剂(诸如生物标志物)与多孔陶瓷支撑剂连续分离。用于提供DNA的持续释放的系统、技术和组合物是本领域普通技术人员众所周知的。例如，欧洲专利No.1,510,224公开了用于使DNA能够持续释放一段时间的多种方法，其完整公开内容通过引用并入本文。根据若干示例性实施方式，DNA用聚合物封装，或者用可渗透、不可降解的涂层涂覆用DNA注入的材料。在若干示例性实施方式中，封装聚合物包括如下的一种或多种：高熔点的基于丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或苯乙烯的聚合物，聚乳酸-聚乙醇酸的嵌段共聚物，聚乙醇酸，聚交酯，聚乳酸，明胶，水溶性聚合物，可交联的水溶性聚合物，脂质，凝胶，二氧化硅，或其他合适的封装材料中。此外，封装聚合物可以包括封装材料，所述封装材料包含含有可降解的共聚单体的线性聚合物或含有可降解的交联剂的交联聚合物。
根据若干示例性实施方式，在化学处理剂(诸如生物标志物)与多孔陶瓷支撑剂分离且分配至生产流体中之后，生产流体然后将生物标志物转运至表面。一旦生产流体到达表面，则可以分析流体中生物标志物的存在。
参见图1，化学处理剂可以与载体溶液混合以提供化学处理剂溶液。化学处理剂可以在引入混合容器106和/或化学剂进料管线114之前、之后或期间与载体溶液混合。例如，化学处理剂可以在进入化学剂进料管线114之前与载体溶液混合，以使化学处理剂溶液经由管线114进入混合容器106。
载体溶液可以是水相溶液或有机相溶液的形式。在一个或多个示例性实施方式中，载体溶液是水相溶液。例如，载体溶液可以是或包括任意量的水。载体溶液可以包含至少约1重量％、至少约2重量％、至少约5重量％、至少约10重量％、至少约15重量％、至少约20重量％、至少约25重量％、至少约30重量％、至少约35重量％、至少约40重量％、至少约45重量％、至少约50重量％、至少约65重量％、至少约75重量％、至少约85重量％、至少约90重量％、至少约95重量％、至少约99重量％、至少约99.9重量％或100重量％的液态水。
在一个或多个示例性实施方式中，载体溶液是有机相溶液。例如，载体溶液可以是或包含以任意量的溶剂和/或烃。载体溶液可以包含至少约1重量％、至少约2重量％、至少约5重量％、至少约10重量％、至少约15重量％、至少约20重量％、至少约25重量％、至少约30重量％、至少约35重量％、至少约40重量％、至少约45重量％、至少约50重量％、至少约65重量％、至少约75重量％、至少约85重量％、至少约90重量％、至少约95重量％、至少约99重量％、至少约99.9重量％或100重量％液态烃。
溶剂可以是或包含二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、二甲基甲酰胺、乙腈、二甲基亚砜、碳酸亚丙酯、甲酸、乙酸或硝基甲烷，或其任何组合。载体溶液可以是或包含任意量的醇。载体溶液可以包含至少约50重量％、至少约75重量％、至少约85重量％、至少约90重量％、至少约95重量％、至少约99重量％、至少约99.9重量％或100重量％醇。醇可以是或包括甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇、丁醇、戊醇、鲸蜡醇、乙二醇、丙二醇、甘油或烯丙醇，或其任何组合。
在一个或多个示例性实施方式中，载体溶液包括固体形式或固相的上文公开的任何载体或载体溶液。载体溶液在环境条件或室温下可以是固体。例如，载体溶液可以以固体的形式被引入到混合容器中。固相载体溶液可以是或包含一种或多种蜡、石蜡、聚合物组合物或者可以熔化并注入陶瓷支撑剂的孔和间隙空间中的其它非金属固体。例如，从微波发生器102，104发射的微波能量可以将固相载体溶液熔化或软化到足以经由毛细管压力进入多孔陶瓷支撑剂的孔和间隙空间的粘度。除了从微波发生器102，104发射的微波能量之外，热能或热也可以将固相载体溶液熔化或软化到足以经由毛细管压力进入多孔陶瓷支撑剂的孔和间隙空间的粘度。
化学处理剂溶液可以包含以任意合适量的载体溶液。基于化学处理剂溶液的总重量，化学处理剂溶液可以包含从约10重量％、约20重量％、约30重量％、约40重量％或约45重量％到约55重量％、约60重量％、约70重量％、约80重量％或约90重量％载体溶液。例如，化学处理剂溶液可以包含约25重量％至约95重量％、约35重量％至约85重量％、约42重量％至约65重量％、约48重量％至约58重量％或者约50重量％至约55重量％的载体溶液。基于化学处理剂溶液的总重量，化学处理剂溶液还可以包含从约0.01重量％、约0.05重量％、约0.1重量％、约0.5重量％、约1重量％、约2重量％、约5重量％、约10重量％、约20重量％、约30重量％、约40重量％或约45重量％到约55重量％、约60重量％、约70重量％、约80重量％或约90重量％的化学处理剂。例如，化学处理剂溶液可以包含约1重量％至约6重量％、约5重量％至约65重量％、约15重量％至约68重量％、约25重量％至约62重量％、约35重量％至约60重量％、约40重量％至约58重量％、约45重量％至约55重量％或者约46重量％至约52重量％的化学处理剂。化学处理剂溶液可以包含任何合适的化学处理剂与载体溶液的比例。例如，化学处理剂溶液可以包含从约1∶10、约1∶5、约1∶3、约2∶5、约1∶2、约3∶5、约2∶3或约4∶5到约5∶4、约3∶2、约5∶3、约2∶1、约5∶2、约3∶1、约5∶1或约10∶1的化学处理剂与载体溶液的重量比。在一个或多个示例性实施方式中，化学处理剂与载体溶液的重量比是约1∶1。在一个或多个示例性实施方式中，化学处理剂是载体溶液。化学处理剂溶液可以在环境条件下具有任何合适的粘度。例如，化学处理剂溶液在21℃下的粘度可以是从约5厘泊(cP)、约15cP、约25cP、约50cP或约100cP到约125cP、约150cP、约200cP、约300cP或约500cP或者更多。
载体溶液和化学处理剂可以具有任何合适的极性。在一个或多个示例性实施方式中，载体溶液的极性大于化学处理剂的极性。例如，化学处理剂可以是非极性的。相对于化学处理剂，载体溶液的极性增加可允许微波能量在加热化学处理剂之前将载体溶液加热至更高的温度，从而使载体溶液在化学处理剂蒸发之前蒸发。
多孔陶瓷支撑剂和化学处理剂溶液可以以任何合适的量添加到容器106中，并一起混合，以提供布置在容器106内的注入混合物116。注入混合物116可以包含任何合适的化学处理剂溶液与多孔陶瓷颗粒的比例。例如，注入混合物116可以包含从约1∶50、约1∶25、约1∶20、约1∶15或约1∶10到约1∶8、约1∶6、约1∶5、约1∶4、约1∶3、约1∶2或约1∶1的经由管线114的化学处理剂溶液与经由管线112的多孔陶瓷支撑剂组合物的重量比。在一个或多个示例性实施方式中，在注入混合物中化学处理剂溶液与多孔陶瓷支撑剂的重量比为约1∶1。注入混合物116可以具有从约0.01重量％、约0.05重量％、约0.1重量％、约0.5重量％、约1重量％、约2重量％、约5重量％、约7重量％、约10重量％、约15重量％、约20重量％、约30重量％、约40重量％或约45重量％到约55重量％、约60重量％、约65重量％、约70重量％或约75重量％的固体含量。注入混合物116可以具有从约0.1重量％、约0.5重量％、约1重量％、约3重量％、约5重量％或约7重量％到约10重量％、约12重量％、约15重量％、约20重量％或约25重量％的化学处理剂含量。
注入混合物116可以具有在容器106内具有任何合适高度的液-气界面118。液-气界面118可以被布置在搅拌器122上方的任何高度，使得搅拌器叶片126至少部分地浸没在液-气界面118下方。例如，液-气界面118可以被布置在搅拌器122上方的任何高度，使得搅拌器叶片126完全浸没在液-气界面118下方。搅拌器122可以以任何合适的速率旋转。例如，搅拌器122可以以从约1转/分钟(rpm)、约5rpm、约10rpm、约15rpm、约20rpm、约25rpm或约30rpm到约40rpm、约45rpm、约50rpm、约55rpm、约60rpm、约75rpm、约100rpm、约150rpm或约300rpm或更高的速率旋转。在经由管线114引入化学处理剂溶液和经由管线112引入多孔陶瓷支撑剂组合物之前、期间和/或之后，搅拌器118可以旋转。
在进入混合容器106之前和/或之时，经由管线112的多孔陶瓷支撑剂组合物和/或经由管线114的化学处理剂溶液可以被预热至任何合适的温度。在进入混合容器106之前，经由管线112的多孔陶瓷支撑剂组合物和/或经由管线114的化学处理剂溶液可以被预热到从约35℃、约55℃、约75℃、约100℃、约125℃或约150℃到约160℃、约180℃、约200℃、约225℃、约250℃或约500℃或更高的温度。例如，在向混合容器106引入微波能量之前，注入混合物116可以具有从约35℃、约55℃、约75℃、约100℃、约125℃或约150℃到约160℃、约180℃、约200℃、约225℃或约250℃或者更多的温度。在向混合容器106引入微波能量之前，注入混合物116也可以具有从约35℃、约45℃、约55℃或约65℃到约75℃、约80℃、约85℃、约90℃、约95℃或约100℃或者更高的温度。
在引入微波能量之前，搅拌器122可以混合注入混合物116任何合适时间。例如，在向混合容器106引入任何微波能量之前，搅拌器122可以混合或搅拌注入混合物116从约10秒、约30秒、约1分钟、约2分钟、约4分钟或约6分钟到约8分钟、约10分钟、约12分钟、约15分钟或约20分钟或者更长。
第一和第二微波发生器102，104可以分别经由第一和第二波导108，110向注入混合物116引入或发射微波能量或微波辐射。可以在搅拌注入混合物116之前、期间或之后，将来自第一和第二微波发生器102，104的微波能量引入到注入混合物116中。例如，在搅拌器122旋转过程中，将来自第一和第二微波发生器102，104的微波能量引入到注入混合物116中。
第一和第二微波发生器102，104可以以任何合适的量发射微波能量。在一个或多个示例性实施方式中，第一和/或第二微波发生器102，104产生从约1kW、约2kW、约5kW、约10kW、约20kW、约30kW、约40kW或约50kW到约65kW、约75kW、约85kW、约100kW或约200kW或更高的功率输出。第一和/或第二微波发生器102，104也可以产生从约4kW、约8kW、约15kW、约25kW、约50kW、约80kW、约100kW或约120kW到约150kW、约200kW、约250kW、约300kW或约400kW或更高的功率输出。在一个或多个示例性实施方式中，第一和/或第二微波发生器102，104可以向混合容器106引入从约5kWh、约10kWh、约15kWh、约25kWh或约35kWh到约45kWh、约55kWh、约65kWh、约75kWh、约85kWh、约100kWh或约200kWh或更高的微波能量。第一和/或第二微波发生器102，104也可以向混合容器106引入从约10kWh、约25kWh、约50kWh、约75kWh或约95kWh到约105kWh、约125kWh、约150kWh、约200kWh、约250kWh、约300kWh或约400kWh或更多的微波能量。
第一和第二微波发生器102，104可以在注入混合物116中产生至少约30℃、至少约35℃、至少约40℃、至少约50℃、至少约60℃、至少约70℃、至少约80℃、至少约90℃、至少约95℃或至少约99℃的温度。例如，第一和第二微波发生器102，104可以将注入混合物116加热至从约65℃、约75℃、约85℃或约95℃到100℃、约105℃、约110℃、约120℃、约130℃、约150℃、约170℃、约200℃或约225℃或更高的温度。微波发生器102，104可以实现从约1℃/min、约2℃/min、约5℃/min、约7℃/min或约9℃/min到约11℃/min、约13℃/min、约15℃/min、约20℃/min或约25℃/min或更高的注入混合物116的加热速率。
注入混合物116可以具有任何合适的在混合容器106中的停留时间。注入混合物116可以具有从约1分钟、约5分钟、约10分钟、约15分钟、约20分钟或约25分钟到约30分钟、约35分钟、约45分钟、约1小时、约2小时、约4小时或约8小时或更长的在混合容器106中的停留时间。例如，注入混合物116可以具有约5分钟至约40分钟、约8分钟至约32分钟或约12分钟至约25分钟的在混合容器106中的停留时间。注入混合物116也可以经受或暴露于微波辐射任何合适的时间段。注入混合物116可以在混合容器106中暴露于微波能量从约10秒、约30秒、约1分钟、约2分钟、约4分钟、约8分钟、约12分钟或约18分钟到约25分钟、约30分钟、约45分钟、约1小时或约2小时或更长时间。例如，注入混合物116可以在混合容器106中暴露于微波能量约45秒至约18分钟、约1.5分钟至约12分钟、约2分钟至约7分钟、约15分钟至约25分钟、约25分钟至约55分钟或者约30分钟至约45分钟。
通过微波发生器102，104加热注入混合物116的速率可以是恒定或者变化的。注入混合物116可以经受单次连续发射的微波能量。例如，注入混合物116可以在单次连续时间段中经受恒定量的微波能量，直至获得经注入的陶瓷产品。
注入混合物116可以经受多次发射的微波能量。注入混合物116可以经受两次或更多次发射的微波能量，直至获得经注入的陶瓷产品。例如，注入混合物116可以在多个按次序的时间段中按次序经受两次或更多次微波能量发射，直至获得经注入的陶瓷产品。所述两个或更多个微波能量发射可以相同或者不同。
例如，在注入混合物116暴露于微波能量的总时间的头或初始1％、2％、5％、10％、15％、20％、25％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％或95％时间中，微波发生器102，104可以将注入混合物116加热至低于约35℃、约55℃、约75℃、约85℃、约95℃、约100℃或约125℃的温度。然后，在注入混合物116暴露于微波能量的总时间的接着、随后或剩余的99％、98％、95％、90％、85％、80％、75％、70％、60％、50％、40％、30％、20％、10％或5％时间中，微波发生器102，104可以将注入混合物116加热至高于约35℃、约55℃、约75℃、约85℃、约95℃、约100℃或约125℃的温度。
可以经由管线128将经注入的陶瓷支撑剂从混合容器106取出。经由管线128的经注入的陶瓷支撑剂可以包含在其孔和/或间隙空间整体上均匀的分布或基本上均匀的分布的化学处理剂。基于经由管线128的经注入的陶瓷支撑剂的总重量，经由管线128的经注入的陶瓷支撑剂可以具有从约0.01重量％、约0.05重量％、约0.1重量％、约0.5重量％、约1重量％、约2重量％、约4重量％、约6重量％、约10重量％、约15重量％或约20重量％到约25重量％、约30重量％、约35重量％或约40重量％或更高的化学处理剂浓度。例如，经由管线128的经注入的陶瓷支撑剂可以具有约0.01重量％至约1重量％、0.01重量％至约2重量％、0.01重量％至约5重量％、0.01重量％至约15重量％、约2.5重量％至约10重量％、约4.5重量％至约9重量％或者约5.5重量％至约8重量％的化学处理剂浓度。
基于经由管线128的经注入的陶瓷支撑剂的总重量，经由管线128的经注入的陶瓷支撑剂可以具有小于约5重量％、约2重量％、约1重量％、约0.5重量％、约0.25重量％或约0.1重量％的水分含量或水含量。经由管线128的经注入的陶瓷支撑剂可以具有从约35℃、约55℃、约75℃、约85℃、约95℃、约100℃或约125℃到约135℃、约150℃、约175℃、约200℃或约225℃或更高的温度。经由管线128的经注入的陶瓷支撑剂可以被引入到颗粒冷却器(未示出)中，以将经注入的陶瓷支撑剂的温度降低至大约环境温度。在一个或多个示例性实施方式中，经由管线128的经注入的陶瓷支撑剂可以在不进行中间干燥步骤的情况下被引入到颗粒冷却器中。
图2是根据若干示例性实施方式的用于将化学处理剂注入多孔陶瓷颗粒的系统200的示意图。系统200可以包括添加有多个化学试剂进料管线(示出了三个)的系统100。系统200可以包括任何数目的化学试剂进料管线。如图2所示，除了一个或多个第二化学处理剂进料管线214和一个或多个第三化学处理剂进料管线215之外，系统200还包括一个或多个化学处理剂进料管线114或第一化学剂进料管线114。系统200还可以包含如上文参考图1所描述的一个或多个第一微波发生器102、一个或多个第二微波发生器104和一个或多个混合容器106。在一个替代性实施方式(未示出)中，系统200可以包含第一化学剂进料管线、第二化学处理剂进料管线和第三化学处理剂进料管线，其可以是同一根或单独的进料管线。例如，在进入混合容器106之前，可以将两个或多个化学处理剂(例如第一化学处理剂、第二化学处理剂和第三化学处理剂)混合在一起。
现在参考图2，在操作中，可以将第一化学处理剂与第一载体溶液混合以提供第一化学处理剂溶液。可以在引入到混合容器106和/或第一化学剂进料管线114之前、之后或期间，使第一化学处理剂与第一载体溶液混合。例如，第一化学处理剂可以在进入第一化学剂进料管线114之前与第一载体溶液混合，以使第一化学处理剂溶液经由管线114进入混合容器106。第二化学处理剂可以与第二载体溶液混合以提供第二化学处理剂溶液。可以在引入到混合容器106和/或第二化学剂进料管线214之前、之后或期间，使第二化学处理剂与第二载体溶液混合。例如，第二化学处理剂可以在进入第二化学剂进料管线214之前与第二载体溶液混合，以使第二化学处理剂溶液经由管线214进入混合容器106。第三化学处理剂可以与第三载体溶液以提供第三化学处理剂溶液。可以在引入到混合容器106和/或第三化学剂进料管线215之前、之后或期间，使第三化学处理剂与第三载体溶液混合。例如，第三化学处理剂可以在进入第三化学剂进料管线215之前与第三载体溶液混合，以使第三化学处理剂溶液经由管线215进入混合容器106。
分别经由管线114、214和215引入容器106的第一化学处理剂、第二化学处理剂和第三化学处理剂可以包含适合提供一些对于水力压裂井的生产性能来说有用的功能的任何元素、化合物或组合物。例如，第一化学处理剂、第二化学处理剂和第三化学处理剂可以包含任何其他的上文所述的化学处理剂。第一载体溶液、第二载体溶液或第三载体溶液可以具有水相溶液或有机相溶液的形式。在一个或多个示例性实施方式中，第一载体溶液、第二载体溶液和第三载体溶液是水相溶液。在一个或多个示例性实施方式中，第一载体溶液、第二载体溶液和第三载体溶液是有机相溶液。例如，第一载体溶液、第二载体溶液和第三载体溶液可以各自是或者包含上文所描述的载体溶液。例如，第一载体溶液、第二载体溶液和/或第三载体溶液可以是或包含任意量的水。第一载体溶液、第二载体溶液和/或第三载体溶液可以包含至少约1重量％、至少约2重量％、至少约5重量％、至少约10重量％、至少约15重量％、至少约20重量％、至少约25重量％、至少约30重量％、至少约35重量％、至少约40重量％、至少约45重量％、至少约50重量％、至少约65重量％、至少约75重量％、至少约85重量％、至少约90重量％、至少约95重量％、至少约99重量％、至少约99.9重量％或100重量％的液态水。第一载体溶液、第二载体溶液和/或第三载体溶液可以是或包含任意量的溶剂和/或烃。第一载体溶液、第二载体溶液和/或第三载体溶液可以包含至少约1重量％、至少约2重量％、至少约5重量％、至少约10重量％、至少约15重量％、至少约20重量％、至少约25重量％、至少约30重量％、至少约35重量％、至少约40重量％、至少约45重量％、至少约50重量％、至少约65重量％、至少约75重量％、至少约85重量％、至少约90重量％、至少约95重量％、至少约99重量％、至少约99.9重量％或100重量％的液态烃。在一个或多个示例性实施方式中，第一化学处理剂是第一载体溶液，第二化学处理剂是第二载体溶液，并且第三化学处理剂是第三载体溶液。
多孔陶瓷支撑剂和第一化学处理剂溶液、第二化学处理剂溶液和/或第三化学处理剂溶液可以以任何合适的量添加到容器106，并且以任何合适的方式混合在一起，以提供布置在容器106内的注入混合物216。注入混合物216可以包含任何合适的第一化学处理剂溶液、第二化学处理剂溶液和/或第三化学处理剂溶液与多孔陶瓷颗粒的比例。例如，注入混合物216可以包含从约1∶25、约1∶20、约1∶15、约1∶10、约1∶5、约1∶3、约2∶5、约1∶2、约3∶5、约2∶3或约4∶5到约5∶4、约3∶2、约5∶3、约2∶1、约5∶2、约3∶1、约5∶1或约10∶1的经由管线114的第一化学处理剂溶液与经由管线112的多孔陶瓷支撑剂组合物的重量比。注入混合物216可以包含从约1∶10、约1∶5、约1∶3、约2∶5、约1∶2、约3∶5、约2∶3或约4∶5到约5∶4、约3∶2、约5∶3、约2∶1、约5∶2、约3∶1、约5∶1或约10∶1的经由管线214的第二化学处理剂溶液与经由管线112的多孔陶瓷支撑剂组合物的重量比。注入混合物216可以包含从约1∶10、约1∶5、约1∶3、约2∶5、约1∶2、约3∶5、约2∶3或约4∶5到约5∶4、约3∶2、约5∶3、约2∶1、约5∶2、约3∶1、约5∶1或约10∶1的经由管线215的第三化学处理剂溶液与经由管线112的多孔陶瓷支撑剂组合物的重量比。在一个或多个示例性实施方式中，在注入混合物216中，第一化学处理剂与多孔陶瓷支撑剂的重量比可以是约0.1∶1、约0.2∶1、约0.5∶1、0.7∶1或约1∶1。在一个或多个示例性实施方式中，在注入混合物216中，第二化学处理剂与多孔陶瓷支撑剂的重量比可以是约0.1∶1、约0.2∶1、约0.5∶1、0.7∶1或约1∶1。在一个或多个示例性实施方式中，在注入混合物216中，第三化学处理剂与多孔陶瓷支撑剂的重量比可以是约0.1∶1、约0.2∶1、约0.5∶1、0.7∶1或约1∶1。注入混合物216可以具有从约0.01重量％、约0.05重量％、约0.1重量％、约0.5重量％、约1重量％、约2重量％、约5重量％、约7重量％、约10重量％、约15重量％、约20重量％、约30重量％、约40重量％或约45重量％到约55重量％、约60重量％、约65重量％、约70重量％或约75重量％的固体含量.
混合容器106可以在与如上所述的注入混合物116的条件相似或相同的条件下混合、搅拌或搅动并加热注入混合物216。注入混合物216可以在混合容器106中具有任何合适的停留时间，并且可以通过以任何合适的顺序将第一处理剂、第二处理剂和/或第三化学处理剂按次序地添加到混合容器106中来形成输注混合物216。例如，可以将第一化学处理剂加入到含有多孔陶瓷支撑剂的混合容器106中以产生初级注入混合物。第二化学处理剂可以被添加到包含初级注入混合物的混合容器106中以产生次级注入混合物。第三化学处理剂可以被添加到包含次级注入混合物的混合容器106中以产生三级注入混合物或注入混合物216。
初级注入混合物可以在混合容器106中具有从约1分钟、约5分钟、约10分钟、约15分钟、约20分钟或约25分钟到约30分钟、约35分钟、约45分钟、约1小时、约2小时、约4小时或约8小时或者更长的停留时间。例如，初级注入混合物可以在混合容器106中具有约5分钟至约40分钟、约8分钟至约32分钟或者约12分钟至约25分钟的停留时间。初级注入混合物也可以经受或暴露于微波能量任何合适的时间段。初级注入混合物可以在混合容器106中暴露于微波能量从约10秒、约30秒、约1分钟、约2分钟、约4分钟、约8分钟、约12分钟或约18分钟到约25分钟、约30分钟、约45分钟、约1小时或约2小时或更长时间，以产生初级经注入的陶瓷支撑剂。例如，初级注入混合物可以在混合容器106中暴露于微波能量约45秒至约18分钟、约1.5分钟至约12分钟或者约2分钟至约7分钟，以产生初级经注入的陶瓷支撑剂。
次级注入混合物可以在混合容器106中具有从约1分钟、约5分钟、约10分钟、约15分钟、约20分钟或约25分钟到约30分钟、约35分钟、约45分钟、约1小时、约2小时、约4小时或约8小时或者更长时间的停留时间。例如，次级注入混合物可以在混合容器106中具有约5分钟至约40分钟、约8分钟至约32分钟或约12分钟至约25分钟的停留时间。次级注入混合物也可以经受或暴露于微波能量任何合适的时间段。次级注入混合物可以在混合容器106中暴露于微波能量从约10秒、约30秒、约1分钟、约2分钟、约4分钟、约8分钟、约12分钟或约18分钟到约25分钟、约30分钟、约45分钟、约1小时或约2小时或者更长时间，以产生次级经注入的陶瓷支撑剂。例如，次级注入混合物可以在混合容器106中暴露于微波能量约45秒至约18分钟、约1.5分钟至约12分钟或约2分钟至约7分钟，以产生次级经注入的陶瓷支撑剂。
三级注入混合物或注入混合物216可以在混合容器106中具有从约1分钟、约5分钟、约10分钟、约15分钟、约20分钟或约25分钟到约30分钟、约35分钟、约45分钟、约1小时、约2小时、约4小时或约8小时或更长时间的停留时间。例如，注入混合物216可以在混合容器106中具有约5分钟至约40分钟、约8分钟至约32分钟或约12分钟至约25分钟的停留时间。注入混合物116也可以经受或暴露于微波能量任何合适的时间段。注入混合物216可以在混合容器106中暴露于微波能量从约10秒、约30秒、约1分钟、约2分钟、约4分钟、约8分钟、约12分钟或约18分钟到约25分钟、约30分钟、约45分钟、约1小时或约2小时或者更长时间，以产生经由管线228的经注入的陶瓷支撑剂或三级经注入的陶瓷支撑剂。例如，注入混合物216可以在混合容器106中暴露于微波能量约45秒至约18分钟、约1.5分钟至约12分钟或约2分钟至约7分钟，以产生经由管线228的经注入的陶瓷支撑剂或三级经注入的陶瓷支撑剂。
通过微波发生器102，104加热初级注入混合物、次级注入混合物和/或注入混合物216的速率可以是变化的。例如，在初级注入混合物、次级注入混合物和/或注入混合物216暴露于微波能量的总时间的头或初始30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％或95％时间中，微波发生器102，104可以将初级注入混合物、次级注入混合物和/或注入混合物216加热至低于约35℃、约55℃、约75℃、约85℃、约95℃、约100℃或约125℃的温度。然后，在初级注入混合物、次级注入混合物和/或注入混合物216暴露于微波能量的总时间的接着、随后或剩余的70％、60％、50％、40％、30％、20％、10％或5％时间中，微波发生器102，104可以将初级注入混合物、次级注入混合物和/或注入混合物216加热至高于约35℃、约55℃、约75℃、约85℃、约95℃、约100℃或约125℃的温度。
可以经由管线228将经注入的陶瓷支撑剂从系统200的混合容器106取出。经由管线228的经注入的陶瓷支撑剂可以包含在其孔和/或间隙空间整体上均匀的分布或基本上均匀的分布的第一化学处理剂、第二化学处理剂和/或第三化学处理剂。在一个实施方式(未示出)中，经由管线228的经注入的陶瓷支撑剂可以包含在其孔和/或间隙空间整体上均匀的分布或基本上均匀的分布的四种或更多种不同的化学处理剂。基于经由管线228的经注入的陶瓷支撑剂的总重量，经由管线228的经注入的陶瓷支撑剂可以具有从约0.01重量％、约0.05重量％、约0.1重量％、约0.5重量％、约1重量％、约2重量％、约4重量％或约6重量％到约8重量％、约10重量％或约12重量％或更高的第一化学处理剂浓度。基于经由管线228的经注入的陶瓷支撑剂的总重量，经由管线228的经注入的陶瓷支撑剂可以具有从约0.01重量％、约0.05重量％、约0.1重量％、约0.5重量％、约1重量％、约2重量％、约4重量％或约6重量％到约8重量％、约10重量％或约12重量％或更多的第二化学处理剂浓度。基于经由管线228的经注入的陶瓷支撑剂的总重量，经由管线228的经注入的陶瓷支撑剂可以具有从约0.01重量％、约0.05重量％、约0.1重量％、约0.5重量％、约1重量％、约2重量％、约4重量％或约6重量％到约8重量％、约10重量％或约12重量％或更多的第三化学处理剂浓度。
化学处理剂也可以不均匀地注入到陶瓷支撑剂中。例如，陶瓷支撑剂的区域中的一个或多个区域可以用于注入一种或多种化学处理剂的目标。在一个或多个示例性实施方式中，经由管线228经注入的陶瓷支撑剂可以包含遍及其孔和/或间隙空间的层状或核-壳型分布的第一化学处理剂、第二化学处理剂和/或第三化学处理剂。例如，第一化学处理剂可以被注入到在陶瓷支撑剂的中心或核处或附近的区域的整个孔和/或间隙空间中。第三化学处理剂可以被注入到陶瓷支撑剂的最外层区域的整个孔和/或间隙空间中，并且第二化学处理剂可以被注入到陶瓷支撑剂的最外层部分与核之间的区域的整个孔和/或间隙空间中。
基于经由管线228的经注入的陶瓷支撑剂的总重量，经由管线228的经注入的陶瓷支撑剂可以具有小于约5重量％、约2重量％、约1重量％、约0.5重量％、约0.25重量％或约0.1重量％的水分含量或水含量。经由管线228的经注入的陶瓷支撑剂可以具有从约35℃、约55℃、约75℃、约85℃、约95℃、约100℃或约125℃到约135℃、约150℃、约175℃、约200℃或约225℃或更高的温度。经由管线228的经注入的陶瓷支撑剂可以被引入到颗粒冷却器(未示出)中，以将经注入的陶瓷支撑剂的温度降低至大约环境温度。在一个或多个示例性实施方式中，经由管线228的经注入的陶瓷支撑剂可以在不进行中间干燥步骤的情况下被引入到颗粒冷却器中。
在一个或多个示例性实施方式(未示出)中，图1和图2的第一微波发生器和第二微波发生器102，104可以用一个或多个加热器代替或补充。一个或多个加热器可以是或包括一个或多个直接气体加热器、一个或多个间接气体加热器、一个或多个电加热器、一个或多个电弧炉、一个或多个强迫空气加热器、一个或多个辐射加热器、一个或多个红外加热器或一个或多个具有包含热的循环矿物油的盘管的热交换器。
在操作中，化学处理剂可以与载体溶液混合以提供化学处理剂溶液，如本文中参照图1所述。然后，化学处理剂溶液可以在混合容器106中与多孔陶瓷支撑剂混合，以产生注入混合物116。注入混合物116可以经受由加热器产生的热能。
载体溶液和/或第一载体溶液、第二载体溶液和/或第三载体溶液可以包含具有固体形式或固相的上文公开的任何载体或载体溶液。载体溶液在环境条件或室温下可以是固体。例如，载体溶液可以以固体的形式被引入到混合容器中。固相载体溶液可以是或包含一种或多种蜡、石蜡、聚合物组合物或者可以熔化并注入陶瓷支撑剂的孔和间隙空间中的其它非金属固体。载体溶液可以是或包含上文所描述的石蜡和沥青质抑制剂。例如，载体溶液可以是或包含乙烯/乙酸乙烯酯共聚物、丙烯酸酯(例如脂肪醇的甲基丙烯酸酯和聚丙烯酸酯)和烯烃/马来酸酯、脂肪酯均聚物和共聚物(例如丙烯酸和甲基丙烯酸的聚合物和共聚物的脂肪酯)和脱水山梨醇单油酸酯。例如，化学处理剂是载体溶液。由加热器产生的热能可以将固相载体溶液熔化或软化到足以通过毛细管压力进入多孔陶瓷支撑剂的孔和间隙空间的粘度。
加热器可以在注入混合物116中产生至少约30℃、至少约35℃、至少约40℃、至少约50℃、至少约60℃、至少约70℃、至少约80℃、至少约90℃、至少约95℃或至少约99℃的温度。例如，加热器可以将注入混合物116加热至从约65℃、约75℃、约85℃或约95℃到约100℃、约105℃、约110℃、约120℃、约130℃、约150℃、约170℃、约200℃或约225℃或更高的温度。加热器可以实现从约1℃/min、约2℃/min、约5℃/min、约7℃/min或约9℃/min到约11℃/min、约13℃/min、约15℃/min、约20℃/min或约25℃/min或更高的注入混合物116的加热速率。
在一个或多个示例性实施方式中，第一化学处理剂、第二化学处理剂和/或第三化学处理剂可以分别与第一载体溶液、第二载体溶液和/或第三载体溶液混合，以提供第一化学处理剂溶液、第二化学处理剂溶液和/或第三化学处理剂溶液，如本文中参考图2所描述。然后，第一化学处理剂溶液、第二化学处理剂溶液和/或第三化学处理剂溶液可以与多孔陶瓷支撑剂在混合容器106中混合，以产生初级注入混合物、次级注入混合物、三级注入混合物和/或注入混合物216。初级注入混合物、次级注入混合物、三级注入混合物和/或注入混合物216可以经受由加热器产生的热能。
加热器可以在初级注入混合物、次级注入混合物、三级注入混合物和/或注入混合物216中产生至少约30℃、至少约35℃、至少约40℃、至少约50℃、至少约60℃、至少约70℃、至少约80℃、至少约90℃、至少约95℃或至少约99℃的温度。例如，加热器可以将初级注入混合物、次级注入混合物、三级注入混合物和/或注入混合物216加热至从约65℃、约75℃、约85℃或约95℃到约100℃、约105℃、约110℃、约120℃、约130℃、约150℃、约170℃、约200℃或约225℃或更高的温度。加热器可以实现从约1℃/min、约2℃/min、约5℃/min、约7℃/min或约9℃/min到约11℃/min、约13℃/min、约15℃/min、约20℃/min或约25℃/min或更高的初级注入混合物、次级注入混合物、三级注入混合物和/或注入混合物216的加热速率。
图1中的注入混合物116和图2中的初级注入混合物、次级注入混合物、三级注入混合物和/或注入混合物216在混合容器中可以具有从约1分钟、约5分钟、约10分钟、约15分钟、约20分钟或约25分钟到约30分钟、约35分钟、约45分钟、约1小时、约2小时、约4小时或约8小时或更长时间的停留时间。例如，注入混合物、初级注入混合物、次级注入混合物和/或三级注入混合物在混合容器中可以具有约5分钟至约40分钟、约8分钟至约32分钟或者约12分钟至约25分钟的停留时间。注入混合物、初级注入混合物、次级注入混合物和/或三级注入混合物也可以经受或暴露于热能任何合适的时间段。注入混合物、初级注入混合物、次级注入混合物和/或三级注入混合物可以在混合容器中暴露于热能从约10秒、约30秒、约1分钟、约2分钟、约4分钟、约8分钟、约12分钟或约18分钟至约25分钟、约30分钟、约45分钟、约1小时或约2小时或更长时间，以分别产生经注入的陶瓷支撑剂、初级经注入的陶瓷支撑剂、次级经注入的陶瓷支撑剂和/或三级经注入的陶瓷支撑剂。例如，注入混合物、初级注入混合物、次级注入混合物和/或三级注入混合物可以在混合容器106中暴露于热能约45秒至约18分钟、约1.5分钟至约12分钟或者约2分钟至约7分钟，以分别产生经注入的陶瓷支撑剂、初级经注入的陶瓷支撑剂、次级经注入的陶瓷支撑剂和/或三级经注入的陶瓷支撑剂。
经注入的陶瓷支撑剂可以包含在多孔陶瓷支撑剂基材整体上均匀分布的一种或多种化学处理剂。例如，经注入的陶瓷支撑剂可以包含沿着经注入的陶瓷支撑剂的横截面区域基本上均匀的化学处理剂浓度。
图3是根据本发明的若干示例性实施方式的用于制备注入有化学处理剂的多孔陶瓷支撑剂的系统的示意图。图3中所示的示例性系统可以具有与美国专利No.4,440,866中描述的结构和操作类似的结构和操作，该专利的全部公开内容通过引用并入本文。由图3所示的示例性系统执行的操作也可以用于根据间歇法制备颗粒。
在图3中所示的系统中，含氧化铝的原料穿过粉碎机105，粉碎机105将原料切片并分离成小块，其中所述含氧化铝的原料具有约10重量％至约90重量％、约25重量％至约75重量％、约35重量％至约65重量％、约40重量％至约55重量％或者约45重量％至约50重量％(基于煅烧的)的氧化铝含量。在一些实施方式中，当开采或收到的原料(本文称为“未处理的”原料)具有这样的稠度(consistency)使得其可以如本文所述地进行加工而不碎裂时，可以绕过粉碎机。穿过粉碎机(例如图3中所示)来供给的原料被称为“经处理的”原料。
在若干示例性实施方式中，粉碎机将含氧化铝的原料分离成小块并切片，从而得到直径小于约10英寸、小于约7英寸、小于约5英寸、小于约3英寸或小于约1英寸的小片，但是具有更小和更大直径的块可以进一步加工成如本文所述的浆料。粉碎机和用于切片、切碎或粉碎含氧化铝的原料的许多其它装置以及用于其的商业来源(例如Gleason FoundryCompany)是本领域普通技术人员所熟知的。
经处理的或未处理的含氧化铝的原料和水可以进料到具有旋转刀片的拌和器(blunger)310，所述旋转刀片施加剪切力以进一步减小原料的颗粒尺寸以形成浆料。在一个连续的方法中，原料和水被连续地进料到拌和器中。用于制造这种材料的浆料的拌和器和类似装置以及用于其的商业来源是本领域普通技术人员所熟知的。
可以将足够量的水加入到拌和器310中，以产生固体含量从约10重量％、约20重量％、约40重量％或约50重量％到约55重量％、约60重量％、约70重量％或约85重量％范围内的浆料。根据若干示例性实施方式，将足够量的水加入到浆料中，使得浆料的固体含量为约45重量％至约55重量％、约45重量％至约50重量％或者约50重量％至约65重量％。根据若干示例性实施方式，将足够量的水加入到浆料中，使得浆料的固体含量为约50重量％。添加到拌和器310的水可以是淡水或去离子水。在制备浆料的一种连续方法中，定期分析浆料的固体含量，并调节进料到浆料中的水的量，以保持所期望的固体含量。用于分析浆料的固体含量和调节水的进料的方法是本领域普通技术人员所熟知的和理解的。
根据若干示例性实施方式，将分散剂加入到拌和器310中的浆料中，以将浆料的粘度调节至目标范围，如下文所进一步讨论。在若干示例性实施方式中，通过添加分散剂和pH调节试剂将拌和器310中的浆料的粘度调节至目标范围。
可以在添加其它添加剂之前将分散剂加入到浆料中。根据若干示例性实施方案，基于含氧化铝的原料的干重，组合物包含约0.05重量％、约0.10重量％、约0.15重量％或约0.20重量％到约0.25重量％、约0.30重量％、约0.35重量％或约0.45重量％的分散剂。
适合在本文所述的组合物和方法中用作分散剂的示例性材料包括但不限于聚丙烯酸钠，聚丙烯酸铵，聚甲基丙烯酸铵，焦磷酸四钠，焦磷酸四钾，多磷酸盐，多磷酸铵，柠檬酸铵，柠檬酸铁铵，和聚电解质例如聚甲基丙烯酸铵和水的组合物，其可购自各种来源，例如以商品名C-211从Kemira Chemicals购得，以商品名BCS 4020从Phoenix Chemicals，Bulk Chemical Systems购得，以商品名DARVAN C从R.T.Vanderbilt Company，Inc.购得。通常，分散剂可以是会将浆料的粘度调节到目标粘度使得浆料可以随后通过流化器的一个或多个压力喷嘴加工的任何材料。在若干示例性实施方式中，目标粘度小于150cP(在具有#61转子的Brookfield粘度计上测定)。根据多个示例性实施方式中，目标粘度小于125cP、低于100cP、低于80cP、小于70cP、小于60cP、小于50cP、小于40cP、小于30cP或小于20cP。
根据其中使用pH调节剂的若干示例性实施方式，将足够量的pH调节剂加入到浆料中，以将浆料的pH调节到约8至约11的范围。在若干示例性实施方式中，将足够量的pH调节剂加入到浆料中以将pH调节至约9、约9.5、约10或约10.5。可以通过pH计定期分析浆料的pH，并且调节进料到浆料中的pH调节剂的量以维持所期望的pH。用于分析浆料的pH和调节pH调节剂的进料的方法在本领域普通技术人员的能力范围内。适合在本文所述的组合物和方法中用作pH调节剂的示例性材料包括但不限于氨和碳酸钠。
通常，组合物的目标粘度是能够通过流化器中的给定类型和尺寸的压力喷嘴加工而不会变得堵塞的粘度。通常，浆料的粘度越低，其越容易通过给定的流化器加工。然而，添加过多的分散剂可能导致浆料的粘度增加到它不能被令人满意地通过给定的流化器加工的程度。本领域普通技术人员可以通过常规实验确定对于给定流化器类型的目标粘度。
拌和器310将含氧化铝的原料、水、分散剂和pH调节剂混合，直至形成浆料。形成浆料所需的时间长度取决于多个因素，例如拌和器的尺寸、操作拌和器的速度和拌和器中材料的量。
从拌和器310，将浆料进料至罐315，在罐315中浆料被连续搅拌，并且以基于含氧化铝原料的总干重约0.01重量％、约0.05重量％、约0.1重量％、约0.2重量％、约0.5重量％、约1.0重量％或约2.0重量％到约3.0重量％、约5.0重量％、约7.0重量％、约10.0重量％、约12.0重量％、约15.0重量％或约20.0重量％的量添加粘合剂。在若干示例性实施方式中，基于含氧化铝原料的总干重，以约0.2重量％至约3.0重量％、约0.7重量％至约2.5重量％或者约1.5重量％至约2.0重量％的量添加粘合剂。合适的粘合剂包括但不限于聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇(PVA)、甲基纤维素、糊精和糖蜜。在若干示例性实施方式中，粘合剂是分子量为从约1000Mn、约5000Mn、约10000Mn、约20000Mn或约40000Mn到约60000Mn、约80000Mn、约100000Mn、约120000Mn或约200000Mn的PVA。“Mn”表示数均分子量，其是样品中聚合物分子的总重量除以该样品中聚合物分子的总数。
罐315保持由拌和器310产生的浆料。然而，罐315可以以比拌和器更少的搅拌来搅动浆料，以便使粘结剂与浆料混合，而不引起浆料的过度发泡或增加浆料的粘度至会阻碍浆料通过流化器的加压喷嘴进料的程度。
根据若干示例性实施方式，粘合剂可以在处于拌和器310中时添加到浆料中。根据这样的实施方式，拌和器310可选地具有可变的速度，包括用于实现使原料破裂成浆料形式的高强度混合的高速，以及用于使粘合剂与浆料混合而不引起上述过度发泡或粘度增加的低速。
再次参考图3中所示的罐315，在加入粘合剂之后，在罐中搅拌浆料足够长的时间以使粘合剂与浆料充分混合。在若干示例性实施方式中，在加入粘合剂之后，在罐315中将浆料搅拌至多约30分钟。在若干示例性实施方式中，浆料在罐315中搅拌至少约30分钟。在若干示例性实施方式中，在加入粘合剂后，在罐315中搅拌浆料大于约30分钟。
罐315也可以是由一个、两个、三个或更多个罐构成的罐系统。能够使粘合剂与浆料充分混合的任何构造或数量的罐是足够的。在一个连续方法中，可以将水和来自随后的流化器或其它装置的粉尘、过大尺寸颗粒或尺寸不足的颗粒中的一种或多种添加到罐315中的浆料中。
从罐315中，将浆料进料到热交换器320，热交换器320将浆料加热至从约5℃、约10℃、约15℃、约25℃、约35℃的温度或约50℃到约65℃、约75℃、约90℃、约95℃、约99℃或约105℃。从热交换器320，浆料被进料到泵系统125，泵系统125在压力下将浆料进料到流化器330。
研磨机和/或筛分系统(未示出)可以插入在图3中所示的系统中的一个或多个在将浆料送入流化器之前的位置，以有助于将任何较大尺寸的含氧化铝的原料破碎至适于进料到流化器的目标尺寸。在若干示例性实施方式中，目标尺寸小于230目。在若干示例性实施方式中，目标尺寸小于325目、小于270目、小于200目或小于170目。目标尺寸受到随后的流化器中的压力喷嘴的类型和/或尺寸以使浆料雾化而不会堵塞的能力的影响，。
如果采用研磨系统，则其填充有研磨介质，该研磨介质适于辅助将原料破碎至适于随后通过流化器的一个或多个压力喷嘴进料的目标尺寸。如果使用筛分系统，则设计筛分系统以从浆料中除去大于目标尺寸的颗粒。例如，筛分系统可以包括一个或多个筛，这些筛被选择并被放置以使浆料筛分成小于目标尺寸的颗粒。
再次参考图3，流化器330具有常规设计，例如在美国专利No.3,533,829和英国专利No.1,401,303中所描述的。流化器330包含至少一个雾化喷嘴332(在图3中示出了三个雾化喷嘴332)，其是具有常规设计的压力喷嘴。在其它实施方式中，一个或多个双流体喷嘴是合适的。这种喷嘴的设计是公知的，例如从K.Masters：″Spray Drying Handbook″，JohnWiley and Sons，New York(1979)中获知。
流化器330还包含颗粒床334，颗粒床334可以由板336支撑，例如多孔的、直的或定向的板。热空气流过板336。颗粒床334包括种子，从种子中可以生长具有目标尺寸的生球团(green pellets)。本文中使用时，术语“生球团”和相关形式是指由浆料形成但未烧结的基本上圆球形的颗粒。当使用多孔板或直板时，种子还用于在流化器中获得活塞流。活塞流是本领域普通技术人员已知的术语，并且通常可以描述为其中发生非常少的反混合的流动模式。种子颗粒小于根据本发明方法制备的生球团的目标尺寸。在若干示例性实施方式中，种子占由其形成的生球团的总体积的约5％至约20％。在压力下，通过雾化喷嘴332喷射浆料，并且浆料喷涂种子以形成基本上圆球形的生球团。
在通过流化器开始浆料的雾化之前，可将外部种子置于多孔板336上。如果使用外部种子，可以在类似于图3所示的浆料工艺中制备种子，其中种子简单地以目标种子尺寸从流化器中取出。外部种子还可以在高强度混合工艺中制得，例如美国专利No.4,879,181中所述，其全部公开内容通过引用并入本文。
根据若干示例性实施方式，外部种子由具有与用于制备浆料的原料至少相同的氧化铝含量的原料制得，或者由具有比用于制备浆料的原料差不多的氧化铝的原料制得。在若干示例性实施方式中，浆料的氧化铝含量比种子的氧化铝含量少至少10％、至少20％或至少30％。在若干示例性实施方式中，外部种子的氧化铝含量小于浆料的氧化铝含量，例如比浆料的氧化铝含量少至少10％、至少20％或至少30％。
或者，通过浆料的雾化形成用于颗粒床的种子，从而提供浆料用其自身的种子“自发芽”的方法。根据多个示例性实施方式，在不存在接种的颗粒床334的情况下，通过流化器330进料浆料。离开喷嘴332的浆料液滴凝固，但是初始时足够小，使得它们通过空气流从流化器330中带出并作为“粉尘”(细颗粒)通过集尘器345被捕获，集尘器345可以是例如静电除尘器、旋风分离器、袋式过滤器、湿式洗涤器或其组合。然后将从集尘器获得的粉尘通过粉尘入口362进料到颗粒床334，其在粉尘入口362与从喷嘴332排出的浆料一起喷射。粉尘颗粒可以循环足够的次数，直到它们已经生长到它们太大而不能由空气流携带并且能够用作种子的程度。粉尘颗粒也可以再循环到过程中的另一操作，例如罐315。
再次参考图3，热空气通过风扇和空气加热器的方式被引入流化器330中，其在338处示意性地表示。穿过颗粒床334的热空气的速度可以为从约0.1米/秒、约0.5米/秒或约0.9米/秒到约1.2米/秒、约1.5米/秒或约2.0米/秒，并且颗粒床334的深度可以是从约1厘米、约2厘米、约约5厘米、约10厘米或约20厘米到约30厘米、约40厘米、约60厘米、约80厘米或约100厘米。当被引入流化器330中时，热空气的温度可以是从约100℃、约150℃、约200℃或约250℃到约300℃、约400℃、约500℃、约600℃、约650℃或约1000℃。热空气当离开流化器330时的温度可以小于约250℃、小于约200℃或小于约150℃，并且在若干示例性实施方式中小于约100℃。
优化雾化喷嘴332和板336之间的距离，以避免粉尘的形成(当喷嘴332离板326太远时形成粉尘)和不规则的粗颗粒的形成(当喷嘴332离板326太近时形成不规则的粗颗粒)。基于从流化器330采样的粉末的分析来调节喷嘴332相对于板336的位置。
通过流化器形成的生球团在颗粒床334中累积。在一个连续过程中，作为对流化器330中颗粒床334中的产物水平作出的反应，穿过出口340取出通过流化器330形成的生球团，以便在颗粒床中保持给定的深度。旋转阀350将从流化器330取出的生球团传送到升降机355，升降机355将生球团进料到筛分系统360，在筛分系统360中生球团被分离成一个或多个级分，例如过大尺寸的级分、产品级分和过小尺寸的级分。
离开筛分单元360的过大尺寸的级分包括大于所期望产品尺寸的那些生球团。在一个连续方法中，过大尺寸的生球团可以再循环至罐315，在罐315中至少一些过大的生球团可以被分解并与罐中的浆料混合。或者，过大尺寸的生球团可被分解并再循环到流化器330中的颗粒床334中。离开筛分系统360的过小尺寸的级分包括小于所期望产品尺寸的那些生球团。在一个连续过程中，这些生球团可以被再循环到流化器330，在流化器330中它们可以作为种子或作为流化器330的二级进料而穿过入口362进料。
离开筛分系统360的产物级分包括具有所期望产物尺寸的那些生球团。离开筛分系统360的产物级分的尺寸限制是固定的，并且充分考虑了在随后的烧结过程中根据生产生球团的原料可能发生生球团显着收缩。离开筛分系统360的生球团可以被送到预烧结装置365(例如煅烧炉)中，在预烧结装置365中生球团在烧结之前被干燥或煅烧。在若干示例性实施方式中，生球团在预烧结装置365中被干燥至水分含量小于约25重量％、小于约18重量％、小于约15重量％、小于约12重量％、小于约10重量％、小于约5重量％或小于约1重量％。预烧结装置365可以是或包括用于从生球团中去除水分的任何合适的装置。在一个示例性实施方式中，预烧结装置365可以包含煅烧炉。煅烧炉可以是或包含一个或多个直接和/或间接加热的旋转窑。
在若干示例性实施方式中，在干燥和/或煅烧之后，将生球团进料到烧结装置370中，在烧结装置370中生球团在足以允许能够回收多孔陶瓷支撑剂(例如本文公开的多孔陶瓷支撑剂)的温度下烧结一段时间。烧结装置370可以包含气体加热的旋转窑和/或微波炉。
烧结装置370可以将生球团加热到从约200℃、约350℃、约500℃、约650℃或约800℃到约1000℃、约1200℃、约1350℃、约1400℃或约1550℃或更高的温度。在一个示例性实施方式中，生球团可以被加热到小于1600℃、小于1500℃、小于1400℃或小于1300℃的最大温度。生球团可以被加热到从约1150℃、约1250℃或约1300℃到约1350℃、约1400℃或约1450℃的峰温度，并且生球团在烧结装置370中在峰温度下被煅烧从约5、约10、约15到约20、约30、约40、约45或约60分钟或更长的循环时间。多孔陶瓷支撑剂可以从烧结装置370中取出，并直接或间接引入到参考图1和/或图2的上文所描述的混合容器106中。
根据本文所述的若干示例性实施方式，本文公开的经注入的多孔陶瓷支撑剂以连续方法制备，而在若干其它示例性实施方式中，本文公开的经注入的多孔陶瓷支撑剂以间歇方法制备。
图4是轻质陶瓷支撑剂、中等密度陶瓷支撑剂和高密度陶瓷支撑剂的渗透率的图形比较。如图4所示，高密度陶瓷支撑剂具有比中等密度陶瓷支撑剂更高的渗透率，而中等密度陶瓷支撑剂又具有比轻质陶瓷支撑剂更高的渗透率。这种变化是由起始原料的组成差异引起的晶体结构差异引起的。图5是标准无孔轻质陶瓷支撑剂和轻质多孔陶瓷支撑剂(25％孔隙率)的长期渗透率的图示。标准陶瓷支撑剂通常被制造成消除在单个颗粒中实际可能的尽可能多的孔隙率，以使颗粒的固有强度最大化。这与陶瓷体的性质一致，因为它们往往在最大内部缺陷的尺寸的作用下而失效，并且在这种情况下，内部开孔空间是缺陷。因此，在一般意义上，具有小孔径的内部孔隙率越低，陶瓷体越坚固。相反，在一般意义上，陶瓷颗粒的内部孔隙和大孔径的总量越大，其固有强度越弱。因此，其中颗粒中存在10％孔隙率的轻质陶瓷支撑剂的传导率将低于具有5％孔隙率的轻质陶瓷支撑剂的传导率，具有5％孔隙率的轻质陶瓷支撑剂又将低于无孔轻质陶瓷支撑剂。
此外，图4中所示的用于非多孔陶瓷颗粒的比较可以复制用于多孔陶瓷颗粒或多孔陶瓷支撑剂。具体地，具有12％的颗粒的孔隙率的高密度多孔陶瓷支撑剂将比具有12％颗粒孔隙率的中等密度陶瓷支撑剂具有更高的渗透率，具有12％颗粒孔隙率的中等密度陶瓷支撑剂又将具有比具有12％颗粒孔隙率的轻质陶瓷支撑剂更高的渗透率。
根据若干示例性实施方式，提供了一种水力压裂操作的方法，该方法可以以足以打开地下岩层中的裂缝的速率和压力将液压流体注射到地下岩层中，并且将支撑剂组合物注射到地下岩层中，其中支撑剂组合物包含如本文所述的注入有化学处理剂的多孔陶瓷支撑剂。化学处理剂可以在较长的时间段内与多孔陶瓷支撑剂分离。多孔陶瓷支撑剂可以是或包含如本文公开的经由管线128的经注入的陶瓷支撑剂。
根据若干示例性实施方式，在注射到地下岩层中之前，经由管线128的经注入的陶瓷支撑剂可以与标准无孔陶瓷支撑剂组合或混合。经由管线128的经注入的陶瓷支撑剂可以以不损害单独的标准无孔陶瓷支撑剂的渗透率或传导率的方式在水力裂缝中与标准无孔陶瓷支撑剂混合。例如，根据本发明的若干示例性实施方式，如果所选择的标准无孔颗粒是轻质陶瓷支撑剂，则多孔陶瓷颗粒可以是中等密度陶瓷支撑剂或高密度陶瓷支撑剂。此外，根据本发明的若干示例性实施方式，如果所选择的标准无孔颗粒是中等密度支撑剂，则多孔陶瓷颗粒可以是高密度陶瓷支撑剂。
例如，待被加入到标准无孔轻质陶瓷支撑剂中的中等密度多孔陶瓷支撑剂的分数将决定中等密度多孔陶瓷可以具有的且不对渗透率造成负面影响的最大孔隙率。在该示例中，如果将10％级分的中等密度多孔支撑剂添加到标准轻质陶瓷支撑剂中，则中等密度多孔支撑剂的最大孔隙率可以为12％，以便与单独的标准轻质陶瓷支撑剂的渗透性相比不降低支撑剂的渗透率，而添加10％级分的具有20％孔隙率的中等密度多孔支撑剂可能不利于支撑剂渗透率。
根据若干示例性实施方式，经注入的多孔陶瓷支撑剂可以具有与标准无孔陶瓷支撑剂类似的氧化铝含量，并且可以以不损害单独的标准非多孔陶瓷支撑剂的渗透率或传导率的方式加入到水力裂缝中的标准无孔陶瓷支撑剂中。根据这样的实施方式，多孔支撑剂和无孔支撑剂以不同的方式加工，使得经注入的多孔陶瓷支撑剂的机械性能与标准无孔陶瓷支撑剂的机械性能大致相同或更好。
包含经注入的多孔陶瓷支撑剂和无孔陶瓷支撑剂的混合物的陶瓷支撑剂组合物的传导率可以是无孔陶瓷支撑剂的传导率的至少约10％、至少约20％、至少约30％、至少约40％、至少约50％、至少约60％、至少约70％、至少约80％、至少约90％、至少约95％或至少约99％。例如，包含经注入的多孔陶瓷支撑剂和无孔陶瓷支撑剂的混合物的陶瓷支撑剂组合物的传导率可以是无孔陶瓷支撑剂的传导率的约25％至约125％、约55％至约115％、约65％至约112％、约75％至约108％、约85％至约105％、约95％至约105％或约99.99％至约102％。
包括以下实例以说明本发明的说明性实施方式。本领域普通技术人员将理解，这些实例中公开的技术仅仅是说明性的而不是限制性的。实际上，根据本公开内容，本领域普通技术人员应当理解，可以在所公开的具体实施方式中进行许多改变，并且在不脱离本发明的精神和范围的情况下仍然获得相同或相似的结果。
实施例1
将具有20/40的目径和1.23g/cc的堆积密度的多孔陶瓷支撑剂的第一样品被DTPMP阻垢剂热注入，以提供第一批料经阻垢剂注入的支撑剂。第一批料通过如下来制备：将1000lbs多孔陶瓷支撑剂加热至450°F的温度，以提供经加热的支撑剂，并将经加热的支撑剂引入具有桨式混合叶片的混合罐中。以45rpm启动混合器，将含有约55重量％的水和约45重量％的DTPMP的DTPMP溶液加热至120°F。然后将165磅经加热的DTPMP溶液引入混合器中，并使其与经加热的支撑剂混合5分钟，直到水从与支撑剂接触中蒸发，从而得到第一批料。然后将第一批料冷却至环境温度，并且批料1的支撑剂含有7.0重量％的DTPMP阻垢剂。
实施例2
将具有20/40的目径和1.23g/cc的堆积密度的多孔陶瓷支撑剂的第二样品被DTPMP阻垢剂微波注入，以提供第二批料经阻垢剂注入的支撑剂。第二批料通过如下来制备：在环境温度下将500lbs多孔陶瓷支撑剂引入到具有桨式混合叶片的混合罐中。以45rpm启动混合器，将含有约55重量％水和约45重量％DTPMP的DTPMP溶液加热至120°F。然后将82.5磅经加热的DTPMP溶液引入到混合器中，并使其与多孔陶瓷支撑剂混合。然后打开微波发生器并产生65kW的微波能量。在15分钟的过程中，混合器中的温度逐渐升高至240°F，当所有水蒸发时运行完成，从而得到第二批料。然后将第二批料冷却至环境温度，并且批料2的支撑剂含有7.0重量％的DTPMP阻垢剂。
实施例3
使用能量色散X射线光谱(EDS)评价每个批料的注入质量。由于阻垢剂是膦酸酯/盐溶液，因此使用磷含量作为阻垢剂存在的标示。使用不同的注入方法的每个丸粒的磷分布示于图6A和6B中。对于两个批料，均观察到壳上的高磷浓度。然而，批料1(图6A)的热注入方法不能将阻垢剂携带到丸粒核心区域，而用于产生批料2(图6B)的微波注入方法导致磷(并因此DTPMP)在整个横截面上基本均匀分布。这些结果表明，用微波注入替换热注入导致阻垢剂到支撑剂颗粒的多孔网络中的分布显着增加。
本公开的示例性实施方式还涉及以下段落中的任何一个或多个：
1.注入陶瓷支撑剂的方法，其包括：向混合容器中引入陶瓷支撑剂和化学处理剂；在所述混合容器中混合所述陶瓷支撑剂和所述化学处理剂以提供混合物；向所述混合容器引入微波能量以将混合物加热至足以产生经注入的陶瓷支撑剂的温度，所述经注入的陶瓷支撑剂包含至少一部分所述化学处理剂；并且从所述混合容器中取出所述经注入的陶瓷支撑剂。
2.根据段落1的方法，其中所述陶瓷支撑剂是包含一个或多个孔的多孔陶瓷支撑剂，并且所述经注入的陶瓷支撑剂包含位于所述一个或多个孔内的所述化学处理剂。
3.根据段落2的方法，其中所述多孔陶瓷支撑剂具有约10％至约75％的孔隙率.
4.根据段落3的方法，其中所述多孔陶瓷支撑剂具有约1％至约4.5％的在7500psi下的抗碎强度，约1475mD-ft至约8825mD-ft的在7500psi下的长期流体传导率，和约90D至约425D的在7500psi下的长期渗透率。
5.根据段落1至4中任意一项的方法，其中当被引入到所述混合容器中时所述化学处理剂被包含在化学处理剂溶液中。
6.根据段落1至5中任意一项的方法，其中所述化学处理剂溶液包含约30重量％至约60重量％的化学处理剂和40重量％至约70重量％的载体溶液。
7.根据段落6的方法，其中所述载体溶液是水性溶液。
8.根据段落1至7中任意一项的方法，其中所述化学处理剂选自如下组成的组：示踪剂、阻垢剂、水合物抑制剂、硫化氢清除材料、腐蚀抑制剂、石蜡或蜡抑制剂、沥青质抑制剂、有机沉积抑制剂、杀生物剂、破乳剂、消泡剂、破胶剂、盐抑制剂、除氧剂、硫化铁清除剂、铁清除剂、粘土稳定剂、酶、生物剂、絮凝剂、环烷酸盐/酯抑制剂、羧酸盐/酯抑制剂、纳米颗粒分散体和表面活性剂及其任何组合，所述石蜡或蜡抑制剂包括乙烯乙酸乙烯酯共聚物。
9.根据段落8的方法，其中所述化学处理剂是阻垢剂，所述阻垢剂选自如下组成的组：DTPA、DTPMP、聚丙烯酰胺、AMPS/AA、PHOS/MA和PMA/AMPS及其任何组合。
10.根据段落1至9中任意一项的方法，其中所述微波能量将所述混合物加热到至少约90℃的温度。
11.根据段落1至10中任意一项的方法，其中经注入的陶瓷支撑剂包含基本上均匀分布遍及所述一个或多个孔的化学处理剂。
12.注入多孔陶瓷支撑剂的方法，其包括：向混合容器中引入多孔陶瓷支撑剂和第一化学处理剂溶液；在所述混合容器中混合所述多孔陶瓷支撑剂和所述第一化学处理剂溶液以提供初级注入混合物；向所述混合容器引入微波能量以将所述初级注入混合物加热至足以产生初级经注入的陶瓷支撑剂的温度，所述初级经注入的陶瓷支撑剂包含至少一部分所述第一化学处理剂溶液；向所述混合容器中引入第二化学处理剂溶液；在所述混合容器中混合所述初级经注入的陶瓷支撑剂和所述第二化学处理剂溶液以提供次级注入混合物；并且向所述混合容器引入微波能量以将所述次级注入混合物加热至足以产生次级经注入的陶瓷支撑剂的温度，所述次级经注入的陶瓷支撑剂包含至少一部分的所述第一化学处理剂溶液和所述第二化学处理剂溶液。
13.根据段落12的方法，其还包括：向所述混合容器中引入第三化学处理剂溶液；在所述混合容器中混合所述次级经注入的陶瓷支撑剂和所述第三化学处理剂溶液以提供三级注入混合物；向所述混合容器引入微波能量以将所述三级注入混合物加热至足以产生三级经注入的陶瓷支撑剂的温度，所述三级经注入的陶瓷支撑剂包含至少一部分的所述第一化学处理剂溶液、所述第二化学处理剂溶液和所述第三化学处理剂溶液；并且从所述混合容器中取出所述三级经注入的陶瓷支撑剂。
14.根据段落12或13的方法，其中所述多孔陶瓷支撑剂具有约10％至约75％的孔隙率。
15.根据段落14的方法，其中所述多孔陶瓷支撑剂具有约1％至约4.5％的在7500psi下的抗碎强度，约1475mD-ft至约8825mD-ft的在7500psi下的长期流体传导率，和约90D至约425D的在7500psi下的长期渗透率。
16.根据段落12至15中任意一项的方法，其中所述第一化学处理剂溶液包含第一载体溶液，所述第一载体溶液包含一种或多种烃和第一化学处理剂，所述第一化学处理剂选自如下组成的组：石蜡或蜡抑制剂、沥青质抑制剂和有机沉积抑制剂及其任何组合，所述石蜡或蜡抑制剂包括乙烯乙酸乙烯酯共聚物。
17.根据段落12至16中任意一项的方法，其中所述第二化学处理剂溶液包含第二化学处理剂和第二载体溶液，所述第二化学处理剂包含阻垢剂并且所述第二载体溶液包含水。
18.根据段落13的方法，其中所述第三化学处理剂溶液包含第三化学处理剂和第三载体溶液，所述第三化学处理剂包含盐抑制剂并且所述第三载体溶液包含水。
19.根据段落12至18中任意一项的方法，其中所述微波能量将所述次级注入混合物加热到至少约90℃的温度。
20.根据段落13的方法，其中所述三级经注入的陶瓷支撑剂包含基本上均匀分布遍及多孔陶瓷支撑剂的一个或多个孔的第一化学处理剂、第二化学处理剂和第三化学处理剂。
21.根据段落13的方法，其中所述三级经注入的陶瓷支撑剂包含以核-壳型分布遍及所述多孔陶瓷支撑剂的一个或多个孔的第一化学处理剂、第二化学处理剂和第三化学处理剂。
22.经注入的多孔陶瓷支撑剂颗粒，其包含：
至少约30重量％的氧化铝含量；
约24％至约75％孔隙率；
小于2.5g/cm3的表观比重；
约1％至约4.5％的在7500psi下的抗碎强度；
约1475mD-ft至约8825mD-ft的长期流体传导率；
约90D至约425D的长期渗透率；以及
至少约1重量％的第一化学处理剂，其中所述第一化学处理剂基本上均匀分布遍及所述多孔陶瓷支撑剂颗粒的一个或多个孔。
23.根据段落22的经注入的多孔陶瓷支撑剂颗粒，其还包含至少约1重量％的第二化学处理剂和至少约1重量％的第三化学处理剂，其中所述第一化学处理剂、第二化学处理剂和第三化学处理剂各自都基本上均匀分布遍及所述多孔陶瓷支撑剂颗粒的一个或多个孔。
24.根据段落22或23的经注入的多孔陶瓷支撑剂颗粒，其中所述第一化学处理剂、第二化学处理剂和第三化学处理剂选自如下组成的组：示踪剂、阻垢剂、水合物抑制剂、硫化氢清除材料、腐蚀抑制剂、石蜡或蜡抑制剂、沥青质抑制剂、有机沉积抑制剂、杀生物剂、破乳剂、消泡剂、破胶剂、盐抑制剂、除氧剂、硫化铁清除剂、铁清除剂、粘土稳定剂、酶、生物剂、絮凝剂、环烷酸盐/酯抑制剂、羧酸盐/酯抑制剂、纳米颗粒分散体和表面活性剂及其任何组合，所述石蜡或蜡抑制剂包括乙烯乙酸乙烯酯共聚物。
25.根据段落24的经注入的多孔陶瓷支撑剂颗粒，其中所述第一化学处理剂、第二化学处理剂或第三化学处理剂是阻垢剂，所述阻垢剂选自如下组成的组：DTPA、DTPMP、聚丙烯酰胺、AMPS/AA、PHOS/MA和PMA/AMPS及其任何组合。
26.一种压裂地下岩层的方法，其包括以足以打开所述地下岩层中的裂缝的速率和压力将液压流体注入所述地下岩层中，其中所述液压流体包含段落22的经注入的多孔陶瓷支撑剂颗粒。
27.注入陶瓷支撑剂的方法，其包括：向混合容器中引入陶瓷支撑剂和化学处理剂；在所述混合容器中混合所述陶瓷支撑剂和所述化学处理剂溶液以提供混合物；向所述混合容器引入热能以将所述混合物加热至足以产生经注入的陶瓷支撑剂的温度，所述经注入的陶瓷支撑剂包含至少一部分所述化学处理剂溶液；并且从所述混合容器中取出所述经注入的陶瓷支撑剂。
28.根据段落27的方法，其中所述陶瓷支撑剂是包含一个或多个孔的多孔陶瓷支撑剂，并且所述经注入的陶瓷支撑剂包含位于所述一个或多个孔内的所述化学处理剂。
29.根据段落28的方法，其中所述多孔陶瓷支撑剂具有约10％至约75％的孔隙率.
30.根据段落29的方法，其中所述多孔陶瓷支撑剂具有约1％至约4.5％的在7500psi下的抗碎强度，约1475mD-ft至约8825mD-ft的在7500psi下的长期流体传导率，和约90D至约425D的在7500psi下的长期渗透率。
31.根据段落27至30中任意一项的方法，其中当被引入到所述混合容器中时所述化学处理剂被包含在化学处理剂溶液中。
32.根据段落31的方法，其中当被引入到所述混合容器中时所述化学处理剂溶液的至少一部分是以固体形式的。
33.根据段落32的方法，其中所述化学处理剂溶液包含约30重量％至约60重量％的化学处理剂和40重量％至约70重量％的载体溶液。
34.根据段落27至33中任意一项的方法，其中所述化学处理剂选自如下组成的组：示踪剂、阻垢剂、水合物抑制剂、硫化氢清除材料、腐蚀抑制剂、石蜡或蜡抑制剂、沥青质抑制剂、有机沉积抑制剂、杀生物剂、破乳剂、消泡剂、破胶剂、盐抑制剂、除氧剂、硫化铁清除剂、铁清除剂、粘土稳定剂、酶、生物剂、絮凝剂、环烷酸盐/酯抑制剂、羧酸盐/酯抑制剂、纳米颗粒分散体和表面活性剂及其任何组合，所述石蜡或蜡抑制剂包括乙烯乙酸乙烯酯共聚物。
35.根据段落27至34中任意一项的方法，其中所述化学处理剂是石蜡抑制剂。
36.根据段落27至35中任意一项的方法，其中所述热能将所述混合物加热到至少约90℃的温度。
已经使用一组数值上限和一组数值下限描述了某些实施方案和特征。应当理解，除非另有指示，否则从任何下限到任何上限之间的范围都在考虑范围内。某些下限、上限和范围出现在所附的一个或多个权利要求中。全部的数值是“大约”或者“大致”的所示值，并且考虑了本领域技术人员能够预想到的试验误差和偏差。
已经在上面定义了不同的术语。在权利要求所用的术语没有在上面定义的情况中，它应当被赋予相关领域技术人员能够给出的在至少一个印刷的出版物或者公开的专利中所涉及该术语的最宽的含义。此外，本申请中所引用的全部的专利、测试方法和其他文献以如下程度被完全引入，即这样的公开内容与本申请不矛盾并且在所有司法权限中这样的引入是被允许的。
根据本文所描述的方法制备的基本上圆球形的固体陶瓷颗粒适合用于于各种用途，包括但不限于在油井或气井中用作支撑剂，以及用作铸造介质。从本说明书的考虑或本文公开的本发明的实践，本发明的其它实施方案对本领域技术人员是显而易见的。然而，前述说明书仅被认为是本发明的实施方式的示例，本发明的真实范围和精神由所附权利要求指明。
Claims (26)
1.注入陶瓷支撑剂的方法，其包括：
向混合容器中引入陶瓷支撑剂和化学处理剂；
在所述混合容器中混合所述陶瓷支撑剂和所述化学处理剂以提供混合物；
向所述混合容器引入微波能量以将所述混合物加热至足以产生经注入的陶瓷支撑剂的温度，所述经注入的陶瓷支撑剂包含至少一部分所述化学处理剂；并且
从所述混合容器中取出所述经注入的陶瓷支撑剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述陶瓷支撑剂是包含一个或多个孔的多孔陶瓷支撑剂，并且所述经注入的陶瓷支撑剂包含位于所述一个或多个孔内的所述化学处理剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述多孔陶瓷支撑剂具有约10％至约75％的孔隙率。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述多孔陶瓷支撑剂具有约1％至约4.5％的在7,500psi下的抗碎强度，约1,475mD-ft至约8,825mD-ft的在7,500psi下的长期流体传导率，和约90D至约425D的在7,500psi下的长期渗透率。
5.根据权利要求1所述的方法，其中当被引入到所述混合容器中时所述化学处理剂包含在化学处理剂溶液中。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述化学处理剂溶液包含约30重量％至约60重量％的化学处理剂和40重量％至约70重量％的载体溶液。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述载体溶液是水性溶液。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述化学处理剂选自如下组成的组：示踪剂、阻垢剂、水合物抑制剂、硫化氢清除材料、腐蚀抑制剂、石蜡或蜡抑制剂、沥青质抑制剂、有机沉积抑制剂、杀生物剂、破乳剂、消泡剂、破胶剂、盐抑制剂、除氧剂、硫化铁清除剂、铁清除剂、粘土稳定剂、酶、生物剂、絮凝剂、环烷酸盐/酯抑制剂、羧酸盐/酯抑制剂、纳米颗粒分散体和表面活性剂及其任何组合，所述石蜡或蜡抑制剂包括乙烯乙酸乙烯酯共聚物。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述化学处理剂是阻垢剂，所述阻垢剂选自如下组成的组：DTPA、DTPMP、聚丙烯酰胺、AMPS/AA、PHOS/MA和PMA/AMPS及其任何组合。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述微波能量将所述混合物加热到至少约90℃的温度。
11.根据权利要求1所述的方法，其中所述经注入的陶瓷支撑剂包含基本上均匀分布遍及所述一个或多个孔的化学处理剂。
12.注入多孔陶瓷支撑剂的方法，其包括：
向混合容器中引入多孔陶瓷支撑剂和第一化学处理剂溶液；
在所述混合容器中混合所述多孔陶瓷支撑剂和所述第一化学处理剂溶液以提供初级注入混合物；
向所述混合容器引入微波能量以将所述初级注入混合物加热至足以产生初级经注入的陶瓷支撑剂的温度，所述初级经注入的陶瓷支撑剂包含至少一部分所述第一化学处理剂溶液；
向所述混合容器中引入第二化学处理剂溶液；
在所述混合容器中混合所述初级经注入的陶瓷支撑剂和所述第二化学处理剂溶液以提供次级注入混合物；并且
向所述混合容器引入微波能量以将所述次级注入混合物加热至足以产生次级经注入的陶瓷支撑剂的温度，所述次级经注入的陶瓷支撑剂包含至少一部分的所述第一化学处理剂溶液和所述第二化学处理剂溶液。
13.根据权利要求12所述的方法，其还包括：
向所述混合容器中引入第三化学处理剂溶液；
在所述混合容器中混合所述次级经注入的陶瓷支撑剂和所述第三化学处理剂溶液以提供三级注入混合物；并且
向所述混合容器引入微波能量以将所述三级注入混合物加热至足以产生三级经注入的陶瓷支撑剂的温度，所述三级经注入的陶瓷支撑剂包含至少一部分的所述第一化学处理剂溶液、所述第二化学处理剂溶液和所述第三化学处理剂溶液；并且
从所述混合容器中取出所述三级经注入的陶瓷支撑剂。
14.根据权利要求12所述的方法，其中所述多孔陶瓷支撑剂具有约10％至约75％的孔隙率。
15.根据权利要求14所述的方法，其中所述多孔陶瓷支撑剂具有约1％至约4.5％的在7,500psi下的抗碎强度，约1,475mD-ft至约8,825mD-ft的在7,500psi下的长期流体传导率，和约90D至约425D的在7,500psi下的长期渗透率。
16.根据权利要求12所述的方法，其中所述第一化学处理剂溶液包含第一载体溶液和第一化学处理剂，所述第一载体溶液包含一种或多种烃，所述第一化学处理剂选自如下组成的组：石蜡或蜡抑制剂、沥青质抑制剂和有机沉积抑制剂及其任何组合，所述石蜡或蜡抑制剂包括乙烯乙酸乙烯酯共聚物。
17.根据权利要求12所述的方法，其中所述第二化学处理剂溶液包含第二化学处理剂和第二载体溶液，所述第二化学处理剂包含阻垢剂并且所述第二载体溶液包含水。
18.根据权利要求13所述的方法，其中所述第三化学处理剂溶液包含第三化学处理剂和第三载体溶液，所述第三化学处理剂包含盐抑制剂并且所述第三载体溶液包含水。
19.根据权利要求12所述的方法，其中所述微波能量将所述次级注入混合物加热到至少约90℃的温度。
20.根据权利要求13所述的方法，其中所述三级经注入的陶瓷支撑剂包含基本上均匀分布遍及多孔陶瓷支撑剂的一个或多个孔的第一化学处理剂、第二化学处理剂和第三化学处理剂。
21.根据权利要求13所述的方法，其中所述三级经注入的陶瓷支撑剂包含以核-壳型分布遍及所述多孔陶瓷支撑剂的一个或多个孔的第一化学处理剂、第二化学处理剂和第三化学处理剂。
22.经注入的多孔陶瓷支撑剂颗粒，其包含：
至少约30重量％的氧化铝含量；
约24％至约75％孔隙率；
小于2.5g/cm3的表观比重；
约1％至约4.5％的在7500psi下的抗碎强度；
约1,475mD-ft至约8,825mD-ft的长期流体传导率；
约90D至约425D的长期渗透率；以及
至少约1重量％的第一化学处理剂，其中所述第一化学处理剂基本上均匀分布遍及所述多孔陶瓷支撑剂颗粒的一个或多个孔。
23.根据权利要求22所述的经注入的多孔陶瓷支撑剂颗粒，其还包含至少约1重量％的第二化学处理剂和至少约1重量％的第三化学处理剂，其中所述第一化学处理剂、第二化学处理剂和第三化学处理剂各自都基本上均匀分布遍及所述多孔陶瓷支撑剂颗粒的一个或多个孔。
24.根据权利要求22所述的经注入的多孔陶瓷支撑剂颗粒，其中所述第一化学处理剂、第二化学处理剂和第三化学处理剂选自如下组成的组：示踪剂、阻垢剂、水合物抑制剂、硫化氢清除材料、腐蚀抑制剂、石蜡或蜡抑制剂、沥青质抑制剂、有机沉积抑制剂、杀生物剂、破乳剂、消泡剂、破胶剂、盐抑制剂、除氧剂、硫化铁清除剂、铁清除剂、粘土稳定剂、酶、生物剂、絮凝剂、环烷酸盐/酯抑制剂、羧酸盐/酯抑制剂、纳米颗粒分散体和表面活性剂及其任何组合，所述石蜡或蜡抑制剂包括乙烯乙酸乙烯酯共聚物。
25.根据权利要求24所述的经注入的多孔陶瓷支撑剂颗粒，其中所述第一化学处理剂、第二化学处理剂或第三化学处理剂是阻垢剂，所述阻垢剂选自如下组成的组：DTPA、DTPMP、聚丙烯酰胺、AMPS/AA、PHOS/MA和PMA/AMPS及其任何组合。
26.一种压裂地下岩层的方法，其包括以足以打开所述地下岩层中的裂缝的速率和压力将液压流体注入所述地下岩层中，其中所述液压流体包含权利要求22所述的经注入的多孔陶瓷支撑剂颗粒。
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