CN106795441A - 用于再生吸附器的产品回收方法 - Google Patents

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Abstract

公开了一种再生吸附器(A1)的方法。通过与气体料流(S2)接触而再生吸附器(A1)，且在一个设备中收集吸附器(A1)出料，所述出料包含料流(S2)的冷凝物和有机组合物(OC1)。在吸附器(A1)再生之后，用所述设备的内容物完全或至少部分置换吸附器(A1)中的料流(S2)。然后将包含至少一种烯烃、至少一种烷烃和至少一种含氧和/或硫的化合物的有机组合物供入吸附器(A1)中。

Description

用于再生吸附器的产品回收方法
本发明涉及一种用于再生吸附器(A1)的方法。通过与气体料流(S2)接触而再生吸附器(A1)，且在一个设备中收集吸附器(A1)出料，所述出料包含料流(S2)的冷凝物和有机组合物(OC1)。在吸附器(A1)再生之后，用所述设备的内容物完全或至少部分置换吸附器(A1)中的料流(S2)。然后将包含至少一种烯烃、至少一种烷烃和至少一种含氧和/或硫的化合物的有机组合物供入吸附器(A1)中。
工业有机组合物通常需要纯化以除去含氧化合物和/或在用作催化反应的起始物质之前。这些杂质可抑制或降低催化剂的活性。纯化可通过使用吸附器进行。
WO 2010/057905A1公开了一种通过使至少一种C2-C8烯烃与非均相含镍催化剂接触而使烯烃低聚的方法。优选地，在与催化剂接触之前，使烯烃通过吸附材料以防止催化剂中毒。然而，WO 2010/057905A1并未公开吸附器的再生方法。
DE 102008007081A1公开了一种由C4烃的工业混合物I制备正丁烯低聚物和1-丁烯的方法。类似于WO 2010/057905A1，该文献提出需要从预期用于催化低聚方法的烃混合物中移除某些含氧和/或硫的化合物。该文献并未公开吸附器的再生方法。
WO 2005/056503公开了一种用于选择性低聚低级烯烃且制备高级辛烷产物的复合催化剂。尽管详细报道了低级烯烃和烯烃混合物的低聚，然而并未提及使用吸附器来纯化起始物质或再生吸附器。
WO 01/83407描述了一种使用含MFS结构类型沸石的催化剂在一定条件下低聚具有3-6个碳原子的烯烃以选择性获得包含主要量的特定低聚物的低聚产物。如前文讨论的现有技术文献那样，其公开部分既不包括使用吸附器来纯化起始物质，也不包括其再生。
为了移除包含氧和/或硫的吸附化合物，需要定期将吸附器再生。这可例如通过在升高的温度下用惰性气体或烃吹扫吸附器实现。合适的再生介质必须基本上不含烯烃和含氧和/或硫的化合物，特别是不含含氧和硫的化合物。残余的烯烃倾向于在再生方法期间在所用的温度下在吸附器上形成有害的焦炭和聚合物沉淀。
包含在吸附器中纯化的烯烃的工业有机组合物通常包含显著量的饱和烃。这些纯化的饱和烃可在下游工艺步骤中与烯烃分离，且可用于再生吸附器。然而，即使在蒸馏产物料流之后，饱和烃级分通常仍包含显著量的残余烯烃。包含显著量烯烃的料流由于在吸附器表面上形成的沉淀和/或焦炭增多而不能成功地用于再生吸附器。
US 4,935,399和US 4,935,400均描述了在吸附器的再生期间减少烃损失的类似方法，所述吸附器包含分子筛以从液态烃料流中移除硫化合物。US4,935,399的方法包括借助位于吸附器床中的设备直接加热吸附器床，而在US 4,935,400中，吸附器床仅通过用气态烃吹扫而加热。这两篇文献均提出使用烃料流来再生包含分子筛的吸附器床，然而二者均未提及将在排出后残留在吸附器中的残余收集产物从收集设备中导回至吸附器中，然后将吸附器切换至操作模式。
US 5,177,298公开了一种使用烃再生剂料流再生含氧吸附剂的方法。所用的料流需要借助额外的吸附器进行额外预处理以移除含硫或氧的化合物。此外，US 5,177,298并未公开在收集设备中收集残留在吸附器中的残余产物或者将收集设备的收集内容物供回，然后由再生切换至操作模式。
US 6,673,239B2公开了一种用于从烃中移除水及含氧和/或硫化合物的系统和方法，以及一种用于将其中所用的吸附剂再生的系统和方法。再生包括使异链烷烃通过水-吸附剂，然后使异链烷烃通过含杂原子的化合物的吸附剂。然而，类似于US 5,177,298，US 6,673,239B2并未涉及收集残留在吸附器中的残余产物以将其供回至吸附器中，然后由再生切换至操作模式。
US 2012/0024324A1公开了一种使用喷气压缩机以开路循环再生纯化床的方法。使用包含惰性气体和再生组合物的流体组合物作为再生介质。除作为可能的次级组分的氢气之外，未限定所述流体组合物的其他成分。特别地，该公开文献并未考虑使用烃作为再生介质。
本发明的问题是开发一种再生吸附器的新方法。
所述目的通过一种再生吸附器(A1)的方法实现，其包括如下步骤a)-d)：
a)通过与包含至少一种烷烃的气体料流(S2)接触而再生吸附器(A1)，
b)在设备(D1)中收集吸附器(A1)的出料，其中所述出料包含料流(S2)的冷凝物和有机组合物(OC1)，其中有机组合物(OC1)包含至少一种烯烃、至少一种烷烃和任选的至少一种含氧和/或硫的化合物，
c)用设备(D1)的内容物完全或至少部分置换吸附器(A1)中的料流(S2)，
d)将包含至少一种烯烃、至少一种烷烃和至少一种含氧和/或硫的化合物的有机组合物(OC2)供入吸附器(A1)中。
本发明的方法允许回收吸附器中的残余有机组合物，由此防止或减少因吸附器再生所导致的已纯化有价值产物的损失。
在设备(D1)中收集回收的有机组合物(OC1)且在用待纯化的工业有机组合物(OC2)再次装载吸附器之前用设备(D1)的内容物置换吸附器(A1)中的料流(S2)，这些显著降低了所需的工艺料流的体积和装置尺寸。替代地，必须用进一步的工业有机组合物(OC2)缓慢置换料流(S2)，由此使工艺料流急剧增多，不可避免的结果的是需要更大的装置。此外，将吸附器由再生直接切换至操作模式会将质量和负载量波动导入后续工艺步骤中。因此，本发明的措施保持了工艺效率且避免了替代程序的缺点。
如果待纯化的工业有机组合物中存在较高量的含氧和/或硫的化合物导致需要频繁再生吸附器，则上文所述的本发明特征是特别有利的。当不使用上文所述的本发明措施时，工业有机组合物的整个纯化工艺(包括再生和操作模式)的性能将由于有机组合物损失和较低的总生产量而降低。
在以使得所述有机组合物和料流(S2)形成两个可充分区分的相和/或组合物的方式构造设备(D1)的实施方案中，工艺效率甚至可进一步提高。现在，在设备(D1)中收集的有机组合物和吸附器中的料流(S2)可直接交换其位置，而无需从装置的其他部分引入料流。这使得能用设备(D1)的内容物快速置换吸附器中的料流(S2)，且所述装置的其他设备可以以较低的负载量运行，从而降低其必需的尺寸。
在本发明的另一实施方案中，可使用包含烷烃和烯烃的再生介质(对应于本发明上下文中的料流(S1))来再生吸附器，而不在吸附剂上显著形成有害的焦炭和聚合物沉淀。在本发明的上下文中，使用料流(S2)作为吸附器的再生料流或再生介质。为了将料流(S1)中的残余烯烃氢化以获得料流(S2)，需要氢气和合适的催化剂。因此，再生介质消耗的降低会导致料流(S1)的氢化要求降低。因此降低了氢气的续生成本，且减少催化剂的再生。
在本发明的另一实施方案中，料流(S1)来自先前的工艺步骤。因此，本发明允许使用组分作为吸附器的再生介质，其中所述组分已事先在同一吸附器上纯化，但实际上为副产物，例如在通过丁烯二聚而制备辛烯的方法中。该类副产物通常作为废弃物排出，然而在本发明的方法中，它们可成功地用于/转化成再生料流。
与现有技术的其他方法相比，不需要额外的纯化步骤来移除含氧和/或硫的化合物，因为这些烃混合物例如在借助吸附器纯化包含烯烃的工业有机组合物期间作为副产物获得。因此避免了购买替代的再生介质如惰性气体。
此外，本发明的另一优点可见于如下事实：本发明的一个实施方案允许以再生模式操作至少一个吸附器，平行地，在同一装置中以操作模式操作至少一个其他吸附器。
为了使再生介质尽可能多地富集吸附的含氧和/或硫的化合物且因此以尽可能低的量消耗再生介质，可将再生介质流与在吸附器的操作模式下的任何有机组合物流相对地导入。
为了冷却吸附器，可使再生介质按照操作模式期间的任何有机组合物的流动方向通过吸附器，从而充分利用吸附器中的温度梯度，由此进一步降低再生介质的消耗。
总之，由于本发明实施的有利措施的组合，能量消耗、废弃物、再生介质的再循环和产物损失得以降低，由此降低了操作成本和环境负担。此外，本发明提供了一种有效再生吸附器的方法。
下文将更详细地描述本发明：
一种再生吸附器(A1)的方法，其包括如下步骤a)-d)。
在本发明的上下文中，术语“吸附器”包括吸附剂以及其中包埋有吸附剂的设备。可使用措辞“吸附器材料”代替术语“吸附剂”。术语“吸附器”可同样用于吸附剂，即使某些措辞实际上仅指代吸附剂，而不指代其中包埋有吸附剂的设备。
吸附器(A1)可用于从有机组合物中吸附含氧和/或硫的化合物。优选地，吸附器(A1)可用于吸附醚、醇、硫醇、硫醚、亚砜、酮、醛或其混合物。
可使用本领域技术人员已知的任何适于从有机组合物中吸附含氧和/或硫的化合物的吸附剂。
优选的吸附剂例如为具有孔尺寸的分子筛。此外，可用的分子筛为晶态天然氧化铝-硅酸盐，如层状晶格硅酸盐或合成分子筛。此外，可使用Bayer AG、Dow、UnionCarbide、Laporte或Mobil销售的市售分子筛。这些分子筛可例如为A、X和Y型沸石。此外，合成分子筛包含硅和铝作为主要组分，其中可使用其他原子作为次级组分，例如镧系元素如镓、铟和镧，或其他元素如镍、钴、铜、锌或银。这些可例如通过与可交换的阳离子进行离子交换而引入沸石中。
同样地，可使用合成沸石，其中通过共沉淀将其他原子如硼或磷引入层中。
其他合适的吸附剂为磷酸铝、二氧化硅、硅藻土、二氧化钛、二氧化锆、聚合物吸附剂及其混合物。
最优选的吸附剂为氧化铝，其可例如作为Selexsorb CDL由BASF商购获得。
优选地，吸附器(A1)基于氧化铝和/或吸附器(A1)可用于从有机组合物中吸附含氧和/或硫的化合物；优选地，吸附器(A1)可用于吸附醚、醇、硫醇、硫醚、亚砜、酮、醛或其混合物。
在本发明的一个实施方案中，待在步骤a)-d)(步骤a)-d)如下文所定义)中再生的吸附器(A1)是包含至少一个其他吸附器(A2)的装置的一部分。优选地，在第一吸附器(A1)的再生期间，所述至少一个其他吸附器(A2)处于其操作模式下，和/或该装置中的每个吸附器就吸附剂和/或其操作模式而言是相同的。
在本发明的上下文中，“再生”意指从吸附器(A1)中，特别是从吸附器(A1)中的吸附剂中解吸并移除包含氧和/或硫的吸附化合物。本发明的吸附器(A1)再生方法还可包括其他必要的措施/步骤，例如用于制备再生介质、用于再生的吸附器(A1)本身或者使吸附器(A1)在再生结束之后能再次操作以从有机组合物中吸附含氧和/或硫的化合物。
因此，在本发明中，吸附器可至少以如下运行模式运行：操作模式或再生模式。
在本发明中，当将包含有机组合物(OC1)和/或(OC2)((OC1)和(OC2)如下文所定义，其包含至少一种烷烃和/或至少一种烯烃和含氧和/或硫的化合物，且优选不事先导经吸附器)的料流供入吸附器中，且在吸附剂上从该料流中完全或至少部分吸附含氧和/或硫的化合物时，吸附器处于操作模式下。
从前段所述的包含有机组合物(OC1)和/或有机组合物(OC2)的料流中吸附优选至少50％，更优选至少80％，最优选至少97％的含氧和/或硫的化合物。
在本发明中，当实施移除措施或者涉及从吸附剂中移除吸附的含氧和/或硫化合物的措施时，或者任选地不适用操作模式的定义时，吸附器处于再生模式下。
本发明的吸附器再生方法中的步骤a)、b)、c)和d)定义如下：
在步骤a)中，通过与包含至少一种烷烃的气体料流(S2)接触而使吸附器(A1)再生。
优选地，所述烷烃在其最长的链中包含1-14个，更优选3-10个，最优选4-6个碳原子。
料流(S2)包含优选至少99重量％的至少一种烷烃，更优选至少99.5重量％的至少一种烷烃，最优选优选至少99.9重量％的至少一种烷烃，所述烷烃优选为丁烷。
所述至少一种烷烃可例如为直链、支化和/或环状的，且选自如下组：甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷和癸烷。优选地，所述至少一种烷烃为丁烷。
在本发明的上下文中，如果不另外说明，则不区分特定烷烃的不同异构体。例如，术语“丁烷”可指代正丁烷和/或异丁烷。
在一个具体实施方案中，料流(S1)、料流(S2)、有机组合物(OC2)和/或有机组合物(OC1)((S1)、(OC1)和(OC2)如下文所定义)可包含一种或多种不同于丁烷的其他烷烃，其可选自与上文所述相同的烷烃。
料流(S2)包含优选不超过1000重量ppm的烯烃，更优选不超过500重量ppm的烯烃，最优选不超过100重量ppm的烯烃，所述烯烃优选为丁烯。
料流(S1)、料流(S2)、有机组合物(OC2)和/或有机组合物(OC1)((S1)、(OC1)和(OC2)如下文所定义)中的烯烃可包含至少一种直链、支化或环状单烯烃，和/或至少一种包含超过一个烯属双键的直链、支化、环状烯烃。优选地，所述烯烃在其最长的碳链中具有2-14个，更优选3-10个，最优选4-6个碳原子。
如果烯烃存在超过一种立体异构体，例如相应的顺式和反式异构体，则这些异构体在本发明的上下文中被视为是相当的。此外，不区分单烯烃的结构异构体。例如，术语“丁烯”可包括结构异构体1-丁烯和/或2-丁烯以及2-丁烯，和相应的顺式和/或反式立体异构体。
单烯烃可例如选自如下组：乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、己烯、庚烯、辛烯、壬烯和癸烯。优选地，所述烯烃为丁烯。
如果存在至少一种包含超过一个烯属双键的烯烃，则该烯烃优选为二烯烃，更优选为丁二烯。
在一个具体实施方案中，料流(S1)、料流(S2)、有机组合物(OC2)和/或有机组合物(OC1)((S1),(OC2)和(OC1)如下文所定义)可包含一种或多种不同于丁烯的其他烯烃，其可选自与上文所述相同的烯烃。
优选地，步骤a)包括组成步骤a1)和至少一个下列其他组成步骤a2)-a5)：
a1)通过与气体料流(S2)接触而加热吸附器(A1)，其中气体料流(S2)在吸附器(A1)中冷凝，
a2)通过与气体料流(S2)接触而将吸附器(A1)加热至230-270℃的温度，且气体料流(S2)不在吸附器(A1)中发生任何冷凝，
a3)通过与气体料流(S2)接触而在230-270℃的温度下再生吸附器(A1)，
a4)通过与呈气态的料流(S2)接触而将吸附器(A1)冷却至80-120℃的温度，和/或
a5)通过与呈液态的料流(S2)接触而将吸附器(A1)冷却至低于80℃的温度，优选冷却至40-60℃的温度。
优选地，在步骤a)之前实施步骤g)(如下文所定义)，且步骤b)优选与步骤a)同时实施，且步骤a)包括组成步骤a1)，随后为a2)，随后为a3)，随后为步骤a4)，随后为步骤a5)。
如果吸附器内的至少一个地点(意指空间要素，其为吸附剂和/或吸附器壁)具有低于存在于该地点的气体料流(S2)中所含相应组分露点温度的温度，则料流(S2)中所含的组分通常在步骤a)中，特别是在冷凝步骤a1)中发生冷凝(意指从气相转化成液相)。
再生模式下的吸附器(A1)中的压力由吸附器中料流(S2)的压力决定。
在实施步骤e)和/或f)(如下文所定义)的情况下，吸附器(A1)中的料流(S2)的压力与在步骤e)和/或f)中获得的料流(S2)的压力相同或者更低。
优选地，在步骤a1)、a2)、a3)和/或b)中，气体料流(S2)通过吸附器(A1)的流动方向与在其操作模式期间通过同一吸附器(A1)的任何有机组合物的流动方向相反，和/或步骤a4)中的气体料流(S2)和/或步骤a5)中的液体料流(S2)通过吸附器(A1)的流动方向与在其操作模式期间通过同一吸附器(A1)的任何有机组合物的流动方向相同。
优选地，吸附器(A1)的加热速率不超过60℃/h，更优选不超过40℃/h。
优选地，气体料流(S2)的温度比吸附器(A1)的温度高不超过100℃，更优选不超过60℃，尤其是在加热步骤a1)、a2)和/或b)(步骤b)如下文所定义)期间。
优选地，气体或任选的液体料流(S2)的温度比吸附器(A1)的温度低不超过100℃，更优选不超过60℃，尤其是在冷却步骤a4)和/或a5)期间。
本发明的另一实施方案包括至少一个如下特征i)-iii)：
i)吸附器(A1)的加热速率不超过60℃/h，优选不超过40℃/h，和/或
ii)气体料流(S2)的温度比吸附器(A1)的温度高不超过100℃，优选不超过60℃，尤其是在加热步骤a1)、a2)和/或b)期间，和/或
iii)气体或任选的液体料流(S2)的温度比吸附器(A1)的温度低不超过100℃，优选不超过60℃，尤其是在冷却步骤a4)和/或a5)期间。
优选地，在步骤a)中，获自吸附器(A1)且包含从吸附器(A1)中移除的气体料流(S2)和杂质的出料至少部分冷凝，优选通过使用至少一个冷凝器和/或至少一个冷却器。
在步骤a)中，优选使至少30重量％，更优选至少50重量％，最优选至少70重量％的获自吸附器(A1)的出料冷凝。
可使用本领域技术人员已知的任何合适的冷凝器和/或冷却器。
在步骤b)中，在设备(D1)中收集吸附器(A1)的出料，其中所述出料包含料流(S2)的冷凝物及有机组合物(OC1)，所述有机组合物(OC1)包含至少一种烯烃、至少一种烷烃和任选至少一种含氧和/或硫的化合物。
步骤b)优选与步骤a)同时进行。
可使用本领域技术人员已知的任何合适的设备或装置作为设备(D1)。
优选地，所述设备为适于储存有机液体如烃的容器。
有机组合物(OC1)包含优选至多80重量％，更优选至多70重量％，最优选至多50重量％的至少一种烷烃。优选地，所述至少一种烷烃为丁烷。
此外，有机组合物(OC1)包含优选至少20重量％，更优选至少30重量％，最优选至少50重量％的至少一种烯烃。优选地，所述至少一种烯烃为丁烯。
有机组合物(OC1)优选包含不超过1.0重量％的二烯，优选丁二烯。
有机组合物(OC1)中所含的含氧和/或硫的化合物可选自如下组：醚、醇、硫醇、硫醚、亚砜、酮、醛或其混合物。
有机组合物(OC1)包含优选不超过20重量ppm，更优选不超过5重量ppm，最优选不超过1重量ppm的至少一种含氧和/或硫的化合物。
在步骤b)中将吸附器(A1)的出料转移至设备(D1)中或者在步骤c)(如下文所定义)中将设备(D1)的内容物转移至吸附器(A1)在这两种情况下均产生料流(S3)。
在步骤c)中，用设备(D1)的内容物完全或至少部分置换吸附器(A1)中的料流(S2)。
优选地，吸附器(A1)中的料流(S2)被设备(D1)的内容物置换至少10％，更优选至少30％，最优选至少40％。
在本发明的另一实施方案中，
i)在步骤c)中，如果料流(S2)和有机组合物(OC1)形成至少两种分离的组合物和/或相，则设备(D1)中的具有较高有机组合物(OC1)含量的组合物和/或相为在步骤c)中置换吸附器(A1)中的料流(S2)的设备(D1)的内容物，和/或
ii)在设备(D1)中收集在步骤c)中在吸附器(A1)中被设备(D1)的一部分内容物置换的吸附器(A1)中的料流(S2)部分。
在步骤d)中，将包含至少一种烯烃、至少一种烷烃和至少一种含氧和/或硫的化合物的有机组合物(OC2)供入吸附器(A1)中。
有机组合物(OC2)包含优选至多80重量％，更优选至多70重量％，最优选至多50重量％的至少一种烷烃。优选地，所述至少一种烷烃为丁烷。
此外，有机组合物(OC2)包含优选至少20重量％，更优选至少30重量％，最优选至少50重量％的至少一种烯烃。优选地，所述至少一种烯烃为丁烯。
优选地，(OC2)包含不超过1.0重量％的二烯，优选丁二烯。
所述含氧和/或硫的化合物可选自如下组：醚、醇、硫醇、硫醚、亚砜、酮、醛或其混合物。
步骤d)中的有机组合物(OC2)优选包含不超过1000重量ppm的含氧和/或硫的化合物。
优选地，有机组合物(OC2)包含不超过250重量ppm的1,2-二甲氧基乙烷(DME)、不超过150重量ppm的甲基叔丁基醚(MTBE)、不超过50重量ppm的丙酮、不超过50重量ppm的甲醇和/或不超过50重量ppm的甲硫醇。
在步骤d)中，吸附器(A1)的有机组合物(OC2)负载量可逐渐增大。
可将有机组合物(OC2)导经设备(D1)，然后根据步骤d)将其供入吸附器(A1)中。
优选地，步骤a)-d)以步骤a)之后为步骤b)，步骤b)之后为步骤c)，步骤c)之后为步骤d)的顺序实施。
本发明可包括在步骤a)之前实施的另一步骤e)，其中将包含至少一种烷烃和至少一种烯烃的料流(S1)氢化以获得液体或气体料流(S2)。
料流(S1)可包含总计至少99重量％，更优选总计至少99.5重量％，最优选总计至少99.9重量％的至少一种烷烃和至少一种烯烃。
料流(S1)可包含丁烷和丁烯，优选至少96重量％的丁烷和不超过4重量％的丁烯。
氢化可通过本领域技术人员已知的任何合适的方法进行。
可使用的为催化氢化，其中使用至少一种催化剂和氢源。
优选地，所述催化剂包含d区元素，更优选例如Pd、Pt、Ru、Ir、Rh、Cu、Ni或Co，最优选Pd、Ni、Pt或Rh，特别优选Pd或Ni。
氢化可使用H2气进行和/或以转移氢化的形式进行，其使用例如甲酸铵、甲硅烷氢化物、NaBH4、环己烯或醇如甲醇和丙醇作为氢源。优选地，氢化通过使用H2气作为氢源进行。
氢源和溶剂可相同，例如在醇如甲醇的情况下。
可使用本领域技术人员已知适于实施氢化的任何溶剂。
一般而言，可使用极性质子溶剂、极性非质子溶剂和/或非极性溶剂，例如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、四氢呋喃或甲苯。
或者，氢化可在不使用任何溶剂下进行。
在优选的实施方案中，氢化在不使用任何溶剂且使用H2气作为氢源下进行。
可使用本领域技术人员已知适于实施氢化的任何反应器。
优选使用滴流床反应器来实施氢化。
在本发明的另一实施方案中，料流(S1)来自事先由同一吸附器(A1)或由类似的其他吸附器在该相应吸附器的操作模式期间纯化的有机组合物(OC2)。
优选地，在前段所述的实施方案中，在步骤e)之前且在使用至少一个吸附器在其操作模式下纯化有机组合物(OC2)之后，将烯烃低聚，优选将丁烯二聚成辛烯，和/或实施蒸馏步骤以将丁烷与丁烯分离。
在本发明的另一实施方案中，在步骤a)-d)中再生的吸附器(A1)为装置的一部分，所述装置包括至少一个其他吸附器(A2)，优选地，所述至少一个其他吸附器(A2)在第一吸附器(A1)的再生期间处于其操作模式下，和/或该装置中的各吸附器就吸附剂和/或其操作模式而言是相同的。
前段所述的实施方案的方法，其中所述至少一个其他吸附器优选处于操作模式下，和/或
i)在步骤d)中，以与根据步骤d)逐步提高第一吸附器(A1)的有机组合物(OC2)的负载量相同的速率将其他吸附器(A2)的有机组合物(OC2)负载量逐渐降低，和/或
ii)在步骤d)中，第一吸附器(A1)和所述至少一个其他吸附器(A2)以与步骤d)的有机组合物(OC2)相同的负载量运行，然后将所述至少一个其他吸附器(A2)切换至再生模式。
优选在不长于60分钟，更优选不长于20分钟，最优选不长于10分钟，特别优选不长于5分钟的时间内，将第一吸附器(A1)的料流(S2)的标称水力负载量由100％降至50％，和/或将其他吸附器(A2)的料流(S2)的标称水力负载量由0％升至50％。
吸附器(A1)的再生方法可包括步骤a)之前的额外步骤f)，其中将液体料流(S2)转化成气相。液体料流(S2)至气相的转化可通过降低液体料流(S2)的压力和/或加热，优选通过使用至少一个蒸发器(EV1)和/或至少一个过热器(SH1)和/或至少一个闪蒸器(FV1)进行。
在优选的实施方案中，将来自步骤e)的压力为5-80巴，优选10-50巴，最优选20-30巴的液体料流(S2)供入闪蒸器中以根据步骤f)进行转化，其中将液体料流(S2)的压力降至4-16巴，优选7-13巴，最优选8-11巴。
与在步骤e)中获得的液体(S2)的压力相比，降低液体料流(S2)的压力(优选在闪蒸器中)可导致至少一部分液体料流(S2)转化成气相。处于降低的压力下的剩余液体料流(S2)可通过使用至少一个蒸发器转化成气相。
通过与在步骤a)中获得的液体(S2)的压力相比，降低液体料流(S2)的压力(优选在闪蒸器中)，0-80％，优选小于10％的液体料流(S2)可转化成气相。
或者，液体料流(S2)可转化成气相，优选使用至少一个蒸发器，而不与在步骤e)中获得的料流(S2)压力相比事先降低其压力。
在本发明中，蒸发器为通过将热量传递给液体料流而将该液体料流转化成气相的设备。
还可使用两个或更多串联或并联的料流(S2)可流经其间的蒸发器。
可使用本领域技术人员已知适于实施蒸发的任何蒸发器。
蒸发器的实例为电蒸发器和借助传热介质如蒸汽(气态水)或其他气体介质、烃、油或盐传递热量的蒸发器。优选地，所述蒸发器为釜式蒸发器。
根据步骤f)将液体料流(S2)转化成气相还可包括过热。
在本发明的上下文中，“过热”意指进一步提高已有的气体料流(S2)的温度，优选通过向气体料流(S2)传热。
可使用本领域技术人员已知适于过热的任何过热器。
过热可使用一个或多个过热器进行。当使用超过一个过热器时，所述过热器可串联和/或并联布置。
可能的过热器的实例为电过热器和借助传热介质(合适的气体介质、烃、油或盐)传递热量的过热器。优选地，所述过热器为管壳型过热器。
蒸发和过热可在不同的设备中实施，和/或可组合在至少一个能实现两种功能的设备中，例如堆叠在釜式蒸发器上的管壳式换热器。
如果使用基于传热介质的蒸发器和/或过热器，则可使同一传热介质流通过仅一个蒸发器或过热器，或通过超过一个蒸发器或过热器。对蒸发器或过热器而言，或者对蒸发器和过热器而言，可使用相同的传热介质流。
可对所有蒸发器和/或过热器使用相同类型的传热介质，或者对每个单独的设备或一组蒸发器和/或过热器可使用不同类型的传热介质。
取决于在给定的工艺时间下实际需要的温度，相应蒸发器和/或过热器对液体或气体料流(S2)的热传递可降低、完全停止，和/或料流(S2)可绕过一个或任何数量的蒸发器和/或一个或任何数量的过热器。
优选地，使气体料流(S2)通过所有蒸发器和/或过热器，且当气体料流(S2)需要较低的温度时，降低或停止热传递。
优选地，如果需要液体料流(S2)，则绕过蒸发器和/或过热器。
吸附器(A1)的再生方法可包括另一步骤g)，其中在实施步骤a)之前，实施排空步骤以至少部分移除由吸附器(A1)在其操作模式下纯化的有机组合物(OC1)，任选地，在设备(D1)中收集在排空步骤g)中获得的有机组合物(OC1)。
在排空步骤g)期间移除优选至少10重量％，更优选至少30重量％，更优选至少40重量％的有机组合物(OC1)。
本发明的另一实施方案包括一个，优选所有下列特征i)-vi)：
i)在步骤e)中，料流(S1)包含丁烷和丁烯，优选至少96重量％的丁烷和不超过4重量％的丁烯，和/或
ii)料流(S2)包含不超过1000重量ppm的烯烃，优选不超过500重量ppm的烯烃，最优选不超过100重量ppm的烯烃，所述烯烃优选为丁烯，和/或
iii)料流(S2)包含至少99重量％的至少一种烷烃，优选至少99.5重量％的至少一种烷烃，最优选至少99.9重量％的至少一种烷烃，所述烷烃优选为丁烷，和/或
iv)步骤d)中的有机组合物(OC2)包含不超过1000重量ppm的含氧和/或硫的化合物，和/或
v)在步骤d)中逐步提高吸附器(A1)的有机组合物(OC2)的负载量，和/或
vi)将有机组合物(OC2)导经设备(D1)，然后根据步骤d)将其供入吸附器(A1)中。
图
图1-4显示了本发明的某些方面。清楚起见，在一个和/或所有图中并未绘出所有可用的组件和实施方案。不同图中所示的实施方案可彼此组合，且不排除在本说明书公开限度内引入其他组件。
图1显示了本发明最基础的装置。吸附器(A1)通过与供入所述吸附器中的气体料流(S2)接触而再生，其中气体料流(S2)的方向与料流(OC2)的流动方向相反。或者，在再生方法的其他步骤期间，可将料流(S2)按照料流(OC2)的流动方向供入吸附器(A1)中。料流(OC2)包含有机组合物(OC2)。料流(OC1)在吸附器(A1)的选择用于将料流(OC2)引入吸附器(A1)的相对端离开吸附器(A1)。料流(OC1)包含有机组合物(OC1)。可将料流(OC2)直接供入吸附器(A1)中，或者事先导经设备(D1)。料流(OC1)和(OC2)仅在操作模式期间存在。料流(S3)可包含有机组合物(OC1)和/或料流(S2)和/或料流(OC2)。在设备(D1)中收集料流(S3)，或者将料流(S3)由设备(D1)转移至吸附器(A1)中。在根据权利要求8的步骤a)期间或者当将料流(S3)转移至吸附器(A1)时，可存在位于吸附器(A1)相对端(与连接至设备(D1)的一侧相比)的另一料流(S2)。在本发明的一个实施方案中，该料流(S2)(如果在将料流(S3)转移至吸附器(A1)期间存在)可任选导入设备(D1)中。料流(S4)至少包含料流(S2)和/或含氧和/或硫的化合物。料流(S4)在再生模式期间、在本发明方法的再生步骤a)期间，但不在吸附器(A1)的操作模式期间离开吸附器(A1)。料流(S4)可按照料流(OC2)的流动方向或与之相反地离开吸附器。优选地，料流(S4)在步骤a1)、a2)和/或a3)期间与料流(OC2)流动方向相反地离开吸附器，和/或在步骤a4)和/或a5)期间，按照料流(OC2)的流动方向离开吸附器。料流(S4)可额外包含(与料流(S2)相比)由吸附器在其操作模式期间从料流(OC2)吸附的那些成分(例如含氧和/或硫的化合物)。
图2显示了一个可能的实施方案，其中通过将料流(S1)氢化而获得液体料流(S2)。将料流(S1)供入氢化反应器(HR)中。出料包含导入蒸发/加热单元(EHU)中的液体料流(S2)。
图3显示了蒸发/加热单元(EHU)的一个可能的实施方案。将液体料流(S2)供入闪蒸器(FV1)中，且由此直接和/或间接经由蒸发器(EV1)导入过热器(SH1)中。可将来自过热器(SH1)的料流(S2)导入例如如图1所示的吸附器(A1)中。
图4显示了另一个替代实施方案，其中并联使用两个吸附器(A1)和(A2)。所述吸附器可同时以相同模式操作，或者一个处于再生模式下，而另一个处于操作模式下。

Claims (15)

1.一种再生吸附器(A1)的方法，包括如下步骤a)-d)：
a)通过与包含至少一种烷烃的气体料流(S2)接触而再生吸附器(A1)，
b)在设备(D1)中收集吸附器(A1)的出料，其中所述出料包含料流(S2)的冷凝物和有机组合物(OC1)，其中有机组合物(OC1)包含至少一种烯烃、至少一种烷烃和任选的至少一种含氧和/或硫的化合物，
c)用设备(D1)的内容物完全或至少部分置换吸附器(A1)中的料流(S2)，
d)将包含至少一种烯烃、至少一种烷烃和至少一种含氧和/或硫的化合物的有机组合物(OC2)供入吸附器(A1)中。
2.根据权利要求1的方法，包括其他步骤e)和/或f)：
e)在步骤a)之前，将包含至少一种烷烃和至少一种烯烃的料流(S1)氢化以获得液体或气体料流(S2)，和/或
f)在步骤a)之前，将液体料流(S2)转化成气相。
3.根据权利要求1或2的方法，其中：
i)在步骤e)中，料流(S1)包含丁烷和丁烯，优选至少96重量％的丁烷和不超过4重量％的丁烯，和/或
ii)料流(S2)包含不超过1000重量ppm的烯烃，优选不超过500重量ppm的烯烃，最优选不超过100重量ppm的烯烃，所述烯烃优选为丁烯，和/或
iii)料流(S2)包含至少99重量％的至少一种烷烃，优选至少99.5重量％的至少一种烷烃，最优选至少99.9重量％的至少一种烷烃，所述烷烃优选为丁烷，和/或
iv)步骤d)中的有机组合物(OC2)包含不超过1000重量ppm的含氧和/或硫的化合物，和/或
v)在步骤d)中逐步提高吸附器(A1)的有机组合物(OC2)的负载量，和/或
vi)将有机组合物(OC2)导经设备(D1)，然后根据步骤d)将其供入吸附器(A1)中。
4.根据权利要求2或3的方法，其中料流(S1)来自事先已由同一吸附器(A1)或者由类似的其他吸附器在相应吸附器的操作模式期间纯化的有机组合物(OC2)。
5.根据权利要求4的方法，其中在步骤e)之前且在使用至少一种吸附器在其操作模式下纯化有机组合物(OC2)之后，将烯烃低聚，优选将丁烯二聚成辛烯，和/或实施蒸馏步骤以将丁烷与丁烯分离。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中在实施步骤a)之前，实施排空步骤g)以至少部分移除由吸附器(A1)在其操作模式下纯化的有机组合物(OC1)，任选地，在设备(D1)中收集在排空步骤g)中获得的有机组合物(OC1)。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中步骤a)包括组成步骤a1)和至少一个下列其他组成步骤a2)-a5)：
a1)通过与气体料流(S2)接触而加热吸附器(A1)，其中气体料流(S2)在吸附器(A1)中冷凝，
a2)通过与气体料流(S2)接触而将吸附器(A1)加热至230-270℃的温度，且气体料流(S2)不在吸附器(A1)中发生任何冷凝，
a3)通过与气体料流(S2)接触而在230-270℃的温度下再生吸附器(A1)，
a4)通过与呈气态的料流(S2)接触而将吸附器(A1)冷却至80-120℃的温度，和/或
a5)通过与呈液态的料流(S2)接触而将吸附器(A1)冷却至低于80℃的温度，优选冷却至40-60℃的温度，
优选地，步骤g)在步骤a)之前实施，步骤b)优选与步骤a)同时实施，且步骤a)包括组成步骤a1)，随后为a2)，随后为a3)，随后为a4)，随后为a5)。
8.根据权利要求7的方法，其中在步骤a1)、a2)、a3)和/或b)期间气体料流(S2)通过吸附器(A1)的流动方向与任何有机组合物在同一吸附器(A1)的操作模式期间通过该吸附器(A1)的流动方向相反，和/或步骤a4)中的气体料流(S2)和/或步骤a5)中的液体料流(S2)通过吸附器(A1)的流动方向与任何有机组合物在同一吸附器(A1)的操作模式期间通过该吸附器(A1)的流动方向相同。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其中吸附器(A1)基于氧化铝和/或吸附器(A1)可用于从有机组合物中吸附出含氧和/或硫的化合物，优选吸附器(A1)可用于吸附醚、醇、硫醇、硫醚、亚砜、酮、醛或其混合物。
10.根据权利要求2的方法，其中在步骤f)中，通过降低液体料流(S2)的压力和/或将其加热，优选通过使用至少一个蒸发器(EV1)和/或至少一个过热器(SH1)和/或至少一个闪蒸器(FV1)而实施转化。
11.根据权利要求1-10中任一项的方法，其中：
i)吸附器(A1)的加热速率不超过60℃/h，优选不超过40℃/h，和/或
ii)气体料流(S2)的温度比吸附器(A1)的温度高不超过100℃，优选不超过60℃，尤其是加热步骤a1)、a2)和/或b)期间，和/或
iii)气体或任选液体的料流(S2)的温度比吸附器(A1)的温度低不超过100℃，优选不超过60℃，尤其是在冷却步骤a4)和/或a5)期间。
12.根据权利要求1-11中任一项的方法，其中在步骤a)中，将获自吸附器(A1)的包含气体料流(S2)和从吸附器(A1)中移除的杂质的出料至少部分冷凝，优选通过使用至少一个冷凝器和/或至少一个冷却器。
13.根据权利要求1-12中任一项的方法，其中待在步骤a)和b)中再生的吸附器(A1)为装置的一部分，所述装置包括至少一个其他吸附器(A2)，优选地，所述至少一个其他吸附器(A2)在第一吸附器(A1)的再生期间处于其操作模式下，和/或该装置中的各吸附器就吸附剂和/或其操作模式而言是相同的。
14.根据权利要求13的方法，其中所述至少一个其他吸附器(A2)优选处于操作模式下，且
i)在步骤d)中，以与根据步骤d)逐步提高第一吸附器(A1)的有机组合物(OC2)的负载量相同的速率将其他吸附器(A2)的有机组合物(OC2)负载量逐渐降低，和/或
ii)在步骤d)中，第一吸附器(A1)和所述至少一个其他吸附器(A2)以与步骤d)的有机组合物(OC2)相同的负载量运行，然后将所述至少一个其他吸附器(A2)切换至再生模式。
15.根据权利要求1-14中任一项的方法，其中：
i)在步骤c)中，如果料流(S2)和有机组合物(OC1)形成至少两种分离的组合物和/或相，则设备(D1)中的具有较高有机组合物(OC1)含量的组合物和/或相为在步骤c)中置换吸附器(A1)中的料流(S2)的设备(D1)的内容物，和/或
ii)在设备(D1)中收集在步骤c)中在吸附器(A1)中被设备(D1)的一部分内容物置换的吸附器(A1)中的料流(S2)部分。
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