CN106784147B - 多孔增强全无机钙钛矿可见光探测器制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔增强高性能全无机钙钛矿可见光探测器制备方法，包括以下步骤：1)、在衬底上设置电极；2)、将钙钛矿CsPbXY2前驱体溶液涂在步骤1)的衬底上，其中，X为Cl、I或Br，Y为Cl、I或Br；3)、将步骤2)的衬底放入冷冻干燥箱内，在0℃，10Pa的状态下静置10h以上后取出，得到全无机钙钛矿可见光探测器。本发明的多孔增强高性能全无机钙钛矿可见光探测器制备方法制备过程简单，适合大批量生产。探测器没有添加任何表面活性剂，显著提高了探测器的外量子效率，创出同种材料的探测器领域为历史新高度。
Description
技术领域
本发明属于材料合成领域，涉及一种多孔增强全无机钙钛矿可见光探测器制备方法。
背景技术
可见光探测器在可见光通讯、成像感应、生物医学传感等军事和工业领域均具有许多重大的应用。随着各领域技术的逐步发展，要求光电探测器具备成本低，灵敏度高，波长可调谐等特点。有机无机杂化钙钛矿材料所具有的高量子效率，可溶液加工，波长易调等突出优势引起了各国研究者的大量关注，使得这种材料在太阳能电池，光电探测器，LED等光电器件中得到广泛应用。然而有机无机杂化钙钛矿材料的稳定性差是限制其实际应用的最大障碍，我们需要既能保留这类材料的优异光电性能，又能具有更好稳定性的材料，全无机钙钛矿材料的出现有助于解决这一问题。但是目前全无机钙钛矿探测器的活性层是由纳米晶组装而成，较薄，透光率较高，吸光率低，且表面活性剂的存在阻碍了载流子的输运。
因此，需要一种新的可见光探测器制备方法以解决上述问题。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种多孔增强全无机钙钛矿可见光探测器制备方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种多孔增强全无机钙钛矿可见光探测器制备方法，包括以下步骤：
1)、在衬底上设置电极；
2)、将钙钛矿CsPbXY2前驱体溶液涂在步骤1)的衬底上，其中，X为Cl、I或Br，Y为Cl、I或Br；
3)、将步骤2)的衬底放入冷冻干燥箱内，在0℃，10Pa的状态下静置10h以上后取出，得到全无机钙钛矿可见光探测器。
更进一步的，步骤2)中钙钛矿CsPbXY2前驱体溶液通过以下方法制备得到：将卤化铯盐CsX与卤化铅盐PbY2以1：1的比例溶于有机溶剂中，利用超声使其完全溶解，得到钙钛矿CsPbXY2前驱体溶液。
更进一步的，钙钛矿CsPbXY2前驱体溶液中卤化铯盐CsX和卤化铅盐PbY2的浓度均为0.1～0.45mol/L。
更进一步的，卤化铯盐CsX中X为Cl、I或Br。
更进一步的，卤化铅盐PbY2中Y为Cl、I或Br。
更进一步的，有机溶剂为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺。
更进一步的，步骤2)中钙钛矿CsPbXY2前驱体溶液铺满整个衬底。
更进一步的，步骤1)中所述衬底为玻璃片衬底、硅片衬底或者柔性衬底。
更进一步的，步骤1)中电极为叉指电极。本发明中叉指电极为金叉指电极，叉指间距为20μm，电极厚度为80nm。
更进一步的，步骤1)中在衬底上蒸镀叉指电极。
有益效果：本发明的多孔增强全无机钙钛矿可见光探测器制备方法制备过程简单，适合大批量生产。探测器没有添加任何表面活性剂，显著提高了探测器的外量子效率，创出同种材料的探测器领域为历史新高度。
说明书附图
图1为本发明实施例1所用全无机钙钛矿多孔薄膜扫描电子显微镜(SEM)形貌图；
图2为本发明实施例1制备的全无机钙钛矿多孔探测器结构示意图；
图3为本发明实施例1制备的可见光探测器外量子效率(EQE)图谱，附带传统油溶液法组装全无机钙钛矿探测器的EQE；
图4为本发明实施例1制备的可见光探测器的明暗电压-电流(I-V)曲线图；
图5为本发明实施例1制备的可见光探测器的电流-时间响应(I-t)曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
本发明为一种多孔增强全无机钙钛矿可见光探测器制备方法，首先将卤化铅与卤化铯溶解在有机溶剂里，之后将混合溶液滴涂在玻璃片、硅片或者柔性衬底上，待溶液铺满整个衬底。然后将带有溶液的衬底放入冷冻干燥箱内，先降温至零度并且保持，然后打开抽气泵使得箱内压强处于10Pa，并保持10h，此时，衬底上钙钛矿溶液经过冷冻干燥已经形成一层均匀且多孔的薄膜，最后关掉设备，取出样品即可。本发明利用冷冻干燥法制备的钙钛矿多孔薄膜，没有添加任何表面活性剂，不仅具有很高的吸光系数(4.3×104cm-1)，且具有较高的载流子迁移率(421cm2/Vs)，可以很好的应用各种光电器件当中。
实施例1
步骤1：在清洗好的硅衬底上蒸镀金(Au)叉指电极，其中，叉指间距为20μm，电极厚度为80nm。
步骤2：将2mmol的CsBr和2mmol的PbBr2溶于20mL溶于二甲基亚砜(DMSO)，并超声使其完全溶解，配成钙钛矿CsPbX3前驱体溶液。
步骤3：将钙钛矿CsPbBr3前驱体溶液涂在带叉指电极的硅片衬底上，使溶液铺满整个衬底。
步骤4：将上述衬体放入冷冻干燥箱内，在0℃，10Pa的状态下静置10h后取出即可。
所用的全无机钙钛矿多孔薄膜的扫描显微镜形貌图见附图1,其结构示意图见图2，外量子效率见图3，其明暗电压-电流关系见图4，电流-时间响应见图5，由图可见其外量子效率高，响应速度很快，可适用于快速响应的探测领域。
实施例2
步骤1：在清洗好的硅衬底上蒸镀金(Au)叉指电极，其中，叉指间距为20μm，电极厚度为80nm。
步骤2：将2mmol的CsI和2mmol的PbI2溶于20mL的二甲基亚砜中，并超声使其完全溶解，制成钙钛矿CsPbI3前驱体溶液。
步骤3：将钙钛矿CsPbI3前驱体溶液涂在带叉指电极的硅片衬底上，使溶液铺满整个衬底。
步骤4：将上述衬体放入冷冻干燥箱内，在0℃，10Pa的状态下静置11h后取出即可。
实施例3
步骤1：在清洗好的硅衬底上蒸镀金(Au)叉指电极，其中，叉指间距为20μm，电极厚度为80nm。
步骤2：将2mmol的CsCl和2mmol的PbCl2溶于20mL的N,N-二甲基甲酰胺中，并超声使其完全溶解，制成钙钛矿CsPbCl3前驱体溶液。
步骤3：将钙钛矿CsPbCl3前驱体溶液旋涂在玻璃片衬底上，使溶液铺满整个衬底。
步骤4：将钙钛矿CsPbCl3前驱体溶液涂在带叉指电极的硅片衬底上，使溶液铺满整个衬底。
步骤5：将上述衬体放入冷冻干燥箱内，在0℃，10Pa的状态下静置12h后取出即可。
实施例4
步骤1：在清洗好的硅衬底上蒸镀金(Au)叉指电极，其中，叉指间距为20μm，电极厚度为80nm。
步骤2：将9mmol的CsCl和9mmol的PbCl2溶于20mL的N,N-二甲基甲酰胺中，并超声使其完全溶解，制成钙钛矿CsPbCl3前驱体溶液。
步骤3：将钙钛矿CsPbCl3前驱体溶液旋涂在玻璃片衬底上，使溶液铺满整个衬底。
步骤4：将钙钛矿CsPbCl3前驱体溶液涂在带叉指电极的硅片衬底上，使溶液铺满整个衬底。
步骤5：将上述衬体放入冷冻干燥箱内，在0℃，10Pa的状态下静置12h后取出即可。
实施例5
步骤1：在清洗好的硅衬底上蒸镀金(Au)叉指电极，其中，叉指间距为20μm，电极厚度为80nm。
步骤2：将9mmol的CsI和9mmol的PbI2溶于20mL的二甲基亚砜中，并超声使其完全溶解，制成钙钛矿CsPbI3前驱体溶液。
步骤3：将钙钛矿CsPbI3前驱体溶液涂在硅片衬底上，使溶液铺满整个衬底。
步骤4：将钙钛矿CsPbCl3前驱体溶液涂在带叉指电极的硅片衬底上，使溶液铺满整个衬底。
步骤5：将上述衬体放入冷冻干燥箱内，在0℃，10Pa的状态下静置10h后取出即可。
Claims (8)
1.一种多孔增强全无机钙钛矿可见光探测器制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、在衬底上设置电极；
2)、将钙钛矿CsPbXY2前驱体溶液涂在步骤1)的衬底上，其中，X为Cl、I或Br，Y为Cl、I或Br；步骤2)中钙钛矿CsPbXY2前驱体溶液通过以下方法制备得到：将卤化铯盐CsX与卤化铅盐PbY2以1：1的比例溶于有机溶剂中，利用超声使其完全溶解，得到钙钛矿CsPbXY2前驱体溶液,有机溶剂为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺；
3)、将步骤2)的衬底放入冷冻干燥箱内，在0℃，10Pa的状态下静置10h以上后取出，得到全无机钙钛矿可见光探测器。
2.如权利要求1所述的多孔增强全无机钙钛矿可见光探测器制备方法，其特征在于，钙钛矿CsPbXY2前驱体溶液中卤化铯盐CsX和卤化铅盐PbY2的浓度均为0.1～0.45mol/L。
3.如权利要求1所述的多孔增强全无机钙钛矿可见光探测器制备方法，其特征在于，卤化铯盐CsX中X为Cl、I或Br。
4.如权利要求1所述的多孔增强全无机钙钛矿可见光探测器制备方法，其特征在于，卤化铅盐PbY2中Y为Cl、I或Br。
5.如权利要求1所述的多孔增强全无机钙钛矿可见光探测器制备方法，其特征在于，步骤2)中钙钛矿CsPbXY2前驱体溶液铺满整个衬底。
6.如权利要求1所述的多孔增强全无机钙钛矿可见光探测器制备方法，其特征在于，步骤1)中所述衬底为玻璃片衬底、硅片衬底或者柔性衬底。
7.如权利要求1所述的多孔增强全无机钙钛矿可见光探测器制备方法，其特征在于，步骤1)中电极为叉指电极。
8.如权利要求1所述的多孔增强全无机钙钛矿可见光探测器制备方法，其特征在于，步骤1)中在衬底上蒸镀叉指电极。
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