CN106771043A - 一种快速分析出水溶解性有机氮生物有效性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速分析出水溶解性有机氮生物有效性的方法，属于城市生活污水处理领域。本发明的方法包括如下步骤：(1)XAD‑8树脂预处理；(2)样品预处理；(3)树脂分离；(4)亲疏水性DON浓度测定和(5)DON生物有效性计算。本发明的方法具有检测速度快、操作简便且分析费用低的优点，无须再依赖于藻类培养来测定污水中DON的生物有效性，当天就能获得测试数据，适用于市政污水厂出水DON生物有效性的日常监测。
Description
技术领域
本发明属于城市生活污水处理领域，更具体地说，涉及一种快速分析出水溶解性有机氮生物有效性的方法。
背景技术
市政污水处理厂出水溶解性总氮包括无机氮(氨氮、硝态氮和亚硝态氮)和溶解性有机氮(DON)。为了控制湖泊富营养化，许多市政污水处理厂升级了脱氮工艺，大部分无机氮通过硝化-反硝化作用被成功去除，相比之下，DON在硝化-反硝化过程中很难被去除，最终出水DON浓度在0.76-6.46mg/L之间。之前的研究认为出水DON是不可生物降解的，然而最近的研究表明出水DON能被自然界中的藻类和浮游植物利用。一些DON物质如游离氨基酸能被藻类直接吸收利用，而有些DON物质经微生物水解和矿化后能被藻类吸收利用。污水厂出水生物可利用DON的排放会加剧湖泊和河流的富营养化。因此，监测研究污水厂出水DON的生物有效性是非常有必要的。
目前污水中DON的生物有效性采用藻类生物测试测定。将羊角月牙藻接种液、混合液悬浮固体和污水DON置于人工气候室中培养14-28天，生物可利用DON为藻类培养前后DON的差值。由于需要14-28天的培养时间，污水厂工作人员无法及时获取污水厂出水DON的生物有效性及其变化。并且，藻类培养需要适宜的温度、营养元素和光照等条件，操作技术要求高。对于市政污水处理厂出水DON生物有效性的日常监测，急需一种检测速度快、操作简便且经济的测定方法。中国专利申请号CN201210325754.5公开了一种研究水体中DON生物有效性的方法及装置，其装置主要包括过滤装置、DON提取装置和藻类生长系统。该方法虽然具有易于连续运行等特点，但DON的生物有效性仍然是通过测量藻类生长系统水样中氮含量的变化来确定的，测试过程繁琐且耗时长。本发明的目的是提供一种市政污水处理厂出水中DON生物有效性的快速、经济、简便的测定方法，为污水厂DON生物有效性的日常监测及处理效果评价提供技术支持。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有的DON生物有效性检测方法存在过程繁琐且耗时长的问题，本发明提供一种快速分析出水DON生物有效性的方法，利用XAD-8树脂检测分析市政污水处理厂出水的DON生物有效性，当天就能获得测试数据。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
(1)XAD-8树脂预处理：取XAD-8树脂放入树脂交换柱中，分别用50-100倍柱体积NaOH溶液和50-100倍柱体积HCl溶液交替冲洗3-6遍。然后用去离子水冲洗，一直到交换柱出水溶解性有机碳浓度小于0.2mg/L。
(2)样品预处理：将400mL市政污水厂出水用滤膜过滤，并用HCl将其pH值调至2.0。
(3)树脂分离：将步骤(2)预处理过的出水样品匀速经过根据步骤(1)预处理过的XAD-8树脂，采用手动、半自动或全自动固相萃取仪，控制水样过流速度为0.5-1.5mL/min，收集滤出液，用NaOH将其pH值调至7.0左右备用，即为亲水性DON溶液。用100mL NaOH反向冲洗吸附后XAD-8树脂，采用手动、半自动或全自动固相萃取仪，控制流速为0.5-1.5mL/min，收集滤液，用HCl将其pH值调至7.0左右备用，即为疏水性DON溶液。
(4)亲疏水性DON浓度测定：将步骤(3)中亲水性DON溶液放入悬浮式透析袋内，将透析袋浸入去离子水中透析去除溶液中无机氮。然后进行溶解性总氮、氨氮、硝态氮和亚硝态氮的浓度测定，溶解性总氮的浓度与氨氮、硝态氮和亚硝态氮浓度总和的差值为亲水性DON浓度。测定步骤(3)中疏水性DON溶液中溶解性总氮、氨氮、硝态氮和亚硝态氮的浓度，溶解性总氮的浓度与氨氮、硝态氮和亚硝态氮浓度总和的差值为疏水性DON浓度。
(5)DON生物有效性计算：DON生物有效性(％)＝(C亲水性DON)/(C亲水性DON+4*C疏水性DON)*100％，其中C亲水性DON为步骤(4)所测亲水性DON浓度，C疏水性DON为步骤(4)所测疏水性DON浓度。
优选地，所述步骤(1)中的XAD-8树脂质量为5g，树脂交换柱直径为1cm，长度10cm，NaOH溶液和HCl溶液浓度均为0.1M。
优选地，所述步骤(2)中的滤膜孔径为0.45μm，HCl溶液浓度为1M。
优选地，所述步骤(3)中NaOH反向冲洗液浓度为0.1M，用于调节pH的NaOH溶液和HCl溶液浓度均为1M。
优选地，所述步骤(3)中NaOH的体积为出水样品体积的1/4。
优选地，所述步骤(4)中悬浮透析袋为纤维素酯膜，亲水性，切割分子量为100-500Da，透析时间为22-26h。
优选地，所述步骤(4)中溶解性总氮、氨氮、硝态氮和亚硝态氮的浓度分别采用过硫酸钾氧化-离子色谱法、水杨酸-次氯酸盐光度法、离子色谱法和N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明的测试方法对水样的需求量少；
(2)本发明的分析方法耗时短，无需采用藻类生物测试，节省了藻类培养的时间，当天就能获得测试数据，且测试数据与藻类培养测定的数值无显著性差异；
(3)本发明设备和操作简单，分析成本低，可用于市政污水处理厂出水DON生物有效性的日常监测。
附图说明
图1为本发明测定DON生物有效性数值与藻类培养测定DON生物有效性数值关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
1.XAD-8树脂预处理：取5g XAD-8树脂(Sigma-Aldrich公司，美国)放入树脂交换柱中，树脂交换柱直径为1cm，长度10cm。分别用500mL 0.1M NaOH溶液和500mL 0.1M HCl溶液交替冲洗3遍。然后用去离子水冲洗，一直到交换柱出水溶解性有机碳浓度小于0.2mg/L。
2.样品预处理：取400mL南京某市政污水处理厂出水(记为W1样品)。将样品W1过0.45μm膜后用1M HCl将其pH值调至2.0。
3.树脂分离：将步骤(2)预处理过的出水样品W1匀速经过根据步骤1预处理过的XAD-8树脂，采用半自动固相萃取仪，控制水样过流速度为1mL/min，收集滤出液，用1M NaOH将其pH值调至7.0左右备用，即为亲水性DON溶液。用100mL 0.1M NaOH反向冲洗吸附后XAD-8树脂，采用半自动固相萃取仪，控制流速为1mL/min，收集滤液，用1M HCl将其pH值调至7.0左右备用，即为疏水性DON溶液。
4.亲疏水性DON浓度测定：将步骤(3)中亲水性DON溶液放入悬浮式透析袋内，将透析袋浸入去离子水中透析去除溶液中无机氮，透析膜为SPECTRUM LABORATORIES公司生产的纤维素酯膜，亲水性，切割分子量为100Da，透析时间24h。然后进行溶解性总氮、氨氮、硝态氮和亚硝态氮的浓度测定，测定方法分别为过硫酸钾氧化-离子色谱法、水杨酸-次氯酸盐光度法、离子色谱法和N-(1-萘基)-乙二胺光度法。溶解性总氮的浓度与氨氮、硝态氮和亚硝态氮浓度总和的差值为亲水性DON浓度。测定步骤(3)中疏水性DON溶液中溶解性总氮、氨氮、硝态氮和亚硝态氮的浓度，测定方法分别为过硫酸钾氧化-离子色谱法、水杨酸-次氯酸盐光度法、离子色谱法和N-(1-萘基)-乙二胺光度法。溶解性总氮的浓度与氨氮、硝态氮和亚硝态氮浓度总和的差值为疏水性DON浓度。
5.DON生物有效性计算：DON生物有效性(％)＝(C亲水性DON)/(C亲水性DON+4*C疏水性DON)*100％，其中C亲水性DON为步骤(4)所测亲水性DON浓度，C疏水性DON为步骤(4)所测疏水性DON浓度。样品W1的生物有效性为46.3％。为了提高测定的准确性和可靠性，本实施例重复测定了三次取平均值，结果如附图1所示。
实施例2
1.XAD-8树脂预处理：取5g XAD-8树脂(Sigma-Aldrich公司，美国)放入树脂交换柱中，树脂交换柱直径为1cm，长度10cm。分别用250mL 0.1M NaOH溶液和250mL 0.1M HCl溶液交替冲洗5遍。然后用去离子水冲洗，一直到交换柱出水溶解性有机碳浓度小于0.2mg/L。
2.样品预处理：取400mL南京某市政污水处理厂出水(记为W2样品)。将样品W2过0.45μm膜后用1M HCl将其pH值调至2.0。
3.树脂分离：将步骤(2)预处理过的出水样品W2匀速经过根据步骤1预处理过的XAD-8树脂，采用半自动固相萃取仪，控制水样过流速度为0.5mL/min，收集滤出液，用1MNaOH将其pH值调至7.0左右备用，即为亲水性DON溶液。用100mL0.1M NaOH反向冲洗吸附后XAD-8树脂，采用半自动固相萃取仪，控制流速为1mL/min，收集滤液，用1M HCl将其pH值调至7.0左右备用，即为疏水性DON溶液。
4.亲疏水性DON浓度测定：将步骤(3)中亲水性DON溶液放入悬浮式透析袋内，将透析袋浸入去离子水中透析去除溶液中无机氮，透析膜为SPECTRUM LABORATORIES公司生产的纤维素酯膜，亲水性，切割分子量为100Da，透析时间26h。然后进行溶解性总氮、氨氮、硝态氮和亚硝态氮的浓度测定，测定方法分别为过硫酸钾氧化-离子色谱法、水杨酸-次氯酸盐光度法、离子色谱法和N-(1-萘基)-乙二胺光度法。溶解性总氮的浓度与氨氮、硝态氮和亚硝态氮浓度总和的差值为亲水性DON浓度。测定步骤(3)中疏水性DON溶液中溶解性总氮、氨氮、硝态氮和亚硝态氮的浓度，测定方法分别为过硫酸钾氧化-离子色谱法、水杨酸-次氯酸盐光度法、离子色谱法和N-(1-萘基)-乙二胺光度法。溶解性总氮的浓度与氨氮、硝态氮和亚硝态氮浓度总和的差值为疏水性DON浓度。
5.DON生物有效性计算：DON生物有效性(％)＝(C亲水性DON)/(C亲水性DON+4*C疏水性DON)*100％，其中C亲水性DON为步骤(4)所测亲水性DON浓度，C疏水性DON为步骤(4)所测疏水性DON浓度。样品W2的生物有效性为63.5％。为了提高测定的准确性和可靠性，本实施例重复测定了三次取平均值，结果如附图1所示。
实施例3
1.XAD-8树脂预处理：取5g XAD-8树脂(Sigma-Aldrich公司，美国)放入树脂交换柱中，树脂交换柱直径为1cm，长度10cm。分别用500mL 0.1M NaOH溶液和500mL 0.1M HCl溶液交替冲洗4遍。然后用去离子水冲洗，一直到交换柱出水溶解性有机碳浓度小于0.2mg/L。
2.样品预处理：取400mL南京某市政污水处理厂出水(记为W3样品)。将样品W1过0.45μm膜后用1M HCl将其pH值调至2.0。
3.树脂分离：将步骤(2)预处理过的出水样品W3匀速经过根据步骤1预处理过的XAD-8树脂，采用半自动固相萃取仪，控制水样过流速度为1.5mL/min，收集滤出液，用1MNaOH将其pH值调至7.0左右备用，即为亲水性DON溶液。用100mL 0.1M NaOH反向冲洗吸附后XAD-8树脂，采用半自动固相萃取仪，控制流速为1.5mL/min，收集滤液，用1M HCl将其pH值调至7.0左右备用，即为疏水性DON溶液。
4.亲疏水性DON浓度测定：将步骤(3)中亲水性DON溶液放入悬浮式透析袋内，将透析袋浸入去离子水中透析去除溶液中无机氮，透析膜为SPECTRUM LABORATORIES公司生产的纤维素酯膜，亲水性，切割分子量为100Da，透析时间22h。然后进行溶解性总氮、氨氮、硝态氮和亚硝态氮的浓度测定，测定方法分别为过硫酸钾氧化-离子色谱法、水杨酸-次氯酸盐光度法、离子色谱法和N-(1-萘基)-乙二胺光度法。溶解性总氮的浓度与氨氮、硝态氮和亚硝态氮浓度总和的差值为亲水性DON浓度。测定步骤(3)中疏水性DON溶液中溶解性总氮、氨氮、硝态氮和亚硝态氮的浓度，测定方法分别为过硫酸钾氧化-离子色谱法、水杨酸-次氯酸盐光度法、离子色谱法和N-(1-萘基)-乙二胺光度法。溶解性总氮的浓度与氨氮、硝态氮和亚硝态氮浓度总和的差值为疏水性DON浓度。
5.DON生物有效性计算：DON生物有效性(％)＝(C亲水性DON)/(C亲水性DON+4*C疏水性DON)*100％，其中C亲水性DON为步骤(4)所测亲水性DON浓度，C疏水性DON为步骤(4)所测疏水性DON浓度。样品W3的生物有效性为76.5％。为了提高测定的准确性和可靠性，本实施例重复测定了三次取平均值，结果如附图1所示。
实施例4
取400mL无锡某市政污水处理厂出水(记为W4样品)。XAD-8树脂预处理，样品预处理，树脂分离，亲疏水性DON浓度测定和DON生物有效性计算同实施例3。样品W4的生物有效性为75.9％。为了提高测定的准确性和可靠性，本实施例重复测定了三次取平均值，结果如附图1所示。
实施例5
取400mL无锡某市政污水处理厂出水(记为W5样品)。XAD-8树脂预处理，样品预处理，树脂分离，亲疏水性DON浓度测定和DON生物有效性计算同实施例1。样品W5的生物有效性为65.1％。为了提高测定的准确性和可靠性，本实施例重复测定了三次取平均值，结果如附图1所示。
由T检验知p值为0.857，大于显著性水平0.05，说明本发明测定DON生物有效性数值与藻类培养测定DON生物有效性数值无显著性差异。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种快速分析出水溶解性有机氮生物有效性的方法，其步骤为：
(1)XAD-8树脂预处理：取XAD-8树脂放入树脂交换柱中，分别用NaOH溶液和HCl溶液交替冲洗，然后用去离子水冲洗，直至交换柱出水中溶解性有机碳浓度小于0.2mg/L；
(2)样品预处理：将市政污水厂出水用滤膜过滤，并调节pH值至2.0；
(3)树脂分离：将步骤(2)预处理过的出水样品匀速经过根据步骤(1)预处理过的XAD-8树脂，收集滤出液，将其pH值调至7.0左右备用，即为亲水性DON溶液；用NaOH溶液反向冲洗吸附后XAD-8树脂，收集滤液，将其pH值调至7.0左右备用，即为疏水性DON溶液；
(4)亲疏水性DON浓度测定：将步骤(3)中亲水性DON溶液进行透析去除溶液中无机氮；然后进行溶解性总氮、氨氮、硝态氮和亚硝态氮的浓度测定，溶解性总氮的浓度与氨氮、硝态氮和亚硝态氮浓度总和的差值为亲水性DON浓度；测定步骤(3)中疏水性DON溶液中溶解性总氮、氨氮、硝态氮和亚硝态氮的浓度，溶解性总氮的浓度与氨氮、硝态氮和亚硝态氮浓度总和的差值为疏水性DON浓度；
(5)DON生物有效性计算：DON生物有效性(％)＝(C亲水性DON)/(C亲水性DON+4*C疏水性DON)*100％，其中C亲水性DON为步骤(4)所测亲水性DON浓度，C疏水性DON为步骤(4)所测疏水性DON浓度。
2.根据权利要求1所述的一种快速分析出水溶解性有机氮生物有效性的方法，其特征在于：步骤(1)中NaOH溶液和HCl溶液的浓度均为0.1M；分别用50-100倍柱体积交替冲洗3-6遍。
3.根据权利要求1所述的一种快速分析出水溶解性有机氮生物有效性的方法，其特征在于：步骤(2)中的滤膜孔径为0.45μm，用浓度为1M的HCl调节pH。
4.根据权利要求1所述的一种快速分析出水溶解性有机氮生物有效性的方法，其特征在于：步骤(3)中分别采用固相萃取仪控制出水样品的过流速度和反冲洗时的NaOH溶液流速均为0.5-1.5mL/min。
5.根据权利要求1或4所述的一种快速分析出水溶解性有机氮生物有效性的方法，其特征在于：步骤(3)中NaOH反向冲洗液浓度为0.1M，用于调节pH的碱溶液或酸溶液的浓度均为1M。
6.根据权利要求4所述的一种快速分析出水溶解性有机氮生物有效性的方法，其特征在于：所述的固相萃取仪为手动、半自动或全自动型。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的一种快速分析出水溶解性有机氮生物有效性的方法，其特征在于：步骤(3)中NaOH溶液的体积为出水样品体积的1/4。
8.根据权利要求1或4所述的一种快速分析出水溶解性有机氮生物有效性的方法，其特征在于：步骤(4)中采用的透析袋为纤维素酯膜，亲水性，切割分子量为100-500Da，透析时间为22-26h。
9.根据权利要求1所述的一种快速分析出水溶解性有机氮生物有效性的方法，其特征在于：步骤(4)中溶解性总氮、氨氮、硝态氮和亚硝态氮的浓度分别采用过硫酸钾氧化-离子色谱法、水杨酸-次氯酸盐光度法、离子色谱法和N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定。
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