CN106771004A - 一种评价大蒜品质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种评价大蒜品质的方法，属于食品安全领域。评价大蒜品质的方法，包括如下步骤：分别检测不同大蒜中挥发性物质的含量；根据公式（1）、（2）和（3）计算F1、F2和F3；根据公式（4）计算F值；根据F值比较不同大蒜的品质，F值越小，大蒜的品质越高。本发明评价大蒜品质的方法，能够简单、快速、准确、客观、公正的判断大蒜品质的优劣。

Description

一种评价大蒜品质的方法
技术领域
本发明属于食品安全领域，具体涉及一种评价大蒜品质的模型构建
背景技术
大蒜是人们日常生活中不可或缺的调味料，具有去腥增味的作用；在凉菜中加入蒜泥，不仅可以增添口味而且具有杀菌的效果；也可以将大蒜加工成酸、甜、咸、香等风味的渍物。一直以来大蒜就是最佳保健食品之一，主要是因为它具有健脾强身和祛湿抗毒的功效。医学研究表明大蒜本身含有抗菌消炎、提高免疫力、防治心血管疾病等特殊功能成分，因此具有保健和药理功能。现在大蒜和大蒜制品风靡全球，被称为“天然药用植物黄金”。大蒜中挥发性化合物是大蒜生物活性的主要成分，对大蒜的品质起重要作用。现有技术中，大蒜品质的评价方法主要是传统的感官评价方法，但是结果易受主观性影响，评定人员的从业经验、地区差异、嗅觉疲劳等因素都会影响评审结果。
发明内容
本发明目的是提供一种评价大蒜品质的方法，该方法能够简单、快速、准确、客观、公正的判断大蒜品质的优劣。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种评价大蒜品质的方法，包括如下步骤：
步骤1、分别检测不同大蒜中挥发性物质的含量；所述挥发性物质如下：亚硫酸酐、硫化丙烯、烯丙硫醇、甲基丙烯基硫醚、二甲基二硫、1,2-二硫戊环、二烯丙基硫醚、3,4-二甲基噻吩、烯丙基甲基二硫醚、1,3-二硫环戊烷、二烯丙基二硫醚、3-乙烯基-4烯-1,2-环己二硫醚、3-乙烯基-5烯-1,2-环己二硫醚、二烯丙基三硫醚、S6硫单质、二烯丙基四硫醚和S8硫单质；
步骤2、根据公式(1)、(2)和(3)计算F1、F2和F3；
F1＝-0.140X1+0.830X2+0.917X3+0.873X4+0.753X5+0.883X6+0.144X7-0.045X8-0.065X9-0.041X10+0.413X11+0.180X12+0.042X13-0.501X14+0.060X15-0.147X16-0.013X17 (1)；
F2＝-0.836X1+0.055X2+0.049X3+0.376X4-0.486X5+0.026X6+0.620X7+0.150X8-0.676X9+0.891X10+0.130X11+0.118X12+0.105X13+0.149X14+0.925X15-0.298X16-0.180X17 (2)；
F3＝-0.054X1+0.398X2+0.057X3-0.293X4+0.271X5-0.068X6+0.214X7-0.018X8+0.398X9+0.376X10+0.851X11+0.579X12+0.573X13+0.765X14-0.199X15+0.019X16+0.954X17 (3)；
其中X1为亚硫酸酐含量、X2为硫化丙烯含量、X3为烯丙硫醇含量、X4为甲基丙烯基硫醚含量、X5为二甲基二硫含量、X6为1,2-二硫戊环含量、X7为二烯丙基硫醚含量、X8为3,4-二甲基噻吩含量、X9为烯丙基甲基二硫醚含量、X10为1,3-二硫环戊烷含量、X11为二烯丙基二硫醚含量、X12为3-乙烯基-4烯-1,2-环己二硫醚含量、X13为3-乙烯基-5烯-1,2-环己二硫醚含量、X14为二烯丙基三硫醚含量、X15为S6硫单质含量、X16为二烯丙基四硫醚含量、X17为S8硫单质含量；
步骤3、根据公式(4)计算F值；
F＝0.35124F1+0.23086F2+0.2226F3 (4)；
步骤4、根据F值比较不同大蒜的品质，F值越小，大蒜的品质越高。
在本发明中，将大蒜洗净、去皮、粉碎，然后置于钳口顶空瓶内，在45-55℃条件下放置5-15min，采用纤维萃取针富集挥发性气体，然后采用电子鼻或GC-MS分析大蒜中挥发性物质的含量。
在本发明中，电子鼻分析检测条件如下：电子鼻传感器数据采集时间为120s，延滞时间360s，进样流量150ml/min，清洗时间300s，内部流量300ml/min。
在本发明中，GC-MS中的色谱条件如下：采用DB-5MS色谱柱；升温程序：起始温度是35℃，以每分钟2℃升温至180℃，再以每分钟8℃升温至200℃，最后以每分钟20℃升温至250℃，在250℃保持5min；样品汽化室温度250℃，载气为氦气，流速1.5ml/min。
在本发明中，所述GC-MS中的质谱条件如下：电子轰击电离源，离子源温度230℃、接口温度250℃、电子轰击能量70eV、扫描范围50～500m/z。
本发明评价大蒜品质的方法能够简单、快速、准确、客观、公正的判断大蒜品质的优劣。本发明方法的评价结果与感官分析的结果有较好的一致性，表明本发明方法用来评判大蒜品质的优劣是合理、准确、可行的。
附图说明
图1江苏南京(图(a))与山东金乡(图(b))大蒜的电子鼻检测响应值曲线对比。
图2不同产地的大蒜样品雷达指纹图谱，雷达图外圈的字母表示传感器。
图3不同产地大蒜样品数据的PCA、DFA分析
具体实施方式
实施例1大蒜品质模型的建立
以不同产地的大蒜中的特征性呈香物质的相对含量(质量百分含量，单位为％)为变量，利用SPSS19.0软件构建相关矩阵用于主成分分析和因子分析(变量正向化)，然后根据分析结果，建立综合评价函数并且对不同产地的样本进行计算得分，用以评判大蒜的品质，结果采用感官评价得分指数来检验。具体步骤为：样本为m，变量指标为n，原变量X1、X2、…Xn。当k(k＜n)个主分量的方差累计大于80％时，选择前k个因子F1、F2、…Fk为第1、2、…k个主成分。以不同特征值的方差贡献率βi(i＝1，2，…，k)为加权系数，利用综合评价函数F＝β1F1+β2F2+…+βkFk给各样品进行评分并进行品质的评判。大蒜品质的感官评价方法为常规方法，主要从嗅觉和味觉方面进行分析型检验，请具有资格的工作人员以差别性检验的方法，对不同产地不同品种的大蒜进行打分，划分不同级别，满分10分。
大蒜品质模型建立的具体过程如下：
1.选取6种不同产地(安徽、四川、云南、新疆、江苏、山东)的大蒜，分别采用GC-MS和电子鼻检测样品中挥发性化合物组成及含量。
(1)大蒜的前处理
对上述6种不同产地大蒜分别采用如下方法进行前处理：准确称量3g大蒜样品洗净、去皮、粉碎，向样品中添加1ml蒸馏水和0.6g NaCl，然后置于20ml钳口顶空瓶中，在50℃条件下平衡10min，选取50/30μm DVB/CAR/PDMS(StableFlex/SS，美国Supelco公司)纤维萃取针，富集平衡过的挥发性气体25min。
(2)挥发性物质的检测
对步骤(1)中富集的挥发性气体采用GC-MS和电子鼻进行检测，得到大蒜中挥发性物质的名称及相对含量(质量百分含量)。
将富集了挥发性气体的纤维萃取针置于GC-MS进样口解吸。然后，采用GC-MS分析大蒜中挥发性物质组成及含量。GC-MS中的色谱条件如下：采用DB-5MS色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm)；升温程序：起始温度是35℃，以每分钟2℃升温至180℃，再以每分钟8℃升温至200℃，最后以每分钟20℃升温至250℃，并在250℃保持5min；样品汽化室温度250℃，载气为氦气，流速1.5ml/min。质谱条件如下：电子轰击电离源，离子源温度230℃、接口温度250℃、电子轰击能量70eV、扫描范围(m/z)50～500。定性定量分析方法：样品中未知挥发性成分由计算机与NIST08标准谱库匹配确认定性，统计匹配度80％以上的挥发性成分，必要时对碎片峰进行手动解谱；定量分析则采用峰面积归一化法(挥发性化合物的峰面积占总峰面积比例)。各产地大蒜中挥发性化合物组成及其相对含量(质量百分含量)检测结果见表1。
表1GC-MS鉴定出大蒜中含有的挥发性化合物名称及相对含量(质量百分含量)
同时，采用电子鼻检测大蒜含有的挥发性化合物名称及相对含量，检测条件：电子鼻传感器数据采集时间为120s，延滞时间360s，进样流量150ml/min，清洗时间300s，内部流量300ml/min。
根据GC-MS检测分析结果，选择了鉴定出化合物种类最少和最多的两个产地(山东金乡和江苏南京)的大蒜鳞茎作为代表，对比分析它们的电子鼻检测响应曲线和雷达指纹图谱(将电子鼻检测出的数据，通过excel做图得到的。)。结果如图1和图2所示。
由图1可知，虽是不同产地的大蒜样品，但响应值曲线整体趋势相似，少数传感器响应峰值有所差异，这可能是与其中挥发性成分成分的浓郁程度不等有关。图2中雷达指纹图谱的趋势也基本一致，气味轮廓基本无差别。因此，可以推测六种产地不同的大蒜挥发性挥发性成分组成上比较类似。
2.用主成分分析法(PCA)和判别函数分析法(DFA)对电子鼻采集到的数据进行进一步分析处理，结果如图3所示。
由图3可知，利用主成分分析得到PC1为92.60％，PC2为7.19％，第一主成分和第二主成分总贡献率达到99.79％，判别函数分析法得到的DF1为96.47％，DF2为2.66％，总贡献率为99.14％，两种分析方法都能够全面反应样品的整体信息。PCA分析法的判别指数(Discrimination index)达到96，说明六个产地的大蒜样品之间存在着差异，电子鼻可以很好的做出判别，因此，为了进一步探究大蒜之间的品质差异，利用主成分分析法建立大蒜品质评价模型。
3.根据GC-MS的鉴定结果、主成分分析法(PCA)和判别函数分析法(DFA)的结果，将对大蒜品质及其呈香效果有较大影响的17种挥发性组分的相对含量进行整理，以六个不同产地大蒜中的主要挥发性组分的相对含量为变量，用SPSS19.0软件进行主成分分析和因子分析，相关矩阵的初始特征值由表2所示，因子载荷如表3所示。
表2显示17种挥发性组分相关矩阵的初始特征值
表3指标变量相关矩阵的因子载荷
由表2可知，总方差94.10％的贡献率来自于前四个因子，而前三个主成分分量已经包含有样品的大部分信息，因此可以利用三个主成分对不同产地的大蒜进行质量的评价。根据表3建立三个主成分方程：
方程(1)：
F1＝-0.140X1+0.830X2+0.917X3+0.873X4+0.753X5+0.883X6+0.144X7-0.045X8-0.065X9-0.041X10+0.413X11+0.180X12+0.042X13-0.501X14+0.060X15-0.147X16-0.013X17。
方程(2)：
F2＝-0.836X1+0.055X2+0.049X3+0.376X4-0.486X5+0.026X6+0.620X7+0.150X8-0.676X9+0.891X10+0.130X11+0.118X12+0.105X13+0.149X14+0.925X15-0.298X16-0.180X17。
方程(3)：
F3＝-0.054X1+0.398X2+0.057X3-0.293X4+0.271X5-0.068X6+0.214X7-0.018X8+0.398X9+0.376X10+0.851X11+0.579X12+0.573X13+0.765X14-0.199X15+0.019X16+0.954X17。
其中X1为亚硫酸酐含量、X2为硫化丙烯含量、X3为烯丙硫醇含量、X4为甲基丙烯基硫醚含量、X5为二甲基二硫含量、X6为1,2-二硫戊环含量、X7为二烯丙基硫醚含量、X8为3,4-二甲基噻吩含量、X9为烯丙基甲基二硫醚含量、X10为1,3-二硫环戊烷含量、X11为二烯丙基二硫醚含量、X12为3-乙烯基-4烯-1,2-环己二硫醚含量、X13为3-乙烯基-5烯-1,2-环己二硫醚含量、X14为二烯丙基三硫醚含量、X15为S6硫单质含量、X16为二烯丙基四硫醚含量、X17为S8硫单质含量。
F1、F2、F3分别说明整个原始数据标准变异的35.124％、23.086％、22.267％。第一主成分的代表变量有X2、X3、X4、X5、X6；第二主成分的代表变量有X7、X10、X15；第三主成分的代表变量有X12、X13、X14、X17，三个主向量累计贡献率为80.48％，可以用于评价大蒜的质量。最终建立的品质评价模型如方程(4)：F＝0.35124F1+0.23086F2+0.2226F3，F值为各产地大蒜品质得分。通过方程(1)-(4)计算大蒜品质得分，安徽、四川、云南、新疆、南京、山东六产地大蒜品质得分分别为：23.57、17.99、20.64、21.85、23.52、17.36。安徽、四川、云南、新疆、南京、山东六产地的大蒜感官分析评价得分分别为6.5、9.0、8.8、7.5、7.0、9.5。
感官评价得分越高，说明大蒜的香气较为宜人，品质较好，而本发明评价模型则为得分越低，香气较为宜人，品质较好，因此，可确定六个不同产地的大蒜中品质最好的为山东金乡大蒜，其次为四川，而后依次是云南、新疆、南京和安徽。综上所述，本发明中建立的大蒜品质模型与感官分析的结果有较好的一致性，表明本发明评价方法是合理、可行、准确的。

Claims (5)

1.一种评价大蒜品质的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1、分别检测不同大蒜中挥发性物质的含量；所述挥发性物质如下：亚硫酸酐、硫化丙烯、烯丙硫醇、甲基丙烯基硫醚、二甲基二硫、1,2-二硫戊环、二烯丙基硫醚、3,4-二甲基噻吩、烯丙基甲基二硫醚、1,3-二硫环戊烷、二烯丙基二硫醚、3-乙烯基-4烯-1,2-环己二硫醚、3-乙烯基-5烯-1,2-环己二硫醚、二烯丙基三硫醚、S6硫单质、二烯丙基四硫醚和S8硫单质；
步骤2、根据公式(1)、(2)和(3)计算F1、F2和F3；
F1＝-0.140X1+0.830X2+0.917X3+0.873X4+0.753X5+0.883X6+0.144X7-0.045X8-0.065X9-0.041X10+0.413X11+0.180X12+0.042X13-0.501X14+0.060X15-0.147X16-0.013X17 (1)；
F2＝-0.836X1+0.055X2+0.049X3+0.376X4-0.486X5+0.026X6+0.620X7+0.150X8-0.676X9+0.891X10+0.130X11+0.118X12+0.105X13+0.149X14+0.925X15-0.298X16-0.180X17 (2)；
F3＝-0.054X1+0.398X2+0.057X3-0.293X4+0.271X5-0.068X6+0.214X7-0.018X8+0.398X9+0.376X10+0.851X11+0.579X12+0.573X13+0.765X14-0.199X15+0.019X16+0.954X17 (3)；
其中X1为亚硫酸酐含量、X2为硫化丙烯含量、X3为烯丙硫醇含量、X4为甲基丙烯基硫醚含量、X5为二甲基二硫含量、X6为1,2-二硫戊环含量、X7为二烯丙基硫醚含量、X8为3,4-二甲基噻吩含量、X9为烯丙基甲基二硫醚含量、X10为1,3-二硫环戊烷含量、X11为二烯丙基二硫醚含量、X12为3-乙烯基-4烯-1,2-环己二硫醚含量、X13为3-乙烯基-5烯-1,2-环己二硫醚含量、X14为二烯丙基三硫醚含量、X15为S6硫单质含量、X16为二烯丙基四硫醚含量、X17为S8硫单质含量；
步骤3、根据公式(4)计算F值；
F＝0.35124F1+0.23086F2+0.2226F3 (4)；
步骤4、根据F值比较不同大蒜的品质，F值越小，大蒜的品质越高。
2.根据权利要求1所述评价大蒜品质的方法，其特征在于将大蒜洗净、去皮、粉碎，然后置于钳口顶空瓶内，在45-55℃条件下放置5-15min，采用纤维萃取针富集挥发性气体，然后采用电子鼻或GC-MS分析大蒜中挥发性物质的含量。
3.根据权利要求2所述所述评价大蒜品质的方法，其特征在于电子鼻分析检测条件如下：电子鼻传感器数据采集时间为120s，延滞时间360s，进样流量150ml/min，清洗时间300s，内部流量300ml/min。
4.根据权利要求2所述评价大蒜品质的方法，其特征在于GC-MS中的色谱条件如下：采用DB-5MS色谱柱；升温程序：起始温度是35℃，以每分钟2℃升温至180℃，再以每分钟8℃升温至200℃，最后以每分钟20℃升温至250℃，在250℃保持5min；样品汽化室温度250℃，载气为氦气，流速1.5ml/min。
5.根据权利要求4所述评价大蒜品质的方法，其特征在于所述GC-MS中的质谱条件如下：电子轰击电离源，离子源温度230℃、接口温度250℃、电子轰击能量70eV、扫描范围50～500m/z。
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