CN106756782A - 一种pvd法制备二硫化钨纳米薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于半导体纳米材料制造类，特征在于：采用物理气相沉积(PVD)方法，以二硫化钨粉末为反应源，以二氧化硅/硅为衬底，在460‑470Pa气压下经900℃‑1000℃高温加热后冷却得到。本发明中，纯度为99％的二硫化钨粉末装入陶瓷舟中，被置于水平石英管炉的热区中心，300nm厚的二氧化硅/硅衬底置于顺着气流下方14‑17cm远的位置。排尽空气后，反应源在40分钟内从室温加热到900℃‑1000℃并维持30分钟到1小时，然后自然冷却至室温。利用该方法可以在衬底上得到单层的二硫化钨纳米薄膜，形貌可精确控制为正三角型。本发明简单易行，便于大规模生产，安全，环保无毒，制备的二硫化钨薄膜可有效地应用于光电、数据存储器件和机械加工产业。

Description

一种PVD法制备二硫化钨纳米薄膜的方法
技术领域
本发明属于半导体纳米材料制造类，具体来说是一种二硫化钨单层到多层纳米薄膜的制备方法。
背景技术
二硫化钨(WS2)通常属于六方晶系，类似于石墨，是具有层状结构的化合物。由于具有摩擦系数低、抗压强度大的优点，二硫化钨常在高温、高压、高转速、高负荷下的工作环境中充当固体润滑材料，又可与其他物料配置形成锻压、冲压润滑剂，起到延长模具寿命，提高产品光洁度的作用。二硫化钨还可以在石油化工领域中用做加氢脱硫催化剂，其优点是裂解性能高，催化活性稳定可靠，使用寿命长。最近，人们发现当二硫化钨由块体变成单层时，它的电子能隙将由间接带隙(1.4eV)变为直接带隙(2eV)，这一特殊的性质引起了科学家广泛的研究兴趣。单层的二硫化钨薄膜是一种优秀的半导体，在荧光发射器，场效应晶体管，光伏电池等方面有广泛的应用前景，同时，单层的二硫化钨具有较大的比表面积以及相对多的边缘键，石油催化性能得到极大的提高。
然而当下，简单高效地制备大面积形貌规则的二硫化钨纳米薄膜(单层或几层)还存在着一定的困难。目前制备二硫化钨纳米薄膜的方法主要有机械剥离法、液体剥离(Liquid Exfoliation)法、化学气相沉积法(CVD)等。其中机械剥离法使用较多，但是不具有可扩展性，且得到的薄膜面积有限；液体剥离法便于大量生产二硫化钨薄膜，所得产物多用于氢气催化反应，但是很难有效控制膜层中的缺陷，在电子设备方面的应用受到很大限制；化学气相沉积法由于对温度、压强和反应源等各个参数具有相对好的可控性，在制备大面积二硫化钨薄膜方面很有前景，但是由于反应物常涉及硫化氢之类的有毒气体，易对环境造成污染，且程序较为复杂，目前仍很难实现大规模清洁生产。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种简单易行，安全环保，产物形貌尺寸有序可控，便于大规模生产二硫化钨单层薄膜的制备方法。
本发明采用以下技术方案：
一种二硫化钨纳米薄膜的制备方法。其特征在于，采用物理气相沉积(PVD)方法，以二硫化钨粉末为反应源在低真空(460-470Pa)的条件下经900℃-1000℃高温加热后冷却得到。
本发明以水平石英管炉为反应系统，将纯度为99％的二硫化钨粉末被置于水平石英管炉的热区中心，300nm厚的二氧化硅/硅衬底置于顺着气流下方14-17cm远的位置。反应源在40分钟内从室温加热到900℃-1000℃并维持30分钟到1小时，然后自然冷却至室温。整个过程中气压需要严格控制在460-470Pa，高纯氩气的流量为130-160sccm。利用该方法可以在衬底上得到单层到几层的二硫化钨纳米薄膜，形貌可精确控制为正三角型。本发明简单易行，便于大规模生产，安全，环保无毒，制备的二硫化钨薄膜面积、尺寸、厚度均可控。
附图说明
附图1为利用本发明的二硫化钨纳米薄膜的制备方法得到的二硫化钨纳米薄膜的扫描电子显微镜图；
附图2为利用本发明的二硫化钨纳米薄膜的制备方法得到的二硫化钨纳米薄膜的扫描电子显微镜图；
附图3为利用本发明的二硫化钨纳米薄膜的制备方法得到的二硫化钨纳米薄膜的扫描电子显微镜图；
附图4为利用本发明的二硫化钨纳米薄膜的制备方法得到的二硫化钨纳米薄膜的典型原子力显微镜图；
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例一
本发明的二硫化钨纳米薄膜的制备方法，包括以下详细步骤：
(1)以水平放置的石英管炉为反应系统，将纯度为99％的二硫化钨粉末被置于水平石英管炉的热区中心，将300nm厚的二氧化硅/硅衬底置于顺着气流下方14cm远的位置。
(2)向石英管炉反应系统中通入高纯氩气，通过改变流量(约130sccm)，保证整个过程中反应系统内的压强严格控制在460-470Pa。
(3)使二硫化钨粉末反应源在40分钟内从室温加热到900℃，并维持30分钟，然后自然冷却至室温。
(4)将得到的二硫化钨纳米薄膜样品取出，用扫描电子显微镜等仪器进行形貌表征，如附图1所示。对比化学气相沉积生长的单层二硫化钨可以发现，利用本发明中的物理气相沉积的方法也可以获得高质量的单层二硫化钨纳米薄膜，尺寸较为均一，多数大约为2-4um，呈不完整的三角片形状，层厚约在0.7nm.
实施例二
(1)以水平放置的石英管炉为反应系统，将纯度为99％的二硫化钨粉末被置于水平石英管炉的热区中心，将300nm厚的二氧化硅/硅衬底置于顺着气流下方15cm远的位置。
(2)向石英管炉反应系统中通入高纯氩气，通过改变流量(约160sccm)，保证整个过程中反应系统内的压强严格控制在460-470Pa。
(3)使二硫化钨粉末反应源在40分钟内从室温加热到1000℃，并维持30分钟，然后自然冷却至室温。
(4)将得到的二硫化钨纳米薄膜样品取出，用扫描电子显微镜等仪器进行形貌表征，如附图2所示。可以发现，利用本发明中的物理气相沉积的方法可以获得高质量的二硫化钨纳米薄膜，尺寸较为均一，多数大约为3-4um，类似于三角花形，层厚约在0.7nm.
实施例三
(1)以水平放置的石英管炉为反应系统，将纯度为99％的二硫化钨粉末被置于水平石英管炉的热区中心，将300nm厚的二氧化硅/硅衬底置于顺着气流下方17cm远的位置。
(2)向石英管炉反应系统中通入高纯氩气，通过改变流量(约160sccm)，保证整个过程中反应系统内的压强严格控制在460-470Pa。
(3)使二硫化钨粉末反应源在40分钟内从室温加热到1000℃，并维持1小时，然后自然冷却至室温。
(4)将得到的二硫化钨纳米薄膜样品取出，用扫描电子显微镜等仪器进行形貌表征，如附图3所示。可以发现，利用本发明中的物理气相沉积的方法可以获得面积较大的高质量的二硫化钨纳米薄膜，尺寸较为均一，尺寸在20um左右，呈正三角形，层厚约在0.7nm.
最后需要注意的是，公布实施方式的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (5)

1.一种二硫化钨纳米薄膜的制备方法。其特征在于，采用物理气相沉积(PVD)方法，以二硫化钨粉末为反应源在低真空(460-470Pa)的条件下经900℃-1000℃高温加热后冷却得到。
2.根据权利要求1所述的二硫化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于：二硫化钨粉末为反应源，二氧化硅/硅为衬底。
3.根据权利要求1所述的二硫化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于：反应系统为水平放置的石英管炉，二硫化钨粉末被置于水平石英管炉的热区中心，二氧化硅/硅衬底置于顺着气流下方14-17cm远的位置。
4.根据权利要求1所述的二硫化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于：反应源在40分钟内从室温加热到900℃-1000℃并维持30分钟到1小时，然后自然冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的二硫化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于：整个过程中气压需要严格控制在460-470Pa，高纯氩气的流量为130-160sccm。
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