CN106756485A - 一种加压感应与保护气氛电渣重熔双联制备高氮钢的方法 - Google Patents

Abstract

一种加压感应与保护气氛电渣重熔双联冶炼高氮钢的方法，高氮钢为高氮马氏体钢或高氮奥氏体钢，步骤包括：准备原料、确定冶炼压力和浇铸压力、加压感应熔炼、脱氧、浇铸、电渣重熔等。本发明的方法由于电渣重熔具有较高的凝固速度，可抑制氮的逸出，获得氮含量略高于常压溶解度的高氮钢重熔锭，且制备的高氮钢具有优良的耐腐蚀性能和力学性能；对于降低高氮钢的生产成本，采用保护气氛电渣重熔工艺制备氮含量略高于常压下溶解度的高氮钢是一条新的途径。

Description

一种加压感应与保护气氛电渣重熔双联制备高氮钢的方法

技术领域

本发明属于高氮钢冶炼技术领域，特别涉及一种加压感应与保护气氛电渣重熔双联冶炼高氮钢的方法。

背景技术

高氮钢作为一种性能优异的钢铁材料，正日益受到人们青睐，氮加到钢中可以起到固溶强化和细晶强化的作用，使高氮钢具有强度高、韧性好、蠕变抗力高以及耐腐蚀性强等特点，同时氮可以替代价格昂贵的镍，从而降低生产成本；因此，高氮钢在石油、电力、宇航、海洋工程、低温工程等领域以及外科手术、牙科和生物工程方面具有广泛的应用前景；然而，由于常压下氮在钢中的溶解度较低，并且在钢液凝固过程中需经过氮溶解度很低的高温铁素体相，易导致氮偏析、氮气逸出及气孔形成等问题，对钢锭的性能造成十分不利的影响。因此，氮的加入和保持一直是高氮钢生产制备的技术难点和重点，严重制约了高氮不锈钢的品种开发和应用。

加压冶金是制备高氮钢的有效方法，目前德国的加压电渣重熔技术是商业化生产高氮不锈钢的有效方法。该工艺采用添加氮化合金(常用氮化硅)的方式增氮，但存在过程不稳定、氮分布不均匀、硅容易超标、有时需二次重熔等缺点；而加压感应熔炼工艺，可通过加压下氮气-钢液气相传质过程进行增氮，且钢液在电磁力的搅拌作用下发生对流运动，加快了氮在熔体中的扩散，使氮在钢中均匀分布，同时缩短了钢液中氮在特定压力下达到平衡的时间；并且，之后的浇铸过程也在高压下进行，可以避免氮的逸出和气孔形成等问题。但是感应熔炼不易控制铸锭的夹杂物和硫含量，影响钢的整体质量。

由于加压电渣炉设备复杂，生产成本高，且存在一定的安全隐患。而很多特钢厂已装备的保护气氛电渣重熔炉相对简单，在常压氮气保护下进行生产，安全可靠，能有效降低钢中夹杂物及硫含量、改善凝固组织，但常压下无法获得氮含量较高的铸锭。

发明内容

本发明的目的是提供一种加压感应与保护气氛电渣重熔双联冶炼高氮钢的方法，首先采用加压感应炉冶炼氮含量较高的铸锭，使氮元素均匀分布在钢中，并实现氮含量的精确控制，之后利用保护气氛电渣炉在高纯氮气气氛下进行低熔速的电渣重熔，改善元素的显微偏析，降低钢中硫元素及夹杂物的含量。

本发明的方法之一按以下步骤进行：

1、根据高氮钢的目标氮含量，利用公式①确定铸锭的氮含量；所述的高氮钢为高氮马氏体钢，其目标成分按质量百分比为：C 0.1～0.6％，Mn 0～5％，Cr 12～20％，Si≤1％，Mo 0～3％，N 0.1～0.35％，Ni 0.1～2％，V 0～1％，余量为Fe；所述的公式①为：

[％N]₁＝[％N]+(0.1～0.3)

式中，[％N]₁表示铸锭的目标氮质量百分数，[％N]表示高氮钢的目标氮质量百分数；

结合目标钢种的成分、冶炼原料成分和所要冶炼钢锭重量，计算所需各种原料的重量，配制冶炼原料；

2、通过公式②计算出加压感应熔炼过程的冶炼压力p₁；所述的公式②为：

式中：T为冶炼温度，单位为K；[％N]₁为铸锭中氮的质量百分数，[％C]为铸锭中碳的质量百分数，[％Mn]为铸锭中锰的质量百分数，[％Cr]为铸锭中铬的质量百分数，[％Si]为铸锭中硅的质量百分数，[％Mo]为铸锭中钼的质量百分数，[％V]为铸锭中钒的质量百分数，[％Ni]为铸锭中镍的质量百分数，p₁为冶炼压力，单位为MPa；p^Θ为标准大气压，单位为MPa；

3、通过公式③计算浇铸压力p₂；所述的公式③为：

p₂＝[p₁+(0.5～0.9)]

式中：p₂为浇铸压力，单位为MPa；

4、准备冶炼原料；将工业纯铁和含铬成分、含钼成分置于加压感应炉的坩埚内，放入或不放入含钼成分和金属镍；将石墨和工业硅置于加料仓内，放入或不放入含钒成分以及含锰成分，最后加入镍镁合金；所述的含铬成分为金属铬或铬铁合金，所述的含钼成分为金属钼或钼铁合金，所述的含锰成分为金属锰或电解锰，所述的含钒成分为金属钒或钒铁合金；

5、对加压感应炉抽真空至10Pa以下，通电升温，熔化坩埚内的冶炼原料；

6、待加压感应炉坩埚中冶炼原料全部熔化之后，向炉内通入氩气至10～50kPa，从加料仓向坩埚中加入全部石墨总质量的40～80％，再次对加压感应炉抽真空，进行真空碳脱氧反应，直至真空度到10Pa以下且液面平稳，不再有气泡产生，完成真空碳脱氧反应；

7、真空碳脱氧结束后，从加料仓加入工业硅，进行二次脱氧；然后向加压感应炉内充入氮气至冶炼压力p₁，然后向坩埚中依次加入含锰成分、含钒成分和剩余的石墨进行合金化，最后加入镍镁合金进行深脱氧；

8、将深度脱氧后的物料在1530～1590℃温度下保温5～10min，使钢液中合金元素分布均匀；

9、向加压感应炉内充入氮气至压力为浇铸压力p₂，然后进行浇铸，浇铸温度为1530～1590℃；浇铸结束后，冷却30min以上，之后浇铸压力减压至常压，脱出钢锭；

10、采用保护气氛电渣重熔炉，将钢锭按照保护气氛电渣重熔炉所要求的充填比锻造成自耗电极，焊接到假电极上，将假电极装卡在电极夹持器上；

11、将预熔渣在300～800℃条件下烘烤5～9小时；在自耗电极下面的底水箱上放置引弧环、0.30±0.05kg引弧屑和占总质量8～10％的预熔渣，使自耗电极和下面的底水箱及引弧屑紧密接触，保证通电后有电流通过；

12、闭合保护罩，通入压强为0.2±0.05MPa流量为15～20NL/min氮气进行炉底吹扫，同时开启排烟装置，排除保护气氛电渣重熔炉内的空气，时间5～10min；

13、关闭排烟阀门，向结晶器及保护罩内通入氮气，流量为10～15NL/min，保持保护罩内压力高于大气压0.05～0.1MPa；

14、开启供水系统向结晶器的冷却水夹套内供水，闭合交流电源，采用固态起弧方法进行起弧造渣，化渣电压24～32V，化渣电流500～2200A，化渣时间20～25min，化渣过程中以0.5～1.5kg/min的速度均匀加入渣料；

15、化渣完成后，调整电压至35～38V、电流至1800～2600A，开始熔炼，熔速控制方程为v＝(0.6～0.7)×D kg/h，式中，D为加压电渣重熔炉结晶器尺寸，单位为mm；电渣重熔过程中以0.4～0.7kg/吨钢的比例加入硅钙合金粉末作为脱氧剂；

16、采用每次降低电流500～1000A的方式进行补缩，确保补缩填充充分，保证补缩端面平整；

17、补缩结束后，抬升假电极，冶炼结束；关闭交流电源，待钢锭冷却后，关闭结晶器冷却水，脱出电渣锭，获得高氮钢。

本发明的方法之二按以下步骤进行：

1、根据高氮钢的目标氮含量，利用公式①确定铸锭的氮含量；所述的高氮钢为高氮奥氏体不锈钢，其成分按质量百分比为：C≤0.1％，Mn 12～25％，Cr 15～30％，Si≤1％，Mo 0～4.5％，N 0.65～0.85％，Ni 0.1～8％，余量为Fe；利用公式④确定全部冶炼原料中氮的质量百分数，所述的公式④为：

[％N]₂＝[-0.02p₁/p^Θ+(0.65～0.75)]×[[％N]₁+(0.2～0.5)]

式中，[％N]₂表示全部冶炼原料中氮的质量百分数，[％N]₁表示铸锭中氮的质量百分数；p₁为冶炼压力，单位为MPa；p^Θ为标准大气压，单位为MPa；

结合目标钢种的成分、冶炼原料成分和所要冶炼钢锭重量，计算所需各种原料的重量，配制冶炼原料；

2、通过公式⑤计算出加压感应熔炼过程的冶炼压力p₁；所述的公式⑤为：

式中：T为冶炼温度，单位为K；[％N]₁为铸锭中氮的质量百分数，[％C]为铸锭中碳的质量百分数，[％Mn]为铸锭中锰的质量百分数，[％Cr]为铸锭中铬的质量百分数，[％Si]为铸锭中硅的质量百分数，[％Mo]为铸锭中钼的质量百分数，[％Ni]为铸锭中镍的质量百分数；

3、通过公式⑥计算浇铸压力p₂；所述的公式⑥为：

式中：p₂为浇铸压力，单位为MPa；

4、准备冶炼原料，将工业纯铁和含铬成分置于加压感应炉的坩埚内，放入或不放入含钼成分以及金属镍；将石墨、工业硅、含锰成分、氮化铬、电解铝和硅钙合金置于加料仓内，最后放入镍镁合金；所述的含铬成分为金属铬或铬铁合金，所述的含钼成分为金属钼或钼铁合金，所述的含锰成分为金属锰或电解锰；

5、对加压感应炉抽真空至10Pa以下，通电升温，熔化坩埚内的冶炼原料；

6、待加压感应炉坩埚中冶炼原料全部熔化之后，向炉内通入氮气至冶炼压力p₁，从加料仓向坩埚中依次加入工业硅、含锰成分、氮化铬和石墨进行合金化，同时添加电解铝和硅钙合金进行脱氧和夹杂物变质处理，最后加入镍镁合金进行深脱氧；

7、将深度脱氧后的物料在1530～1590℃温度下保温5～10min，使钢液中合金元素分布均匀；

8、向加压感应炉内充入氮气至压力为浇铸压力p₂，然后进行浇铸，浇铸温度为1530～1590℃；浇铸结束后，冷却30min以上，之后浇铸压力减压至常压，脱出钢锭；

9、采用保护气氛电渣重熔炉，将钢锭按照保护气氛电渣重熔炉所要求的充填比锻造成自耗电极，焊接到假电极上，将假电极装卡在电极夹持器上；

10、将预熔渣在300～800℃条件下烘烤5～9小时；在自耗电极下面的底水箱上放置引弧环、0.30±0.05kg引弧屑和占总质量8～10％的预熔渣，使自耗电极和下面的底水箱及引弧屑紧密接触，保证通电后有电流通过；

11、闭合保护罩，通入压强为0.2±0.05MPa流量为15～20NL/min氮气进行炉底吹扫，同时开启排烟装置，排除保护气氛电渣重熔炉内的空气，时间5～10min；

12、关闭排烟阀门，向结晶器及保护罩内通入氮气，流量为10～15NL/min，保持保护罩内压力高于大气压0.05～0.1MPa；

13、开启供水系统向结晶器的冷却水夹套内供水，闭合交流电源，采用固态起弧方法进行起弧造渣，化渣电压24～32V，电流500～2200A，时间20～25min，化渣过程中以0.5～1.5kg/min的速度均匀加入渣料；

14、化渣完成后，调整电压至35～38V、电流至1800～2600A，开始熔炼，熔速控制方程为v＝(0.6～0.7)×D kg/h，式中，D为加压电渣重熔炉结晶器内径，单位为mm；电渣重熔过程中以0.4～0.7kg/吨钢的比例加入金属铝颗粒或硅钙合金粉末作为脱氧剂；

15、采用每次降低电流500～1000A的方式进行补缩，确保补缩填充充分，保证补缩端面平整；

16、补缩结束后，抬升电极，冶炼结束；关闭交流电源，待钢锭冷却后，关闭结晶器冷却水，脱出电渣锭，获得高氮钢。

上述两种方法中，保护气氛电渣重熔过程中的预熔渣的组成按重量百分比为：CaO17±1％，Al₂O₃ 15±1％，SiO₂ 2±0.5％，MgO 3±0.5％，其余为CaF₂。

本发明的方法采用加压感应与保护气氛电渣重熔双联工艺，在加压感应冶炼过程中进行氮合金化，制备氮含量较高的铸锭，并可使氮均匀分布，避免了在电渣重熔过程中进行氮合金化所引起的熔渣沸腾、氮元素分布不均匀、增硅等问题，无须二次重熔；其次，在氮气保护性气氛下进行低熔速的电渣重熔，虽有部分氮以气体的形式逸出，仍可得到氮含量略高于常压下氮溶解度极限且无气孔的高氮钢；在电极端头熔化并滴落穿过渣池的过程中，钢渣充分接触，钢中非金属夹杂物和有害元素被渣池吸收，提高了钢液的纯净度，从而可以降低加压感应熔炼过程对夹杂物和硫含量的控制要求；另外，由于钢液在结晶器内的定向凝固过程提高了钢锭的均匀性和致密性，同时可改善钢锭的疏松、成分偏析等问题。

本发明的方法由于电渣重熔具有较高的凝固速度，可抑制氮的逸出，获得氮含量略高于常压溶解度的高氮钢重熔锭，经过后续热处理后具有优良的耐腐蚀性能和力学性能；对于降低高氮钢的生产成本，采用保护气氛电渣重熔工艺制备氮含量略高于常压下溶解度的高氮钢是一条新的途径。

附图说明

图1为本发明实施例1的高氮钢剖面照片图。

具体实施方式

本发明实施例中，当脱氧期间液面波动剧烈，关闭真空泵，降低功率并充入少量氩气，待液面平稳后再继续抽真空。

本发明实施例各步骤中的氩气纯度≥99.999％。

本发明实施例各步骤中的氮气纯度≥99.999％。

本发明实施例中，化渣过程中确保电流、电压的稳定，防止突然灭弧。

本发明实施例中采用的工业纯铁含Fe 99.98wt％，金属铬纯度99.47wt％，铬铁合金含Cr≥60.0wt％，杂质含量≤1.6wt％，金属钼纯度99.98wt％，钼铁合金含Fe37.278wt％，Mo61.41wt％，氮化铬含Cr 86.59wt％，N 11.26wt％，金属镍纯度99.99wt％，电解锰纯度99.8wt％，金属锰纯度97.89wt％，工业硅纯度99.37wt％，金属钒纯度≥99.95wt％，钒铁合金含钒75～85wt％

本发明实施例中，冶炼设备为50kg加压感应炉以及50kg保护气氛电渣重熔炉；其中加压感应炉极限真空度为0.1Pa，最高压力为6MPa，电源额定功率为50kW，装炉量为41～45kg；保护气氛电渣重熔炉电源额定功率为500kW，结晶器内径D为125mm，自耗电极重量为40～50kg。

本发明实施例中电渣重熔时的充填比为0.6～0.7。

本发明实施例中的预熔渣的组成按重量百分比为：CaO 17±1％，Al₂O₃ 15±1％，SiO₂2±0.5％，MgO 3±0.5％，其余为CaF₂。

本发明的方法中加入镍镁合金后，元素镁主要用于深脱氧，进而生成夹杂物。

实施例1

根据高氮钢的目标成分中的氮含量，利用公式①确定铸锭的氮含量；所述的高氮钢为高氮马氏体钢，其目标成分按质量百分比为：C 0.3％，Mn 0.5％，Cr 15％，Si 0.4％，Mo 1％，Ni 0.1％，N 0.25％，余量为Fe；通过公式②计算出加压感应熔炼过程的冶炼压力p₁；通过公式③计算浇铸压力p₂；

结合目标钢种的成分、冶炼原料成分和所要冶炼钢锭重量，计算所需各种原料的重量，配制冶炼原料；

准备冶炼原料；将工业纯铁和含铬成分置于加压感应炉的坩埚内，放入含钼成分；将石墨和工业硅置于加料仓内，放入含锰成分和镍镁合金；所述的含铬成分为金属铬，所述的含钼成分为金属钼，所述的含锰成分为金属锰；

对加压感应炉抽真空至10Pa以下，通电升温，熔化坩埚内的冶炼原料；

待加压感应炉坩埚中冶炼原料全部熔化之后，向炉内通入氩气至10kPa，从加料仓向坩埚中加入全部石墨总质量的40％，再次对加压感应炉抽真空，进行真空碳脱氧反应，直至真空度到10Pa以下且液面平稳，不再有气泡产生，完成真空碳脱氧反应；

真空碳脱氧结束后，从加料仓加入工业硅，进行二次脱氧；然后向加压感应炉内充入氮气至冶炼压力p₁，然后向坩埚中依次加入含锰成分和剩余的石墨进行合金化，最后加入镍镁合金进行深脱氧；

将深度脱氧后的物料在1590℃温度下保温5min，使钢液中合金元素分布均匀；

向加压感应炉内充入氮气至压力为浇铸压力p₂，然后进行浇铸，浇铸温度为1590℃；浇铸结束后，冷却30min，之后浇铸压力减压至常压，脱出钢锭；

采用保护气氛电渣重熔炉，将钢锭按照保护气氛电渣重熔炉所要求的充填比锻造成自耗电极，焊接到假电极上，将假电极装卡在电极夹持器上；

将预熔渣在800℃条件下烘烤5小时；在自耗电极下面的底水箱上放置引弧环、0.30±0.05kg引弧屑和占总质量8％的预熔渣，使自耗电极和下面的底水箱及引弧屑紧密接触，保证通电后有电流通过；

闭合保护罩，通入压强为0.2±0.05MPa流量为20NL/min氮气进行炉底吹扫，同时开启排烟装置，排除保护气氛电渣重熔炉内的空气，时间10min；

关闭排烟阀门，向结晶器及保护罩内通入氮气，流量为10NL/min，保持保护罩内压力高于大气压0.05MPa；

开启供水系统向结晶器的冷却水夹套内供水，闭合交流电源，采用固态起弧方法进行起弧造渣，化渣电压24V，化渣电流500A，化渣时间25min，化渣过程中以0.5kg/min的速度均匀加入渣料；

化渣完成后，调整电压至35V、电流至1800A，开始熔炼，熔速控制方程为v＝0.6×Dkg/h，式中，D为加压电渣重熔炉结晶器尺寸，单位为mm；电渣重熔过程中以0.4kg/吨钢的比例加入硅钙合金粉末作为脱氧剂；

采用每次降低电流500A的方式进行补缩，确保补缩填充充分，保证补缩端面平整；

补缩结束后，抬升假电极，冶炼结束；关闭交流电源，待钢锭冷却后，关闭结晶器冷却水，脱出电渣锭，获得高氮钢，其外观如图1所示，图中标记部分为各点氮含量，由图可见高氮钢缩孔较小，无疏松、气孔等缺陷，氮元素在高氮钢中分布均匀。

实施例2

方法同实施例1，不同点在于：

(1)高氮钢目标成分按质量百分比为：C 0.1％，Mn 5％，Cr 12％，Si 1％，Mo 3％，N 0.3％，Ni 1％，V 0.5％，余量为Fe；

准备冶炼原料；将工业纯铁和含铬成分置于加压感应炉的坩埚内，放入含钼成分和金属镍；将石墨和工业硅置于加料仓内，放入含钒成分、含锰成分以及镍镁合金；所述的含铬成分为铬铁合金，所述的含钼成分为钼铁合金，所述的含锰成分为电解锰，所述的含钒成分为钒铁合金；

(2)待加压感应炉坩埚中冶炼原料全部熔化之后，向炉内通入氩气至30kPa，从加料仓向坩埚中加入全部石墨总质量的60％；加入含锰成分和剩余的石墨后，加入镍镁合金进行深脱氧；

(3)将深度脱氧后的物料在1560℃温度下保温8min；

(4)向加压感应炉内充入氮气至压力为浇铸压力p₂，然后进行浇铸，浇铸温度为1560℃；浇铸结束后，冷却40min；

(5)将预熔渣在500℃条件下烘烤6小时；在自耗电极下面的底水箱上放置引弧环、0.30±0.05kg引弧屑和占总质量9％的预熔渣；

(6)闭合保护罩，通入压强为0.2±0.05MPa流量为18NL/min氮气进行炉底吹扫，同时开启排烟装置，排除保护气氛电渣重熔炉内的空气，时间8min；

(7)关闭排烟阀门，向结晶器及保护罩内通入氮气，流量为12NL/min，保持保护罩内压力高于大气压0.08MPa；

(8)化渣电压28V，化渣电流1000A，化渣时间22min，化渣过程中以1kg/min的速度均匀加入渣料；

(9)化渣完成后，调整电压至36V、电流至2000A，开始熔炼，熔速控制方程为v＝0.65×D kg/h；电渣重熔过程中以0.5kg/吨钢的比例加入硅钙合金粉末作为脱氧剂；

(10)采用每次降低电流800A的方式进行补缩，确保补缩填充充分，保证补缩端面平整。

实施例3

方法同实施例1，不同点在于：

(1)高氮钢目标成分按质量百分比为：C 0.6％，Cr 18％，Si 0.1％，N 0.35％，Ni2％，Mn 0.5％，V 1％，余量为Fe；

准备冶炼原料；将工业纯铁和含铬成分置于加压感应炉的坩埚内，放入金属镍；将石墨、工业硅和含锰成分置于加料仓内，放入含钒成分以及镍镁合金；所述的含铬成分为金属铬，所述的含锰成分为金属锰，所述的含钒成分为金属钒；

(2)待加压感应炉坩埚中冶炼原料全部熔化之后，向炉内通入氩气至50kPa，从加料仓向坩埚中加入全部石墨总质量的80％；加入含锰成分和剩余的石墨后，加入镍镁合金进行深脱氧；

(3)将深度脱氧后的物料在1530℃温度下保温10min；

(4)向加压感应炉内充入氮气至压力为浇铸压力p₂，然后进行浇铸，浇铸温度为1530℃；浇铸结束后，冷却35min；

(5)将预熔渣在300℃条件下烘烤9小时；在自耗电极下面的底水箱上放置引弧环、0.30±0.05kg引弧屑和占总质量10％的预熔渣；

(6)闭合保护罩，通入压强为0.2±0.05MPa流量为15NL/min氮气进行炉底吹扫，同时开启排烟装置，排除保护气氛电渣重熔炉内的空气，时间5min；

(7)关闭排烟阀门，向结晶器及保护罩内通入氮气，流量为15NL/min，保持保护罩内压力高于大气压0.1MPa；

(8)化渣电压32V，化渣电流2200A，化渣时间20min，化渣过程中以1.5kg/min的速度均匀加入渣料；

(9)化渣完成后，调整电压至38V、电流至2600A，开始熔炼，熔速控制方程为v＝0.7×D kg/h；电渣重熔过程中以0.7kg/吨钢的比例加入硅钙合金粉末作为脱氧剂；

(10)采用每次降低电流1000A的方式进行补缩，确保补缩填充充分，保证补缩端面平整。

实施例4

根据高氮钢的目标氮含量，利用公式①确定铸锭的氮含量；所述的高氮钢为高氮奥氏体不锈钢，其成分按质量百分比为：C 0.04％，Mn 12％，Cr 21％，Si 0.5％，Mo 2.2％，N 0.8％，Ni 3％，余量为Fe；利用公式④确定全部冶炼原料中氮的质量百分数；

结合目标钢种的成分、冶炼原料成分和所要冶炼钢锭重量，计算所需各种原料的重量，配制冶炼原料；

通过公式⑤计算出加压感应熔炼过程的冶炼压力p₁；

通过公式⑥计算浇铸压力p₂；

准备冶炼原料，将工业纯铁和含铬成分置于加压感应炉的坩埚内，放入含钼成分以及金属镍；将石墨、工业硅、含锰成分、氮化铬、电解铝和硅钙合金置于加料仓内，放入镍镁合金；所述的含铬成分为金属铬，所述的含钼成分为金属钼，所述的含锰成分为金属锰；

对加压感应炉抽真空至10Pa以下，通电升温，熔化坩埚内的冶炼原料；

待加压感应炉坩埚中冶炼原料全部熔化之后，向炉内通入氮气至冶炼压力p₁，从加料仓向坩埚中依次加入工业硅、含锰成分、氮化铬和石墨进行合金化，同时添加电解铝和硅钙合金进行脱氧和夹杂物变质处理，并加入镍镁合金进行深脱氧；

将深度脱氧后的物料在1530℃温度下保温10min，使钢液中合金元素分布均匀；

向加压感应炉内充入氮气至压力为浇铸压力p₂，然后进行浇铸，浇铸温度为1530℃；浇铸结束后，冷却30min，之后浇铸压力减压至常压，脱出钢锭；

采用保护气氛电渣重熔炉，将钢锭按照保护气氛电渣重熔炉所要求的充填比锻造成自耗电极，焊接到假电极上，将假电极装卡在电极夹持器上；

将预熔渣在300℃条件下烘烤9小时；在自耗电极下面的底水箱上放置引弧环、0.30±0.05kg引弧屑和占总质量8％的预熔渣，使自耗电极和下面的底水箱及引弧屑紧密接触，保证通电后有电流通过；

闭合保护罩，通入压强为0.2±0.05MPa流量为20NL/min氮气进行炉底吹扫，同时开启排烟装置，排除保护气氛电渣重熔炉内的空气，时间5min；

关闭排烟阀门，向结晶器及保护罩内通入氮气，流量为15NL/min，保持保护罩内压力高于大气压0.1MPa；

开启供水系统向结晶器的冷却水夹套内供水，闭合交流电源，采用固态起弧方法进行起弧造渣，化渣电压24V，电流500A，时间25min，化渣过程中以0.5kg/min的速度均匀加入渣料；

化渣完成后，调整电压至35V、电流至1800A，开始熔炼，熔速控制方程为v＝0.6×Dkg/h，式中，D为加压电渣重熔炉结晶器内径，单位为mm；电渣重熔过程中以0.4kg/吨钢的比例加入金属铝颗粒作为脱氧剂；

采用每次降低电流500A的方式进行补缩，确保补缩填充充分，保证补缩端面平整；

补缩结束后，抬升电极，冶炼结束；关闭交流电源，待钢锭冷却后，关闭结晶器冷却水，脱出电渣锭，获得高氮钢。

实施例5

方法同实施例4，不同点在于：

(1)高氮钢的成分按质量百分比为：C 0.1％，Mn 12％，Cr 22％，Si 0.1％，Mo4.5％，N 0.8％，Ni 8％，余量为Fe；

准备冶炼原料，将工业纯铁和含铬成分置于加压感应炉的坩埚内，放入含钼成分以及金属镍；将石墨、工业硅、含锰成分、氮化铬、电解铝和硅钙合金置于加料仓内，放入镍镁合金；所述的含铬成分为铬铁合金，所述的含钼成分为钼铁合金，所述的含锰成分为电解锰；

(2)将深度脱氧后的物料在1560℃温度下保温8min；

(3)浇铸温度为1560℃；浇铸结束后，冷却35min；

(4)将预熔渣在500℃条件下烘烤7小时；在自耗电极下面的底水箱上放置引弧环、0.30±0.05kg引弧屑和占总质量9％的预熔渣；

(5)闭合保护罩，通入压强为0.2±0.05MPa流量为18NL/min氮气进行炉底吹扫，同时开启排烟装置，排除保护气氛电渣重熔炉内的空气，时间8min；

(6)关闭排烟阀门，向结晶器及保护罩内通入氮气，流量为12NL/min，保持保护罩内压力高于大气压0.08MPa；

(7)化渣电压28V，电流1000A，时间22min，化渣过程中以1kg/min的速度均匀加入渣料；

(8)化渣完成后，调整电压至36V、电流至2200A，开始熔炼，熔速控制方程为v＝0.65×D kg/h；电渣重熔过程中以0.5kg/吨钢的比例加入硅钙合金粉末作为脱氧剂；

(9)采用每次降低电流800A的方式进行补缩，确保补缩填充充分，保证补缩端面平整。

实施例6

方法同实施例4，不同点在于：

(1)高氮钢的成分按质量百分比为：C 0.02％，Mn 25％，Cr 15％，Si 1％，Ni0.1％，N 0.85％，余量为Fe；

准备冶炼原料，将工业纯铁和含铬成分置于加压感应炉的坩埚内；将石墨、工业硅、含锰成分、氮化铬、电解铝和硅钙合金和镍镁合金置于加料仓内；所述的含铬成分为金属铬，所述的含锰成分为电解锰；

(2)将深度脱氧后的物料在1590℃温度下保温5min；

(3)浇铸温度为1590℃；浇铸结束后，冷却40min；

(4)将预熔渣在800℃条件下烘烤5小时；在自耗电极下面的底水箱上放置引弧环、0.30±0.05kg引弧屑和占总质量10％的预熔渣；

(5)闭合保护罩，通入压强为0.2±0.05MPa流量为15NL/min氮气进行炉底吹扫，同时开启排烟装置，排除保护气氛电渣重熔炉内的空气，时间10min；

(6)关闭排烟阀门，向结晶器及保护罩内通入氮气，流量为10～15L/min，保持保护罩内压力高于大气压0.05MPa；

(7)化渣电压32V，电流2200A，时间205min，化渣过程中以1.5kg/min的速度均匀加入渣料；

(8)化渣完成后，调整电压至38V、电流至2600A，开始熔炼，熔速控制方程为v＝0.7×D kg/h电渣重熔过程中以0.7kg/吨钢的比例加入硅钙合金粉末作为脱氧剂；

(9)采用每次降低电流1000A的方式进行补缩，确保补缩填充充分，保证补缩端面平整。

Claims (3)

1.一种加压感应与保护气氛电渣重熔双联冶炼高氮钢的方法，其特征在于按以下步骤进行：

(1)根据高氮钢的目标氮含量，利用公式①确定铸锭的氮含量；所述的高氮钢为高氮马氏体钢，其目标成分按质量百分比为：C 0.1～0.6％，Mn 0～5％，Cr 12～20％，Si≤1％，Mo0～3％，N 0.1～0.35％，Ni 0.1～2％，V 0～1％，余量为Fe；所述的公式①为：

[％N]₁＝[％N]+(0.1～0.3)

式中，[％N]₁表示铸锭的目标氮质量百分数，[％N]表示高氮钢的目标氮质量百分数；

结合目标钢种的成分、冶炼原料成分和所要冶炼钢锭重量，计算所需各种原料的重量，配制冶炼原料；

(2)通过公式②计算出加压感应熔炼过程的冶炼压力p₁；所述的公式②为：

$\begin{array}{c}\lg {\[\%N\]}_1=\frac{1}{2}\lg (p_1/p^{\mathrm{\Θ}})-\frac{188}{T}-1.17-\{(\frac{3280}{T}-0.75)\[0.13(\[{\mathrm{\%N}}_1\]+0.3)\]+0.118\[\%C\]+0.043\[\%Si\]\\ +0.011\[\%Ni\]+3.5\×{10}^{-5}{\[\%Ni\]}^2-0.024\[\%Mn\]+3.2\×{10}^{-5}{\[\%Mn\]}^2-0.01\[\%Mo\]\\ +7.9\×{10}^{-5}{\[\%Mo\]}^2-0.048\[\%Cr\]+3.5\×{10}^{-4}{\[\%Cr\]}^2)-0.098\[\%V\]+0.06\lg \sqrt{p_1/p^{\mathrm{\Θ}}}\}\end{array}$

式中：T为冶炼温度，单位为K；[％N]₁为铸锭中氮的质量百分数，[％C]为铸锭中碳的质量百分数，[％Mn]为铸锭中锰的质量百分数，[％Cr]为铸锭中铬的质量百分数，[％Si]为铸锭中硅的质量百分数，[％Mo]为铸锭中钼的质量百分数，[％V]为铸锭中钒的质量百分数，[％Ni]为铸锭中镍的质量百分数，p₁为冶炼压力，单位为MPa；p^Θ为标准大气压，单位为MPa；

(3)通过公式③计算浇铸压力p₂；所述的公式③为：

p₂＝[p₁+(0.5～0.9)]

式中：p₂为浇铸压力，单位为MPa；

(4)准备冶炼原料；将工业纯铁和含铬成分含钼成分置于加压感应炉的坩埚内，放入或不放入含钼成分和金属镍；将石墨和工业硅置于加料仓内，放入或不放入含钒成分以及含锰成分，最后加入镍镁合金；所述的含铬成分为金属铬或铬铁合金，所述的含钼成分为金属钼或钼铁合金，所述的含锰成分为金属锰或电解锰，所述的含钒成分为金属钒或钒铁合金；

(5)对加压感应炉抽真空至10Pa以下，通电升温，熔化坩埚内的冶炼原料；

(6)待加压感应炉坩埚中冶炼原料全部熔化之后，向炉内通入氩气至10～50kPa，从加料仓向坩埚中加入全部石墨总质量的40～80％，再次对加压感应炉抽真空，进行真空碳脱氧反应，直至真空度到10Pa以下且液面平稳，不再有气泡产生，完成真空碳脱氧反应；

(7)真空碳脱氧结束后，从加料仓加入工业硅，进行二次脱氧；然后向加压感应炉内充入氮气至冶炼压力p₁，然后向坩埚中依次加入含锰成分、含钒成分和剩余的石墨进行合金化，最后加入镍镁合金进行深脱氧；

(8)将深度脱氧后的物料在1530～1590℃温度下保温5～10min，使钢液中合金元素分布均匀；

(9)向加压感应炉内充入氮气至压力为浇铸压力p₂，然后进行浇铸，浇铸温度为1530～1590℃；浇铸结束后，冷却30min以上，之后浇铸压力减压至常压，脱出钢锭；

(10)采用保护气氛电渣重熔炉，将钢锭按照保护气氛电渣重熔炉所要求的充填比锻造成自耗电极，焊接到假电极上，将假电极装卡在电极夹持器上；

(11)将预熔渣在300～800℃条件下烘烤5～9小时；在自耗电极下面的底水箱上放置引弧环、0.30±0.05kg引弧屑和占总质量8～10％的预熔渣，使自耗电极和下面的底水箱及引弧屑紧密接触，保证通电后有电流通过；

(12)闭合保护罩，通入压强为0.2±0.05MPa流量为15～20NL/min氮气进行炉底吹扫，同时开启排烟装置，排除保护气氛电渣重熔炉内的空气，时间5～10min；

(13)关闭排烟阀门，向结晶器及保护罩内通入氮气，流量为10～15NL/min，保持保护罩内压力高于大气压0.05～0.1MPa；

(14)开启供水系统向结晶器的冷却水夹套内供水，闭合交流电源，采用固态起弧方法进行起弧造渣，化渣电压24～32V，化渣电流500～2200A，化渣时间20～25min，化渣过程中以0.5～1.5kg/min的速度均匀加入渣料；

(15)化渣完成后，调整电压至35～38V、电流至1800～2600A，开始熔炼，熔速控制方程为v＝(0.6～0.7)×D kg/h，式中，D为加压电渣重熔炉结晶器尺寸，单位为mm；电渣重熔过程中以0.4～0.7kg/吨钢的比例加入硅钙合金粉末作为脱氧剂；

(16)采用每次降低电流500～1000A的方式进行补缩，确保补缩填充充分，保证补缩端面平整；

(17)补缩结束后，抬升假电极，冶炼结束；关闭交流电源，待钢锭冷却后，关闭结晶器冷却水，脱出电渣锭，获得高氮钢。

2.一种加压感应与保护气氛电渣重熔双联冶炼高氮钢的方法，其特征在于按以下步骤进行：

(1)根据高氮钢的目标氮含量，利用公式①确定铸锭的氮含量；所述的高氮钢为高氮奥氏体不锈钢，其成分按质量百分比为：C≤0.1％，Mn 12～25％，Cr 15～30％，Si≤1％，Mo 0～4.5％，N 0.65～0.85％，Ni 0.1～8％，余量为Fe；利用公式④确定全部冶炼原料中氮的质量百分数，所述的公式④为：

[％N]₂＝[-0.02p₁/p^Θ+(0.65～0.75)]×[[％N]₁+(0.2～0.5)]

式中，[％N]₂表示全部冶炼原料中氮的质量百分数，[％N]₁表示铸锭中氮的质量百分数；p₁为冶炼压力，单位为MPa；p^Θ为标准大气压，单位为MPa；

结合目标钢种的成分、冶炼原料成分和所要冶炼钢锭重量，计算所需各种原料的重量，配制冶炼原料；

(2)通过公式⑤计算出加压感应熔炼过程的冶炼压力p₁；所述的公式⑤为：

$\begin{array}{c}\lg {\[\%N\]}_1=\frac{1}{2}\lg (p_1/p^{\mathrm{\Θ}})-\frac{188}{T}-1.17-\{(\frac{3280}{T}-0.75)\[0.13(\[{\mathrm{\%N}}_1\]+0.3)\]+0.118\[\%C\]+0.043\[\%Si\]\\ +0.011\[\%Ni\]+3.5\×{10}^{-5}{\[\%Ni\]}^2-0.024\[\%Mn\]+3.2\×{10}^{-5}{\[\%Mn\]}^2-0.01\[\%Mo\]\\ +7.9\×{10}^{-5}{\[\%Mo\]}^2-0.048\[\%Cr\]+3.5\×{10}^{-4}{\[\%Cr\]}^2)-0.098\[\%V\]+0.06\lg \sqrt{p_1/p^{\mathrm{\Θ}}}\}\end{array}$

式中：T为冶炼温度，单位为K；[％N]₁为铸锭中氮的质量百分数，[％C]为铸锭中碳的质量百分数，[％Mn]为铸锭中锰的质量百分数，[％Cr]为铸锭中铬的质量百分数，[％Si]为铸锭中硅的质量百分数，[％Mo]为铸锭中钼的质量百分数，[％Ni]为铸锭中镍的质量百分数；

(3)通过公式⑥计算浇铸压力p₂；所述的公式⑥为：

式中：p₂为浇铸压力，单位为MPa；

(4)准备冶炼原料，将工业纯铁和含铬成分置于加压感应炉的坩埚内，放入或不放入含钼成分以及金属镍；将石墨、工业硅、含锰成分、氮化铬、电解铝和硅钙合金置于加料仓内，最后放入镍镁合金；所述的含铬成分为金属铬或铬铁合金，所述的含钼成分为金属钼或钼铁合金，所述的含锰成分为金属锰或电解锰；

(5)对加压感应炉抽真空至10Pa以下，通电升温，熔化坩埚内的冶炼原料；

(6)待加压感应炉坩埚中冶炼原料全部熔化之后，向炉内通入氮气至冶炼压力p₁，从加料仓向坩埚中依次加入工业硅、含锰成分、氮化铬和石墨进行合金化，同时添加电解铝和硅钙合金进行脱氧和夹杂物变质处理，最后加入镍镁合金进行深脱氧；

(7)将深度脱氧后的物料在1530～1590℃温度下保温5～10min，使钢液中合金元素分布均匀；

(8)向加压感应炉内充入氮气至压力为浇铸压力p₂，然后进行浇铸，浇铸温度为1530～1590℃；浇铸结束后，冷却30min以上，之后浇铸压力减压至常压，脱出钢锭；

(9)采用保护气氛电渣重熔炉，将钢锭按照保护气氛电渣重熔炉所要求的充填比锻造成自耗电极，焊接到假电极上，将假电极装卡在电极夹持器上；

(10)将预熔渣在300～800℃条件下烘烤5～9小时；在自耗电极下面的底水箱上放置引弧环、0.30±0.05kg引弧屑和占总质量8～10％的预熔渣，使自耗电极和下面的底水箱及引弧屑紧密接触，保证通电后有电流通过；

(11)闭合保护罩，通入压强为0.2±0.05MPa流量为15～20NL/min氮气进行炉底吹扫，同时开启排烟装置，排除保护气氛电渣重熔炉内的空气，时间5～10min；

(12)关闭排烟阀门，向结晶器及保护罩内通入氮气，流量为10～15NL/min，保持保护罩内压力高于大气压0.05～0.1MPa；

(13)开启供水系统向结晶器的冷却水夹套内供水，闭合交流电源，采用固态起弧方法进行起弧造渣，化渣电压24～32V，电流500～2200A，时间20～25min，化渣过程中以0.5～1.5kg/min的速度均匀加入渣料；

(14)化渣完成后，调整电压至35～38V、电流至1800～2600A，开始熔炼，熔速控制方程为v＝(0.6～0.7)×D kg/h，式中，D为加压电渣重熔炉结晶器内径，单位为mm；电渣重熔过程中以0.4～0.7kg/吨钢的比例加入金属铝颗粒或硅钙合金粉末作为脱氧剂；

(15)采用每次降低电流500～1000A的方式进行补缩，确保补缩填充充分，保证补缩端面平整；

(16)补缩结束后，抬升电极，冶炼结束；关闭交流电源，待钢锭冷却后，关闭结晶器冷却水，脱出电渣锭，获得高氮钢。

3.根据权利要求1或2所述的一种加压感应与保护气氛电渣重熔双联冶炼高氮钢的方法，其特征在于所述的预熔渣的组成按重量百分比为：CaO 17±1％，Al₂O₃ 15±1％，SiO₂ 2±0.5％，MgO 3±0.5％，其余为CaF₂。