CN106753710A - 一种抗硝化性好的天然气发动机用润滑油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗硝化性好的天然气发动机用润滑油的制备方法，属于润滑油技术领域。针对天然气发动机使用的润滑油存在的易被硝化的问题，本发明采用的是经过环氧蓖麻油改性的粘度指数改进剂，通过将粘度指数改性剂的结构羟基化，可以利用润滑油在天然气发动机中提高抗硝化性能。

Description

一种抗硝化性好的天然气发动机用润滑油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗硝化性好的天然气发动机用润滑油的制备方法，属于润滑油技术领域。
背景技术
随着能源危机和环境问题的出现，寻找一种既节能又环保的新能源是迫切需要解决的问题。醇类燃料的清洁性以及可再生性受到了人们的青睐，然而由于天然气燃料的特性，其中的一些含氮化合物进入发动机后，对发动机油的氧化性等各项性能产生影响，且发动机油在使用过程中，随着发动机功率的增大和运行温度的提高不可避免地被氧化，导致油品变质，造成金属的腐蚀和磨损，影响发动机油的使用寿命。尤其发动机油的高温硝化性能，它与磨损性能有着密切的关系，由于硝化使其颜色变深、粘度增加和酸性增大，并析出沉淀物。
CN103282471A公开了一种天然气发动机润滑油组合物，其包含(a)主要量的润滑粘度油，(b)一种或多种含磷抗磨损添加剂，(c)一种或多种油溶性过碱性的含碱土金属的清净剂；和(d)一种或多种油溶性中性的含碱金属的清净剂，其中所述天然气发动机润滑油组合物含有基于该天然气发动机润滑油组合物总重量计不大于约0.03wt.%的磷。CN104804812A公开了一种重负荷液化天然气发动机专用润滑油，该润滑油由基础油、粘度指数改进剂、聚甲基丙烯酸酯、高碱值合成磺酸镁、硼化聚异丁烯丁二酰亚胺、对,对′辛基二苯胺、液态受阻酚型抗氧剂、二烷基二硫代磷酸氧钼、硫代磷酸复脂盐、甲基硅油、噻二唑多硫化物组成，其中粘度指数改进剂是将乙丙共聚物T604、T613、T614、T615、T618中的任意一种、乙烯与α-烯烃的无规共聚物按质量比为1:1～8:1混合而成。
天然气发动机燃烧特性对机油性能的要求与常规的机油不同，由于天然气发动机排气温度比柴油机高100～150℃，要求机油有更高的抗硝化性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：天然气发动机使用的润滑油存在的易被硝化的问题，采用的是经过环氧蓖麻油改性的粘度指数改进剂，通过将粘度指数改性剂的结构羟基化，可以利用润滑油在天然气发动机中提高抗硝化性能。
具体的技术方案是：
一种抗硝化性好的天然气发动机用润滑油的制备方法，包括如下步骤：
第1步，按重量份计，将环氧蓖麻油10～18份、苯乙烯50～60份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)2～4份、叔丁醇钾0.5～1.2份、有机溶剂80～150份搅拌均匀，然后加入有机锂引发剂1～5份，升温至50～70℃时进行聚合反应；
第2步，在第1步得到的反应物中加入丁二烯，再在55～65℃下进行聚合反应；
第3步，在第2步得到的反应器中通入二氧化碳，继续反应；
第4步，在第3步得到的反应物中加入乙醇15～25份中止反应，出料后减压除溶剂，得到环氧蓖麻油改性的粘度指数改进剂；
第5步，将基础油70～80份、环氧蓖麻油改性的粘度指数改进剂5～8份、抗氧剂0.05～1份、防锈剂0.05～1份、金属减活剂0.05～1份、无灰系清洁分散剂0.05～1份、消泡剂0.05～0.3份混合均匀，加热至70～120℃，冷却，得到润滑油组合物。
所述的第1步中，有机溶剂为苯、甲苯、乙苯、二甲苯、戊烷、 己烷、庚烷、辛烷、环己烷、混二甲苯、抽余油中的一种或几种烃类有机溶剂的混合物。
所述的第1步中的反应时间是30～50min。
所述的第2步中的反应时间是40～60min。
所述的第3步中，二氧化碳的压力0.2～0.4Mpa，反应温度是55～70℃，反应时间是15～20h。
所述的第3步中，抗氧化剂是酚系抗氧化剂，例如：2，6-二叔丁基-4-甲基苯基、2，6-二叔丁基-4-乙基苯基、十八烷基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯等单苯酚系化合物、4，4’-亚甲基双-(2，6-二叔丁基苯酚)、2，2’-亚甲基双-(4-乙基-6-叔丁基苯酚)等二苯酚系化合物。
所述的第3步中，防锈剂可列举金属系磺酸盐、链烯基丁二酸酯等。
所述的第3步中，作为金属减活剂(铜防腐蚀剂)，可以列举，例如：苯并三唑系、甲苯基三唑系、噻二唑系、咪唑系和嘧啶系化合物等。
所述的第3步中，无灰系清洁分散剂可以列举，例如：琥珀酰亚胺类、含硼琥珀酰亚胺类、苄胺类、含硼苄胺类、丁二酸酯类、脂肪酸或丁二酸所代表的一元或者二元羧酸酰胺类等。
所述的第3步中，消泡剂优选高分子硅酮系消泡剂、聚丙烯酸酯系消泡剂，通过混合该高分子硅酮系消泡剂等可有效地发挥消泡性。
基础油为聚α烯烃全合成基础油，更优选PAO6、PAO10或者PAO20。
有益效果
针对天然气发动机使用的润滑油存在的易被硝化的问题，本发明采用的是经过环氧蓖麻油改性的粘度指数改进剂，通过将粘度指数改性剂的结构羟基化，可以利用润滑油在天然气发动机中提高抗硝化性能。
具体实施方式
实施例1
第1步，按重量份计，将环氧蓖麻油10份、苯乙烯50份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)2份、叔丁醇钾0.5份、甲苯80份搅拌均匀，然后加入有机锂引发剂1份，升温至50℃时进行聚合反应30min；
第2步，在第1步得到的反应物中加入丁二烯，再在55℃下进行聚合反应40min；
第3步，在第2步得到的反应器中通入二氧化碳，二氧化碳的压力0.2Mpa，继续反应，反应温度是55℃，反应时间是15h；
第4步，在第3步得到的反应物中加入乙醇15份中止反应，出料后减压除溶剂，得到环氧蓖麻油改性的粘度指数改进剂；
第5步，将PAO6聚α烯烃全合成基础油70份、环氧蓖麻油改性的粘度指数改进剂5份、酚系抗氧剂0.05份、金属系磺酸盐防锈剂0.05份、苯并三唑系金属减活剂0.05份、琥珀酰亚胺类无灰系清洁分散剂0.05份、硅酮系消泡剂0.05份混合均匀，加热至70℃，冷却，得到润滑油组合物。
实施例2
第1步，按重量份计，将环氧蓖麻油18份、苯乙烯60份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)4份、叔丁醇钾1.2份、甲苯150份搅拌均匀，然后加入有机锂引发剂5份，升温至70℃时进行聚合反应50min；
第2步，在第1步得到的反应物中加入丁二烯，再在65℃下进行聚合反应60min；
第3步，在第2步得到的反应器中通入二氧化碳，二氧化碳的压力0.4Mpa，继续反应，反应温度是70℃，反应时间是20h；
第4步，在第3步得到的反应物中加入乙醇25份中止反应，出料后减压除溶剂，得到环氧蓖麻油改性的粘度指数改进剂；
第5步，将PAO6聚α烯烃全合成基础油80份、环氧蓖麻油改性的粘度指数改进剂8份、酚系抗氧剂1份、金属系磺酸盐防锈剂1份、苯并三唑系金属减活剂1份、琥珀酰亚胺类无灰系清洁分散剂1份、硅酮系消泡剂0.3份混合均匀，加热至120℃，冷却，得到润滑油组合物。
实施例3
第1步，按重量份计，将环氧蓖麻油15份、苯乙烯55份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)3份、叔丁醇钾0.8份、甲苯120份搅拌均匀，然后加入有机锂引发剂3份，升温至56℃时进行聚合反应40min；
第2步，在第1步得到的反应物中加入丁二烯，再在60℃下进行聚合反应50min；
第3步，在第2步得到的反应器中通入二氧化碳，二氧化碳的压力0.3Mpa，继续反应，反应温度是60℃，反应时间是17h；
第4步，在第3步得到的反应物中加入乙醇22份中止反应，出料后减压除溶剂，得到环氧蓖麻油改性的粘度指数改进剂；
第5步，将PAO6聚α烯烃全合成基础油76份、环氧蓖麻油改性的粘度指数改进剂7份、酚系抗氧剂0.6份、金属系磺酸盐防锈剂0.3份、苯并三唑系金属减活剂0.2份、琥珀酰亚胺类无灰系清洁分散剂0.3份、硅酮系消泡剂0.1份混合均匀，加热至80℃，冷却，得到润滑油组合物。
对照例1
与实施例3的区别在于：粘度指数改进剂未经过环氧蓖麻油改性，其重量由苯乙烯代替。
第1步，按重量份计，将苯乙烯70份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)3份、叔丁醇钾0.8份、甲苯120份搅拌均匀，然后加入有机锂引发剂3份，升温至56℃时进行聚合反应40min；
第2步，在第1步得到的反应物中加入丁二烯，再在60℃下进行聚合反应50min；
第3步，在第2步得到的反应器中通入二氧化碳，二氧化碳的压力0.3Mpa，继续反应，反应温度是60℃，反应时间是17h；
第4步，在第3步得到的反应物中加入乙醇22份中止反应，出料后减压除溶剂，得到改性的粘度指数改进剂；
第5步，将PAO6聚α烯烃全合成基础油76份、改性的粘度指数改进剂7份、酚系抗氧剂0.6份、金属系磺酸盐防锈剂0.3份、苯并三唑系金属减活剂0.2份、琥珀酰亚胺类无灰系清洁分散剂0.3份、硅酮系消泡剂0.1份混合均匀，加热至80℃，冷却，得到润滑油组合物。
对照例2
市售通用普通发动机润滑油。
检测方法：
按照GB/T265“石油产品运动黏度测定法”测定100℃运动黏度；
按照GB/T 3536“石油产品闪点和燃点测定法(克利夫兰开口杯法)”测定闪点；
按照GB/T 3535“石油倾点测定法”测定倾点；
按照SH/T 0300“曲轴箱模拟测定法(QZX法)” 测定成焦量；
SH/T 0251“石油产品碱值测定法(高氯酸电位滴定法)”测定碱值；
GB/T 12583和 SH/T 0189“四球试验机承载能力测定法”测定PB值和磨痕直径；
ASTM D6595“在用润滑油或在用液压油磨损金属污染物测试法(原子发射光谱法)”测定锌含量和磷含量；
GB/T 2433-2001“添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法”测定油品中的硫酸盐灰分；
黏度变化率(黏度变化率的计算公式[(旧油100℃运动黏度-新油100℃ 运动黏度)/新油100℃运动黏度]×100％)。
硝化值的测定参照SH/T 0070 -91的试验方法（用过的内燃机油中硝化值的测定采用红外光谱法）。采用红外光谱仪为W QF-5 10型傅立叶变换红外光谱仪，扫描分辨率4cm-1，扫描次数设为8次。
理化性能试验
从上表中可以看出：本发明提供的润滑油具有较好的耐磨性和润滑性。特别是耐硝化性较好。经过硝化试验后，硝化值增加不明显，实施例3相对于对照例1来说，通过将粘度指数改进剂进行了改性之后，阻止了其在高温下的分解，避免硝化反应的发生，有助于提高发动机的使用寿命。

Claims (8)

1.一种抗硝化性好的天然气发动机用润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步，按重量份计，将环氧蓖麻油10～18份、苯乙烯50～60份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)2～4份、叔丁醇钾0.5～1.2份、有机溶剂80～150份搅拌均匀，然后加入有机锂引发剂1～5份，升温至50～70℃时进行聚合反应；
第2步，在第1步得到的反应物中加入丁二烯，再在55～65℃下进行聚合反应；
第3步，在第2步得到的反应器中通入二氧化碳，继续反应；
第4步，在第3步得到的反应物中加入乙醇15～25份中止反应，出料后减压除溶剂，得到环氧蓖麻油改性的粘度指数改进剂；
第5步，将基础油70～80份、环氧蓖麻油改性的粘度指数改进剂5～8份、抗氧剂0.05～1份、防锈剂0.05～1份、金属减活剂0.05～1份、无灰系清洁分散剂0.05～1份、消泡剂0.05～0.3份混合均匀，加热至70～120℃，冷却，得到润滑油组合物。
2.根据权利要求1所述的抗硝化性好的天然气发动机用润滑油的制备方法，其特征在于，所述的第1步中，有机溶剂为苯、甲苯、乙苯、二甲苯、戊烷、 己烷、庚烷、辛烷、环己烷、混二甲苯、抽余油中的一种或几种烃类有机溶剂的混合物。
3.根据权利要求1所述的抗硝化性好的天然气发动机用润滑油的制备方法，其特征在于，所述的第1步中的反应时间是30～50min。
4.根据权利要求1所述的抗硝化性好的天然气发动机用润滑油的制备方法，其特征在于，所述的第2步中的反应时间是40～60min。
5.根据权利要求1所述的抗硝化性好的天然气发动机用润滑油的制备方法，其特征在于，所述的第3步中，二氧化碳的压力0.2～0.4Mpa，反应温度是55～70℃，反应时间是15～20h。
6.根据权利要求1所述的抗硝化性好的天然气发动机用润滑油的制备方法，其特征在于，所述的第3步中，抗氧化剂是酚系抗氧化剂，所述的酚系抗氧化剂优选是：2，6-二叔丁基-4-甲基苯基、2，6-二叔丁基-4-乙基苯基、十八烷基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯等单苯酚系化合物、4，4’-亚甲基双-(2，6-二叔丁基苯酚)。
7.根据权利要求1所述的抗硝化性好的天然气发动机用润滑油的制备方法，其特征在于，所述的第3步中，防锈剂优选金属系磺酸盐或者链烯基丁二酸酯；金属减活剂优选苯并三唑系、甲苯基三唑系、噻二唑系、咪唑系或者嘧啶系化合物；无灰系清洁分散剂优选琥珀酰亚胺类、含硼琥珀酰亚胺类、苄胺类、含硼苄胺类或者丁二酸酯类；消泡剂优选高分子硅酮系消泡剂、聚丙烯酸酯系消泡剂，通过混合该高分子硅酮系消泡剂。
8.根据权利要求1所述的抗硝化性好的天然气发动机用润滑油的制备方法，其特征在于，
根据权利要求1所述的抗硝化性好的天然气发动机用润滑油的制备方法，其特征在于，基础油为聚α烯烃全合成基础油，更优选PAO6、PAO10或者PAO20。
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