CN106753262A - 一种添加炭纤维的微胶囊定形相变材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种添加炭纤维的微胶囊定形相变材料及其制备方法。所述的添加炭纤维的微胶囊定形相变材料,包括以下重量份数的组分:芯材50‑100份、氯仿200‑500份、乳化剂0.2‑0.6份、甲苯二异氰酸酯15‑30份、乙二胺6‑15份、蒸馏水0‑100份;所述的芯材包括石蜡、聚乙烯和炭纤维粉末,其重量比为30‑70:20‑50:5‑15。本发明微胶囊相变材料采用聚乙烯和炭纤维作为复合支撑材料,大大增强了微胶囊的机械强度,施加10Kg压力,微胶囊无破碎,使之能够广泛应用于建筑领域的各个方面以及军事、民用、家电等领域。本发明采用界面聚合法进行包裹,可以减缓或阻止石蜡的逸失,保证相变材料的储放热功能,延长相变材料的使用寿命(储放热50次不衰减),使之能够适应于更多的使用环境。
Description
技术领域
本发明涉及一种功能性储热微胶囊相变材料及其制备方法,特别涉及一种添加炭纤维的微胶囊定形相变材料及其制备方法。
背景技术
相变材料(PCM-Phase Change Material)是指随温度变化而改变物质状态并能提供潜热的物质。相变材料具有在一定温度范围内改变其物理状态的能力。以固-液相变为例,在加热到熔化温度时,就产生从固态到液态的相变,熔化的过程中,相变材料吸收并储存大量的潜热;当相变材料冷却时,储存的热量在一定的温度范围内要散发到环境中去,进行从液态到固态的逆相变。在这两种相变过程中,所储存或释放的能量称为相变潜热。物理状态发生变化时,材料自身的温度在相变完成前几乎维持不变,形成一个宽的温度平台,虽然温度不变,但吸收或释放的潜热却相当大。由于相变材料在工作时发生固-液转化,对实际应用带来很多不便,因此研究人员最初采用容器封装的方法来解决该问题。容器封装的方法仅限于某些方面的应用,对不同领域应用的相变材料要进行针对性的设计,这给实际应用带来很大不便。另一方面容器的设计与制造成本非常高昂,而且存在对容器的腐蚀性问题。这使得科研人员开始考虑对相变材料进行定形。目前,主要的定形方法分为物理法和化学法两类。其中物理法是指载体和相变材料的物性不改变,包括载体和相变材料之间的吸附、插层、共混、微胶囊包裹等方法。而微将囊包裹作为其中较为方便实用的方法,研究人员还在对其进行进一步的探索。
发明内容
为了解决上述问题,本发明的目的是提供一种添加炭纤维的微胶囊定形相变材料及其制备方法,所得的微胶囊定形相变材料机械强度高,导热性好,使用寿命长。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:
一种添加炭纤维的微胶囊定形相变材料,包括以下重量份数的组分:芯材50-100份、氯仿200-500份、乳化剂0.2-0.6份、甲苯二异氰酸酯15-30份、乙二胺6-15份、蒸馏水0-100份;所述的芯材包括石蜡、聚乙烯和炭纤维粉末,其重量比为30-70:20-50:5-15。
所述的芯材的制备方法为:将聚乙烯和炭纤维粉末加入反应釜中,升温至50-150℃,滴加熔化的石蜡,继续升温至150-280℃,直至聚乙烯和炭纤维粉熔融,开始搅拌,维持30-60min;再降温至室温,粉碎即得。
所述的乳化剂为非离子表面活性剂。
所述的非离子表明活性剂为OP-10乳化剂。
所述的石蜡为工业石蜡、精制石蜡、半精制石蜡的任一种,熔点为0-50℃。
一种所述的添加炭纤维的微胶囊定形相变材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)芯材的乳化
将芯材、乳化剂、蒸馏水、乙二胺、氯仿混合,加热至45℃反应1h,再以8000-12000rpm剪切乳化5-10min制得芯材乳化液;
(2)微胶囊包裹
在芯材乳化液转入反应器中,控制搅拌速度在300-800rpm,温度45-50℃,滴加甲苯二异氰酸酯,滴加结束后继续反应3-4h,降温至室温,抽滤,即得。
本发明的有益效果:
1、本发明微胶囊相变材料采用聚乙烯和炭纤维作为复合支撑材料,大大增强了微胶囊的机械强度,施加10Kg压力,微胶囊无破碎,使之能够广泛应用于建筑领域的各个方面以及军事、民用、家电等领域。
2、本发明微胶囊相变材料中加入了强度和导热性良好的炭纤维,能够使微胶囊具备良好的热传导性,其热传导系数由石蜡的0.15W/mK提高到0.35W/mK。
3、本发明对炭纤维定形相变材料的再包裹避免了相变材料工作物质的渗漏外溢,同时改善了炭纤维定形相变材料的亲水性能,其亲水性由0cm2·min-1提高到6.4cm2·min-1。
4、本发明以甲苯二异氰酸酯和乙二胺为壳材单体原料,运用界面聚合法进行微胶囊包裹,其原理是,在制备O/W乳液时,甲苯二异氰酸酯溶解在油相中,乙二胺溶解在水相中,当两种单体扩散到油水界面并相遇时发生界面聚合,生成聚脲高分子囊壁。
5、本发明采用界面聚合法进行包裹,可以减缓或阻止石蜡的逸失,保证相变材料的储放热功能,延长相变材料的使用寿命(储放热50次不衰减),使之能够适应于更多的使用环境。
6、本发明微胶囊定形相变材料相变过程可逆,通过包裹0-70℃相变石蜡从而使微胶囊相变温度从0-70℃可调,相变材料无需封装可直接使用,相变材料的相变焓最高可达199.8kJ/kg。
7、本发明微胶囊包裹无机相变材料原料易得、制备工艺简单、操作方便,易于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1的微胶囊定形相变材料的DSC曲线。
图2为实施例2的微胶囊定形相变材料的DSC曲线。
图3为实施例3的微胶囊定形相变材料的DSC曲线。
图4为本发明微胶囊定形材料的形貌特征图。
图5为本发明微胶囊定形材料亲水性测定的示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
实施例1
一种添加炭纤维的微胶囊定形相变材料,包括以下重量份数的组分:芯材50份、氯仿300份、乳化剂0.2份、甲苯二异氰酸酯15份、乙二胺6份、蒸馏水10份;所述的芯材包括石蜡、聚乙烯和炭纤维粉末,其重量比为45:45:10。
所述的芯材的制备方法为:将聚乙烯和炭纤维粉末加入反应釜中,升温至100℃,滴加熔化的石蜡,继续升温至250℃,直至聚乙烯和炭纤维粉熔融,开始搅拌,维持40min;再降温至室温,粉碎即得。
所述的乳化剂为OP-10乳化剂。
所述的石蜡为工业石蜡,熔点为17℃。
一种添加炭纤维的微胶囊定形相变材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)芯材的乳化
将芯材、乳化剂、蒸馏水、乙二胺、氯仿混合,加热至45℃反应1h,再以8000rpm剪切乳化10min制得芯材乳化液;
(2)微胶囊包裹
在芯材乳化液转入反应器中,控制搅拌速度在300rpm,温度50℃,滴加甲苯二异氰酸酯,滴加结束后继续反应3h,降温至室温,抽滤,即得。
炭纤维微胶囊定形相变材料的相变温度和相变焓可由示差扫描量热仪(DSC)测定。其吸热峰最大值对应的温度为相变温度,峰面积为相变焓。本发明微胶囊定形复合相变材料经差示扫描量热仪测得相变温度为20.9℃,相变焓为85.5kJ/kg。
实施例2
一种添加炭纤维的微胶囊定形相变材料,包括以下重量份数的组分:芯材100份、氯仿500份、乳化剂0.6份、甲苯二异氰酸酯30份、乙二胺15份、蒸馏水30份;所述的芯材包括石蜡、聚乙烯和炭纤维粉末,其重量比为60:25:15。
所述的芯材的制备方法为:将聚乙烯和炭纤维粉末加入反应釜中,升温至50℃,滴加熔化的石蜡,继续升温至150℃,直至聚乙烯和炭纤维粉熔融,开始搅拌,维持60min;再降温至室温,粉碎即得。
所述的乳化剂为OP-10乳化剂。
所述的石蜡为工业石蜡,熔点为17℃。
一种添加炭纤维的微胶囊定形相变材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)芯材的乳化
将芯材、乳化剂、蒸馏水、乙二胺、氯仿混合,加热至45℃反应1h,再以12000rpm剪切乳化5min制得芯材乳化液;
(2)微胶囊包裹
在芯材乳化液转入反应器中,控制搅拌速度在800rpm,温度45℃,滴加甲苯二异氰酸酯,滴加结束后继续反应3h,降温至室温,抽滤,即得。
本发明微胶囊定形相变材料经差示扫描量热仪测得相变温度为6.8℃,相变焓为120.55kJ/kg。
实施例3
一种添加炭纤维的微胶囊定形相变材料,包括以下重量份数的组分:芯材80份、氯仿400份、乳化剂0.4份、甲苯二异氰酸酯25份、乙二胺10份;所述的芯材包括石蜡、聚乙烯和炭纤维粉末,其重量比为70:20:10。
所述的芯材的制备方法为:将聚乙烯和炭纤维粉末加入反应釜中,升温至150℃,滴加熔化的石蜡,继续升温至280℃,直至聚乙烯和炭纤维粉熔融,开始搅拌,维持30min;再降温至室温,粉碎即得。
所述的乳化剂为OP-10乳化剂。
所述的石蜡为工业石蜡,熔点为17℃。
一种添加炭纤维的微胶囊定形相变材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)芯材的乳化
将芯材、乳化剂、蒸馏水、乙二胺、氯仿混合,加热至45℃反应1h,再以10000rpm剪切乳化8min制得芯材乳化液;
(2)微胶囊包裹
在芯材乳化液转入反应器中,控制搅拌速度在500rpm,温度45℃,滴加甲苯二异氰酸酯,滴加结束后继续反应4h,降温至室温,抽滤,即得。
本发明微胶囊定形相变材料经差示扫描量热仪测得相变温度为21.84℃,相变焓为138.15kJ/kg。
本发明微胶囊定形相变材料亲水性测定方法:
取一段长度约10cm标有刻度的玻璃管,下端塞入脱脂棉至1cm处。再将微胶囊定形相变材料装于柱管内,振动使其均匀并敲实,至高度为7cm,将玻璃管竖直放在装有50mL水的100mL烧杯内,塞脱脂棉的玻璃管一端浸入液面下1cm,以使液体能自发地如图5所示吸附上去。读出不同时间t时,溶剂液面高度h。用h2对t作图可得一条直线,求其斜率大小(实验均在室温条件下进行,单位:cm2·min-1)。
Claims (6)
1.一种添加炭纤维的微胶囊定形相变材料,其特征在于,包括以下重量份数的组分:芯材50-100份、氯仿200-500份、乳化剂0.2-0.6份、甲苯二异氰酸酯15-30份、乙二胺6-15份、蒸馏水0-100份;所述的芯材包括石蜡、聚乙烯和炭纤维粉末,其重量比为30-70:20-50:5-15。
2.根据权利要求1所述的添加炭纤维的微胶囊定形相变材料,其特征在于,所述的芯材的制备方法为:将聚乙烯和炭纤维粉末加入反应釜中,升温至50-150℃,滴加熔化的石蜡,继续升温至150-280℃,直至聚乙烯和炭纤维粉熔融,开始搅拌,维持30-60min;再降温至室温,粉碎即得。
3.根据权利要求1所述的添加炭纤维的微胶囊定形相变材料,其特征在于,所述的乳化剂为非离子表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的添加炭纤维的微胶囊定形相变材料,其特征在于,所述的非离子表明活性剂为OP-10乳化剂。
5.根据权利要求1-4任一项所述的添加炭纤维的微胶囊定形相变材料,其特征在于,所述的石蜡为工业石蜡、精制石蜡、半精制石蜡的任一种,熔点为0-50℃。
6.一种如权利要求5所述的添加炭纤维的微胶囊定形相变材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)芯材的乳化
将芯材、乳化剂、蒸馏水、乙二胺、氯仿混合,加热至45℃反应1h,再以8000-12000rpm剪切乳化5-10min制得芯材乳化液;
(2)微胶囊包裹
在芯材乳化液转入反应器中,控制搅拌速度在300-800rpm,温度45-50℃,滴加甲苯二异氰酸酯,滴加结束后继续反应3-4h,降温至室温,抽滤,即得。
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