CN106750165A - 石墨‑聚氨酯弹性体复合材料的制备方法 - Google Patents

石墨‑聚氨酯弹性体复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明石墨‑聚氨酯弹性体复合材料的制备方法涉及聚氨酯工业领域，具体涉及石墨‑聚氨酯弹性体复合材料的制备方法，包括以下步骤：石墨的预处理，取石墨300g于1000mL的烧杯中，加入400mL的无水乙醇搅拌均匀，使石墨完全分散于无水乙醇中，静置30 min后进行超声处理30 min，用布氏漏斗抽滤，与上述相同工艺重复3次，然后均匀铺在铁盘上，放入度烘箱，24 h后取出，待冷却后装入样品袋备用；预聚体的制备，称取石墨加入三口烧瓶中，然后再加入聚四氢呋喃醚二醇多元醇，静置12 h后，在100‑110度条件下真空脱水2‑3h，降温到50‑60度，加入2，4一甲苯二异氰酸酯低温反应50 min，然后升温到80‑85度搅拌并保温反应3 h；本发明操作简单，加工方便，且能保证产品质量，提高产品性能。

Description

石墨-聚氨酯弹性体复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯工业领域，具体涉及石墨-聚氨酯弹性体复合材料的制备方法。
背景技术
聚合物-层状填料复合材料是近几年迅速发展起来的新材料，由于其除了具有普通复合材料所有的性能以外，还具有它们所没有的优点，如耐热性能、阻隔性能和阻燃性能等而引起科学界的极大关注。针对这方面的研究主要集中在对塑料材料的增强、增韧及其机理方面的应用开发。而层状填料在弹性体复合材料方面则报道较少。
聚氨酯弹性体(PUE)是一类应用广泛的聚合物材料，可以通过在逐步聚合过程中调节其分子链结构或加入有机、无机填料来提高其性能心，如通过蒙脱土、二氧化硅、玻璃纤维等填料改性PUE。以石墨为填料时，现有报道主要集中在制备导电性和导热性材料。由于石墨具有和粘土相似的层状结构，碳原子间具有极强的键合能，层间与层面键合力导致多种原子、分子、粒子团能顺利突破层间键合力，插入层间，形成石墨层间化合物，因此，聚氨酯基体用石墨进行插层聚合可制备成石墨-PUE复合材料。本实验主要采用廉价的石墨作为填料，使用预聚体法制备了综合性能较好的石墨-PUE复合材料，同时考察了石墨含量对复合体系性能的影响。
发明内容
本发明目的在于提供一种操作简单，加工方便，且能保证产品质量，提高产品性能的石墨-聚氨酯弹性体复合材料的制备方法。
本发明石墨-聚氨酯弹性体复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，石墨的预处理
取石墨300g于1000mL的烧杯中，加入400mL的无水乙醇搅拌均匀，使石墨完全分散于无水乙醇中，静置30 min后进行超声处理30 min，用布氏漏斗抽滤，与上述相同工艺重复3次，然后均匀铺在铁盘上，放入度烘箱，24 h后取出，待冷却后装入样品袋备用；
第二步，预聚体的制备
称取石墨加入三口烧瓶中，然后再加入聚四氢呋喃醚二醇多元醇，静置12 h后，在100-110度条件下真空脱水2-3h，降温到50-60度，加入2，4一甲苯二异氰酸酯低温反应50 min，然后升温到80-85度搅拌并保温反应3 h，取样分析NCO基的质量分数为5.58％，达到设计的NCO值时，即预聚体制备完毕，密封保存待用；
第三步，弹性体的制备
称取预聚体升温到80-85度进行一次脱泡，加人熔融定量的扩链剂，搅拌1-1.5min并进行二次脱泡后，倒入预热好的模具中，放入平板硫化机上进行硫化，硫化温度为100度，50min后卸模，然后将试样裁边并在烘箱中后硫化，后硫化温度为100度，时间为15h，即得石墨-聚氨酯弹性体复合材料。
优选地，第一步中石墨为500目的片状的石墨。
优选地，扩链剂为3，3’-二氯-4，4’-二胺基二苯甲烷。
本发明操作简单，加工方便，且能保证产品质量，提高产品性能。
具体实施方式
实施例一：
本发明石墨-聚氨酯弹性体复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，石墨的预处理
取石墨300g于1000mL的烧杯中，加入400mL的无水乙醇搅拌均匀，使石墨完全分散于无水乙醇中，静置30 min后进行超声处理30 min，用布氏漏斗抽滤，与上述相同工艺重复3次，然后均匀铺在铁盘上，放入度烘箱，24 h后取出，待冷却后装入样品袋备用；
第二步，预聚体的制备
称取石墨加入三口烧瓶中，然后再加入聚四氢呋喃醚二醇多元醇，静置12 h后，在100-110度条件下真空脱水2-3h，降温到50-60度，加入2，4一甲苯二异氰酸酯低温反应50 min，然后升温到80-85度搅拌并保温反应3 h，取样分析NCO基的质量分数为5.58％，达到设计的NCO值时，即预聚体制备完毕，密封保存待用；
第三步，弹性体的制备
称取预聚体升温到80-85度进行一次脱泡，加人熔融定量的扩链剂，搅拌1-1.5min并进行二次脱泡后，倒入预热好的模具中，放入平板硫化机上进行硫化，硫化温度为100度，50min后卸模，然后将试样裁边并在烘箱中后硫化，后硫化温度为100度，时间为15h，即得石墨-聚氨酯弹性体复合材料。
实施例二：
本发明石墨-聚氨酯弹性体复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，石墨的预处理
取石墨300g于1000mL的烧杯中，加入400mL的无水乙醇搅拌均匀，使石墨完全分散于无水乙醇中，静置30 min后进行超声处理30 min，用布氏漏斗抽滤，与上述相同工艺重复3次，然后均匀铺在铁盘上，放入度烘箱，24 h后取出，待冷却后装入样品袋备用；
第二步，预聚体的制备
称取石墨加入三口烧瓶中，然后再加入聚四氢呋喃醚二醇多元醇，静置12 h后，在100-110度条件下真空脱水2-3h，降温到50-60度，加入2，4一甲苯二异氰酸酯低温反应50 min，然后升温到80-85度搅拌并保温反应3 h，取样分析NCO基的质量分数为5.58％，达到设计的NCO值时，即预聚体制备完毕，密封保存待用；
第三步，弹性体的制备
称取预聚体升温到80-85度进行一次脱泡，加人熔融定量的扩链剂，搅拌1-1.5min并进行二次脱泡后，倒入预热好的模具中，放入平板硫化机上进行硫化，硫化温度为100度，50min后卸模，然后将试样裁边并在烘箱中后硫化，后硫化温度为100度，时间为15h，即得石墨-聚氨酯弹性体复合材料。
第一步中石墨为500目的片状的石墨。
实施例三：
本发明石墨-聚氨酯弹性体复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，石墨的预处理
取石墨300g于1000mL的烧杯中，加入400mL的无水乙醇搅拌均匀，使石墨完全分散于无水乙醇中，静置30 min后进行超声处理30 min，用布氏漏斗抽滤，与上述相同工艺重复3次，然后均匀铺在铁盘上，放入度烘箱，24 h后取出，待冷却后装入样品袋备用；
第二步，预聚体的制备
称取石墨加入三口烧瓶中，然后再加入聚四氢呋喃醚二醇多元醇，静置12 h后，在100-110度条件下真空脱水2-3h，降温到50-60度，加入2，4一甲苯二异氰酸酯低温反应50 min，然后升温到80-85度搅拌并保温反应3 h，取样分析NCO基的质量分数为5.58％，达到设计的NCO值时，即预聚体制备完毕，密封保存待用；
第三步，弹性体的制备
称取预聚体升温到80-85度进行一次脱泡，加人熔融定量的扩链剂，搅拌1-1.5min并进行二次脱泡后，倒入预热好的模具中，放入平板硫化机上进行硫化，硫化温度为100度，50min后卸模，然后将试样裁边并在烘箱中后硫化，后硫化温度为100度，时间为15h，即得石墨-聚氨酯弹性体复合材料。
第一步中石墨为500目的片状的石墨。
扩链剂为3，3’-二氯-4，4’-二胺基二苯甲烷。
本发明操作简单，加工方便，且能保证产品质量，提高产品性能。

Claims (3)

1.一种石墨-聚氨酯弹性体复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，石墨的预处理
取石墨300g于1000mL的烧杯中，加入400mL的无水乙醇搅拌均匀，使石墨完全分散于无水乙醇中，静置30 min后进行超声处理30 min，用布氏漏斗抽滤，与上述相同工艺重复3次，然后均匀铺在铁盘上，放入度烘箱，24 h后取出，待冷却后装入样品袋备用；
第二步，预聚体的制备
称取石墨加入三口烧瓶中，然后再加入聚四氢呋喃醚二醇多元醇，静置12 h后，在100-110度条件下真空脱水2-3h，降温到50-60度，加入2，4一甲苯二异氰酸酯低温反应50 min，然后升温到80-85度搅拌并保温反应3 h，取样分析NCO基的质量分数为5.58％，达到设计的NCO值时，即预聚体制备完毕，密封保存待用；
第三步，弹性体的制备
称取预聚体升温到80-85度进行一次脱泡，加人熔融定量的扩链剂，搅拌1-1.5min并进行二次脱泡后，倒入预热好的模具中，放入平板硫化机上进行硫化，硫化温度为100度，50min后卸模，然后将试样裁边并在烘箱中后硫化，后硫化温度为100度，时间为15h，即得石墨-聚氨酯弹性体复合材料。
2.如权利要求1所述石墨-聚氨酯弹性体复合材料的制备方法，其特征在于，第一步中石墨为500目的片状的石墨。
3.如权利要求2所述石墨-聚氨酯弹性体复合材料的制备方法，其特征在于，所述扩链剂为3，3’-二氯-4，4’-二胺基二苯甲烷。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109810485A (zh) * 2019-01-29 2019-05-28 天津百恩威新材料科技有限公司 石墨/弹性树脂复粒、其制法及在制作抛光轮中的应用
CN110271073A (zh) * 2019-05-13 2019-09-24 阜阳大可新材料股份有限公司 一种3d模压纤维板的制备方法
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