CN106748726A - 一种菲诺洛芬钙生产工艺 - Google Patents
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Abstract
菲诺洛芬钙是化工中的重要原材料。菲诺洛芬钙生产工艺流程为：①蒸馏，②酯化反应，③甲基化反应，④酸化1，⑤静置分层1，⑥萃取，⑦蒸馏1，⑧水解反应，⑨酸化2，⑩静置分层2，⑪萃取，⑫碱化反应，⑬静置分层3，⑭萃取，⑮脱色过滤，⑯成盐反应，⑰冷却结晶、离心分离，⑱干燥。
Description
（1）化学反应方程 ①酯化反应：
工艺流程简述： ①蒸馏 向 500L 反应釜内投入乙醇钠乙醇溶液蒸馏 1 小时，蒸出的乙醇水冷、深冷二级冷凝回收，回收的乙醇作为 副产品出售，未冷凝的乙醇活性炭吸附后 15 米排气筒排空。蒸馏完毕，加入适量乙酸乙酯，搅拌反应半小时（处理游离碱）。 ②酯化反应 投入碳酸二乙酯、间苯氧基苯乙腈，保温反应 1 小时。酯化反应收率以间苯甲氧基苯乙腈计 98%。 ③甲基化反应 酯化完毕，滴加碳酸二甲酯，约 1 小时滴完，继续反应 4 小时。甲基化反应收率以酯化物计 65%。 ④酸化 1 甲基化反应结束后，冷却 2 小时，投入水、15%盐酸酸洗，产生的二氧化碳直接排空。 ⑤静置分层 1 酸化结束后，开启搅拌 10 分钟，静置分层 30 分钟，油层分入专用桶，水层用甲苯萃取。 ⑥萃取 水层加甲苯萃取 30 分钟，甲苯层与油层合并，水层重复萃取一次，甲苯层仍与油层合并，水层排入污水处理系统。 ⑦蒸馏 1 将甲苯油层抽回釜中蒸馏 3 小时，收集正沸得甲化物，蒸出的甲苯经水冷、 深冷二级冷凝回收， 回收的甲苯去萃取工段，未冷凝的甲苯废气 活性炭吸附后 15 米排气筒排空。蒸馏残渣委托焚烧。 ⑧水解反应 碳用稀酸喷淋吸收，尾气 15 米高排气筒排空。 ⑨酸化 2 将水解液冷却 2 小时，加水移至 1000L 处理釜中，搅拌滴加 15%盐酸酸化，约 1 小时滴完。酸化 2 反应收率以菲诺洛芬钠计 100%。 ⑩静置分层 2 搅拌 10 分钟，静置分层 30 分钟，将有机层分入专用桶中，水层用甲苯萃取。 ⑪萃取 水层用甲苯萃取 30 分钟，甲苯层并入有机层，排出水层重复萃取，甲苯层仍并入有机层，排出水层再次萃取，甲苯层再并入有机层，水层去污水处理系统。 ⑫碱化反应 萃取结束后，将甲苯层与有机层合并抽回釜中，投入 5%液碱和水碱化1 小时，得菲诺洛芬钠盐溶液。碱化反应收率以 菲诺洛芬酸计 100%。 ⑬静置分层 3 将钠盐溶液静置分层 30 分钟，排出有机层蒸馏回收处理 1 小时，甲苯经水冷、深冷二级冷凝回收后去萃取工段，未冷凝的甲苯废气活性炭吸附后 15 米排气筒排空。蒸馏残渣
碳用稀酸喷淋吸收，尾气 15 米高排气筒排空。 ⑭萃取 将钠盐溶液用甲苯萃取 30 分钟， 重复三次，分别排出的有机层合并蒸馏回收处理 1 小时，蒸出的甲苯水冷、深冷二级冷凝回收后去萃取工段，未冷凝的甲苯废活性炭吸附后 15 米排气筒排空。蒸馏残渣委托焚烧。 ⑮脱色过滤 将钠盐溶液抽入 1000L 反应釜内，搅拌升温 30 分钟后，加入活性炭，保温脱色 1 小时。将脱色液通过过滤器压滤，滤液进入 1000L 成盐釜内，活性炭渣委托焚烧。 ⑯成盐反应在成盐釜中，投入纯化水、乙醇，搅拌升温 30 分钟，加入 EDTA 搅拌 5分钟，滴加经脱色处理的 15%氯化钙水溶液，约 1 小时滴完，继续反应 1 小时。成盐反应收率以菲诺洛芬钠计 100%。 ⑰冷却结晶、离心分离 将反应液冷却结晶 3 小时。将成盐釜内物料放入离心机离心 1 小时， 得菲诺洛芬钙湿品。离心母液蒸馏回收处理 1 小时，回收的乙醇去成盐工段，未冷凝的乙醇废气活性炭吸附后 15 米排气筒排空。釜中的废水去污水处理系统⑱干燥 将菲诺洛芬钙湿品放入真空干燥箱内干燥 24 小时， 得菲诺洛芬钙成品。烘干过程中排出乙醇废气活性炭吸附后 15 米排气筒排空。本工艺中甲苯、乙醇为溶剂，EDTA 为络合剂。
Claims (2)
1.一种菲诺洛芬钙生产工艺。
2.本发明生产涉及的原材料及配比。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN201510807197.4A CN106748726A (zh) | 2015-11-22 | 2015-11-22 | 一种菲诺洛芬钙生产工艺 |
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| CN106748726A true CN106748726A (zh) | 2017-05-31 |
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ID=58886717
Family Applications (1)
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| CN201510807197.4A Pending CN106748726A (zh) | 2015-11-22 | 2015-11-22 | 一种菲诺洛芬钙生产工艺 |
Country Status (1)
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2015
- 2015-11-22 CN CN201510807197.4A patent/CN106748726A/zh active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170531 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |