CN106747473B - 制作氮化硅陶瓷微珠的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制作氮化硅陶瓷微珠的生产工艺，属于粉体研磨领域。其特征在于：陶瓷原料的制备按照质量百分比，由如下组分组成：β‑Si3N4为70—90%，AL2O3为5—12%，Y2O3为0.1—5%，TiN为0.1—8%，粘合剂PVA4.8—5%；在同一个转盘中将粘合剂PVA注入陶瓷原料，利用粘合剂PVA在陶瓷原料中成球并固化，直接成型致密的粒径在0.1—3mm的坯珠；对填入海绵中的坯珠进行冷等静压；将冷等静压后的坯珠置于脱胶炉中完成脱胶工序；氮气气氛置于坩埚中烧结，生产陶瓷微珠坯球；将所得陶瓷微珠坯球进行研磨和抛光生产陶瓷微珠。

Description

制作氮化硅陶瓷微珠的生产工艺
技术领域
本发明涉及制笔和轴承滚动体制备领域和粉体研磨领域，详细地讲是一种制作氮化硅陶瓷微珠的生产工艺。
背景技术
目前，熔融法对陶瓷材料体系下，主要用于硅酸锆材料体系，不能用于氮化硅陶瓷微珠的成型；滚动成型采用“行星式”旋转装置，将粘合剂PVA和陶瓷粉放入特定的旋转盘和旋转鼓中，转动得到粒径在0.8—2mm的微珠，这种方法工艺简单，但所制备的陶瓷微珠圆度较差，容易出现脱皮和破裂现象；注模成型需要将陶瓷浆料注入模具中，虽然可以克服滚动法带来的空心、分层、致密性差等缺点，提高了产品质量，但该方法对于1mm以下的陶瓷微珠，生产效率低。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提出一种制作氮化硅陶瓷微珠的生产工艺, 所生产的陶瓷微珠具有低密度、高硬度、低摩擦系数，耐磨、自润滑及刚性好等，可以广泛地用于笔珠、微型轴承滚动体和粉体磨介球。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种制作氮化硅陶瓷微珠的生产工艺，其特征在于：
1）陶瓷原料的制备：将陶瓷原料过120目筛后，按照比例配成浆料混合均匀，置于砂磨机中球磨7h，经过喷雾造粒干燥后过筛；
其中，所述的陶瓷原料按照质量百分比，由如下组分组成：
β-Si3N4 70—90%
AL2O3 5—12%
Y2O3 0.1—5%
TiN 0.1—8%
粘合剂PVA 4.8—5%；
2）注浆滚动成型：采用“行星式”旋转装置，在同一个转盘中将粘合剂PVA注入陶瓷原料，利用粘合剂PVA在陶瓷原料中成球并固化，直接成型致密的粒径在0.1—3mm的坯珠；
3）冷等静压：在200兆帕压力下，对填入海绵中的坯珠进行冷等静压，时间2-10分钟；
4）脱胶工序：将冷等静压后的坯珠置于脱胶炉中，升温至1200℃时逐渐降温至室温，其中在450℃—1100℃之间保温1小时，12小时可以完成脱胶工序；
5）烧结：氮气气氛中，将所得坯珠置于坩埚中，以15℃/min的升温速度至1750℃，其中在1500℃—1750℃保温2-6小时，停止加热，冷却至室温，生产陶瓷微珠坯球；其中氮气流速为2L/min；
6）研磨抛光：将所得陶瓷微珠坯球进行研磨和抛光生产陶瓷微珠，陶瓷微珠的球度不超过0.08微米，表面粗糙度不超过0.008微米，方法如下：
a.粗磨：载荷压力3—20N/珠，所用粗磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为20—100um，金刚石颗粒圆度为0.2—0.6；
b.精磨：载荷压力0.5—3N/珠，所用精磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为1—10um，金刚石颗粒圆度为0.6—0.7；
c.抛光磨：载荷压力0.1—0.5N/珠，所用抛光磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为0.01—1um，金刚石颗粒圆度为0.70—0.85。
所述的粗磨研磨剂、精磨研磨剂和抛光磨研磨剂与研磨基质的质量比例都为1：1—1：6，所述研磨基质为水。
所述的粗磨研磨剂、精磨研磨剂和抛光磨研磨剂按质量百分比组成都为：
金刚石颗粒 25%
分散剂 70%
氧化铈 0.5%
三聚磷酸钠 0.5%
硅酸钠 0.5%
十二烷基磺酸钠 0.5%
三氧化二铬 3%。
所述的分散剂为柠檬酸铵。
本发明的有益效果是，该工艺包括：配方料的制备、陶瓷微珠成型、冷等静压、脱胶、烧结和研磨六个步骤。成型步骤及烧结步骤可以实现在常压下烧结碳化硅陶瓷微珠，在氮气气氛下烧结氮化硅陶瓷微珠；研磨步骤包括各个阶段的研磨剂，含有粗磨研磨剂、精磨研磨剂和抛光磨研磨剂。这些研磨剂在研磨的各个阶段中配合使用，可达到研磨效率高、对陶瓷体污染少、减少研磨时间的效果。该陶瓷微珠具有低密度、高硬度、低摩擦系数，耐磨、自润滑及刚性好等，可以广泛地用于笔珠、微型轴承滚动体和粉体磨介球。
下面结合实施例对本发明进一步说明。
具体实施方式
实施例一：
1）陶瓷原料的制备：将陶瓷原料过120目筛后，按照比例配成浆料混合均匀，置于砂磨机中球磨7h，经过喷雾造粒干燥后过筛；
其中，所述的陶瓷原料按照质量百分比，由如下组分组成：
β-Si3N4 70%
AL2O3 12%
Y2O3 5%
TiN 8%
粘合剂PVA 5%。
2）注浆滚动成型：采用“行星式”旋转装置，在同一个转盘中将粘合剂PVA注入陶瓷原料，利用粘合剂PVA在陶瓷原料中成球并固化，直接成型致密的粒径在0.1—3mm的坯珠。
3）冷等静压：在200兆帕压力下，对填入海绵中的坯珠进行冷等静压，时间2分钟。
4）脱胶工序：将冷等静压后的坯珠置于脱胶炉中，升温至1200℃时逐渐降温至室温，其中在450℃—1100℃之间保温1小时，12小时可以完成脱胶工序。
5）烧结：氮气气氛中，将所得坯珠置于坩埚中，以15℃/min的升温速度至1750℃，其中在1500℃—1750℃保温2小时，停止加热，冷却至室温，生产陶瓷微珠坯球；其中氮气流速为2L/min。
6）研磨抛光：将所得陶瓷微珠坯球进行研磨和抛光生产陶瓷微珠，陶瓷微珠的球度不超过0.08微米，表面粗糙度不超过0.008微米，方法如下：
a.粗磨：载荷压力3N/珠，所用粗磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为20um，金刚石颗粒圆度为0.2；
b.精磨：载荷压力0.5N/珠，所用精磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为1um，金刚石颗粒圆度为0.6；
c.抛光磨：载荷压力0.1N/珠，所用抛光磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为0.01um，金刚石颗粒圆度为0.70。
所述的粗磨研磨剂、精磨研磨剂和抛光磨研磨剂与研磨基质的质量比例都为1：1，所述研磨基质为水。
所述的粗磨研磨剂、精磨研磨剂和抛光磨研磨剂按质量百分比组成都为：
金刚石颗粒 25%
分散剂 70%
氧化铈 0.5%
三聚磷酸钠 0.5%
硅酸钠 0.5%
十二烷基磺酸钠 0.5%
三氧化二铬 3%。
所述的分散剂为柠檬酸铵。
实施例二：
1）陶瓷原料的制备：将陶瓷原料过120目筛后，按照比例配成浆料混合均匀，置于砂磨机中球磨7h，经过喷雾造粒干燥后过筛；
其中，所述的陶瓷原料按照质量百分比，由如下组分组成：
β-Si3N4 90%
AL2O3 5%
Y2O3 0.1%
TiN 0.1%
粘合剂PVA 4.8%。
2）注浆滚动成型：采用“行星式”旋转装置，在同一个转盘中将粘合剂PVA注入陶瓷原料，利用粘合剂PVA在陶瓷原料中成球并固化，直接成型致密的粒径在0.1—3mm的坯珠。
3）冷等静压：在200兆帕压力下，对填入海绵中的坯珠进行冷等静压，时间2-10分钟。
4）脱胶工序：将冷等静压后的坯珠置于脱胶炉中，升温至1200℃时逐渐降温至室温，其中在450℃—1100℃之间保温1小时，12小时可以完成脱胶工序。
5）烧结：氮气气氛中，将所得坯珠置于坩埚中，以15℃/min的升温速度至1750℃，其中在1500℃—1750℃保温6小时，停止加热，冷却至室温，生产陶瓷微珠坯球；其中氮气流速为2L/min。
6）研磨抛光：将所得陶瓷微珠坯球进行研磨和抛光生产陶瓷微珠，陶瓷微珠的球度不超过0.08微米，表面粗糙度不超过0.008微米，方法如下：
a.粗磨：载荷压力20N/珠，所用粗磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为100um，金刚石颗粒圆度为0.6；
b.精磨：载荷压力3N/珠，所用精磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为10um，金刚石颗粒圆度为0.7；
c.抛光磨：载荷压力0.5N/珠，所用抛光磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为1um，金刚石颗粒圆度为0.85。
所述的粗磨研磨剂、精磨研磨剂和抛光磨研磨剂与研磨基质的质量比例都为1：6，所述研磨基质为水。
所述的粗磨研磨剂、精磨研磨剂和抛光磨研磨剂按质量百分比组成都为：
金刚石颗粒 25%
分散剂 70%
氧化铈 0.5%
三聚磷酸钠 0.5%
硅酸钠 0.5%
十二烷基磺酸钠 0.5%
三氧化二铬 3%。
所述的分散剂为柠檬酸铵。
实施例三：
1）陶瓷原料的制备：将陶瓷原料过120目筛后，按照比例配成浆料混合均匀，置于砂磨机中球磨7h，经过喷雾造粒干燥后过筛；
其中，所述的陶瓷原料按照质量百分比，由如下组分组成：
β-Si3N4 80%
AL2O3 10%
Y2O3 0.1%
TiN 5%
粘合剂PVA 4.9%。
2）注浆滚动成型：采用“行星式”旋转装置，在同一个转盘中将粘合剂PVA注入陶瓷原料，利用粘合剂PVA在陶瓷原料中成球并固化，直接成型致密的粒径在0.1—3mm的坯珠。
3）冷等静压：在200兆帕压力下，对填入海绵中的坯珠进行冷等静压，时间8分钟。
4）脱胶工序：将冷等静压后的坯珠置于脱胶炉中，升温至1200℃时逐渐降温至室温，其中在450℃—1100℃之间保温1小时，12小时可以完成脱胶工序。
5）烧结：氮气气氛中，将所得坯珠置于坩埚中，以15℃/min的升温速度至1750℃，其中在1500℃—1750℃保温4小时，停止加热，冷却至室温，生产陶瓷微珠坯球；其中氮气流速为2L/min。
6）研磨抛光：将所得陶瓷微珠坯球进行研磨和抛光生产陶瓷微珠，陶瓷微珠的球度不超过0.08微米，表面粗糙度不超过0.008微米，方法如下：
a.粗磨：载荷压力15N/珠，所用粗磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为60um，金刚石颗粒圆度为0.4；
b.精磨：载荷压力2N/珠，所用精磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为8um，金刚石颗粒圆度为0.6；
c.抛光磨：载荷压力0.3N/珠，所用抛光磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为0.1um，金刚石颗粒圆度为0.80。
所述的粗磨研磨剂、精磨研磨剂和抛光磨研磨剂与研磨基质的质量比例都为1：4，所述研磨基质为水。
所述的粗磨研磨剂、精磨研磨剂和抛光磨研磨剂按质量百分比组成都为：
金刚石颗粒 25%
分散剂 70%
氧化铈 0.5%
三聚磷酸钠 0.5%
硅酸钠 0.5%
十二烷基磺酸钠 0.5%
三氧化二铬 3%。
所述的分散剂为柠檬酸铵。

Claims (4)

1.一种制作氮化硅陶瓷微珠的生产工艺，其特征在于：
1）陶瓷原料的制备：将陶瓷原料过120目筛后，按照比例配成浆料混合均匀，置于砂磨机中球磨7h，经过喷雾造粒干燥后过筛；
其中，所述的陶瓷原料按照质量百分比，由如下组分组成：
β-Si3N4 70%—90%
Al2O3 5—12%
Y2O3 0.1—5%
TiN 0.1—8%
粘合剂PVA 4.8—5%；
2）注浆滚动成型：采用“行星式”旋转装置，在同一个转盘中将粘合剂PVA注入陶瓷原料，利用粘合剂PVA在陶瓷原料中成球并固化，直接成型致密的粒径在0.1—3mm的坯珠；
3）冷等静压：在200兆帕压力下，对填入海绵中的坯珠进行冷等静压，时间2-10分钟；
4）脱胶工序：将冷等静压后的坯珠置于脱胶炉中，升温至1200℃时逐渐降温至室温，其中在450℃—1100℃之间保温1小时，12小时可以完成脱胶工序；
5）烧结：氮气气氛中，将所得坯珠置于坩埚中，以15℃/min的升温速度至1750℃，其中在1500℃—1750℃保温2-6小时，停止加热，冷却至室温，生产陶瓷微珠坯球；其中氮气流速为2L/min；
6）研磨抛光：将所得陶瓷微珠坯球进行研磨和抛光生产陶瓷微珠，陶瓷微珠的球度不超过0.08微米，表面粗糙度不超过0.008微米；所述研磨抛光方法的步骤依次为粗磨、精磨和抛光磨，其中粗磨、精磨和抛光磨所用的研磨剂按质量百分比组成为：
金刚石颗粒 25%
分散剂 70%
氧化铈 0.5%
三聚磷酸钠 0.5%
硅酸钠 0.5%
十二烷基磺酸钠 0.5%
三氧化二铬 3%。
2.根据权利要求1所述制作氮化硅陶瓷微珠的生产工艺，其特征在于所述的研磨抛光方法如下：
a.粗磨：载荷压力3—20N/珠，所用粗磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为20—100μm，金刚石颗粒圆度为0.2—0.6；
b.精磨：载荷压力0.5—3N/珠，所用精磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为1—10μm，金刚石颗粒圆度为0.6—0.7；
c.抛光磨：载荷压力0.1—0.5N/珠，所用抛光磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为0.01—1μm，金刚石颗粒圆度为0.70—0.85。
3.根据权利要求2所述制作氮化硅陶瓷微珠的生产工艺，其特征在于所述的粗磨研磨剂、精磨研磨剂和抛光磨研磨剂与研磨基质的质量比例都为1：1—1：6，所述研磨基质为水。
4.根据权利要求1所述制作氮化硅陶瓷微珠的生产工艺，其特征在于所述的分散剂为柠檬酸铵。
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