CN106746743B - 一种通过飞秒激光诱导玻璃表面选择性析晶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种玻璃表面选择性析出晶体的方法，具体地说是一种通过飞秒激光诱导玻璃表面选择性析晶的方法。(1)配置熔盐与晶核剂混合物，并搅拌均匀，(2)将配置好的熔盐与晶核剂混合物均匀平铺于玻璃表面，(3)将平铺好混合物的玻璃平放于钛蓝宝石飞秒激光器加工平台上；(4)设定飞秒激光器各项参数指标，(5)将激光聚焦到玻璃样品表面；(6)根据玻璃类型选择激光功率P1，在玻璃表面需要析出晶体的位置进行激光辐照，(7)辐照结束后将玻璃样品取出，用去离子水清洗干净玻璃表面。本发明通过在熔盐中混合晶核剂，通过飞秒激光诱导玻璃表面析晶。本发明不需要玻璃原片中含有晶核剂，适用范围更广泛。

Description

一种通过飞秒激光诱导玻璃表面选择性析晶的方法
技术领域
本发明涉及一种玻璃表面选择性析出晶体的方法，具体地说是一种通过飞秒激光诱导玻璃表面选择性析晶的方法。
背景技术
1960年第一台激光器诞生以来，激光技术得到了迅猛的发展。经过调Q、锁模、特别是啁啾脉冲放大技术使得激光输出强度越来越高，脉冲宽度越来越短，进一步出现了飞秒激光。飞秒激光具有极窄的脉冲宽度，在相对较低的脉冲能量下即可获得极高的峰值功率。随着飞秒钛宝石激光器的研制成功，激光与材料相互作用进入了一个全新的领域。飞秒激光脉冲极窄，聚焦后能够得到极大的功率密度，辐照时能够在聚焦区域形成极大的场强，即使材料本身在激光波长处没有本征吸收，也会由于飞秒激光诱导的多光子吸收以及多光子电离等非线性效应反应，使得飞秒激光可以应用于透明材料的三维选择性微结构加工，并赋予材料特有的光学、力学性能。近年来，飞秒激光诱导特殊玻璃内部晶化的研究吸引了很多研究小组的注意。Miura等人在类BBO组成的玻璃内部用激光诱导析出β-BBO晶体束(K.Miura,J.Qiu,T.Mitsuyu,et al.Opt.Lett,2000,25(6),408-410)，Zhu等人用飞秒激光诱导掺杂Er3+的BaO-TiO2-SiO2玻璃，诱导出空间选择性的光学晶体(B.Zhu,Y.Dai,H.Ma,etal.Opt.Express.2007,15:6069-6074)。CN200410018446.3采用飞秒激光在特定组成的玻璃内部诱导析出晶体。但这些研究所涉及的玻璃均需添加特殊组分作为晶核剂，缩小了空间选择性析晶的应用范围。
发明内容
本发明的目的是提出一种无需在玻璃内添加特殊组分作为晶核剂的通过飞秒激光诱导玻璃表面选择性析晶的方法。本发明的技术解决方案是，(1)配置熔盐与晶核剂混合物，并搅拌均匀，其中，熔盐成分为硫酸锂和硫酸钠的混合物，硫酸锂质量分数为88％-92％，硫酸钠质量分数为4％-8％，晶核剂为二氧化钛、氧化钒或二者的混合物，晶核剂质量分数为4％-6％；(2)将配置好的熔盐与晶核剂混合物均匀平铺于玻璃表面，玻璃表面混合物厚度为1-5mm；(3)将平铺好混合物的玻璃平放于钛蓝宝石飞秒激光器加工平台上；(4)设定飞秒激光器各项参数指标，激光波长为600-800nm，脉冲宽度为120-150fs，单脉冲最大能量为3-5μJ，重复频率为220-250kHz；(5)将激光聚焦到玻璃样品表面；(6)根据玻璃类型选择激光功率P1，在玻璃表面需要析出晶体的位置进行激光辐照，辐照时间t1为1s-3s；(7)辐照结束后将玻璃样品取出，用去离子水清洗干净玻璃表面。
所述熔盐与晶核剂混合物平铺于玻璃表面，玻璃表面混合物厚度为1-2mm。
所述激光功率P1为600mW-900mW。
所述玻璃成分为铝硅酸盐玻璃或钠钙硅酸盐玻璃。
本发明具有的优点和有益效果，本发明通过在熔盐中混合晶核剂，通过飞秒激光诱导玻璃表面析晶。本发明不需要玻璃原片中含有晶核剂，与现有飞秒激光或高温离子交换诱导表面析晶的方法相比，适用范围更广泛。本发明可以实现玻璃表面的选择性析晶。本发明制备的表面析晶的玻璃透光率高，雾度小。本发明工艺简单、成本低并适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例一制备的表面选择性析晶区域拉曼光谱图。
图2为实施例二制备的表面选择性析晶区域拉曼光谱图。
具体实施方式
通过飞秒激光诱导玻璃表面选择性析晶的方法，其特征包括以下步骤：(1)配置熔盐与晶核剂混合物，并搅拌均匀，其中，熔盐成分为硫酸锂和硫酸钠的混合物，硫酸锂质量分数为88％-92％，硫酸钠质量分数为4％-8％，晶核剂为二氧化钛、氧化钒或二者的混合物，晶核剂质量分数为4％-6％；(2)将配置好的熔盐与晶核剂混合物均匀平铺于玻璃表面，玻璃表面混合物厚度为1-5mm。(3)将平铺好混合物的玻璃平放于钛蓝宝石飞秒激光器加工平台上。(4)设定飞秒激光器各项参数指标，激光波长为600-800nm，脉冲宽度为120-150fs，单脉冲最大能量为3-5μJ，重复频率为220-250kHz。(5)将激光聚焦到玻璃样品表面。(6)按照玻璃类型选择激光功率，激光功率在600mW-900mW范围，在玻璃表面需要析出晶体的位置进行激光辐照，辐照时间为1s-3s。(7)辐照结束后将玻璃样品取出，用去离子水清洗干净玻璃表面。
玻璃成分为铝硅酸盐玻璃或钠钙硅酸盐玻璃。
实施例一
40×40×2.2mm浮法玻璃样品，成分如下：
SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO MgO Na<sub>2</sub>O K<sub>2</sub>O
67 5 2.6 9.5 16.4 0.5
首先用无水乙醇和去离子水清洗玻璃，然后自然干燥。按照质量分数硫酸锂：硫酸钠：二氧化钛＝88：8：4配置熔盐与晶核剂混合物，并搅拌均匀。将配置好的熔盐与晶核剂混合物均匀平铺于玻璃表面1mm。将平铺好混合物的玻璃平放于钛蓝宝石飞秒激光器加工平台上。采用的飞秒激光波长为800nm，脉冲宽度为120fs，单脉冲最大能量为3μJ，重复频率为250kHz。调节激光器，使激光聚焦于玻璃表面。选择激光功率为900mW，辐照时间1s。移动激光器，在玻璃表面形成一个矩形辐照框。辐照结束后，取出玻璃样品，用去离子水清洗干净玻璃表面。
图1为实施例一制备的表面选择性析晶区域拉曼光谱图。
下表为表面晶化前后玻璃的透光率测试结果：
玻璃 表面晶化前 表面晶化后
透光率(％) 91 91
雾度(％) 0.2 0.3
实施例二
40×20×4.0mm浮法玻璃样品，成分如下：
SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO Na<sub>2</sub>O K<sub>2</sub>O
64 14 2.6 16.4 3
首先用无水乙醇和去离子水清洗玻璃，然后自然干燥。按照质量分数硫酸锂：硫酸钠：氧化钒＝92：4：4配置熔盐与晶核剂混合物，并搅拌均匀。将配置好的熔盐与晶核剂混合物均匀平铺于玻璃表面2mm。将平铺好混合物的玻璃平放于钛蓝宝石飞秒激光器加工平台上。采用的飞秒激光波长为600nm，脉冲宽度为150fs，单脉冲最大能量为5μJ，重复频率为220kHz。调节激光器，使激光聚焦于玻璃表面。选择激光功率为600mW，辐照时间3s。移动激光器，在玻璃表面形成一个矩形辐照框。辐照结束后，取出玻璃样品，用去离子水清洗干净玻璃表面。
图2为实施例二制备的表面选择性析晶区域拉曼光谱图。
下表为表面晶化前后玻璃的透光率测试结果：
玻璃 表面晶化前 表面晶化后
透光率(％) 90 89
雾度(％) 0.3 0.4

Claims (4)

1.一种通过飞秒激光诱导玻璃表面选择性析晶的方法，其特征包括以下步骤：(1)配置熔盐与晶核剂混合物，并搅拌均匀，其中，熔盐成分为硫酸锂和硫酸钠的混合物，硫酸锂质量分数为88％-92％，硫酸钠质量分数为4％-8％，晶核剂为二氧化钛、氧化钒或二者的混合物，晶核剂质量分数为4％-6％；(2)将配置好的熔盐与晶核剂混合物均匀平铺于玻璃表面，玻璃表面混合物厚度为1-5mm；(3)将平铺好混合物的玻璃平放于钛蓝宝石飞秒激光器加工平台上；(4)设定飞秒激光器各项参数指标，激光波长为600-800nm，脉冲宽度为120-150fs，单脉冲最大能量为3-5μJ，重复频率为220-250kHz；(5)将激光聚焦到玻璃样品表面；(6)根据玻璃类型选择激光功率P1，在玻璃表面需要析出晶体的位置进行激光辐照，辐照时间t1为1s-3s；(7)辐照结束后将玻璃样品取出，用去离子水清洗干净玻璃表面。
2.如权利要求1所述的一种通过飞秒激光诱导玻璃表面选择性析晶的方法，其特征在于，所述熔盐与晶核剂混合物平铺于玻璃表面，玻璃表面混合物厚度为1-2mm。
3.如权利要求1所述的一种通过飞秒激光诱导玻璃表面选择性析晶的方法，其特征在于，所述激光功率P1为600mW-900mW。
4.如权利要求1所述的一种通过飞秒激光诱导玻璃表面选择性析晶的方法，其特征在于，所述玻璃成分为铝硅酸盐玻璃或钠钙硅酸盐玻璃。
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