CN106745239A - 一种制备复合氧化锆前驱物的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备复合氧化锆前驱物的方法，包括如下步骤：（1）将粉体原料加入到纯水中，溶解充分后得到混合锆料液；（2）调配氨水；（3）将混合锆料液和氨水持续加入溢流反应釜中，边加入边搅拌，并且将料液的pH值控制在9.0‑9.5；（4）溢流反应釜中的料液经溢流反应釜的出料口自动溢流到均化釜中，在均化釜中均化；（5）将均化釜中经过均化的料液抽取到陈化釜中陈化；（6）将完成陈化的料液用压滤机进行固液分离，并用纯水洗涤分离出的固体物料，完成洗涤后再用压滤机除去水分，得到复合氧化锆前驱物。本发明制造出的复合氧化锆前驱物微观结构完善、均匀，加工成的氧化锆粉料可用于生产高性能、高精密的氧化锆陶瓷制品。

Description

一种制备复合氧化锆前驱物的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷粉料前驱物的制造方法，具体涉及一种制备复合氧化锆前驱物的方法。
背景技术
随着人们对1mm以下规格研磨介质、陶瓷手机背板、陶瓷电子配件、光纤插芯配件、人造牙齿等氧化锆陶瓷制品的需求越来越大，对用于制造这些氧化锆陶瓷制品的超细氧化锆粉料的需求也越来越大。因为传统的固相混合法或共沉淀法制备的氧化锆粉料在微观上的不均匀性，导致氧化锆陶瓷制品的性能发挥受到一定的制约，因此有必要开发新的氧化锆粉料制备工艺，以提升氧化锆陶瓷制品的性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备复合氧化锆前驱物的方法，采用这种方法制造出的复合氧化锆前驱物微观结构完善、均匀，加工成的氧化锆粉料可用于生产高性能、高精密的氧化锆陶瓷制品。采用的技术方案如下：
一种制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将粉体原料加入到纯水中，溶解充分后得到混合锆料液；
所述粉体原料由氯氧化锆、氧化钇和结晶氯化铝组成，或者由氯氧化锆和氧化钇组成；
（2）调配重量百分比浓度为7.5-8.5%的氨水；
（3）先在溢流反应釜中加入深度不低于8cm的纯水；然后将步骤（1）所得的混合锆料液和步骤（2）所得的氨水持续加入溢流反应釜中，边加入边对溢流反应釜中的料液进行搅拌，使料液混合均匀，并且将料液的pH值控制在9.0-9.5；
（4）当溢流反应釜中的料液的液位高于溢流反应釜的出料口时，溢流反应釜中的料液经溢流反应釜的出料口自动溢流到均化釜中，在均化釜中均化；
（5）将均化釜中经过均化的料液抽取到陈化釜中，陈化5-55小时；
（6）将完成陈化的料液用压滤机进行固液分离，并用纯水洗涤分离出的固体物料，完成洗涤后再用压滤机除去水分，得到复合氧化锆前驱物。
用上述方法制得复合氧化锆前驱物后，可以经过热处理、研磨分散等处理，得到用于制备氧化锆陶瓷制品的粉料。
一种优选方案中，上述粉体原料由氯氧化锆（ZrOCl2·8H2O）、氧化钇（Y2O3）和结晶氯化铝（AlCl3.6H2O）组成，按重量计，氯氧化锆、氧化钇、结晶氯化铝的比例为（240-250）:（4.5-5.5）: （0.9-1.1）。
另一种优选方案中，上述粉体原料由氯氧化锆和氧化钇组成，按重量计，氯氧化锆、氧化钇的比例为（50.5-51.5）: （0.95-1.05）。
步骤（1）溶解得到的混合锆料液的pH值一般小于3。
步骤（1）中，溶解时间通常为0.5-6小时。
步骤（3）中，通过搅拌使料液混合均匀（料液在混合过程中会发生化学反应），保障了反应物料可以快速地分散均匀，均化了反应环境条件，缩短了反应时间；连续加料（连续加入混合锆料液，同时连续加入氨水）、连续出料的方式保障了生成物前后的一致性。步骤（3）所用的溢流反应釜包括反应容器、第一搅拌装置和反应控制系统，反应容器上设有出料口（即溢流反应釜的出料口），第一搅拌装置包括第一搅拌器和第一搅拌驱动装置，第一搅拌器设于反应容器的腔体中。反应控制系统依靠实时监测pH值来调节混合锆料液、氨水的加料速度，将料液的pH值控制在9.0-9.5的范围内；第一搅拌驱动装置驱动第一搅拌器转动并对反应容器中的料液进行搅拌。
优选方案中，步骤（3）中所用的溢流反应釜采用容积为50L的溢流反应釜。
优选方案中，上述反应控制系统包括控制电路、pH值计、第一节流阀和第二节流阀，pH值计与控制电路相应的输入端连接，第一节流阀、第二节流阀分别与控制电路相应的输出端连接；pH值计浸没在反应容器中的料液中；步骤（1）溶解得到的混合锆料液储存在混合锆料液储罐中，混合锆料液储罐通过第一输料管与反应容器连通，第一节流阀设于第一输料管上；步骤（2）调配好的氨水储存在氨水储罐中，氨水储罐通过第二输料管与反应容器连通，第二节流阀设于第二输料管上；pH值计实时监测反应容器中料液的pH值并发送信号至控制电路，控制电路处理后发送控制信号至第一节流阀、第二节流阀，对混合锆料液的流量、氨水的流量进行控制，从而调节混合锆料液、氨水的加料速度，将料液的pH值控制在9.0-9.5的范围内。
步骤（4）中，均化是使料液中的化学成分均匀一致的过程。优选步骤（4）中所用的均化釜包括均化容器和第二搅拌装置，第二搅拌装置包括第二搅拌器和第二搅拌驱动装置，第二搅拌器设于均化容器的腔体中；第二搅拌驱动装置驱动第二搅拌器转动并对均化容器中的料液进行搅拌。通过搅拌，实现料液的均化，进一步使料液中的化学成分均匀一致。步骤（4）中均化的时间通常为0.3-1.5小时。
步骤(5) 料液在陈化釜（陈化釜是不带搅拌装置的容器）中进行陈化，陈化是料液在陈化釜中静置，让物质在微观上生长更充分的过程，促成前驱物的微观结构的进一步完善和均一。
优选步骤（6）中，用纯水洗涤固体物料的过程为：将固体物料加入到装有纯水的洗涤釜中，洗涤30-120min（洗涤过程中对洗涤釜中的物料进行搅拌）；再将洗涤釜中的物料用压滤机固液分离，将固体物料分离出来。上述洗涤过程可进行1-3次。
本发明利用溢流反应釜、均化釜、陈化釜依次对料液进行混合、均化、陈化处理，且溢流反应釜采用连续加料、连续出料的方式，使得制造出的复合氧化锆前驱物微观结构完善、均匀，加工成的氧化锆粉料可用于生产高性能、高精密的氧化锆陶瓷制品。
附图说明
图1是本发明各优选实施例所用的溢流反应釜及均化釜的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例中，制备复合氧化锆前驱物的方法包括如下步骤：
（1）将粉体原料加入到纯水中，溶解充分后得到混合锆料液（溶解时间为3小时）；
粉体原料由氯氧化锆（ZrOCl2·8H2O）、氧化钇（Y2O3）和结晶氯化铝（AlCl3.6H2O）组成，按重量计，氯氧化锆、氧化钇、结晶氯化铝的比例为245: 5: 1。
（2）调配重量百分比浓度为8%的氨水；
（3）先在溢流反应釜中加入深度为8cm的纯水；然后将步骤（1）所得的混合锆料液和步骤（2）所得的氨水持续加入溢流反应釜中，边加入边对溢流反应釜中的料液进行搅拌，使料液混合均匀，并且将料液的pH值控制在9.0-9.5；
（4）当溢流反应釜中的料液的液位高于溢流反应釜的出料口时，溢流反应釜中的料液经溢流反应釜的出料口自动溢流到均化釜中，在均化釜中均化（均化的时间为1小时）；
（5）将均化釜中经过均化的料液抽取到陈化釜中，陈化30小时；
（6）将完成陈化的料液用压滤机进行固液分离，并用纯水洗涤分离出的固体物料，完成洗涤后再用压滤机除去水分，得到复合氧化锆前驱物。
步骤（6）中，用纯水洗涤固体物料的过程为：将固体物料加入到装有纯水的洗涤釜中，洗涤80min（洗涤过程中对洗涤釜中的物料进行搅拌）；再将洗涤釜中的物料用压滤机固液分离，将固体物料分离出来。上述洗涤过程进行2次。
用上述方法制得复合氧化锆前驱物后，可以经过热处理、研磨分散等处理，得到用于制备氧化锆陶瓷制品的粉料。
参考图1，步骤（3）所用的溢流反应釜包括反应容器1（反应容器1的容积为50L）、第一搅拌装置和反应控制系统，反应容器1上设有出料口2（即溢流反应釜的出料口），第一搅拌装置包括第一搅拌器3和第一搅拌驱动装置（图中未画出第一搅拌驱动装置），第一搅拌器3设于反应容器1的腔体中；反应控制系统依靠实时监测pH值来调节混合锆料液、氨水的加料速度，第一搅拌驱动装置驱动第一搅拌器3转动并对反应容器1中的料液进行搅拌。反应控制系统包括控制电路4、pH值计5、第一节流阀6和第二节流阀7，pH值计5与控制电路4相应的输入端连接，第一节流阀6、第二节流阀7分别与控制电路4相应的输出端连接；pH值计5浸没在反应容器1中的料液中；步骤（1）溶解得到的混合锆料液储存在混合锆料液储罐8中，混合锆料液储罐8通过第一输料管9与反应容器1连通，第一节流阀6设于第一输料管9上；步骤（2）调配好的氨水储存在氨水储罐10中，氨水储罐10通过第二输料管11与反应容器1连通，第二节流阀7设于第二输料管11上；pH值计5实时监测反应容器1中料液的pH值并发送信号至控制电路4，控制电路4处理后发送控制信号至第一节流阀6、第二节流阀7，对混合锆料液的流量、氨水的流量进行控制，从而调节混合锆料液、氨水的加料速度，将料液的pH值控制在9.0-9.5的范围内。步骤（4）中所用的均化釜包括均化容器12和第二搅拌装置，第二搅拌装置包括第二搅拌器13和第二搅拌驱动装置（图中未画出第二搅拌驱动装置），第二搅拌器13设于均化容器12的腔体中；第二搅拌驱动装置驱动第二搅拌器13转动并对均化容器12中的料液进行搅拌。
实施例2
本实施例中，制备复合氧化锆前驱物的方法包括如下步骤：
（1）将粉体原料加入到纯水中，溶解充分后得到混合锆料液（溶解时间为6小时）；
粉体原料由氯氧化锆（ZrOCl2·8H2O）、氧化钇（Y2O3）和结晶氯化铝（AlCl3.6H2O）组成，按重量计，氯氧化锆、氧化钇、结晶氯化铝的比例为250: 5.5: 1.1。
（2）调配重量百分比浓度为8.5%的氨水；
（3）先在溢流反应釜中加入深度为9cm的纯水；然后将步骤（1）所得的混合锆料液和步骤（2）所得的氨水持续加入溢流反应釜中，边加入边对溢流反应釜中的料液进行搅拌，使料液混合均匀，并且将料液的pH值控制在9.0-9.5；
（4）当溢流反应釜中的料液的液位高于溢流反应釜的出料口时，溢流反应釜中的料液经溢流反应釜的出料口自动溢流到均化釜中，在均化釜中均化（均化的时间为1.5小时）；
（5）将均化釜中经过均化的料液抽取到陈化釜中，陈化55小时；
（6）将完成陈化的料液用压滤机进行固液分离，并用纯水洗涤分离出的固体物料，完成洗涤后再用压滤机除去水分，得到复合氧化锆前驱物。
步骤（6）中，用纯水洗涤固体物料的过程为：将固体物料加入到装有纯水的洗涤釜中，洗涤30min（洗涤过程中对洗涤釜中的物料进行搅拌）；再将洗涤釜中的物料用压滤机固液分离，将固体物料分离出来。上述洗涤过程进行3次。
用上述方法制得复合氧化锆前驱物后，可以经过热处理、研磨分散等处理，得到用于制备氧化锆陶瓷制品的粉料。
本实施例所用的溢流反应釜及均化釜的结构与实施例1相同。
实施例3
本实施例中，制备复合氧化锆前驱物的方法包括如下步骤：
（1）将粉体原料加入到纯水中，溶解充分后得到混合锆料液（溶解时间为1小时）；
粉体原料由氯氧化锆（ZrOCl2·8H2O）、氧化钇（Y2O3）和结晶氯化铝（AlCl3.6H2O）组成，按重量计，氯氧化锆、氧化钇、结晶氯化铝的比例为240: 4.5: 0.9。
（2）调配重量百分比浓度为7.5%的氨水；
（3）先在溢流反应釜中加入深度为8.5cm的纯水；然后将步骤（1）所得的混合锆料液和步骤（2）所得的氨水持续加入溢流反应釜中，边加入边对溢流反应釜中的料液进行搅拌，使料液混合均匀，并且将料液的pH值控制在9.0-9.5；
（4）当溢流反应釜中的料液的液位高于溢流反应釜的出料口时，溢流反应釜中的料液经溢流反应釜的出料口自动溢流到均化釜中，在均化釜中均化（均化的时间为0.5小时）；
（5）将均化釜中经过均化的料液抽取到陈化釜中，陈化5小时；
（6）将完成陈化的料液用压滤机进行固液分离，并用纯水洗涤分离出的固体物料，完成洗涤后再用压滤机除去水分，得到复合氧化锆前驱物。
步骤（6）中，用纯水洗涤固体物料的过程为：将固体物料加入到装有纯水的洗涤釜中，洗涤120min（洗涤过程中对洗涤釜中的物料进行搅拌）；再将洗涤釜中的物料用压滤机固液分离，将固体物料分离出来。上述洗涤过程进行1次。
用上述方法制得复合氧化锆前驱物后，可以经过热处理、研磨分散等处理，得到用于制备氧化锆陶瓷制品的粉料。
本实施例所用的溢流反应釜及均化釜的结构与实施例1相同。
实施例4
本实施例中，制备复合氧化锆前驱物的方法包括如下步骤：
（1）将粉体原料加入到纯水中，溶解充分后得到混合锆料液（溶解时间为4小时）；
粉体原料由氯氧化锆（ZrOCl2·8H2O）和氧化钇（Y2O3）组成，按重量计，氯氧化锆、氧化钇的比例为51: 1。
（2）调配重量百分比浓度为8.2%的氨水；
（3）先在溢流反应釜中加入深度为8cm的纯水；然后将步骤（1）所得的混合锆料液和步骤（2）所得的氨水持续加入溢流反应釜中，边加入边对溢流反应釜中的料液进行搅拌，使料液混合均匀，并且将料液的pH值控制在9.0-9.5；
（4）当溢流反应釜中的料液的液位高于溢流反应釜的出料口时，溢流反应釜中的料液经溢流反应釜的出料口自动溢流到均化釜中，在均化釜中均化（均化的时间为1.2小时）；
（5）将均化釜中经过均化的料液抽取到陈化釜中，陈化20小时；
（6）将完成陈化的料液用压滤机进行固液分离，并用纯水洗涤分离出的固体物料，完成洗涤后再用压滤机除去水分，得到复合氧化锆前驱物。
步骤（6）中，用纯水洗涤固体物料的过程为：将固体物料加入到装有纯水的洗涤釜中，洗涤60min（洗涤过程中对洗涤釜中的物料进行搅拌）；再将洗涤釜中的物料用压滤机固液分离，将固体物料分离出来。上述洗涤过程进行2次。
用上述方法制得复合氧化锆前驱物后，可以经过热处理、研磨分散等处理，得到用于制备氧化锆陶瓷制品的粉料。
本实施例所用的溢流反应釜及均化釜的结构与实施例1相同。
实施例5
本实施例中，制备复合氧化锆前驱物的方法包括如下步骤：
（1）将粉体原料加入到纯水中，溶解充分后得到混合锆料液（溶解时间为1小时）；
粉体原料由氯氧化锆（ZrOCl2·8H2O）和氧化钇（Y2O3）组成，按重量计，氯氧化锆、氧化钇的比例为50.5: 1.05。
（2）调配重量百分比浓度为7.6%的氨水；
（3）先在溢流反应釜中加入深度为10cm的纯水；然后将步骤（1）所得的混合锆料液和步骤（2）所得的氨水持续加入溢流反应釜中，边加入边对溢流反应釜中的料液进行搅拌，使料液混合均匀，并且将料液的pH值控制在9.0-9.5；
（4）当溢流反应釜中的料液的液位高于溢流反应釜的出料口时，溢流反应釜中的料液经溢流反应釜的出料口自动溢流到均化釜中，在均化釜中均化（均化的时间为0.8小时）；
（5）将均化釜中经过均化的料液抽取到陈化釜中，陈化40小时；
（6）将完成陈化的料液用压滤机进行固液分离，并用纯水洗涤分离出的固体物料，完成洗涤后再用压滤机除去水分，得到复合氧化锆前驱物。
步骤（6）中，用纯水洗涤固体物料的过程为：将固体物料加入到装有纯水的洗涤釜中，洗涤100min（洗涤过程中对洗涤釜中的物料进行搅拌）；再将洗涤釜中的物料用压滤机固液分离，将固体物料分离出来。上述洗涤过程进行2次。
用上述方法制得复合氧化锆前驱物后，可以经过热处理、研磨分散等处理，得到用于制备氧化锆陶瓷制品的粉料。
本实施例所用的溢流反应釜及均化釜的结构与实施例1相同。
实施例6
本实施例中，制备复合氧化锆前驱物的方法包括如下步骤：
（1）将粉体原料加入到纯水中，溶解充分后得到混合锆料液（溶解时间为2小时）；
粉体原料由氯氧化锆（ZrOCl2·8H2O）和氧化钇（Y2O3）组成，按重量计，氯氧化锆、氧化钇的比例为51.5: 0.95。
（2）调配重量百分比浓度为8.5%的氨水；
（3）先在溢流反应釜中加入深度为9cm的纯水；然后将步骤（1）所得的混合锆料液和步骤（2）所得的氨水持续加入溢流反应釜中，边加入边对溢流反应釜中的料液进行搅拌，使料液混合均匀，并且将料液的pH值控制在9.0-9.5；
（4）当溢流反应釜中的料液的液位高于溢流反应釜的出料口时，溢流反应釜中的料液经溢流反应釜的出料口自动溢流到均化釜中，在均化釜中均化（均化的时间为0.6小时）；
（5）将均化釜中经过均化的料液抽取到陈化釜中，陈化10小时；
（6）将完成陈化的料液用压滤机进行固液分离，并用纯水洗涤分离出的固体物料，完成洗涤后再用压滤机除去水分，得到复合氧化锆前驱物。
步骤（6）中，用纯水洗涤固体物料的过程为：将固体物料加入到装有纯水的洗涤釜中，洗涤50min（洗涤过程中对洗涤釜中的物料进行搅拌）；再将洗涤釜中的物料用压滤机固液分离，将固体物料分离出来。上述洗涤过程进行3次。
用上述方法制得复合氧化锆前驱物后，可以经过热处理、研磨分散等处理，得到用于制备氧化锆陶瓷制品的粉料。
本实施例所用的溢流反应釜及均化釜的结构与实施例1相同。

Claims (9)

1.一种制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将粉体原料加入到纯水中，溶解充分后得到混合锆料液；
所述粉体原料由氯氧化锆、氧化钇和结晶氯化铝组成，或者由氯氧化锆和氧化钇组成；
（2）调配重量百分比浓度为7.5-8.5%的氨水；
（3）先在溢流反应釜中加入深度不低于8cm的纯水；然后将步骤（1）所得的混合锆料液和步骤（2）所得的氨水持续加入溢流反应釜中，边加入边对溢流反应釜中的料液进行搅拌，使料液混合均匀，并且将料液的pH值控制在9.0-9.5；
（4）当溢流反应釜中的料液的液位高于溢流反应釜的出料口时，溢流反应釜中的料液经溢流反应釜的出料口自动溢流到均化釜中，在均化釜中均化；
（5）将均化釜中经过均化的料液抽取到陈化釜中，陈化5-55小时；
（6）将完成陈化的料液用压滤机进行固液分离，并用纯水洗涤分离出的固体物料，完成洗涤后再用压滤机除去水分，得到复合氧化锆前驱物。
2.根据权利要求1所述的制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征在于：所述粉体原料由氯氧化锆、氧化钇和结晶氯化铝组成，按重量计，氯氧化锆、氧化钇、结晶氯化铝的比例为（240-250）: （4.5-5.5）: （0.9-1.1）。
3.根据权利要求1所述的制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征在于：所述粉体原料由氯氧化锆和氧化钇组成，按重量计，氯氧化锆、氧化钇（Y2O3）的比例为（50.5-51.5）:（0.95-1.05）。
4.根据权利要求1所述的制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征在于：步骤（3）所用的溢流反应釜包括反应容器、第一搅拌装置和反应控制系统，反应容器上设有出料口，第一搅拌装置包括第一搅拌器和第一搅拌驱动装置，第一搅拌器设于反应容器的腔体中。
5.反应控制系统依靠实时监测pH值来调节混合锆料液、氨水的加料速度，将料液的pH值控制在9.0-9.5的范围内；第一搅拌驱动装置驱动第一搅拌器转动并对反应容器中的料液进行搅拌。
6.根据权利要求4所述的制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征在于：所述反应控制系统包括控制电路、pH值计、第一节流阀和第二节流阀，pH值计与控制电路相应的输入端连接，第一节流阀、第二节流阀分别与控制电路相应的输出端连接；pH值计浸没在反应容器中的料液中；步骤（1）溶解得到的混合锆料液储存在混合锆料液储罐中，混合锆料液储罐通过第一输料管与反应容器连通，第一节流阀设于第一输料管上；步骤（2）调配好的氨水储存在氨水储罐中，氨水储罐通过第二输料管与反应容器连通，第二节流阀设于第二输料管上；pH值计实时监测反应容器中料液的pH值并发送信号至控制电路，控制电路处理后发送控制信号至第一节流阀、第二节流阀，对混合锆料液的流量、氨水的流量进行控制，从而调节混合锆料液、氨水的加料速度。
7.根据权利要求1所述的制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征在于：步骤（4）中所用的均化釜包括均化容器和第二搅拌装置，第二搅拌装置包括第二搅拌器和第二搅拌驱动装置，第二搅拌器设于均化容器的腔体中；第二搅拌驱动装置驱动第二搅拌器转动并对均化容器中的料液进行搅拌。
8.根据权利要求1或6所述的制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征在于：步骤（4）中均化的时间为0.3-1.5小时。
9.根据权利要求1所述的制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征在于：步骤（6）中，用纯水洗涤固体物料的过程为：将固体物料加入到装有纯水的洗涤釜中，洗涤30-120min，洗涤过程中对洗涤釜中的物料进行搅拌；再将洗涤釜中的物料用压滤机固液分离，将固体物料分离出来。
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