CN106744962B - 一种Mo2C粉末的冲击波合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种Mo2C粉末的冲击波合成方法，其特征在于该方法依次包括以下步骤：(1)备料：预备足够无水钼酸钠和碳化硼原料，预备样品盒；(2)按钼酸钠与碳化硼的摩尔比为2:1‑3:1的比例称取钼酸钠和碳化硼，研磨混合均匀后置于压片装置中压制成与样品盒相适应的片状物，然后将片状物置于样品盒中；(3)将装有片状物的样品盒固定于冲击波加载装置中进行冲击压缩，待冷却后取出样品盒中的冲击压缩后的片状物；(4)将冲击压缩后的片状物研磨成细粉，然后用热蒸馏水对细粉进行洗涤，再将洗涤后的细粉进行离心分离；(5)将离心分离后获得的细粉干燥后即获得Mo2C粉末。本发明原料来源丰富，方法简单，易于实施，为合成Mo2C开辟了一种新思路，具有较好的工业应用前景。

Description

一种Mo2C粉末的冲击波合成方法
技术领域
本发明属于过渡金属碳化物粉体材料制备领域，具体为一种Mo2C 粉末的冲击波合成方法。
背景技术
Mo2C是碳原子进入过渡金属钼晶格而产生的一类具有金属性质的间充型化合物，它结合了共价固体、离子晶体和过渡金属3种物质的特性，具有熔点高、硬度高、导热导电性能好和抗腐蚀性好等优点。目前已广泛用于各种耐高温、耐磨和耐化学腐蚀材料等领域。常作为第二相增强相添加到钢铁材料中以改善其耐磨性，以及添加到超硬材料中以改善其韧性，还可以单独用作耐磨损涂层。此外，Mo2C还具有类似贵金属的电子结构和催化特性，被誉为“类铂催化剂”，在选择加氢、烷烃异构化、不饱和烃加氢、加氢脱硫和脱氮以及合成氨等反应均表现出良好的催化活性。特别地，其价格低廉且具有优异的抗硫中毒性能，因此在催化领域可作为贵金属的替代品。
Mo2C目前的合成方法主要有：高温碳热还原法、程序升温碳化法、碳热加氢法、化学气相沉积法、溶液反应法和金属前驱体裂解法。这些方法通常需要在很高的温度下进行，合成条件比较苛刻如通常需要在真空、还原性或惰性气氛中进行，且所获得的颗粒表面积碳总是难以避免。而且这些合成工艺复杂，反应周期长，成本昂贵，为实际应用带来诸多不便。
发明内容
为了克服现有技术存在的Mo2C制备条件苛刻、生产周期长等不足，本发明提供一种Mo2C粉末的冲击波合成方法。
本发明是这样实现的：
一种Mo2C粉末的冲击波合成方法，其特征在于该方法依次包括以下步骤：
(1)备料：预备足够无水钼酸钠和碳化硼原料，预备样品盒；
(2)(根据离子交换反应公式2Na2MoO4+B4C＝Mo2C+4NaBO2)按钼酸钠与碳化硼的摩尔比为2:1-3:1的比例称取钼酸钠和碳化硼(适当过量添加钼酸钠以充分反应碳化硼)，研磨混合均匀后置于压片装置中压制成与样品盒相适应的片状物，然后将片状物置于样品盒中；
(3)将装有片状物的样品盒固定于冲击波加载装置中进行冲击压缩，待冷却后取出样品盒中的冲击压缩后的片状物；
(4)将冲击压缩后的片状物研磨成细粉，然后用热蒸馏水对细粉进行洗涤，再将洗涤后的细粉进行离心分离；
(5)将离心分离后获得的固体产物干燥后即获得Mo2C粉末。
进一步的方案是：样品盒是铜或铝质样品盒。
进一步的方案是：洗涤方式是超声清洗。
进一步的方案是：冲击波加载装置为炸药爆炸或高压气体驱动金属飞片对样品盒进行高速碰撞的装置。
更进一步的方案是：冲击波合成压力大于10GPa。
本发明中：压片装置可采用常用的粉末压片设备，其目的是将粉末压成密实的固体。将冲击压缩后的片状物研磨成细粉，并用热蒸馏水超声洗涤再离心分离，其目的是去除残余反应物以及反应生成的其它溶于水的杂质，“洗涤-离心分离”操作可循环3-5次。离心分离后获得的固体产物通常置于60-80℃干燥箱中干燥2-5小时，以获得无水Mo2C粉末。所述冲击波加载装置可采用如名称为“炸药驱动飞片平面冲击回收装置”的中国专利所描述的装置(专利号为ZL200920297405.0)。
本发明的冲击波合成方法主要利用碱金属钼酸盐与碳化硼在冲击波作用下发生离子交换反应2A2MoO4+B4C＝Mo2C+4ABO2(A＝Na，K)来合成Mo2C。从上述公式可以推知，本发明中的原料钼酸钠也可以用钼酸钾做等效替换。
本发明的制备方法与现有技术相比，原料来源丰富，方法简单，易于实施，不采用任何还原气氛或真空条件，反应过程短，制备的产物具有较高纯度，可以快速合成大量的Mo2C粉末，本发明为合成Mo2C 开辟了一种新思路，具有较好的工业应用前景。
附图说明
图1是采用本发明方法制备的Mo2C粉末的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合实施例和XRD图谱对本发明作进一步的详细说明，但并不意味着对本发明内容的任何限定。
将分析纯的二水钼酸钠于190℃干燥箱中烘烤16小时以去除结晶水，然后将无水钼酸钠与分析纯的碳化硼按摩尔比2.5:1混合均匀，经压片装置施加10MPa压力压制成Φ30mm×2mm片状物并装入铜质样品盒中，并将样品盒固定于冲击波回收装置中。再在回收装置上方装上底部装有铜飞片(直径90mm，厚度3mm)的炸药桶(内径 100mm，高度100mm)，然后在炸药桶中加满硝基甲烷液体主炸药，最后装配雷管。由雷管引爆液体炸药，从而驱动铜飞片冲击回收装置，回收装置中的样品盒承受到约14GPa的冲击压力，从而使钼酸钠与碳化硼产生反应而生成Mo2C。待样品盒冷却后取出冲击压缩后的片状物，研磨成粉末后于60℃热蒸馏水中超声清洗30分钟，然后离心分离，重复清洗-离心操作3次，所得细粉于60℃干燥箱中干燥2 小时，由此获得的Mo2C粉末的XRD如图1所示。从图1中可以看出，产物的主相为Mo2C，出现的少许铜杂质是在取样过程中由样品盒所引入的铜屑，Mo主要是钼源过量所引起的。

Claims (2)

1.一种Mo2C粉末的冲击波合成方法，其特征在于该方法依次包括以下步骤：
(1)备料：预备足够无水钼酸钠和碳化硼原料，预备样品盒；
(2)按钼酸钠与碳化硼的摩尔比为2:1-3:1的比例称取钼酸钠和碳化硼，研磨混合均匀后置于压片装置中压制成与样品盒相适应的片状物，然后将片状物置于样品盒中；
(3)将装有片状物的样品盒固定于冲击波加载装置中进行冲击压缩，待冷却后取出样品盒中的冲击压缩后的片状物；
(4)将冲击压缩后的片状物研磨成细粉，然后用热蒸馏水对细粉进行洗涤，再将洗涤后的细粉进行离心分离；
(5)将离心分离后获得的细粉干燥后即获得Mo2C粉末；
采用的样品盒是铜或铝质样品盒；
冲击波加载装置为炸药爆炸或高压气体驱动金属飞片对样品盒进行高速碰撞的装置，冲击波合成压力大于10 GPa。
2.根据权利要求1所述的Mo2C粉末的冲击波合成方法，其特征在于洗涤方式是超声清洗。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103359733A (zh) * 2013-07-30 2013-10-23 中北大学 一种碳化钛的制备方法
CN103936008A (zh) * 2014-04-23 2014-07-23 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种纳米碳化钼的合成方法

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