CN106744812B - 一种复合碳气凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合碳气凝胶，将生物质纳米纤丝化纤维素在不同配比的过渡金属溶液中进行离子置换后得到最终的无机‑纤维素复合气凝胶，最后在富氮的氛围中高温热解制成。本发明还公开了制备方法。本发明的复合碳气凝胶可应用在超级电容器、锂离子电池、钠离子电池，催化，超顺磁，吸附等方面，为高效利用生物质资源提供了新的思路和方法。

Description

一种复合碳气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合碳气凝胶，具体涉及天然纳米纤维素前驱体与过渡金属的复合碳气凝胶及其制备方法。
背景技术
具有独特孔状结构的碳气凝胶材料被应用在众多领域，因其来源廉价、良好的循环稳定性，现已经被广泛的应用于催化，锂离子电池，吸附，超级电容器等能源存储与转换领域。但纯碳材料的化学活性低，比电容量小，吸附性能相对较差，催化性能差等缺点阻碍了其更加广泛的应用。在追求提高碳材料的电化学性能而不降低稳定性和功率密度的解决方案中，一维纳米结构由于其定向电子/离子传输途径和对应力变化的强耐性等独特的结构，使其显示初引人注意的电化学性质。此外，通过一维纳米结构构建的三维气凝胶，由于其高比表面积，高孔隙率，优异的机械性能和良好的离子传输性而为改进成为能源存储与转换器件中最具潜力的材料。但是纯碳材料理论容量和能量密度较低，不能满足高性能能源器件的需求。同时贵金属其储量有限和价格昂贵导致大规模的应用受阻，因此开发出新型的多功能材料迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有纯碳气凝胶材料机械性能差，吸附性差，活性位点少，能量密度小等缺点，不能满足能源存储与转换器件的现实需求，本发明提供了一种利用天然纳米纤丝化纤维素与过渡金属的复合碳气凝胶的方法。
本发明提供的一种利用天然纳米纤丝化纤维素与过渡金属的复合碳气凝胶的方法，其特征在于用天然纳米纤丝化纤维素通过一种湿化学法将其与过渡金属复合后得到高比表面积，高活性位点，高能量密度，高机械性能的复合气凝胶。最后在富氮氛围中进行高温碳化后制得碳气凝胶。本发明采用的湿化学方法进行复合，不仅制备工艺简单，而且整个试验流程环境友好，符合可持续发展观。通过这种简单的方法制得的碳气凝胶的主要优点：丰富的孔隙率；比表面积大；反应位点多；容易发生掺杂，以达到调节能带和电子传输的能力。得益于这些优点作为能源及催化材料表现出优异的物理性能和高的电化学性能，在吸附，光催化，锂电，超电，超顺磁等方面可广泛利用。此方法不仅提高了生物质纳米纤丝化纤维的使用价值，而且也为高效利用纤维素气凝胶碳材料资源提供了新的思路和方法。
本发明的技术方案为：
一种复合碳气凝胶，将生物质多糖类结构高分子材料通过机械盘磨法、化学氧化预处理法、制备出纳米纤丝化纤维素，然后在过渡金属溶液中进行离子置换后得到无机-纤维素复合气凝胶，在富氮的氛围中高温热解制成。
一种复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤为：
(1)配制0.0001-10wt％纳米纤维素分散液用超声波粉碎机处理，得到分散液；
(2)将步骤(1)得到的分散液离心，取上层清液装入分子量范围是8000-14000的透析袋中，然后将透析袋放置于摩尔浓度为0.0001mol/L-5mol/L的过渡金属盐溶液或过渡金属盐醇溶液中进行离子置换2h-24h；
(3)将透析袋在碱溶液中浸泡2h-10h；
(4)将步骤(3)处理后的将透析袋用去离子水冲洗至分散液为中性；
(5)将透析袋至于叔丁醇中浸泡后放入叔丁醇中置换24h,并用磁力搅拌器进行机械搅拌，直至剩余悬浮液体积约为原体积的1/3，收集剩余的悬浮液装入瓶中后在冰箱中冷冻后转入冷冻干燥72h，制成无机-纤维素复合气凝胶；
(6)将步骤(5)制得的无机-纤维素复合气凝胶放入管式炉中，在富氮氛围中加热至300-2100℃，然后降温，即可得到复合碳气凝胶。
优选的，步骤(1)中纳米纤维素分散液用300-1800W的超声波粉碎机处理60分钟；
优选的，步骤(2)中的透析袋为分子量范围是8000-14000的透析袋，放置于5mol/L～1×10-4mol/L的过渡金属盐溶液中进行离子置换2-24h。
优选的，步骤(3)中离子交换后在碱溶液中处理2-10h。
优选的，步骤(5)中冲洗干净的透析袋至于叔丁醇中浸泡后放入叔丁醇中置换24h,并用磁力搅拌器进行机械搅拌，直至剩余悬浮液体积约为原体积的1/3，收集剩余的悬浮液装入瓶中后在-55℃的冰箱中冷冻后转入-80℃冷冻干燥72h，真空度为0.1μpa-100pa。
优选的，步骤(6)在富氮氛围中加热至300-2100℃，然后降温，即可得到复合碳气凝胶。
优选的，步骤(6)中气凝胶在富氮氛围中高温热解时，控制升温速度2℃/min-10℃/min，由室温升温到300-2100℃，然后以5℃/min-10℃/min速度降温；
优选的，步骤(6)中富氮气氛中的氮源是氮气或氨气或氮氨混合气。
优选的，步骤(6)中氮源气体以50-100ml/min的速率通入。
优选的，步骤(6)纳米纤维气凝胶在富氮氛围中进行高温热解之前，将石英管抽真空。
本发明具有以下优点：
1、本发明使用超声波粉碎机超声的作用，破坏纤维素纤维间较弱的氢键和范德华力，使得微米级的纤维素纤维逐步自上而下的分解为纳米纤维，该发明工艺简单易行且使得纤维素纳米纤丝结构得到进一步的优化；
2、本发明采用的湿化学法掺杂获得无机金属掺杂的碳气凝胶，方法简单易行，并且易于控制金属的掺杂含量；
3、本发明获得无机金属掺杂的碳气凝胶不仅具有普通气凝胶比表面积大、孔径分布均匀的优点，导电性好而且化学反应活性增加；
4、本发明使用的在富氮氛围中进行碳化制备的碳气凝胶，氮源为氮气、氨气、氨氮混合气，来源广泛；
5、本发明使用的试剂均属环保型绿色溶剂，安全性高，且使用的纳米纤丝化纤维素来源广泛，纳米纤丝化工艺简单，成本低。
6、本发明制备的无机-纤维素碳气凝胶用途广泛，可用于燃料电池、燃料电池，催化，吸附，超顺磁等方面。
本发明采用天然纳米纤丝化纤维素作为碳源，与过渡金属复合得到无机-纤维素复合气凝胶，使其兼具纤维素气凝胶和过渡金属的双重优点，为解决能源危机和当前的环境问题做出贡献。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的复合气凝胶的FESEM图；
图2是本发明实施例2得到的复合碳气凝胶的XRD图；
图3是本发明实施例2得到的复合碳气凝胶的FESEM图；
图4是本发明实施例3得到的复合气凝胶的宏观图像；
具体实施方式
以下实施例仅用于说明本发明，但不用来限制本发明的发明范围。该技术领域的技术工程师可根据上述发明的内容作出一些非本质性的改进和调整。
实施例1：
1.将市场购买的竹浆配制0.01％纳米纤维素分散液用超声波粉碎机1500W处理60min，得到分散液；
2.将步骤1中得到的分散液离心，取上层清液装入分子量范围是8000-14000的透析袋中，然后将透析袋放置于浓度在1M的Co和Ni金属盐溶液，Co：Ni＝1:1中进行离子置换2h；
3.将步骤2的透析袋在碱溶液中处理4h；
4.将步骤3处理后的将透析袋用大量的去离子水冲洗至分散液为中性；
5.将步骤4冲洗干净的透析袋至于叔丁醇中浸泡后放入叔丁醇中置换24h,并用磁力搅拌器进行机械搅拌，直至剩余悬浮液体积约为原体积的1/3，收集剩余的悬浮液装入瓶中后在超低温冰箱-55℃中冷冻后转入冷冻-80℃干燥72h，真空度为0.1pa-10pa，制成无机-纤维素复合气凝胶；
6.将无机-纤维素复合气凝胶放入管式炉中，利用真空泵抽成真空状态；
7.然后在NH3气氛里以5℃/min加热到700℃高温热解2h然后以10℃/min迅速降温即可得到形貌较好的复合碳气凝胶。
实施例2：
1.取1g购买的商业桉木浆(eucalyptus pulps)加入到0.05mol/L的磷酸盐缓冲溶液(90mL，pH＝6.86)置于密闭的反应容器中，搅拌均匀；
2.然后依次加入TEMPO(0.016g，0.1mmol)，5％次氯酸钠溶液(1.5mL，1.0mmol)和亚氯酸钠(80％，1.13g，10mmol)，最后立即将容器密封，置于80℃下进行油浴加热，在500rpm转速下搅拌反应2h。此反应体系为TEMPO/NaClO/NaClO2氧化体系。冷却到室温后，用去离子水将样品冲洗至中性，置于4℃存储备用。
3.将步骤2中的分散液配成0.5wt％纳米纤维素分散液用超声波粉碎机1500W处理60min，进一步得到分散液；
4.将步骤2中得到的分散液离心，取上层清液装入分子量范围是8000-14000的透析袋中，然后将透析袋放置于0.1M的Co金属盐溶液中进行离子置换2h；
3.将步骤2中的透析袋离子交换后在碱溶液中处理3h；
4.将步骤3处理后的透析袋用大量的去离子水冲洗至分散液为中性；
5.将步骤4冲洗干净的透析袋至于叔丁醇中浸泡后放入叔丁醇中置换24h,并用磁力搅拌器进行机械搅拌，直至剩余悬浮液体积约为原体积的1/3，收集剩余的悬浮液装入瓶中后在-55℃超低温冰箱中冷冻后转入-80℃冷冻干燥72h，真空度为0.1pa-10pa制成无机-纤维素复合气凝胶；
6.将无机-纤维素复合气凝胶放入管式炉中，利用真空泵抽成真空状态；
7.然后分别在NH3和N2气氛里以5℃/min加热到700℃高温热解2h然后以10℃/min迅速降温即可得到形貌较好的复合碳气凝胶。
实施例3：
1.将细菌纤维素(BC)配制0.1wt％纳米纤维素分散液用超声波粉碎机1500W处理60min，得到分散液；
2.将步骤1中得到的分散液离心，取上层清液装入分子量范围是8000-14000的透析袋中，然后将透析袋放置于0.5M的Fe和Ni金属盐溶液中，Fe:Ni＝1:50，进行离子置换2h；
3.将步骤2透析袋在碱溶液中处理1h；
4.将步骤3处理后的透析袋用大量的去离子水冲洗至分散液为中性；
5.将步骤4冲洗干净的透析袋至于叔丁醇中浸泡后放入叔丁醇中置换24h,并用磁力搅拌器进行机械搅拌，直至剩余悬浮液体积约为原体积的1/3，收集剩余的悬浮液装入瓶中后在-55℃超低温冰箱中冷冻后转入-80℃冷冻干燥72h，真空度为0.1pa-10pa，制成无机-纤维素复合气凝胶；
6.将无机-纤维素复合气凝胶放入管式炉中，利用真空泵抽成真空状态；
7.然后在NH3气氛里以5℃/min加热到700℃高温热解2h然后以10℃/min迅速降温即可得到形貌较好、孔隙度丰富、比表面积大的复合碳气凝胶。

Claims (7)

1.一种复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤为：
(1)配制0.0001-10wt％纳米纤维素分散液用超声波粉碎机处理，得到分散液；
(2)将步骤(1)得到的分散液离心，取上层清液装入分子量范围是8000-14000的透析袋中，然后将透析袋放置于摩尔浓度为0.0001mol/L-5mol/L的过渡金属盐溶液或过渡金属盐醇溶液中进行离子置换2h-24h；
(3)将透析袋在碱溶液中浸泡2h-10h；
(4)将步骤(3)处理后的透析袋用去离子水冲洗至分散液为中性；
(5)将透析袋置于叔丁醇中浸泡后放入叔丁醇中置换24h,并用磁力搅拌器进行机械搅拌，直至剩余悬浮液体积为原体积的1/3，收集剩余的悬浮液装入瓶中后在冰箱中冷冻后转入冷冻干燥72h，制成无机-纤维素复合气凝胶；
(6)将步骤(5)制得的无机-纤维素复合气凝胶放入管式炉中，在富氮氛围中加热至300-2100℃，然后降温，即可得到复合碳气凝胶。
2.根据权利要求1所述的复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中纳米纤维素分散液用300-1800W的超声波粉碎机处理60分钟；步骤(2)中的透析袋为分子量范围是8000-14000的透析袋，放置于5mol/L～1×10-4mol/L的过渡金属盐溶液中进行离子置换2-24h。
3.根据权利要求1所述的复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(5)中冲洗干净的透析袋置于叔丁醇中浸泡后放入叔丁醇中置换24h,并用磁力搅拌器进行机械搅拌，直至剩余悬浮液体积为原体积的1/3，收集剩余的悬浮液装入瓶中后在-55℃的冰箱中冷冻后转入-80℃冷冻干燥72h，真空度为0.1μpa-100pa。
4.根据权利要求1至3任一所述的复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(6)中气凝胶在富氮氛围中高温热解时，控制升温速度2℃/min-10℃/min，由室温升温到300-2100℃，然后以5℃/min-10℃/min速度降温。
5.根据权利要求4所述的复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(6)中富氮气氛中的氮源是氮气或氨气或氮氨混合气。
6.根据权利要求4所述的复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(6)中氮源气体以50-100ml/min的速率通入。
7.根据权利要求4所述的复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(6)无机-纤维素复合气凝胶在富氮氛围中进行高温热解之前，将石英管抽真空。
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