CN106732849B - 一种熔剂坩埚盖的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明具体涉及一种熔剂坩埚盖的制备方法。其技术方案是:将硼酸和碳酸锂按摩尔比为4∶1混合均匀,得到混合物,再加入所述混合物30~50wt%的纯水,混合0.5~2小时,在10~40℃的条件下密封静置1~120小时,制得四硼酸锂浆料。将所述四硼酸锂浆料转入圆筒模具中,再覆盖一层聚乙烯膜,加压成型,然后在10~100℃条件下干燥,制得熔剂坩埚盖。所述圆筒模具的衬底亦为一层聚乙烯膜。所述一层聚乙烯膜的厚度为0.005~0.01mm。所述硼酸粉末的H3BO3含量≥99.9wt%,硼酸粉末的粒度小于0.5mm。所述碳酸锂粉末的Li2CO3含量≥99.9wt%,碳酸锂粉末的粒度小于0.5mm。本发明具有操作简便、防迸溅效果好、节约时间和效率高的特点。

Description

一种熔剂坩埚盖的制备方法
技术领域
本发明属于熔剂坩埚技术领域。具体涉及一种熔剂坩埚盖的制备方法。
背景技术
目前,在XRF熔融制备玻璃片样品时,需要用熔剂(四硼酸锂或四硼酸锂偏硼酸锂)在铂金坩埚内熔融试样。其方法是现将熔剂与试样混合后,置于铂金坩埚中。再均匀覆盖一层熔剂,防止熔融过程中的迸溅。用粉末熔剂覆盖时,由于同种粉末熔剂融化速度高于块状熔剂,在熔融反应开始后,很短的时间内随熔剂一起融化,因此,覆盖效率低。由于粉末颗粒间没有结合力,局部熔解反应的一个微小的体积变化就使覆盖层破坏失效。
上述技术缺陷在于:1、均匀铺撒熔剂耗时长;2、覆盖层厚度很难控制;3、熔剂用量很难控制;4、覆盖操作无法批量完成,效率低。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷,目的是提供一种制作简单、使用方便、防迸溅效果好和节约时间的熔剂坩埚盖的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案的步骤是:
步骤一、将硼酸和碳酸锂按摩尔比为4∶1混合均匀,得到混合物,再加入所述混合物30~50wt%的纯水,混合0.5~2小时,在10~40℃的条件下,密封静置1~120小时,制得四硼酸锂浆料。
步骤二、将所述四硼酸锂浆料转入圆筒模具中,再覆盖一层聚乙烯膜,加压成型,然后在10~100℃条件下干燥,制得熔剂坩埚盖。
所述圆筒模具的衬底亦为一层聚乙烯膜。
所述一层聚乙烯膜的厚度为0.005~0.01mm。
所述硼酸粉末的H3BO3含量≥99.9wt%,硼酸粉末的粒度小于0.5mm。
所述碳酸锂粉末的Li2CO3含量≥99.9wt%,碳酸锂粉末的粒度小于0.5mm。
所述圆筒模具的内径为铂金坩埚内经的0.9~0.95倍;所述圆筒模具的材质为塑料、木质和钢质中的一种。
本发明充分利用四硼酸锂微溶于水的特点,以四硼酸锂和水为结合剂使四硼酸锂粘黏在聚乙烯膜表面,脱水中成型,直接制得熔剂坩埚盖。使用所制备熔剂坩埚盖与现有技术相比具有如下积极效果:
1、本发明无需仔细铺撒四硼酸锂,将所制备的熔剂坩埚盖直接覆盖即可,节约时间。
2、熔剂坩埚盖厚度一致,防护效果好。
3、熔剂坩埚盖比粉状四硼酸锂熔解速度低,局部强度高,故熔剂坩埚盖的覆盖效率高。
因此,本发明具有操作简便、防迸溅效果好、节约时间和效率高的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述,并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中:所述硼酸粉末的H3BO3含量≥99.9wt%,硼酸粉末的粒度小于0.5mm;所述碳酸锂粉末的Li2CO3含量≥99.9wt%,碳酸锂粉末的粒度小于0.5mm;所述圆筒模具的内径为铂金坩埚内经的0.9~0.95倍。实施例中不再赘述。
实施例1
一种熔剂坩埚盖的制备方法。本实施例所述制备方法是:
步骤一、将硼酸和碳酸锂按摩尔比为4∶1混合均匀,得到混合物,再加入所述混合物30~40wt%的纯水,混合0.5~1.4小时,在10~40℃的条件下,密封静置1~80小时,制得四硼酸锂浆料。
步骤二、将所述四硼酸锂浆料转入圆筒模具中,再覆盖一层聚乙烯膜,加压成型,然后在10~60℃条件下干燥,制得熔剂坩埚盖。
所述圆筒模具的衬底亦为一层聚乙烯膜;所述一层聚乙烯膜的厚度为0.005~0.008mm。
所述圆筒模具的材质为塑料。
实施例2
一种熔剂坩埚盖的制备方法。本实施例所述制备方法是:
步骤一、将硼酸和碳酸锂按摩尔比为4∶1混合均匀,得到混合物,再加入所述混合物35~45wt%的纯水,混合0.8~1.7小时,在10~40℃的条件下,密封静置20~100小时,制得四硼酸锂浆料。
步骤二、将所述四硼酸锂浆料转入圆筒模具中,再覆盖一层聚乙烯膜,加压成型,然后在30~80℃条件下干燥,制得熔剂坩埚盖。
所述圆筒模具的衬底亦为一层聚乙烯膜;所述一层聚乙烯膜的厚度为0.006~0.009mm。
所述圆筒模具的材质为木质。
实施例3
一种熔剂坩埚盖的制备方法。本实施例所述制备方法是:
步骤一、将硼酸和碳酸锂按摩尔比为4∶1混合均匀,得到混合物,再加入所述混合物40~50wt%的纯水,混合1.1~2小时,在10~40℃的条件下,密封静置40~120小时,制得四硼酸锂浆料。
步骤二、将所述四硼酸锂浆料转入圆筒模具中,再覆盖一层聚乙烯膜,加压成型,然后在50~100℃条件下干燥,制得熔剂坩埚盖。
所述圆筒模具的衬底亦为一层聚乙烯膜;所述一层聚乙烯膜的厚度为0.007~0.01mm。
所述圆筒模具的材质为钢质。
本具体实施方式充分利用四硼酸锂微溶于水的特点,以四硼酸锂和水为结合剂使四硼酸锂粘黏在聚乙烯膜表面,脱水中成型,直接制得熔剂坩埚盖。使用所制备熔剂坩埚盖与现有技术相比具有如下积极效果:
1、本具体实施方式无需仔细铺撒四硼酸锂,将所制备的熔剂坩埚盖直接覆盖即可,节约时间。
2、熔剂坩埚盖厚度一致,防护效果好。
3、熔剂坩埚盖比粉状四硼酸锂熔解速度低,局部强度高,故熔剂坩埚盖的覆盖效率高。
因此,本具体实施方式具有操作简便、防迸溅效果好、节约时间和效率高的特点。

Claims (4)

1.一种熔剂坩埚盖的制备方法,其特征在于所述制备方法的步骤是:
步骤一、将硼酸和碳酸锂按摩尔比为4∶1混合均匀,得到混合物,再加入所述混合物30~50wt%的纯水,混合0.5~2小时,在10~40℃条件下,密封静置1~120小时,制得四硼酸锂浆料;
步骤二、将所述四硼酸锂浆料转入圆筒模具中,再覆盖一层聚乙烯膜,加压成型,然后在10~100℃条件下干燥,制得熔剂坩埚盖;
所述圆筒模具的衬底亦为一层聚乙烯膜;
所述一层聚乙烯膜的厚度为0.005~0.01mm。
2.根据权利要求1所述熔剂坩埚盖的制备方法,其特征在于所述硼酸粉末的H3BO3含量≥99.9wt%,所述硼酸粉末的粒度小于0.5mm。
3.根据权利要求1所述熔剂坩埚盖的制备方法,其特征在于所述碳酸锂粉末的Li2CO3含量≥99.9wt%,所述碳酸锂粉末的粒度小于0.5mm。
4.根据权利要求1所述熔剂坩埚盖的制备方法,其特征在于所述圆筒模具的内径为铂金坩埚内经的0.9~0.95倍;所述圆筒模具的材质为塑料、木质和钢质中的一种。
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