CN1067282A - 采用控制染料添加的聚酰胺染色工艺 - Google Patents

Abstract

用阴离子染料对含有聚酰胺纤维的纤维制品的 染色工艺以及用该工艺制造的染色物品。该工艺包 括将制品浸渍在阴离子染料的液态溶剂组成的染浴 中。液态溶剂和制品被加热到温度至少等于聚酰胺 纤维的染色转变温度。在控制染料添加过程中以一 定的染料添加速率将阴离子染料加入染色浴形成易 混溶的液态浓缩物。至少一部分染料被加入的同时 溶剂和制品的温度至少等于染色转变温度。在染料 添加过程中搅动浴液，此时溶剂及制品温度至少等于 染色转变温度，在染浴中混合染料浓缩物与溶剂形成 稀染料溶液并提供稀染料溶液相对于制品的流动以 引起染料向制品转移。

Description

本发明涉及的是用阴离子染料对含有聚酰胺纤维的纤维制品染色的工艺。

诸如酸性染料和预金属化染料的阴离子染料被广泛地应用于聚酰胺纤维的染色，其中，聚酰胺聚合物的含氮基团被作为染色场所。常规染色工艺采用这样的染料，在任何予处理工艺如洗涤后，含聚酰胺纤维的制品被浸渍在含染料溶液的水溶中。在采用各式染色设备的同时，典型的方法是用于工艺中的所有染料存在于初始的溶液中。含有染料的溶液以及要被染色的物品通常在很低的初始温度上，如80-120°F（26.7-48.9℃），逐步提高到高温，通常达到染色进行的沸点。

对某些酸性染料，诸如小分子“匀染”染料，采用常规染色工艺能获得高质量的染色，但用这样的阴离子染料循环以完成匀染有时需极长时间因此花费昂贵。另外，大分子酸性和预金属化染料是理想的用来赋予所需的良好的光泽和/或耐洗牢度的染料，通常存在严重的与常规染色工艺有关的染色均匀性问题。

大分子酸性和预金属化染料通常指“结构敏感”的染料，因为非均匀染料起因于更小的，或是未被捡出的纤维物理结构的变化。当向染浴中加入染料匀染和/或缓染剂以改进染色均匀性时，这类试剂有时仅能提供有限的染料均匀性的增强，并且通常有缺点，包括增加初始支出以及较高的费用来处理失去效能的染色浴。另外，由于它们的缓染效应，这样的化学药剂有时能增长染色循环或者使之难于得到深色或暗色泽。还有，由阴离子染料生成染料，即赋予纤维之上的给定量染料形成的色牢度有时不能高到理想的程度。

本发明提供一种改进的工艺，用至少一种阴离子染料对含有聚酰胺纤维的纤维制品进行染色以及用该工艺制得的成品。按照本发明的工艺，包括将制品浸渍在阴离子染料的液态溶剂形成的染色浴中。液态溶剂和制品被加热到温度至少等于聚酰胺纤维的染色转变温度。染料添加期间，阴离子染料按控制染料添加速率被加入到染浴中形成可混液体浓缩物。至少一部分染料被加入，此时染浴和制品的温度至少等于染色转变温度。在染料添加过程中搅动染浴，此时溶剂和制品温度升高到染色转变温度，在染浴中混合染料浓缩物和溶剂形成染料稀溶液，并提供染料稀溶液相对制品的流动以致使染料被转移到制品上。搅动还提供了阴离子染料在平均水平上的基本均匀地向制品的转移。按照本工艺，最低限度地调节染料速率，此时溶剂和制品的温度至少等于染色转变温度，以使染料添加速率的初始控制高于染料被制品吸着的速率。

按照本发明的优选形式，保持液态溶剂的条件以使阴离子染料的转移少于约10%。

按本发明另一优选形式，工艺在染色机上完成，在染色机上搅动提供了大量的重复机械循环，调节染料添加速率以使染料的数量为整个机械循环中加入染色浴中总染料量的0.5-7%之间。最好在0.5-3%之间。

按照本发明另一个优选的形式，搅动通常恒定地完成，至少在溶液中以一恒定的速率，此时溶剂和物品的温度至少等于染色转变温度。

按本发明另一个优选形式，在染料添加过程中染料连续续加并保持一恒定速率。

按本发明另一优选形式，至少33%的染料被加入溶液中，此时上述溶剂和上述制品温度至少等于染色转变温度，最好是此时至少有50%的染料被加入。

按本发明另一优选形式，对任何一个实质性时间间隔调节染料的添加速率使得溶液中最低浓度位置上的染料浓度不大于最终平衡浓度的100倍，最好是不大于50倍，此时溶剂和制品的温度至少等于染色转变温度。

按本发明另一优选形式，对一段相对持续的时间间隔，调节染料的添加速率以使在溶液最低浓度点测得的溶剂中染料的浓度至少为最终平衡浓度的大约2.5倍，最好为大约3.5倍，此时溶剂和制品的温度至少等于染色转变温度。最好，当溶剂和制品温度至少等于染色转变温度时，持续的时间间隔为全部时间的10%。

按本发明优选的实施例，在循环泵前头将液态染料浓缩物加进溶剂中以形成稀染料溶液。最好，采用计量泵将液状染料浓缩物加到溶剂中。

按本发明另一优选的形式，工艺还包括染色前的湿定形步骤。

按本发明优选的产品，提供一种染色织物，织物由含聚酰胺纤维的纱线组成。染色织物含有至少一种被分布于织物的阴离子染料，诸如：

纤维被不对称地环染;并且

邻近纱线外表面的纤维比纱线内部的纤维含有更多的染料。

按本发明染色织物的优选形式，邻近织物正面和反面至少一面的纤维比织物内部纤维含有更多的染料。

按本发明织物的优选形式，织物选自针织和机织物组成的类别，最好其中的纤维是连续长丝。

本发明广泛地用于各种采用阴离子染料的染色工艺中，当采用喷射染色装置对诸如经编针织和机织物染色时尤其优良。另外，本发明特别适用于绳状染机中对地毯的染色。令人惊奇的是发现在下列条件下使用时，如染料转移少于10%，阴离子染料被更加有效地利用，它既能提供较好的染色率又能完成用其它方法很难得到或不能得到的深色或暗色泽。还有，对所有种类的染料的染色循环实际上被缩短了。采用结构敏感的阴离子染料，甚至当使用二种或多种不同染料吸附率的染料时易于达到较好的均匀性。此外，染色的改进常常能达到但不用或采用低浓度的化学匀染或其它化学助剂，在有效浓度下，它能使失去效能的染色浴液的处理复杂化。

图一是表示按本发明染料浴中染料浓度相对于加到实验室规模喷射染色工艺溶液中的染料浓缩物的体积的曲线（例13，编号1和5）;

图2是表示常规染浴中染料浓度相对实验室规模喷射染色工艺运行时的温度的曲线（例如13，编号2C和4C）;

图3是表示按本发明另一个实验室喷射染色工艺，染浴中染料的浓度相对加入溶液中染料浓缩物体积的曲线（例14，编号1和2）;

图4是本发明优选染色织物中纱线的400倍显微放大的横截面照片（例8-B部）;

图5是如图4同样类型织物中纱线的400倍显微放大的横截面照片，但用常规方法染色（例8-A部-比较例）;

图6是如图4的250倍的显微放大照片;

图7是如图5的250倍的显微放大照片;

图8-17是一系列计算机形成标准，具有模拟的织物条痕，本申请中用作针对织物均匀评级的基准（例6）。

本发明工艺用作对含各种聚酰胺纤维的制品染色。本发明尤其用作可熔融喷丝形成适宜加工针对机织用途的脂族聚酰胺均聚物和共聚物制造的纤维，优选的此类聚酰胺含有至少一种重量大于60%的聚（己二酰己二胺）或聚（ε-己酰胺）聚合物单位。最优选的聚酰胺种类含有至少约85%重量的聚（己二酰己二胺）。在下列例子中，均聚（己二酰己二胺）指的是尼龙66。

品种繁多的含有聚酰胺纤维的纤维制品能用本发明的工艺进行染色，包括，例如，纱线，织物，地毯和衣物。包括常规纺织形式的织物，包括机织，针织和无纺织物。在这类制品中的聚酰胺纤维以广泛形成存在，包括扁平或变形连续长丝，短纤维纱，膨化连续长丝等。聚酰胺纤维能与其它任何种类的其它合成或天然纤维一起存在于制品中，典型的这类制品是聚酰胺短纤维与其它纤维混合制成的短纤维纱以及用这类纱制成的织物和衣物。本发明尤其适合于这样的织物，它们含有连续聚酰胺长丝纱与杜邦公司（E.I.dupont de Nemours & Company）出品的以商标Lycra

出售的斯潘德克斯弹性纤维。在这类制品中的其它纤维可以或不能承受如聚酰胺纤维在本工艺中那样的染色。另外，被染色的聚酰胺纤维可以含有相同或不同的染料。例如，本发明工艺可用作染料“叠加”以得到“暗色调”纤维，而这些纤维在使用本工艺之前已经含有大量的染料。

在本发明实施中采用的染料是阴离子染料，聚酰胺纤维的染色是通过染料的吸着实现的，即染料分子与聚酰胺分子上含氮基团结合。大量阴离子染料是已知“酸性”染料类中的成员。另一种阴离子染料是指“预金属化”染料，它们是铬或钴等金属与选定的染料的反应产物从本文后面将清楚知道二种或多种染料的混合物通常用来实现所需的暗色调。在本申请中，词“染料”可用来指单种染料或染料混合物的复合染料，用在染色工艺或染色制品上。在采用多于一种染料的工艺中，如染料混合物以实现复色泽，假如至少一种染料化合物被施加于本发明的制品上，该工艺就落在本发明提供的范围中。

按本发明的优选工艺，用在染浴中的工艺条件是使染料转移少于约10%。转移是测量染料被纤维吸附后，阴离子染料从一个染色点向另一个染色点迁移的倾向。在给定的一组条件下转移可在假染浴中测定，正如后面描述的转移试验方法那样。

采用从“结构敏感”阴离子染料之优选的染料类别，提供少于10%的转移能容易地实现。这是染料通常是大分子酸性“研磨”染料或预金属化染料，它们是非均染性的，即，染料分子不显著地“转移”，因而染料被纤维吸咐后，从一个染色位置向另一个染色位置迁移很小。典型地，在常规使用条件下结构敏感染料“转移”少于10%。“结构敏感”是用于这样一类染料的术语，因为非均匀染色缘自纤维物理结构中甚少的，未被检出的变化。这类变化起因于在纤维制造（包括理想应用）中和后来的分组加工中，热、机械和化学能量输入累积效应。尽管已知它们在应用中的困难，结构敏感染料对许多场合应用是理想的，这是由于它们的耐洗牢度，光晒牢度或二者皆有。

并不局限于本发明优选形式的这些具体染料，常用的结构敏感染料是指下面列出的一览表（C.I.指的是颜色索引the  Color  Index3版，1971）：

高度结构敏感

酸性绿  28

酸性兰  290

酸性兰  264

酸性紫  54

Nylanthrene兰（Nylanthrene Blue）GLF¹

Tectilon快兰（Tectilon Fast Blue）RW²

酸性紫  103

酸性紫  48

酸性兰  122

酸性兰  280

酸性红  182

酸性棕  45

中等结构敏感

酸性橙  116

酸性兰  230

酸性红  114

1.Crompton  &  Knowles公司，Charlotte，N.C.28233

2.Ciba-Geigy公司，Dyestuffs  &  Chemicals  Div，Greensboro，N.C，27419-8300.

结构敏感（速度敏感）染料在Textile  Chemist  and  Colorist，Vol.17，No.12，P.231（1985）中更为详细地讨论。

对通常被描述为“匀染”染料的染料来说，因为在常用条件下它们可容易和“均匀”地转移，采用低pH，低温或二者共用的条件能完成少于10%的转移。另外，用常规的高均染染料，需完成快速染色，即使染色浴的条件是使染料转移少于10%。否则由于染料转移发生在染料附着在制品上之后，染料产生的同本发明可得到的好处被削弱了。

在常规的染色工艺中，希望在染色之前清洗制品以便去除可能不利于染色的纱线整理材料，浆料和其它材料。在采用本发明对经编针织物进行染色，尤其在临界染料应用时，重要的是在染色之前对织物进行有效的洗涤。例如，织物可在开幅煮机或在用来染色的装置上，如喷射或经轴染色机上进行洗涤。常规所用的洗涤溶液通常是适宜的，如，180°F（82.2℃）含有表面活性剂的水溶液诸如含0.5克/升，M ERPOL LFH

（一种E.I.Du Pont de Nemours & Company，Inc.of Wilming ton，DE出售的非离子型洗涤剂）。洗涤后，织物应该漂洗，诸如将织物浸渍在热水中。

当用已知工艺进行加工时，希望在染色前对某些经编针织物进行热定形，如特里科经编织物，以稳定织物并避免能引起不匀染色的“卷边”。尤其希望对弹性特里科经编织物进行热定形，因为这些织物有强烈的卷边倾向。最好是在单一步骤中干燥和热定型织物，如在针板拉幅机中。在热定型过程中修剪织物边还可在染色中保持最小的卷边。

对某些织物，如用经编织物，另一个特别有益的方法是把对织物湿定型作为染色工艺的一部份。“湿定型”是指加热织物到一个温度，是以减少纱线与纱线结构的差别并将纱线“固定”在织物中，此时织物与液态水接触。通常，水应该大致上去除大量的化合物和杂质。湿定型法省略热定型步骤，并提供进一步的染色均匀性的增加，这样的增加高于采用本发明染色工艺所带来的不匀性的增加。当湿定型在高压釜中进行时，在本发明工艺的染浴中能容易地完成湿定型，但在任何染料或其它化学助剂加入之前。当染色在喷射染机中进行时这是一个特别有益的方法，因为大多数喷射染机有加压以达到优选温度的能力。对尼龙66而言，浴液被加热到至少大约190°F（87.8℃），优选在大约220°F（104.4℃）和270°F（132.2℃）时间在1-5分钟之间。通常，尼龙6和尼龙66共聚物所需的温度是较低的。

在本发明工艺中，要被染色的制品浸渍于含阴离子染料液态溶剂的染浴中。染浴可采用广泛的形式，在那里制品全部被浸在染浴中进行染色加工，或在任一时间部份地浸渍，并以循环或随机形式移动以提供全部制品与溶剂的接触。部份浸渍用在诸如织物的制品上，在此，织物能被逐步推进经过浴液，既可以连续绳状形式，或对不连续制品再循环，以使得全部制品被充分染色。

优选工艺采用对织物喷射染色装置中形成的溶液，在此，织物以无端绳状物形式并借助泵于浴液的喷嘴装置提供的溶剂移动。这类机械包括喷射染机（Gaston  County  Dyeing  Machine  Company），环形喷染机（Hisaka  Works，Ltd.），“UniAce”染色机（Nippon  Dyeing  Machine  Company），HT染机“Loco-Over  flow”（Hokuriku  Chemical  Machinery  Co.LTD.），“Masflow”装置（Masuda  Manufacturing  Co.Ltd.），以及类似机械。

当织物为实施本发明优选形式而被导入喷染机中时，缝住它们的端部形成绳状，优选采用直的不偏斜的接缝以最大限度地减少由于偏斜接缝而引起的不均匀性。在大规模加工中，业已发现，将绳状织物缝边成筒状通常不理想，因为缝边能妨碍染料向织物接近。喷染机应装配适宜喷嘴以允许染色过程中织物的完全再取向，应该提供适宜的翻转速率，这将在后面更为明显地看到。通常还希望避免煮布锅过分拥挤，因而需染色的织物数量应适当限制。

染料的液态溶剂是任何一种宜于染料的溶剂，它能将染料转移到纤维上的染色位置上，从另一方面看，它与加工中织物，染料和其它情况是不矛盾的，如，水性液体和甲醇是适宜的溶剂。最好液态溶剂是一种含有少10%重量的添加剂的水性液体，这是为了建立和保持所需的pH值以及其它目的。用于工艺中适宜的水性液体含有添加剂以提供一个缓冲系统。例如，约1%重量的醋酸和2%重量的醋酸铵能够用以调节pH值至一个适宜的水平。其它添加剂可以是化学助剂，如匀染剂，缓染剂，及其类似的被认为能共同在本应用中作为“染色助剂”的物质。染色助剂能存在于本发明工艺中，虽然这类助剂通常是不需要的。如果染色助剂存在于染浴中，采用很低浓度以保持染料循环为一个适当短的持续。染色助剂是有益的并可理想地用于不同的类似染料的复色。

当染浴有少量或基本上没有染色助剂，在处理或清理剩余染料液体中得到显著益处。另一方面，染色纤维可以基本不含剩余染色助剂或这类助剂仅以很低的水平存在，这是相对采用高浴液浓度染色助剂的结构敏感染料以常规工艺对纤维染色而言。另外，在某些场合能采用剩余染色浴进行后处理，如改进湿牢度，耐光度或柔软性，赋予抗静电性，以及其它已知的采用化学药剂的后处理。在这类后处理中，化学药剂能够加入到热浴液中，采用的方法类似于向本发明工艺中加入染料那样。另外，如果染色助剂不存在或以足够低的浓度存在，也能在其后的染色中回用剩余的浴液。

在染料添加过程中，作为易混液态浓缩物的阴离子染料以一定的染料添加速率加入染色浴。“染料添加过程”指的是从首次染料的添加到待加入的染料量最后加入完毕的时间间隔。染料投放周期的长度为5分钟至4小时，典型的染料添加周期在20-100分钟之间。借助搅动易混液态染料浓缩物与溶液中溶剂混合形成稀染料溶液。这将更详细地解释，“易混液态浓缩物”指的是染料被完全溶解其中的溶液，该溶液被加入并与浴液中的液态溶剂混合，所有的这类浓缩物将被混入染料溶液中形成稀的染料液态溶液。假如不同溶剂的引入不会对染色工艺产生不利影响，用于易混液态浓缩物的溶剂可以不同于液态溶剂。当采用水性染浴时，用在易混液状浓缩物中的优选溶剂是水。

正如以后要详细解释的那样，调节染料添加速率取决于要使用的染料数量，所要染色的制品特性，染色装置的类型，染料的型号以及完成所需结果的染色条件。最好从工艺上简化控制，并使工艺更易重现，在染料添加过程中染料以一恒速连续添加。

在加工中，浴液中的稀染料溶液用循环泵循环，液态染料浓缩物最好在循环泵前加入溶剂中。针对这样的目的最好采用计量泵。当在喷射染机中染织物时，循环泵向喷嘴提供稀染料溶液，以使新加入的染料首先在喷射中与织物接触。

在本发明工艺中，染浴中含溶剂和制品的染浴被加热到至少等于染色转变温度。针对应用的目的，染色转变温度指的是在用特定染料染色过程中，纤维结构有效开放以使染料附着率明显增长的温度。对染料/纤维混合体而言，染色转变温度可采用如下方法测定，在一定条件下进行染色，当温度以3℃/min增加时绘出%染料耗量相对浴液温度的曲线。在15%耗量处的温度是染色转变温度。如果在染色加工中采用多于一种的染料时，染色加工温度最好至少等于有着最高染色转变温度的染料的染色转变温度（通常也是结构最为敏感的）。在本发明优选形式中采用喷染装置，加热可采用外部循环的浴液流经的热交换器完成。

在本发明工艺中，至少一部分染料被加入，此时溶剂和制品温度至少等于染色转变温度。染色工艺的这个部分可被认为是“快速染料吸附期”，即，溶液中有染料的阶段，溶液和制品的温度至少等于染色转变温度。在工艺中，从没有染料被加入溶液直至溶剂和制品至少等于染色转变温度，当染料初次加入浴液，快速染料吸附期便开始。在该工艺中，浴液达到温度之前开始添加染料，当制品和溶剂达到至少等于染色转变温度时，快速染料吸附期开始。在典型的加工中，当浴液临近耗尽或染色工艺结束时，快速染料吸附期结束。

在本发明一个优选的工艺中，快速染料吸附相期间，浴液温度和浴液中制品温度通常保持恒定以便染色工艺不受温度改变的影响，它将影响制品的染料吸附速率。通常，若所提供的温度保持在染色转变温度之上，温度应控制在±10℃之内，最好是±5℃之内。还有，在水性系统中，通常最好保持pH值恒定。业已发现，pH值控制在±0.2单位浮动是合适的。

在某些工艺中，尤其采用染料混合物的工艺中，其中一种染料是结构敏感的，而另一种是高匀染的，当染色逐步促进浴液中匀染染料的消耗时，可以考虑增加pH值和/或降低温度。这通常在接近或染色未端是理想的，因为如果开始的pH值或温度太低，结构敏感染料可能瞬然太快并引起不匀染色。要做到降低pH值，可采用计量适宜的酸液，如醋酸，在染料添加过程完成后加入浴液，或采用酸供体的方法，如Sandoz Chemical Co在SANDACIDV

商标下出售的酸供体，它能以逐步地有控制地方式进水解并降低pH值。

在本发明优选工艺中，当溶剂和制品温度至少等于染色转变温度时，即快速染料吸附期时，至少有33%的染料被加入浴液。最好至少有50%的染料在快速染料吸附期中被加入。正如后面实例更为清楚的那样，在快速染料吸附期中，增加得色量的好处将随染料加入量的增加而获得。然而，去除某些得色量增加而获取降低循环时间的优势也可能是理想的，该循环时间的降低是由于在达到染色温度之前加入至少某些染料所致。

在染料添加过程中以及快速染料吸附相中进行浴液的搅动以混合染料浓缩物和浴液中的溶剂，形成稀的染料溶液并提供稀染料溶液相对制品的流动，从而导致染料向制品的转移。术语“搅动”是指包括混合和给予染浴中制品和溶剂之间相对运动的任何方法。制品和溶剂之间的相对运动可依靠染浴中溶剂的循环，溶剂中制品的移动，或既移动制品又循环溶剂的方式来给予。在优选工艺中使用喷染装置，借助这类装置中常有的旋转滚筒使织物循环带动循环液体，使之既有制品的移动，又有浴液的循环。

平均而言，在染料添加过程及快速染料吸期相中，搅拌还提供了阴离子染料基本均匀地转移到制品上，以便提供一个有益于指定目的目测基本均匀的染色结果。典型地，目测均匀织物沿织物方向具有的色泽变化少于5%。因而，当该工艺在本发明优选形式喷射染机上有大量重复循环时，织物经喷嘴循环多次，在任何一个机器循环染料转移到织物上可能是不均匀的。但是，在所有循环过程中，助剂对染料转移的影响是均匀染色的，因为染料转移“平均而言”是基本均匀的。正如后面将更详细介绍的那样，可以考虑增加翻转速率，限制染料添加速率，或二者皆做以减少每个循环中总添加染料的百分数，由于得到较高的平均效应，从而增加了均匀性。简化对工艺的控制以便工艺能重复，最好是在一恒速下恒定地完成搅拌。

根据本发明，调节染料添加速率以使初始控制至少高于制品的染料吸着速率，此时溶剂和制品在或高于染色转变温度。通过等式Ⅰ可以更好地理解需要完成的染料添加速率的调节型式，在此式中引进了影响染色工艺的计算因子：

L＝ (Ds)/(K.Df) × (r)/(δ) Ⅰ

在式Ⅰ中，Ds是溶液中染料的扩散系数;Df是染料在纤维中的扩散系数;K是染料纤维系统中平衡分布系数，r是纤维的半径，δ是扩散边界层厚度。在本发明工艺中，已经发现调节加入溶液的染料速率并将该速率与浴液中其它条件协调以使染料添加速率初始控制在高于染料附着速率，提供式Ⅰ中低的L值。还发现，当L很低，最好是接近0时，本发明产生最大益处。

使染料添加速率的初始控制高于染料吸附速度，提供一个低的L值，限制染料的添加速率，以使纤维制品能接受多于供给量的染料，这是因为温度高于染色转变温度时制品能容易地接受染料。在这些条件下，浴液中染料浓度相对常规工艺非常的低，纤维中扩散系数Df的影响要实际上明显低于常规工艺。Ds/K.Df值也将小于常规工艺，这将导致较低的L值，主要因为当染浴中染料浓度减少是K值将增加。这种影响在本发明优选形式中尤其明显，在此，染料被使用和/或建立条件以使染料转移少于约10%。在这种情况下，K值很高，通过限制浴液中染料浓度K值将进一步增加。

较好地，调节染料添加速率以使染机中最低浓度位置上的染料在溶剂中的浓度，在任何实质性时间间隔都不大于最终平衡浓度的100倍，此时溶剂和制品温度至少等于染色转变温度。在本发明工艺中，染料在达到染色转变温度之前加入浴液，高浓度染料暂时存在于浴液中，此时浴液温度在或高于染色转变温度。这个高浓度的时间间隔不应是实质性的时间间隔，即不应大于当浴液在或高于染色转变温度之时间的10%。在加工条件设定或染料选择后为得到最大益处以使染料转移少于10%，最好使浓度在任一时间间隔中不大于最终平衡浓度的100倍，此时浴液等于或高于染色转变温度。最优选的，调节染料添加速率以使浓度不超过最终平衡浓度的50倍。

“最终平衡浓度”是这样一个染浴中的染料浓度，针对制品上一定的%染料，在加工条件下，不再加入新的染料，染色浓度基本上不再进一步增加。从工艺本身合理的确定并借助染色加工结束时染浴中测定浓度推测来决定最终平衡浓度。通常在商业性染色中完成染色工艺时，染料将被基本耗尽（在浴液中将有一个均匀的浓度）以使浴液减少之前的最终浓度被指定为最终平衡浓度。在染色加工过程中，染机中最低浓度位置通常是恰好在染料导入浴液之前。例如，在加工中，溶剂用泵循环，在泵前方加入染料，恰好在染料加入之前溶剂中的染料浓度是最低浓度。在商业性喷射染色机中，存在有远离喷口的采样口适用于测定该浓度，因为从该口所得的样品基本上等于染料被导入浴液之前的浓度。

相反，在用于尼龙染色的常规工艺中，浴液中染料最初为平衡浓度的300-500倍或更多，这个范围内保持显著的时间直至它逐步降低，此时温度慢慢增加从而引起染色的进行。对一个时间间隔，如果浓度等于常规染色所用的浓度，此时纤维含有少量染料并且高于染色转变温度，其结果是发生肉眼可见的不均匀染色，尤其在所用的加工条件下和选定的染料使染料转移少于大约10%时。

为了更全面的实现按本发明可以达到的染色循环时间的降低，调节染料的添加速率以便使溶剂中染料浓度，在其最低浓度位置测量，在一个持续时间间隔内至少是最终平衡浓度的2.5倍，此时溶剂和制品的温度至少等于染色转变温度。最好，持续时间为全部加工时间的10%，此时溶剂和制品的温度至少等于染色转变温度。较好地，浴液中最低浓度位置的浓度至少为平衡浓度的3.5倍。

在商业性加工中应用大量的重复机械循环，如，在喷射或绳状染机中绳状翻转，或在经轴染机中浴液的循环，较好地调节染料添加速率以使得全部染料的0.5-7%的染料加入机械循环以完成，平均而言，基本均匀的染料转移，和按本发明肉眼可见的匀染。最好，在机械循环中0.5～3%的染料量被加入。采用实验室喷射和绳状染色设备，每个循环的全部染料量是低的，因实验室设备通常有着高的翻转速率，虽然可得到优良的结果，但它不适于大规模商业染色设备的实际运用。

在商业性喷射和绳状染机中基于织物重量的染料添加速率通常相当于0.0005～0.5%染料/分钟。范围低端的速率适用于低百分量染料在纤维上的染色，采用超高亲合力的染料以提供足够平均的有效量的机械循环，从而提供了基本均匀的染料转移。

采用本发明优选工艺，对常规聚酰胺染色，在相同的设备中使染料转移少于10%，含有染色聚酰胺纤维的制品采用较高的相对染色强度并用同样量的相应染料制造，即，有一个比采用常规工艺所能得到的更高的相对出色率。取决于所用的染料类型，染浴中的温度和pH条件被用以调节同种设备同样条件下本发明工艺所能得到的相对出色率。例如，大部份阴离子染料，降低pH值将使相对得色量提高。对于常规条件下均匀的染料，可以考虑使用较低的对降低转移率有主要影响的温度。随着增加的温度高于染色转变温度，由许多结构敏感染料所提供的相对得色量也增加。但是，一般情形下，产生最大益处的条件，用结构敏感染料的出色率表示，可能更困难地得到使肉眼可视的匀染。据此，还需要在相对得色量增加和勿须忧虑其匀染性之前选择一个折中的条件。

本发明优选工艺，在一定条件下选用染料以使转移少于10%，它能引起不匀染色的纤维结构差别的敏感性降到最小。假如染料向制品的转移，平均而言，基本上是均匀的，那么肉眼可见的，均匀染色将能遮盖由于纱线中的结构差别而引起的织物中的条痕，并且生产出比常规工艺具有更高均匀率的染色织物。

还能调整本发明的结果，可借助染浴里溶剂中的染色助剂或染料浓缩物中的助剂。通常，能减少染料得色量的助剂将减少所得的相对得色量，而染色更象常规染色。此外，在浴液达到它的染色转变温度之前将染料加入浴中，在染色转变温度达到之前被纤维吸附的染料将某些常规染色特性赋予了制品中的纤维。

为了确立一个按本发明在喷染机中的商业性工艺，最好首先将工艺以相应选定的工艺条件在实验室规模的设备上运行。在实验室规模的工艺中，染料添加速率按预先设计的确定，或者基于过去做过的已确认为同样或类似的实验的速率。由于浴液相对物品较小的重量比，尤其是大规模染机比典型的实验染机低的翻转速率，所用的染料添加速率或条件可进一步改进为结果良好的大规模染色。

在本发明优选的工艺中，通常仅需要在快速染料吸附期中仔细控制工艺，在工艺的大部其它时间内，温度和浴液不需要如此仔细地控制。例如，将浴液提高到所要求的温度能快速完成，染料添加前的pH调整能迅速完成，而不需要象对尼龙染色的常规工艺那样的仔细程度。特别有益的是仅有一个临界步骤，当恒温和pH值已被实施，整个过程将容易地重复，它将有效地重复同样织物的染色。况且，早期发现染色工艺的浴液中条件不理想的时候，其结果可在染色重新开始之前停止染料的添加和建立所要求的条件。

染色完成后，染色浴被冷却，典型地降到低于175°F（79.4℃）并排除。制品能被漂洗，干燥，然后可以常规方法使用。

现在参考图4显示了本发明优选染色织物400倍的横截面显微放大照片（例8-B部），显然，邻近尼龙66连续长丝外表面的纱长丝比纱线内部的长丝具有更多的染料。在图4所示的纱线中，染料充分集中在外部长丝上，而某些内部长丝显示出有很少或没有染料。另外，长丝不对称地环染，即，被染色的长丝中，存在于邻近长丝表面的染料多于内部，但至少部分长丝的环染是不对称的，即，更多的染料存在于一侧或另一侧。可以理解成在连续长丝纱中，同样的长丝在其纱的长度方向展示了不同的染色效果，因为长丝可在纱束中的不同位置上。

图5是在同一装置中染色的织物在同样的放大倍数下的横截面显微放大照片。（例8-A部）。很明显，染料沿纱束更均匀地分布，而长丝的内外表面有小的差别。很少量的环染已经出现，而对肉眼可见的环染程度，它显示了对称性。

图6所示的是图4中同样织物的250倍放大照片，本发明的织物中，邻近织物表面纱线上的染料多于织物内部。图7所示的是普通染色织物（如图5，放大250倍），染料通常均匀地分布在整个织物中。

尽管纱线和长丝存在不对称染色，本发明织物是视觉匀染的并且是高度均匀的。尽管如此，均匀性常常好于普通染色，尤其是用结构敏感染料染色的织物。通常，由于纱线不均匀显示在普通染色织物中的色疵能在本发明染色织物中减少或基本消除。在本发明大部份优选染色织物中，织物基本上不存在从一端到另一端的染色不均匀性。另外，织物在耐晒，耐洗以及在Stoll耐磨试验中的耐磨试验相当于普通织物。

虽然本发明可应用在其它类型的织物上，如，无纺布，用于地毯的簇绒织物，本发明优选的织物选自针织和机织组成的类别中，最好是那些用连续长丝纱制造的织物，因为这类染色织物的高均匀率通常很难得到。另外，本发明织物最好含有至少一种结构敏感的阴离子染料。

本发明可用在其它离子型染色的聚酰胺上，采用其它离子染料，如用阴离子染料对可阳离子染色的聚酰胺染色中。例如，用5-磺基-间苯二甲酸酯改性的聚酰胺能用阳离子染料进行染色，如SEVRON  Blue  5GMF（C.I.Basic  Blue3）用于本发明工艺。

对纤维/染料混合体的染色转变温度的测定如下：

制品的试样在800克水/每克试样，0.5克/升的焦磷酸四钠以及0.5克/升MERPOL HCS

（一种E.I.du Pont de Nemours & Company出售的液态非离子洗涤剂）组成的浴液中预洗。以3℃/min的速度升高浴液直至60℃。温度在60℃保持15分钟，然后漂洗纤维。（注意予洗温度不超过纤维染色转变温度。如果染色转变温度显示出接近预洗温度，应在较低的予洗温度下重复洗涤过程。）具有类似数量水的溶液（无制品）被调节到30℃，所有染料的1%（基于制品重量）以及5克/升的单碱式磷酸钠加入溶液中。（如果多于一种的染料用在染色工艺中，确认为具最高染色转变温度的染料应该被用来确定染色转变温度。通常，这种染料也是结构最敏感的）。用单碱式磷酸钠和醋酸将pH值调节到5.0。加入制品并以3℃/min速率使温度升到95℃。

随着浴液每增加5℃，～25ml染料溶液试样从染浴中移走。试样冷却到室温，每个试样的吸收率在已知用于检测染料的波长下，在分光光度计上测定，如Per  Kin-Elmer  C552-000UV-Visible分光光度计（Per  Kin-Elmer  Instruments，Norwalk，CT.06856），用水作对比。

计算%染料消耗并绘制相对于染浴温度的曲线。15%消耗时的温度是染料转变温度。

%转移可用AATCC试验方法159-1989（AATCC  Technical  Manual/1991，285-286页）测定，除考虑模拟染浴为实际工艺的pH值和温度之外，所用时间是30分钟。在转移过程前（对照，100%的相对染料浓度）和后借助测量最初染色试样的相对染料浓度计算转移百分率，其差是转移百分率。

相对染料浓度是织物中染料浓度的测量值，对一组用同样染料染色的织物与比较或对照过程染色的试样进行光度测定，后者被人为地指定为100%相对染料浓度。

针对织物试样，相对染料浓度是在最小反射波长下用MACBETH  COLOR  EYE  1500  PLUS  SYSTEM分光光度计测得，它由Macbeth  Divi-sion  of  Kollmorgen  Instrument  Corp.of  Newburg，N.Y.出售。进行750～350nm的扫描能完成对染料最小反射波长的测定。然后对所有后面一系列用同样染料染色的试样在同样的波长下测定。如，C.I.酸性兰122的最小反射波长是640nm。

比较或对照过程制造的试样定为对照试样，并被指定为100%的相对染料浓度。然后余下的试样按下式换算成相对染料浓度。

相对染料浓度（%）＝ (K/S试样)/(K/S对照样) ×100

以及K／S＝ (（1－R）²)/(2R)

其中：R＝反射率。

相对染料含量是通过对一组用同样染料染色织物与比较或对照过程染色的试样进行染料含量的相对测量值，后者人为地指定其为100%的相对染料含量。

相对染料含量以下方法测定。首先，制品试样切成小块，称取约0.1克重量，精确至±0.1mg。典型地，对一组染色制品的试样称重，以使每个试样有很接近的相同重量。试样溶解在30ml环境温度下的甲酸中。当试样完全溶解后，有效离心20分钟以去除存在的二氧化钛消光剂。

PerKin-Elmer（552-000  UV-Visible分光光度计（Perkin-Elmer  Instruments，Norwalk，CT  06856）被用来记录试样的吸光度。进行750～350nm的扫描并把最大峰选为对试验染料的分析波长。然后对所有余下的采用同样染料的一系列试样在该波长下测定。典型地，尺寸为0.1克的试样在0.3-0.8Au范围内给出了所得染料含量的吸光度读数。

测定每个试样的每个波长计算校正的吸光度。核准的吸附是：

A（核准）＝（S×0.1克）/w

S＝指定波长的光度;

W＝每克样品的重量。

通过比较或对照过程染色的试样指定为100%的相对染料含量。然后其余试样按下式核算成相对染料含量：

相对染料含量（%）＝（As×100）/Al，

As＝试样的平均吸光度;

A₁＝对照试样的平均吸光度。

对指定染料系列中选择的每个分析波长进行这样的计算。

织物小块试样，或纱束，被埋置在“Marglas”中，或类似的指定用来切片的环氧树脂中。用钢制切片刀制备约10微米厚的切片。这些切法以这样的方向切开，它将能在织物不同深度上检查查看纤维的横截面。切片置于显微镜滑片上，浸渍在折光率指数与之相配的液体中，因而获得看不见的环氧浸没材料。100-500倍的放大倍数，并用10-40倍的物镜是合宜的，并且有利于评估长丝、纱束中以及沿织物厚度的染料分布。

相对得色量被设定为相对染料浓度与相对染料含量之比：

相对得色量＝ (相对染料浓度)/(相对染料含量)

染浴浓度用Perkin-Elmer  Lambda  2分光光度计（perkin-Elmer  Instruments，Norwalk，CT06856）测量，对染料或被测染料采用具有高吸光度的波长。

织物均匀度评级通过下列步骤测定：

织物小块试样平摊在具有漫射荧光灯照明的室内的大桌面上。织物用1-10范围的标准样板由一组专家评估，采用计算机模拟的织物疵点，现在被AATCC（Committee  RA97，Assessment  of  Barre′）用作标准。附上该计算机模拟复制件如图8-17。

本发明以下列例子说明，它们并不用来进行限制。除非特别指出，百分比是指重量基准。

例1

50克由45旦三叶型4.5dpf尼龙66纤维制成的经编针织物（10×72吋）被横向缝成筒。然后将织物引入Werner-Mathis实验喷染装置中，JF型，由Werner-Mathis，U.S.A，of concord，N.C.出售。织物穿过喷嘴然后在其端部缝合形成无端筒。关闭观察窗然后在160°F（71.1℃）的普通条件下将织物用0.1克/升MERPOL LFH （杜邦公司出售的一种液体非离子洗涤剂）以及0.1克/升氢氧化铵混合液洗涤15分钟。织物溢流冲洗以去除所有的洗涤剂然后放掉溶液。

然后用2500ml蒸馏子水在50∶1浴比（浴液重量∶织物重量）以及80°F（26.7℃）条件下建立染浴，然后用磷酸单钠（msp）和磷酸将溶液pH值调整到5在这样条件下织物用染浴完全浸渍。用泵将染浴打入喷嘴使织物高速运动。然后以5°F/min（2.8℃/min）迅速升高染浴温度或大于染色温度。在该例中，在如下描述的染料添加过程中染色温度保持恒定在大约200°F（93.3℃）左右。（在染料吸附期中随着染料的添加，本例的快速染料吸附期开始，即，在快速染料吸附阶段加入100%的染料）

另外将0.5克Anthraquinone  Milling兰BL（C.I.酸性兰122）染料溶解在200ml蒸馏水中形成染料浓缩物。计算所用染料数量以提供1%染料附着在纤维上，假定染料完全被消耗。采用精确的（～1%精度）MANOSTAT  COMPULAB液体计量泵，由Manos-tat  Corporaton  of  New  York，N.Y.出售，独立制备的染料溶液在远离运动织物的染浴液表面以5ml/min的速率计量，相当于0.025%染料/分钟，基于织物重量。每个织物翻转（机械循环）所加入的全部染料的百分率是0.08%。在这些条件下，40分钟内完成染料的添加过程中决没有任何明显的染料结块现象。染浴以5°F/min（2.8℃/min）冷却至170°F（76.7℃），然后对织物溢漂，并移出染机，然后进行空气干燥。

所得结果是染在尼龙经编针织物上的均匀的兰色，并且颜色很淡的染浴。

例2

本例采用如例1描述的织物的数量和类型，染色设备以及过程，用下列染料溶解在200ml蒸馏水中以形成染料浓缩物：

0.247克C.I.酸性黄184

0.008克Nylanthrene Pink BLRF^＊

0.200克C.I.直接兰86

＊  Crompton  &  Knowles  Corp.，P.O.Box  33188，Charlotte，N.C.28233

对此进行计算，假设染料全部用完，以提供0.9%的染料在纤维上。染色溶液以5ml/min的速度计量加入，相当于0.023%染料/分钟，基于织物的重量。每个织物翻转中加入的全部染料的百分率（机械循环）是0.08%。在这样的条件下，在40分钟内完成的染色添加过程结束时有轻度明显的结块的染料。以5°F/min（2.8℃/min）的速度将染浴冷却至170°F（76.7℃），此时染浴无色并显示染料耗尽。织物进行溢漂，从染机中取出织物，然后空气干燥。

所得的结果是在尼龙经编针织物染出的均匀石灰绿并且无色的染色浴。

例3

如例1描述的织物数量和类型，染色设备以及过程用在本例中，所不同的是染色浴用磷酸单钠（msp）和磷酸将其pH值调到4.0，所用的染料是2克C.I.酸性黑107，溶解在400ml蒸馏水中。对此进行计算以提供4.0%重量的染料在纤维上，假设染料完全耗尽。

染色溶液以20ml/min的速度计量加入，相当于0.2%染料/分钟，基于织物重量。每个织物翻转（机械循环）加入的全部染料的百分率是0.17%。在这些条件下，20分钟内完成的染料添加过程中决无任何明显结块的染料。染色浴以5°F/min（2.8℃/min）的速度冷却至170°F（76.7℃）。织物溢漂并取出，然后空气干燥。

所得结果是染在尼龙经编针织物上均匀黑色，以及无色的染浴。

例4

如例1描述的染色设备用在本例对经编针织物染色，织物由80%重量40旦三叶型1.3dpf尼龙66纤维和20%重量40旦LYCRA

斯潘德克纤维（E.I.du Pont de Nemours and Company）。在A部，采用常规染色过程。B部和C部说明了不同染浴温度下本发明的工艺。表1总结了所得的结果。

A部（比较例）

50克如上描述的织物用0.1克/升MERPOL LFH

和0.1克/升氢氧化铵组成的混合液在常规条件下洗涤15分钟，温度160°F（71.1℃）。织物溢漂以去除所有的洗涤剂，然后浴液放掉。用2500ml蒸馏水设置染色浴，温度80°F（26.7℃），然后用MSP和磷酸将pH值将整到5.0。织物借助喷嘴作用进入快速运动。

另外的0.5克C.I.酸性兰122溶解在200ml蒸馏水中以提供1%的织物附着染料（尼龙纤维重量的1.25%），假设完全耗尽。然后将染料溶液加入染色浴中。在这些条件下，织物被染色浴完全浸渍。染浴温度以2°F/min（1.1℃/min）的速度升至200°F（93.3℃），然后在200°F（93.3℃）保持30分钟。染浴温度以5°F/min（2.8℃）的速度冷却至170°F（76.7℃），织物溢漂，并从染机中取出，然后用空气干燥。

其结果是在尼龙/LYCRA

斯潘斯经编针织物上染上均匀的兰色，以及完全无色的染浴。全部循环时间接近100分钟。在干织物负重叠一侧测得相对染料浓度，并将该织物指定为具有100%相对染料浓度的织物。

B部

用在A部的织物数量和类型，染色设备以及洗涤条件也用在本例中。

在该例中，用2500ml蒸馏水建立染色浴，温度为80°F（26.7℃），然后用msp和磷酸将其pH值调到5.0。在这些条件下织物被染浴完全浸渍。将染浴泵入喷嘴使织物进入快速运动。以5°F/min（2.8℃/min）的速率迅速地升高染浴温度至染色温度。在本例，染料添加过程中染浴温度保持在180°F（82.2℃）。

单独将0.5克C.I.酸性兰122溶解在200ml的蒸馏水中。对此计算以提供1%染料附着在纤维上（尼龙纤维重量的1.25%），假设完全耗尽。用例1描述的设备，单独制备的染料溶液以5ml/min的速度计量加入染浴中，相当于基于织物重量的0.025%染料/分钟，此时保持染色温度。每个织物翻转（机械循环）加入的总的染料百分率是0.08%。在这些条件下，40分钟完成的染料添加过程中决无任何明显的结块染料。染浴以5°F/min（2.8℃/min）的速率冷却至170°F（76.7℃），然后织物进行溢漂，从染机中取出，然后空气干燥。

所得结果是在尼龙/LYCRA 斯潘塞经编针织物上染上均匀的兰色，并且无色的染色浴。全部循环时间是66分钟，比A部减少33%。另外，测得兰色的织物（640nm）相对染料浓度比A部高出36%。在负重叠一侧测量织物的颜色。

C部

B部描述的织物数量和类型、染机以及过程还在本例中使用，不同的是在染料添加过程中染色温度保持在200°F（93.3℃），与此同时染料计量加入浴液。

获得结果是使尼龙/LYCRA

斯潘塞经编针织物染上均匀的兰色，并且染浴无色。全部循环时间66分钟，比A部少33%。另外，测得兰色（640nm）织物的相对染料浓度高出A部65%。在负重叠一侧测量织物的颜色。

表1

部 循环时间（分钟） 浴温 相对出色率（％）

                              °F    （℃）

A （比较） 100 200 （93.3）^＊100

B                66            180    （82.2）    136

C                66            200    （93.3)     165

＊最高温度

例5

例1描述的染色设备用在本例对环形针织物，筒状织物染色（4-1/2吋筒;8-1/2吋开口宽度×62吋），织物组成是40旦，三叶形3.08dpf的尼龙66纤维，在染料转移少于10%的条件下采用蒽醌兰B（C.I.酸性兰45）。在A部，染色过程是在初始低温浴液中存在全部的染料，然后升温以完成染色。B部说明本发明工艺。染色中测量浴液中染料浓度，表2和3分别列出A部和B部的浓度。

A部（比较）

如上描述的35克织物和例1那样洗涤。然后如例1那样建立染浴（70∶1浴比即浴液重量∶织物重量），温度80°F（26.7℃），然后用磷酸单钠和磷酸将浴液pH值调到4.5。借助喷嘴的作用使织物进行快速运动。

单独将0.175克C.I.酸性兰45溶解在200ml蒸馏水中以提供0.5%染料附着在织物上，假设染料耗尽。在后将全部染料溶液在80°F（26.7℃）下加入染浴中。在这些条件下织物完全被染浴浸渍。染浴以2°F/min（1.1℃/min）速度升温至140°F（60℃），然后在此温度保持30分钟。染浴试样以10°F（5.6℃）的速率从80°F（26.7℃）升至140°F（60℃）。在140°F（60℃）浴液试样停留5分钟。该控制过程中C.I.酸性兰45的染浴浓度。参见表2。

织物进行溢漂，并从染机中取出，然后空气干燥。结果是在环形针织物上染上均匀兰色，而且染浴无色。在干燥织物表面测得相对染色浓度，该织物被指定为具有100%相对染料浓度。

表2

试样  温度  达到140°F/60℃后时间  染浴浓度

°F/（℃）  分钟  份/每百万

1  80（26.7）  42

2  86（30）  50

3  95（35）  47

4  104（40）  44

5  113（45）  41

6  122（50）  36

7  131（55）  32

8  140（60）  29

9  5  16

10  10  13

11  15  7

12  20  3

13  25  2

14  30  1

B部

织物类型和数量，洗涤条件和染色设备在本发明该例中重复。

在本发明该例中，如A部那样建立染浴。借助泵将染浴打入喷嘴使织物形成快速运动，染浴温度以5°F/min（2.8℃/min）的速率升高。在该例中，染料添加过程染浴温度保持在140°F（60℃）。

另外将0.175克蒽醌兰B（C.I.酸性兰45）染料溶解在100ml蒸馏水中。对此计算以提供0.5%染料吸附在纤维上，假设染料全部耗尽。采用例1描述的设备，单独制备的染料溶液在染浴表面计量加入，浴温140°F（60℃），速率5ml/分钟，高于20分钟染料添加过程，它相当于织物重量的0.025%染料/分钟。每个织物翻转（机械循环）加入的染料百分率是0.17%。在25，50，75和100ml染料计量加入后对染浴取样。当所有染料溶液计量加入后5，10，15，20，25和35分钟取样。测量这些样品的染料浓度，其结果列于表3。然后，织物溢漂，并从染机中取出，并空气干燥。

其结果是在尼龙环形针织物上染上了均匀的兰色，以及无色的浴液。与A部相比测得其相对得色量增加12至15%。

表3

浴样  加入的染料浓缩物  全部染料加后时间  浴液浓度

ml  （分钟）  份/每百万

1  25  0.4

2  50  1.08

3  75  1.6

4  100  2.1

5  125  1.9

6  150  3.1

7  175  4.3

8  200  4.1

表3（续）

浴样  加入的染料浓缩物  全部染料加后时间  浴液浓度

ml  （分钟）  份/每百万

9  5  2.9

10  10  1.6

11  15  1.1

12  20  0.7

13  25  0.5

14  30  0.4

例6

如例1的染色设备在本例中用来对经编针织物（8吋口宽×70吋）染色，织物组成是50旦，圆2.9dpf的尼龙66纤维，用四种予金属化染料混合物染色。A部中，采用普通染色过程，B部中，采用本发明工艺。比较二种染色的染料均匀度评级。

A部（比较）

如前描述的54克织物洗涤，染浴如例1那样建立以形成45∶1浴比（浴液重量∶织物重量）。用MSP和磷酸将pH值调节到5.0，借助喷嘴使织物形成快速运动。

0.028克Intralan黄2BRL  S（Crompton  and  Knowles  Corp）（100%）;0.0084克Intralan  Bordeaux  RLB（Crompton  and  Knowles  Corp）（100%）;0.06克C.I.酸性黑107和0.18克C.I.酸性黑132，全部预金属化染料溶解在200ml蒸馏水中。对此进行计算以向纤维提供每种相应染料的0.0518%、0.0156%、0.11%和0.33%，假设染料耗尽。然后将染料溶液以常规方式加入80°F（26.7℃）的染浴。在这些条件下织物被染浴充分浸渍。染浴以2°F/min（1.1℃/min）的速度升温至205°F（96.1℃），然后保持该温度30分钟。织物进行溢漂，并从染机中取出，然后空气干燥。

其结果是无色染浴和均匀（即，无疵点）灰色染在经编针织物上，但有数个浅和深色疵点和带。该织物染料均匀度评级是2.0。在干织物负重叠侧测量其相对染料浓度，该织物指定为具有100%的相对染料浓度。

B部

如A部的织物数量和类型，染机，洗涤条件用在此例中。

然后如例1建立染浴，用MSP和磷酸将pH值调到5.0。在这些条件下织物被染浴充分浸渍。用泵将染浴泵入喷嘴使织物快速运动。染浴温度以5°F/min（2.8℃/min）的速度升至205°F（96.1℃）

如A部同样的四种染料在200ml蒸馏水中制成溶液以提供同样百分率的染料，染料在织物上，假设染料完全耗尽。采用例1中同样的设备，在染浴面下将单独制备的染料溶液计量加入，浴温205°F（96.1℃），速度5ml/min，全部40分钟的染料添加过程。每个织物翻转（机械循环）附加的染料总的百分率是0.08%。然后织物溢漂，从染机中取出，然后空气干燥。

其结果是均匀（即，无疵点）灰色染在织物上，无显眼的疵点，以及无色的染浴。在负重叠侧测得其相对得色量比A部增加34%。织物染色均匀度评级7.5。

例7

如例1中描述的染色设备用于本例对环形针织，筒状织物（4-1/2吋筒，8-1/2吋口宽×62吋）染色，织物组成是40旦，三叶型3.08dpf尼龙66纤维，采用蒽醌Milling兰BL（C.I.酸性兰122）染料。在A部，采用常规工艺。B.C.D部表示本发明工艺，在浴液到染色温度之前加入部分染料，即，在快速染料吸附期中少于100%的染料加入浴液。

A部（比较）

50克如上描述的织物如例1那样洗涤和溢漂。染浴如例1那样建立（50∶1浴比），用MSP和磷酸将pH值调到5.0。借助喷嘴作用使织物进行快速运动。

单独将0.5克C.I.酸性兰122溶解在200ml蒸馏水中以提供1%染料附在织物上，假设染料完全耗尽。然后将染料溶液按普通方式加入80°F（26.7℃）的染浴中。在这些条件下织物被染色浴充分浸渍。染浴以2°F/min（1.1℃/min）的速率升至200°F（93.3℃）然后保持30分钟。染浴以5°F/min（2.8℃）的速率冷至170°F（76.7℃），织物进行溢漂，并从染机中取出，然后空气干燥。

其结果是在环形针织物上染上均匀兰色，以及无色的染浴。全部循环时间近似100分钟。在干织物表面上测量相对染料浓度，该织物指定为具有100%的相对染料浓度。

B部

在本例中重复A部的织物类型，染色设备和洗涤过程，不同之处是用35克织物。

然后在80°F（26.7℃）下建立染浴，并用磷酸单纳和磷酸将pH值调至5.0。借助喷嘴作用使织物进入快速运动。

单独将0.35克蒽醌Milling兰BL（C.I.酸性兰122）染料溶解在200ml蒸馏水中以提供1%的染料附着于纤维上，假设染料完全用完。200ml单独制备的染料溶液中的40ml（全部的20%）稀释到125ml，如例1在染浴面下计量加入染料，浴温80°F（26.7℃），在25分钟之内以5ml/min的速度加入，此时浴液以5°F/min（2.8℃/min）升至205°F（96.1℃）。在该例中，染料添加过程的开始与已经到达染色转变温度的快速染料吸附期的开始不吻合。在这些染浴中有明显的结块染料。

当浴温达到205°F（96.1℃）时，正好高于染色转变温度，将剩余的160ml初始染料溶液（总量的80%）稀释至200ml，在染浴面下以5ml/min的速率40分钟内计量加入。因而，至少80%的染料是在浴温度高于染色转变温度的快速染料吸附期中加入的。第2次容积染料计量加入的这段时间内，每次织物翻转（机械循环）所加入的全部染料的百分率是0.067%。然后染浴冷却，染色织物溢漂，从染机中取出，如例1那样空气干燥。

其结果是在尼龙经编针织物上染有均匀兰色，以及无色的染浴。总的循环时间约72分钟。相对上面描述的A部讲在于织物面上测得的相对得色量增加27%。

C部

B部描述的织物的量和类型，染色设备以及过程在此使用，不同之处是初始200ml染料中的70ml（35%）稀释到125ml。如B部那样，该稀释的溶液在浴温80°F（26.7℃）时以5ml/min的速度计量加入，与此同时以5°F/min（2.8℃/min）的速度在25分钟内将浴温升至205°F（96.1℃）。在浴液中有明显的结块染料。

当浴温达到205°F（96.1℃）时，剩余的130ml（65%）初始染料溶液稀释至200ml，40分钟内以5ml/min的速度计量加入。因而，至少65%的染料是在快速染料吸附期时加入浴液的。在第2次容积染料投入的时间内每次织物翻转（机械循环）所加入的部的染料百分率是0.054%。

染浴冷却，染色织物溢漂，并从染机中取出，并用空气干燥，与B部有着同样的结果。不同之处是得色量比普通控制染色高出21%。总的循环时间接近72分钟。

D部

如B部描述的织物数量和类型，染机以及过程在此重复，不同的是初始200ml染料溶液中的100ml（50%）稀释至125ml。如B部那样，在浴温80°F（26.7℃）开始以5ml/min的速度将稀释溶液计量加入，同时以5°F/min（2.8℃/min）的速度将浴温升至205°F（96.1℃）。在浴液中有明显的结块染料。

当浴温达到205°F（96.1℃）时，剩余的100ml（50%）初始染料溶液稀释至200ml并在40分钟内以5ml/min的速率计量加入。因而，至少50%的染料在快速染料吸附期中加入。在第二次容积染料加入的期间内每次织物翻转（机械循环）所加总染料百分率是0.042%。染浴冷却，染色织物进行溢漂，并从染机中取出，空气干燥，可得如B部的结果，不同的是得色量比普通控制染色增加11%。总的循环时间接近72分钟。

例8

例1中描述的染机用来对平针筒状针织物染色，该针织物组成是三叶型2.25dpf尼龙66纱用Lawson-Hemphill实验室针织机制备的。在A部，采用常规染色工艺。B部描述的是采用本发明工艺并在工艺中用少量的染料以得到同A部染色织物相当的得色量。（在结果织物中也可观察到较低的相对染料含量。）制备染色织物的截面显微放大照片。图5、7表示用常规染色工艺（A部）染色的织物，图4、6表示用本发明工艺染制的织物。

A部

50克上述织物试样如例1那样进行洗涤、漂洗，并用2500ml蒸馏水建立染浴，将pH值调到5.0。借助喷嘴作用使织物进入快速运动并运行5分钟。

另外将1.5克C.I.酸性兰335染料溶解于水中制成液状浓缩物。对此计算以向纤维提供3.0%的染料，假设染料全部耗尽。浓缩的染料溶液加入浴液中。在这些条件下织物被染浴充分浸渍。温度以3°F/min（1.7℃/min）的速度升至205°F（96.1℃），并且织物染色30分钟，浴液冷却，织物漂洗和空气干燥。

其结果是无色染浴和均匀海兰色织物。筒的正反二面平均的相对染料浓度以及相对染料含量分别被指定为100%。图5和7是织物截面显微放大照片。

B部

采用如上述50克织物试样，然后用2500ml蒸馏水建立染浴，如例1那样将pH值调至5.0。通过泵入喷嘴的染浴使织物进入快速运动。染浴温度以6°F/min（3.3℃/min）的速率快速升至染色温度。在该例中，染料添加过程温度保持在207°F（97.2℃）。

另外将1.05克C.I.酸性兰335染料溶解在200ml蒸馏水中。对此计算以向纤维提供2.1%的染料，假设染料完全耗尽。采用例1描述的设备，单独制备的染料溶液计量加入染浴表面下，加入点远离运动的织物，速率5ml/min，相当于织物重量的0.05%染料/分钟。每次织物翻转（机械循环）所加入的全部染料百分率是0.08%。在这些条件下，42分钟完成的染料溶液添加过程决无结块染料。含染物的浴液冷却，织物进行溢漂然后取出，最后如例1那样空气干燥。

其结果是无色的染浴和均匀的海兰色织物。织物正反面平均的相对染料浓度是99.8%，大致上相当于A部织物。此时它的相对染料含量是73%。这就相当于相对得色量增加36.7%。图4和6是该织物横截面显微放大照片。

例9

例1描述的染机和过程用在本例对环形针织管织物染色，织物组成20/2棉支数，3dpf，1.5吋长高压釜卷曲定型尼龙短纤维纱，采用下列染料（%基于织物重量）以及指示的抗紫外线剂。

0.0275%  C.I.酸性红316

0.2145%  C.I.酸性兰239

0.1045% Avilon兰RW^＊

0.066%  C.I.酸性黑132

1.100% CIBAFAST N ^＊（抗紫外线剂）

＊Ciba  Geigy  Corp.

其结果是外侧比内侧具有更深的钴兰色织物，以及无色的染浴。从平均K/S值（针织筒织物内外面平均）计算得出的相对得色量比采用同样染料以及常规过程，在绳状染机中染色的对照织物高出76%。织物的相对染料含量大致上是同样的100%（本发明）和100.5%（对照）。

例10

在本例中，2股1150旦三叶型17dpf的尼龙膨化长丝簇绒而成的地毯在8吋Saucier绳状染色机中染色，该机由Saucier  Stain-less  steel  Products，Minneapolis，MN.制造。A部说明的是常规工艺，B部是本发明工艺。

A部

450克如上述的地毯（8吋×75吋）放置在绳状染机的绞盘上，然后端部缝合形成无端“绳”。关上机门然后用0.1克/升MERPOL LFH

（杜邦公司出售的液状非离子洗涤剂）以及0.1克/升氢氧化铵组成的洗液在160°F（71.1℃）下洗涤1.5分钟。织物溢漂去除全部的洗涤剂，然后浴液放掉。

然后用25升蒸馏水建立染浴，浴比55∶1（浴液重∶织物重），温度80°F（26.7℃），用磷酸单钠（MSP）和磷酸将pH值调至5.0。用绞盘推动作用使织物运动。

另外将4.5克蒽醌Milling兰BL（C.I.酸性兰122）溶解在1000ml蒸馏水中，以向织物提供1%染料，假设染料全部用完。然后将染料溶液加入染浴。染浴以2°F/min（1.1℃/min）的速度升温至205°F（96.1℃），并在205°F（96.1℃）保持30分钟。染浴以5°F/min（2.8℃）的速度冷至170°F（76.7℃），织物溢漂，从染机中取出，然后空气干燥。

其结果是尼龙地毯上染上均匀兰色，以及无色的浴液。在簇绒地毯的表面测量相对染料浓度并将此地毯指定为具有100%的相对染料浓度。

B部

A部的地毯数量和类型，染机以及洗涤条件用在本例。

在本例中，用55∶1的浴比建立染浴，温度80°F（26.7℃），pH值用磷酸单钠（MSP）和磷酸调到5.0。织物借助绞盘推动作用运动。染浴温度以5°F/min（2.8℃/min）的速度快速升至染色温度。在本例中，染色温度在如下描述的染料添加过程中染色温度恒定在约200°F（93.3℃）。

另外将4.5克蒽醌Milling兰BL（C.I.酸性兰122）染料溶解在1000ml蒸馏水中以向纤维提供～1%的染料，假设染料被完全用尽。使用精确的（～1%精度）MANOSTAT  COMPULAB液体计量泵，由Manostat  Corporation  of  New  York，NY，出售，单独制备的染料溶液在远离运动织物的染浴面下以25ml/min的速度计量加入，该速度相当于基于织物重量的0.025%染料/分钟。每次地毯翻转加入的全部染料的百分率是0.08%。在这些条件下，40分钟的染料加入过程在染浴中决无明显的结块染料。

然后染浴以5°F/min（2.8℃/min）的速度冷却到170°F（76.7℃），织物进行溢漂，并从染机中取出，然后空气干燥。

所得结果是在地毯上染上了均匀的兰色，以及无色的染浴。相对前面A部制备的比较试样本例得色率提高98%。

例11

在本例中，由3.75棉支数三叶形18dpf膨松尼龙短纤维纱的簇绒地毯在如例10的同样设备中染色。A部表示常规工艺，B部说明了本发明的工艺。

A部（比较）

560克如上描述的地毯（9吋×60吋）如例10那样洗涤和漂洗。

然后用11000ml蒸馏水建立染浴，20∶1的浴比（浴液重∶织物重），温度80°F（26.7℃），用磷酸单钠（MSP）将pH值调至6.0。借助绞盘的推动作用使地毯进入运动。

另外将C.I.酸性橙156，C.I.酸性红361和C.I.酸性兰277各0.84克溶解在100ml蒸馏水中以向地毯提供0.45%的染料，假设染料完全耗尽。然后将染料溶液加入染色浴中。染浴以3°F/min（1.7℃/min）的速度升温至212°F（100℃），并在212°F（100℃）保持1小时。放掉染浴，此时温度212°F（100℃），地毯用冷水溢漂并再将染浴放掉。地毯从染机中取出，挤干水，然后空气干燥。

其结果是在尼龙地毯上染上均匀中度棕色，以及无色的染浴。

B部

A部的地毯数量和类型，染机和洗涤条件再次用在本例。

在本例中，用11000ml蒸馏水建立染浴，浴比20∶1（浴液∶织物重），温度80°F（26.7℃），然后用磷酸单钠（MSP），焦磷酸三钠（TSPP）以及磷酸将pH值调至6.0。借助绞盘推动作用使地毯运动，以近似5°F/min（2.8℃/min）的速度将染浴升温至染色温度212°F（100℃）。

另外将C.I.酸性橙156，C.I.酸性红361，以及C.I.酸性兰277各0.84克溶解在100ml蒸馏水中，然后稀释到200ml的总体积，以向地毯提供0.45%的染料，假设染料完全耗尽。

采用精确的（～1%精度）MANOSTAT  COMPULAB液体计量泵，MANOSTAT公司出售，单独制备的染料溶液在远离运动地毯的染浴面下以5ml/min的速度计量加入，相当于地毯重量的0.011%染料/分钟。每次翻转（机械循环）总的染料百分率是0.08%。在这些条件下，40分钟完成的染料添加过程中染浴内决无明显的结块染料。在染料添加完成后，浴液在212°F（100℃）运行15分钟。热浴液放掉，然后用冷水溢漂，再次放掉染浴。地毯移出染机，挤出水并空气烘干。

其结果是在尼龙地毯上染上均匀中度棕色，以及无色的染浴。

例12.

25克机织物（64吋长×8～1/2吋宽），组成是经纱40旦，圆形1.18dpf，半无光的尼龙66纤维，纬纱是2股50旦三叶形0.76dpf半无光尼龙66空气喷射变形纱，将织物缝合形成筒状，洗涤，然后用例4A部（比较）那样的蒽醌Milling兰BL（C.I.酸性兰122）染色以提供对比染色。另外，按例4B部工艺采用同样的染料对同样的织物洗涤和染色，以提供按本发明的染色。

其结果是按本发明在尼龙机织物上染成均匀兰色，显示了相对于比较（对照）染色，织物面上的得色率提高了12-15%。显微放大照片表明染色织物纤维是不对称环染，典型的本发明优选形式是采用染料以使其转移少于10%。

例13

在该例中，改变条件以说明加工中对染料吸附的影响以及对染色织物得色量的影响。pH（4-6），温度（180～205°F;82.2～96.1℃）以及染料添加后在一定温度下的时间（15～45分）如表4详细描述的那样改变。

编号1-7，例5B部详细描述的织物的数量和类型，染机以及过程首先重复以洗涤织物，然后投放2%织物重量的C.I.酸性紫48。用磷酸单钠（MSP）和磷酸将pH值调至表4显示的4或6。预先制备的0.70克C.I.酸性紫48在200ml蒸馏水中形成的溶液以5ml/min的速度加入染浴，工艺过程中不同温度/时间对染浴取样。每分钟染料数量是0.05%染料/分钟，每个织物翻转（机械循环）所加入的总的染料百分率是0.08%。分光光度计测定C.I.酸性紫48的浓度，其结果概括为图1，编号1（pH4）和编号5（pH6）表明在染色温度停留15分钟。

用于编号1-7的同样的织物类型和数量用来制备4个比较例编号1C，2C，3C，4C。采用同样工序进行洗涤和按编号染色。4个对照染色在编号1-7的每个pH和温度条件之一下进行，即：

1C  pH4;180°F（82.2℃）;

2C  pH4;205°F（96.1℃）;

3C  pH6;180°F（82.2℃）;

4C  pH6;205°F（96.1℃）。

同样的液状染料浓缩物用在编号1-8中，但对编号1C-4C的每一个，染料加入并使染浴以2°F/min（1.1℃/min）的速率升温至指定的温度然后在此温度停留30分钟。

对编号2C和4C，染色时在不同的温度/时间下收集浴样，测定C.I.酸性紫48的浓度，其结果概括为图2。染浴以5°F（2.8℃）的速率冷却到170°F（76.7℃），然后染色织物用加入的冷水溢漂，从染机中取出并空气干燥。在相对其相应控制的织物面上测量编号1-7中每个的染料浓度。结果详细列于表4。

表4

编号  比较  pH  温度  该温停留时间  %得色率增长

°F（℃）

1.  1C  4  180（82.2）  15  41

2.  1C  4  180（82.2）  45  34

3.  2C  4  205（96.1）  15  49

4.  2C  4  205（96.1）  45  46

5.  3C  6  180（82.2）  15  4

6.  4C  6  205（96.1）  15  13

7.  4C  6  205（96.1）  45  9

例14

重复例13编号1-7中详细描述的织物数量和类型，染色设备以及过程，首先洗涤织物，然后施加织物重量2%的C.I.酸性紫48。染料添加速率降低以说明与例3速率比较在工艺中对染料吸附的影响以及和对染色织物得色率的影响。具有不同温度（180～205°F;82.2～96.1℃）pH为6的编号1和2在此说明。

在该例中，建立染浴，用磷酸单钠（MSP）和磷酸调节pH为6。同样量的染料，0.7克C.I.酸性紫48溶于400ml蒸馏水中，并以5ml/min的速度加入染浴。因为染料数量同样而溶液体积加倍，添加速度为例13的一半;即，0.025%染料/分钟，和0.04%总的染料/每个翻转。对加工中不同时间下的染浴取样，直到浴液染料添加完成后15分钟，以分光光度计测定法C.I.酸性紫的浓度，其结果概括为图3。

例15

用大规模染机，用本发明工艺对全宽（60吋）弹性和非弹性特里科经编针织织物和半宽（63吋）弹性拉舍尔经编针织织物染色。Ⅰ部描述了所用的工艺以制备染前织物，Ⅱ，Ⅲ和Ⅳ部描述这类织物的染色。

Ⅰ部

本例描述的经编针织物被制造用来染色，采用敞式宽洗涤范围，由Jawetex Ag of Rorschasch，Switzerland出售。织物以10码/分的速率经过盛有2000升180°F（82.2℃）水的水箱中加工，其中含有0.5克/升MERPOL LFH

（一种杜邦公司出售的液态非离子洗涤剂），然后经过盛有540升同样温度的水箱中漂洗。洗涤后的织物干燥并4个箱式（每个10呎）针式拉幅机以385°F（196.1℃）单程的条件热定型30秒，针式拉幅机由Bruckner Machinery Corp.of Spartanburg，SC，出售。热定型部修整布边以最大程度地减少染色产生的卷边。

Ⅱ部

9000克经编针织物（75码长，60吋宽），织物组成为40旦三叶形3.1dpf尼龙66纤维，按Ⅰ部描述那样加工后，被导入全浸式Hisaka喷射染机，型号V-L，由Mascoe Systems Corp.of Mauldin，SC.出售。织物放入喷嘴（70mm）然后在其端部仔细缝合以避免斜缝。织物在180°F（82.2℃）的普通条件下用400升含0.5克/升MERPOL LFH

的水洗涤20分钟。织物溢漂以去除所有洗涤化合物。

用400升水建立染浴，浴比44∶1（浴液∶织物重量），温度80°F（26.7℃），然后用0.4克/升的磷酸单钠（MSP）将浴液的pH调节到5.2。在这些条件下织物被充分浸渍。借助染浴泵经过喷嘴（8磅压力）使织物进入运动（1翻转/分钟）。染浴以7°F/min（3.9℃/min）的速率迅速升至染色温度。在该例中，如下的染料添加过程中染色温度恒定在约180°F（82.2℃）。

另外将90.0克蒽醌Milling兰BL（C.I.酸性兰122）溶解在9升温水中。对此计算以向织物提供1%的染料，假设染料完全耗尽。采用（～1%精度）MANOSTAT  COMPULAB液体计量泵，由Manostat  Corporation  of  New  York，NY，出售，单独制备的染料溶液（10克/升）在循环泵的入口计量加入染机。采用225ml/min的泵入速率，相当于织物重量的0.025%染料/分钟。每个织物翻转（机械循环）所加的总的染料百分率是1.67%。在这些条件下，40分钟完成的染料添加过程中，仅有轻微可见的结块染料。另一个10分钟后，染浴是无色的，pH是5.5。然后染浴以5°F/min（2.8℃/min）的速率冷却，溢漂，从染机中取出，然后在250°F（121.1℃）的针板拉幅机上干燥。肉眼检验染色织物显示了均匀的染色。

Ⅲ部

采用本例Ⅰ部的织物准备和Ⅱ部的染色过程对12600克（51码长;60吋宽）特里科经编针织织物染色，织物组成为80%重量的40旦三叶型3.1dpf尼龙66纤维和20%重量的40旦LYCRA 斯潘塞纤维（杜邦公司产品）。

另外将126.0克蒽醌Milling兰BL（C.I.酸性兰122）溶解于12.6升温水中。对此计算以向织物提供1%的染料（尼龙纤维重量的1.25%），假设染料全部耗尽。单独制备的染料溶液（10克/升）以315ml/min的速率计量加入，相当于0.025%染料/分钟。每个织物翻转（机械循环）加入的全部染料的百分率是1.67%。肉眼检验染色织物显示了均匀的染色。

Ⅳ部

采用本例Ⅰ部的织物准备和Ⅱ部的染色工序对11200克（44码长，63吋宽）经编针织raschel织物染色，织物组成为87%重量的40旦三叶型3.1dpf尼龙66和13%重量的140旦LYCRA 斯潘塞纤维（杜邦公司产品）。

另外将112.0克蒽醌Milling兰BL（C.I.酸性兰122）溶解在11.2升温水中。对此计算以向织物提供1%的染料（尼龙纤维重量的1.15%），假设染料完全耗尽。单独制备的染料溶液（10克/升）以235ml/min的速度计量加入，相当于0.021%染料/分钟。每个织物翻转（机械循环）所加全部染料的百分率是1.67%。肉眼检验染色织物显示了均匀的染色。

例16

200码（100磅）93吋宽的经编针织物，织物组成为50旦圆形2.9dpf的尼龙66纤维，导入Hisaka FL-1喷射染机中，由Mascol System Corp.of Mauldin，S.C.出售，染机中有325升水，液体∶织物为7∶1。在这些条件下，织物仅部分浸渍。建立浴液，具有织物重0.5%的焦磷酸三钠和织物重0.5%的POLYSCOUR LF

，一种Apollo Chemical Co.，Burlington，NC.制造的洗涤剂。浴温以5°F（2.8℃）/分速度升至180°F（82.2℃）。在180°F（82.2℃）织物洗涤10分钟然后漂洗。建立新的溶液，温度80°F（26.7℃），加入织物重0.2%的ALBEGALB

（Ciba Geigy Corp.，Greensboro，NC，制造的匀染剂），以及织物重0.349%的磷酸单钠。以5-7°F/min（2.8-3.9℃/min）的速度将温度升至200°F（93.3℃）。在全部加工中织物翻转速率为30秒/每个翻转。

另外，下列染料和1.5%的CIBAFAST N

紫外线吸收剂（Ciba Geigy Corp制造）在19升水中混合，%是基于织物重量：

1.05119% Intralan黄3RL^＊

0.00664% Intralan枣红EL^＊

0.01892%  C.I.酸性兰171

0.09220%  C.I.酸性黑132

＊Ciba  Geigy  Corp.

具有CIBAFAST N

的染料溶液通过Hisaka喷射染机的循环泵进口侧在多于80分钟的时间下计量加入，相当于织物重量0.013%染料/分钟。添加速率提供了总染料溶液0.63%/每次织物翻转（机械循环）。

然后染浴冷却到160°F（71.1℃），取样以确定所需色泽（暗色）已实现。然后织物漂洗并以常规方式干燥。

检验表明织物有商业上可接受的用肉眼观察一侧至另一侧的均匀性，以及具有商业可接受的均匀率。

然后将染色/干的织物以常规方法拉毛和剪切生产出适用作汽车headliner布的整理织物。整理织物由于其令人注目的均匀率和一侧至另一侧的颜色匀染性，在商业上可接受。

例17

40旦2dpf三叶型有光尼龙66纱组成的经编针织物用于本例以说明按本发明的绞盘染色。约20码（950克）17吋宽的要被染色的织物牢固而又平整地绕在4吋直径18吋长的染色辊上，该辊已经复盖了3层筒子纱衣料。织物是向外绕制并夹在经轴的二端。筒和绕好的织物夹在由Burlington Engineering Company制造的实验室染机上。织物在185°F（85℃）下用含0.5克/升MERPOL LFH

的38升水常规洗涤20分钟。织物溢漂以去除所有洗涤剂然后放掉浴液。

用38升水建立染浴，浴比40∶1（溶液∶织物重量），温度80°F（26.7℃），用磷酸和磷酸单钠（MSP）将pH调到5.0。在全泵压下浴液被泵起经过染色辊和织物。染浴温度以7°F（3.9℃）/min的速度迅速升至180°F（82.2℃）。

另外将9.5克蒽醌Milling兰BL（C.I.酸性兰122）染料溶于3800ml水中形成染料浓缩物。采用例1中精确的计量泵，单独制备的染料溶液以95ml/min的速度约40分钟计量泵入辊式染机的辗轧槽中。在这些条件下，染料添加期间在溶液中几乎没有明显的结块染料。染浴冷却并排出。织物溢漂，并从染机中取出，然后空气干燥。

所得结果是染在尼龙经编针织物上的均匀兰色以及无色的染浴。

Claims (21)

1、用至少一种阴离子染料对含有聚酰胺纤维的纤维制品进行染色的工艺，包括：

将上述制品浸入适于上述阴离子染料的液体溶剂的染色浴中；

加热在上述染色浴中的溶剂和上述制品直至温度至少等于上述聚酰胺纤维的染色转变温度；

在染料添加过程中，按一定染料添加速率向上述染色浴中加入上述阴离子染料形成可混液体浓缩物，至少一部分上述染料被加入，同时，上述溶剂和上述制品的温度至少等于上述染色转变温度；

在染料添加过程中，搅动上述溶液，与此同时，上述溶剂以及上述制品的温度至少等于上述染色转变温度，以便混合该浴液中的染料浓缩物和溶剂，形成稀释染料溶液，并提供一种相对于上述制品的稀染料溶液流动使得染料转移至制品上，上述搅拌进一步进行，直至上述的阴离子染料基本均匀地转移到上述制品上；

调节上述染料的添加速率使之初始控制至少高于上述制品对染料的吸收速率，与此同时，上述溶剂和上述制品的温度至少等于上述染色转变温度。

2、权利要求1所述的工艺还包括保持上述液态溶剂的条件，以使阴离子染料转移率至少约10%。

3、权利要求1所述的工艺，上述工艺在染色机中完成，上述搅拌提供了重复的机械循环，并且调节染料的添加速率以使得在机械循环过程中染料的添加量为加到上述染色浴中的总染料的0.5～7%。

4、权利要求3所述的工艺，其中，调节上述染料添加速率以便在机械循环过程中加入的染料量为0.5-3%之间。

5、权利要求1所述的工艺，其中，至少33%的上述染料被加入，同时，上述溶剂和制品温度至少等于上述染色转变温度。

6、权利要求1所述的工艺，其中，调节上述染料添加速率使其在任何时间在上述浴液最低浓度位置测得的染料浓度不大于最终平衡浓度的100倍，同时，上述溶剂和制品的温度至少等于上述染料转变温度。

7、权利要求6所述的工艺，其中，上述染料浓度在任何时间不大于最终平衡浓度的50倍，上述溶剂和制品的温度至少等于染色的转变温度。

8、权利要求1或6所述的工艺，其中，调节染料添加速率使得上述溶剂中的染料浓度于一个持续的时候在上述溶液中的最低浓度位置测量值至少为最终平衡浓度的大约2.5倍，与此同时，上述溶剂和制品的温度至少等于上述染色转变温度。

9、权利要求8所述的工艺，其中，在上述溶剂中的上述染料浓度在一个持续的周期中至少约为最终平衡浓度的3.5倍，此时上述溶剂以及制品的温度至少等于上述染色转变温度。

10、权利要求8所述的工艺，其中，当上述溶剂和制品温度至少等于上述染色转变温度时，上述持续的周期至少为该时间的10%。

11、权利要求1所述的工艺，其中，上述液态溶剂是水性液体。

12、权利要求1所述的工艺，其中，上述聚酰胺聚合物选自脂族聚酰胺共聚物和均聚物组成的类别中。

13、权利要求1所述的工艺，其中，上述阴离子染料是结构敏感的阴离子染料。

14、权利要求1所述的工艺，还包括在染色前对上述织物湿定形。

15、采用权利要求2工艺染色的含聚酰胺纤维的制品。

16、采用权利要求13工艺染色的含有聚酰胺纤维的制品。

17、一种染色织物有前后织物表面，以及织物内部，并包括每根有纱线内部和外表面的纱线，还包括聚酰胺纤维，上述染色织物含有至少一种阴离子染料，其中，上述阴离子染料分布在上述织物中，使得：

上述纤维被不对称漂染;

接近上述纱线外表面的上述纤维比纱线内部的长丝含更多的染料。

18、权利要求17所述的染色织物，其中，邻近织物至少一个前后表面的上述纤维比上述织物中的长丝含有更多的染料。

19、权利要求17所述的染色织物，其中，上述聚酰胺选自酯族聚酰胺均聚物和共聚物组成的类别中。

20、权利要求17所述的染色织物，其中，上述阴离子染料是结构敏感的阴离子染料。

21、权利要求17所述的染色织物，其中，上述织物选自针织或机织物组成的类别中。

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