CN106727024A - 一种油茶漱口液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于日化用品领域，公开了一种油茶漱口液及其制备方法。所述油茶漱口液由以下按重量份计的组分组成：纳米茶油脂肪酸钙1～5份，山茶花1～5份，油茶果壳提取物1～3份，核桃壳提取物1～3份，香榧壳提取物1～3份，粗老茶提取物1～3份，水78～94份。所述方法为：以茶油制备纳米脂肪酸钙，果壳和粗老茶用乙醇水提取，滤液回收乙醇后喷雾干燥；山茶花粉碎成细粉，再将各原料按配方比例混合均匀即得油茶漱口液。该漱口液具有消炎、防口臭、止血和保护牙齿的作用，尤其适合于糖尿病患者。
Description
技术领域
本发明属于日化用品领域，具体涉及一种油茶漱口液及其制备方法。
背景技术
口腔是食物消化的起始部位，不注意口腔卫生易导致口臭、口腔炎症、牙龈出血等疾病。刷牙是多数人的卫生习惯，可以清除表面污垢，但对口腔炎症并不能控制，且磨损牙齿，不利于牙齿保护。漱口液可以弥补刷牙的不足，因而得到广泛使用。
目前市场上的漱口液种类众多，但大多含有人工合成的化学药物，长期使用可通过口腔吸收，影响人体健康。中药和其他植物也被广泛用作漱口液添加物，对人体和环境安全，但成本较高，且对牙齿并无保护作用。
山茶籽中富含活性成分如茶油、茶多酚和黄酮化合物，具有消炎和滋润作用。申请号为200810201816.5的中国专利、申请号为201210329221.4的专利申请分别公开了一种含茶多酚的漱口液和口腔护理产品，但是没有利用山茶籽中的其他活性成分，用以护理口腔和保护牙齿。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种油茶漱口液。本发明采用价格低廉的果壳提取物和粗老茶提取物，配合具有牙齿保护作用的纳米茶油脂肪酸钙，并利用山茶花的凉血止血作用，起到良好的消炎止血和保护牙齿的作用。
本发明的另一目的在于提供上述油茶漱口液的制备方法。本发明通过山茶油的钙纳米化结构改造，增强对牙齿的亲和力和口腔粘膜的保护作用；通过果壳和粗老茶的提取，浓缩了主要活性成分；通过合理配伍，发挥最佳口腔护理作用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种油茶漱口液，由以下按重量份计的组分组成：
纳米茶油脂肪酸钙1～5份，山茶花1～5份，油茶果壳提取物1～3份，核桃壳提取物1～3份，香榧壳提取物1～3份，粗老茶提取物1～3份，水78～94份。
所述油茶漱口液，优选以下重量份的组分组成：
纳米茶油脂肪酸钙3份，山茶花3份，油茶果壳提取物1份，核桃壳提取物1份，香榧壳提取物1份，粗老茶提取物1份，水90份。
所述纳米茶油脂肪酸钙制备：将茶油与乙醇混合，加入强碱，加热反应，加入钙离子水溶液，搅拌反应，静置分层，除去下层水相，得到纳米茶油脂肪酸钙。
所述强碱为乙醇钠、氢氧化钾或氢氧化钠；所述钙离子水溶液是由水溶性钙盐溶解于水中得到，所述水溶性钙盐为氯化钙或硝酸钙；所述茶油为油茶籽油；
所述茶油与乙醇的体积比1：(1～5)，所述强碱的加入量为茶油质量的0.05～1％，所述加热反应的条件为于70～90℃反应1～3h，所述钙离子水溶液中水溶性钙盐的含量为5～10wt％，所钙离子水溶液的用量为茶油体积1～3倍，所述搅拌反应的条件为以1000～5000转/min搅拌20～60min。
所述油茶果壳提取物为油茶果壳的乙醇水溶液提取物，具体是将油茶果壳与乙醇水溶液混合，加热提取，过滤，将滤液干燥得到。
所述油茶果壳与乙醇水溶液的质量比1：(6～20)；乙醇水溶液的体积百分比浓度为30～85％；所述加热提取的条件为于60～90℃提取1～5h。
所述核桃壳提取物为核桃壳的乙醇水溶液提取物，具体是将核桃壳与乙醇水溶液混合，加热提取，过滤，将滤液干燥得到。
所述核桃壳与乙醇水溶液的质量比1：(6～20)；乙醇水溶液的体积百分比浓度为30～85％；所述加热提取的条件为于60～90℃提取1～5h。
所述香榧壳提取物为香榧壳的乙醇水溶液提取物，具体是将香榧壳与乙醇水溶液混合，加热提取，过滤，将滤液干燥得到。
所述香榧壳与乙醇水溶液的质量比1：(6～20)；乙醇水溶液的体积百分比浓度为30～85％；所述加热提取的条件为于60～90℃提取1～5h。
所述粗老茶提取物为粗老茶的乙醇水溶液提取物，具体是将粗老茶与乙醇水溶液混合，加热提取，过滤，将滤液干燥得到。
所述粗老茶与乙醇水溶液的质量比1：(6～20)；乙醇水溶液的体积百分比浓度为30～85％；所述加热提取的条件为于60～90℃提取1～5h。
所述油茶漱口液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将山茶花粉碎，过筛，得山茶花粉；所述过筛的目数为80～200目；
(2)将纳米茶油脂肪酸钙、山茶花、油茶果壳提取物、核桃壳提取物、香榧壳提取物、粗老茶提取物和水混合均匀，即得油茶漱口液。
所述油茶漱口液具消炎、防口臭、止血和保护牙齿的作用。
原理：茶油在乙醇钠催化下形成茶油脂肪酸，再与钙离子结合形成纳米化的茶油脂肪酸钙，具备良好的组织渗透性，利于保护牙齿和口腔；果壳中含有黄酮和鞣质成分，通过本发明加以提取和浓缩，能够有效抗菌和收敛止血；糖尿病人易产生口臭，粗老茶含有较高的茶多糖和茶多酚，有降糖作用，适合糖尿病人的口腔护理；山茶花含有维生素、蛋白质和矿物质等多种营养成分，具有收敛凉血,止血的功效，可防牙龈出血。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)采用茶油钙钠米化结构改造，合成新型茶油脂肪酸钙纳米粒，易渗透到口腔和牙齿深层，加强口腔粘膜和牙齿的保护作用；
(2)本发明发掘了果壳、粗老茶和山茶花的药用价值，通过合理配伍，形成了一种全新的有效护理口腔、保护牙齿的漱口液产品，尤其适合于糖尿病患者；
(3)本发明制备工艺简单，便于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种油茶漱口液，由以下按重量份计的组分组成：
纳米茶油脂肪酸钙3份，山茶花3份，油茶果壳提取物1份，核桃壳提取物1份，香榧壳提取物1份，粗老茶提取物1份，蒸馏水90份。
所述油茶漱口液的制备方法，包括如下步骤：
(1)纳米茶油脂肪酸钙制备：茶油(油茶籽油)与乙醇按体积比1：2混合，加入茶油质量0.5％的乙醇钠，80℃反应2h，再加入茶油体积2倍的氯化钙水溶液(氯化钙的含量为10wt％)，3000转/min搅拌30min，静置分层，除去下层水相，即得纳米茶油脂肪酸钙；
(2)提取物制备：油茶果壳提取物：将油茶果壳在70％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，油茶果壳与乙醇水溶液的质量比1：10的提取，提取的条件为于80℃提取2h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到油茶果壳提取物；
核桃壳提取物的制备：将核桃壳在70％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，核桃壳与乙醇水溶液的质量比1：10的提取，提取的条件为于80℃提取2h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到核桃壳提取物；
香榧壳提取物的制备：将香榧壳在70％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，香榧壳与乙醇水溶液的质量比1：10的提取，提取的条件为于80℃提取2h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到香榧壳提取物；
粗老茶提取物的制备：将粗老茶在70％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，粗老茶与乙醇水溶液的质量比1：10的提取，提取的条件为于80℃提取2h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到粗老茶提取物；
(3)将山茶花粉碎，过100目筛，得到山茶花粉；将纳米茶油脂肪酸钙、山茶花粉、油茶果壳提取物、核桃壳提取物、香榧壳提取物、粗老茶提取物和蒸馏水混合均匀，即得油茶漱口液。
实施例2
一种油茶漱口液，由以下按重量份计的组分组成：
纳米茶油脂肪酸钙5份，山茶花5份，油茶果壳提取物3份，核桃壳提取物3份，香榧壳提取物3份，粗老茶提取物3份，蒸馏水78份。
所述油茶漱口液的制备方法，包括如下步骤：
(1)纳米茶油脂肪酸钙制备：茶油(油茶籽油)与乙醇按体积比1：5混合，加入茶油质量1％的氢氧化钾，70℃反应3h，再加入茶油体积3倍的硝酸钙水溶液(硝酸钙的含量为5wt％)，5000转/min搅拌20min，静置分层，除去下层水相，即得纳米茶油脂肪酸钙；
(2)提取物制备：油茶果壳提取物：将油茶果壳在30％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，油茶果壳与乙醇水溶液的质量比1：20的提取，提取的条件为于90℃提取1h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到油茶果壳提取物；
核桃壳提取物的制备：将核桃壳在30％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，核桃壳与乙醇水溶液的质量比1：20的提取，提取的条件为于90℃提取1h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到核桃壳提取物；
香榧壳提取物的制备：将香榧壳在30％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，香榧壳与乙醇水溶液的质量比1：20的提取，提取的条件为于90℃提取1h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到香榧壳提取物；
粗老茶提取物的制备：将粗老茶在30％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，粗老茶与乙醇水溶液的质量比1：20的提取，提取的条件为于90℃提取1h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到粗老茶提取物；
(3)将山茶花粉碎，过80目筛，得到山茶花粉；将纳米茶油脂肪酸钙、山茶花粉、油茶果壳提取物、核桃壳提取物、香榧壳提取物、粗老茶提取物和蒸馏水混合均匀，即得油茶漱口液。
实施例3
一种油茶漱口液，由以下按重量份计的组分组成：
纳米茶油脂肪酸钙1份，山茶花1份，油茶果壳提取物1份，核桃壳提取物1份，香榧壳提取物1份，粗老茶提取物1份，蒸馏水94份。
所述油茶漱口液的制备方法，包括如下步骤：
(1)纳米茶油脂肪酸钙制备：茶油(油茶籽油)与乙醇按体积比1：1混合，加入茶油质量1％的乙醇钠，90℃反应1h，再加入茶油体积1倍的氯化钙水溶液(氯化钙的含量为10wt％)，1000转/min搅拌60min，静置分层，除去下层水相，即得纳米茶油脂肪酸钙；
(2)提取物制备：油茶果壳提取物：将油茶果壳在85％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，油茶果壳与乙醇水溶液的质量比1：6的提取，提取的条件为于60℃提取5h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到油茶果壳提取物；
核桃壳提取物的制备：将核桃壳在85％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，核桃壳与乙醇水溶液的质量比1：6的提取，提取的条件为于60℃提取5h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到核桃壳提取物；
香榧壳提取物的制备：将香榧壳在85％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，香榧壳与乙醇水溶液的质量比1：6的提取，提取的条件为于60℃提取5h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到香榧壳提取物；
粗老茶提取物的制备：将粗老茶在85％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，粗老茶与乙醇水溶液的质量比1：6的提取，提取的条件为于60℃提取5h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到粗老茶提取物；
(3)将山茶花粉碎，过200目筛，得到山茶花粉；将纳米茶油脂肪酸钙、山茶花粉、油茶果壳提取物、核桃壳提取物、香榧壳提取物、粗老茶提取物和蒸馏水混合均匀，即得油茶漱口液。
实施例4
一种油茶漱口液，由以下按重量份计的组分组成：
纳米茶油脂肪酸钙2份，山茶花2份，油茶果壳提取物2份，核桃壳提取物1份，香榧壳提取物1份，粗老茶提取物2份，蒸馏水90份。
所述油茶漱口液的制备方法，包括如下步骤：
(1)纳米茶油脂肪酸钙制备：茶油(油茶籽油)与乙醇按体积比1：3混合，加入茶油质量0.08％的氢氧化钾，80℃反应2h，再加入茶油体积2倍的硝酸钙水溶液(硝酸钙的含量为7wt％)，2000转/min搅拌50min，静置分层，除去下层水相，即得纳米茶油脂肪酸钙；
(2)提取物制备：油茶果壳提取物：将油茶果壳在75％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，油茶果壳与乙醇水溶液的质量比1：8的提取，提取的条件为于80℃提取3h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到油茶果壳提取物；
核桃壳提取物的制备：将核桃壳在75％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，核桃壳与乙醇水溶液的质量比1：8的提取，提取的条件为于80℃提取3h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到核桃壳提取物；
香榧壳提取物的制备：将香榧壳在75％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，香榧壳与乙醇水溶液的质量比1：8的提取，提取的条件为于80℃提取3h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到香榧壳提取物；
粗老茶提取物的制备：将粗老茶在75％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，粗老茶与乙醇水溶液的质量比1：8的提取，提取的条件为于80℃提取3h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到粗老茶提取物；
(3)将山茶花粉碎，过120目筛，得到山茶花粉；将纳米茶油脂肪酸钙、山茶花粉、油茶果壳提取物、核桃壳提取物、香榧壳提取物、粗老茶提取物和蒸馏水混合均匀，即得油茶漱口液。
实施例5
一种油茶漱口液，由以下按重量份计的组分组成：
纳米茶油脂肪酸钙4份，山茶花4份，油茶果壳提取物2份，核桃壳提取物2份，香榧壳提取物2份，粗老茶提取物1份，蒸馏水85份。
所述油茶漱口液的制备方法，包括如下步骤：
(1)纳米茶油脂肪酸钙制备：茶油(油茶籽油)与乙醇按体积比1：4混合，加入茶油质量0.3％的乙醇钠，75℃反应2.5h，再加入茶油体积3倍的氯化钙水溶液(氯化钙的含量为6wt％)，4000转/min搅拌25min，静置分层，除去下层水相，即得纳米茶油脂肪酸钙；
(2)提取物制备：油茶果壳提取物：将油茶果壳在50％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，油茶果壳与乙醇水溶液的质量比1：12的提取，提取的条件为于80℃提取4h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到油茶果壳提取物；
核桃壳提取物的制备：将核桃壳在50％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，核桃壳与乙醇水溶液的质量比1：12的提取，提取的条件为于80℃提取4h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到核桃壳提取物；
香榧壳提取物的制备：将香榧壳在50％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，香榧壳与乙醇水溶液的质量比1：12的提取，提取的条件为于80℃提取4h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到香榧壳提取物；
粗老茶提取物的制备：将粗老茶在50％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，粗老茶与乙醇水溶液的质量比1：12的提取，提取的条件为于80℃提取4h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到粗老茶提取物；
(3)将山茶花粉碎，过150目筛，得到山茶花粉；将纳米茶油脂肪酸钙、山茶花粉、油茶果壳提取物、核桃壳提取物、香榧壳提取物、粗老茶提取物和蒸馏水混合均匀，即得油茶漱口液。
实施例6
一种油茶漱口液，由以下按重量份计的组分组成：
纳米茶油脂肪酸钙2份，山茶花4份，油茶果壳提取物1份，核桃壳提取物2份，香榧壳提取物2份，粗老茶提取物1份，蒸馏水88份。
所述油茶漱口液的制备方法，包括如下步骤：
(1)纳米茶油脂肪酸钙制备：茶油(油茶籽油)与乙醇按体积比1：3混合，加入茶油质量0.6％的氢氧化钾，85℃反应1.5h，再加入茶油体积2.5倍的硝酸钙水溶液(硝酸钙的含量为8wt％)，3500转/min搅拌45min，静置分层，除去下层水相，即得纳米茶油脂肪酸钙；
(2)提取物制备：油茶果壳提取物：将油茶果壳在40％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，油茶果壳与乙醇水溶液的质量比1：18的提取，提取的条件为于75℃提取4.5h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到油茶果壳提取物；
核桃壳提取物的制备：将核桃壳在40％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，核桃壳与乙醇水溶液的质量比1：18的提取，提取的条件为于75℃提取4.5h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到核桃壳提取物；
香榧壳提取物的制备：将香榧壳在40％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，香榧壳与乙醇水溶液的质量比1：18的提取，提取的条件为于75℃提取4.5h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到香榧壳提取物；
粗老茶提取物的制备：将粗老茶在40％(V/V)(体积分数)的乙醇水溶液中进行提取，粗老茶与乙醇水溶液的质量比1：18的提取，提取的条件为于75℃提取4.5h，过滤，将滤液中乙醇回收，然后喷雾干燥，得到粗老茶提取物；
(3)将山茶花粉碎，过180目筛，得到山茶花粉；将纳米茶油脂肪酸钙、山茶花粉、油茶果壳提取物、核桃壳提取物、香榧壳提取物、粗老茶提取物和蒸馏水混合均匀，即得油茶漱口液。
实施例7效果评价
实施例1～6制得的油茶漱口液使用效果的测定：
实验方法：
60名志愿者分为6组，分别使用实施例1～6制得的油茶漱口液30天，对其刺激性(≤20分)、防口臭性(≤40分)、防出血性(≤40分)评分。
实验结果见表1。结果表明，实施例1～6制得的油茶漱口液使用效果优于市售国内茶漱口液。
表1实施例1～6制得的油茶漱口液应用效果评分(n＝10)
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种油茶漱口液，其特征在于：由以下按重量份计的组分组成：
纳米茶油脂肪酸钙1～5份，山茶花1～5份，油茶果壳提取物1～3份，核桃壳提取物1～3份，香榧壳提取物1～3份，粗老茶提取物1～3份，水78～94份。
2.根据权利要求1所述油茶漱口液，其特征在于：由以下按重量份计的组分组成：
纳米茶油脂肪酸钙3份，山茶花3份，油茶果壳提取物1份，核桃壳提取物1份，香榧壳提取物1份，粗老茶提取物1份，水90份。
3.根据权利要求1所述油茶漱口液，其特征在于：所述纳米茶油脂肪酸钙制备：将茶油与乙醇混合，加入强碱，加热反应，加入钙离子水溶液，搅拌反应，静置分层，除去下层水相，得到纳米茶油脂肪酸钙；所述钙离子溶液是由水溶性钙盐溶解于水中得到。
4.根据权利要求3所述油茶漱口液，其特征在于：所述强碱为乙醇钠、氢氧化钾或氢氧化钠；所述水溶性钙盐为氯化钙或硝酸钙；
所述茶油与乙醇的体积比1：(1～5)，所述强碱的加入量为茶油质量的0.05～1％，所述钙离子水溶液中水溶性钙盐的含量为5～10wt％。
5.根据权利要求3所述油茶漱口液，其特征在于：所述加热反应的条件为于70～90℃反应1～3h，所述搅拌反应的条件为以1000～5000转/min搅拌20～60min，所述钙离子水溶液的用量为茶油体积1～3倍。
6.根据权利要求1所述油茶漱口液，其特征在于：所述油茶果壳提取物为油茶果壳的乙醇水溶液提取物，具体是将油茶果壳与乙醇水溶液混合，加热提取，过滤，将滤液干燥得到；
所述核桃壳提取物为核桃壳的乙醇水溶液提取物，具体是将核桃壳与乙醇水溶液混合，加热提取，过滤，将滤液干燥得到。
7.根据权利要求6所述油茶漱口液，其特征在于：所述油茶果壳提取物的制备中所述油茶果壳与乙醇水溶液的质量比1：(6～20)；乙醇水溶液的体积百分比浓度为30～85％；所述加热提取的条件为于60～90℃提取1～5h；
所述核桃壳提取物的制备中所述核桃壳与乙醇水溶液的质量比1：(6～20)；乙醇水溶液的体积百分比浓度为30～85％；所述加热提取的条件为于60～90℃提取1～5h。
8.根据权利要求1所述油茶漱口液，其特征在于：所述香榧壳提取物为香榧壳的乙醇水溶液提取物，具体是将香榧壳与乙醇水溶液混合，加热提取，过滤，将滤液干燥得到；
所述粗老茶提取物为粗老茶的乙醇水溶液提取物，具体是将粗老茶与乙醇水溶液混合，加热提取，过滤，将滤液干燥得到。
9.根据权利要求8所述油茶漱口液，其特征在于：所述香榧壳提取物的制备中所述香榧壳与乙醇水溶液的质量比1：(6～20)；乙醇水溶液的体积百分比浓度为30～85％；所述加热提取的条件为于60～90℃提取1～5h；
所述粗老茶提取物的制备中所述粗老茶与乙醇水溶液的质量比1：(6～20)；乙醇水溶液的体积百分比浓度为30～85％；所述加热提取的条件为于60～90℃提取1～5h。
10.根据权利要求1所述油茶漱口液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将山茶花粉碎，过筛，得山茶花粉；
(2)将纳米茶油脂肪酸钙、山茶花、油茶果壳提取物、核桃壳提取物、香榧壳提取物、粗老茶提取物和水混合均匀，即得油茶漱口液。
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