CN106726709B - 玻尿酸冻干微囊粉及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种玻尿酸冻干微囊粉及其制备方法和应用，所述玻尿酸冻干微囊粉包括如下重量份的原料组分制备而成：小分子透明质酸5‑7份，葡甘聚糖130‑170份，90‑110份聚月桂内酰胺，3800‑4200份水。本发明将小分子透明质酸(分子量范围为<50kDa)采取冻干技术缩小成微球，肌肤的渗透力大大提高，应用于唇部护理品能进入嘴唇皮肤，遇水体积膨胀，柔嫩肌肤，抚平细纹，达到丰盈嘴唇的效果。

Description

玻尿酸冻干微囊粉及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及护肤品技术领域，特别是涉及一种玻尿酸冻干微囊粉及其制备方法和应用。

背景技术

玻尿酸学名为透明质酸(Hyaluronicacid，简称HA)或称醣醛酸，是人体组织中自然存在的物质。它在人类皮肤的真皮层中扮演了基质的重要角色，大量填充在人体的细胞与胶原纤维之间的空间中。玻尿酸大量存在于人体的结缔组织及真皮层中，是一种透明的胶状物质，当中吸满了水分1公克的玻尿酸可以吸收500C.C的水分，相当于500倍吸水能力。

玻尿酸已广泛运用于整容和护肤中，玻尿酸注射填充物、玻尿酸原液作为玻尿酸的两种主要衍生物，前者广泛运用于整容除皱材料中，后者广泛运用于保湿护肤行业。对于中干性肌肤而言，玻尿酸原液是一种较佳的保湿材料。

现在人们因环境因素影响，例如日光紫外线伤害，空调房冷气伤害；因工作压力因素影响，例如长时间加班，长期面对电脑辐射；因生活习惯影响，例如浓妆艳抹，偏爱甜食、过度素食，往往引发肌肤干燥问题，导致肌肤角质层水分含量低下，嘴唇角质层最薄，细纹更加明显；表皮细胞的增殖活性衰退；活性氧、自由基生成；黑素细胞增殖；胶原纤维、弹性纤维变性，弹性松弛。玻尿酸随着年龄的增长，会逐年降低，是引发肌肤衰老之一。

在医学美容领域采用注射玻尿酸来抚平肌肤细纹。玻尿酸虽被批准使用，但是不同的人不同的体制对玻尿酸的适应不一样，玻尿酸注射使用不当仍然存在风险，所以专家建议您一定要谨慎选择医院和医生，手术前后大量口服ACMETEA，将排异反应和副作用降到最低，保证玻尿酸有效果和安全性。注射玻尿酸潜在的风险如下：动脉栓塞、纤维化及肉芽组织的造成、局部的红、肿及疼痛、局部血肿以至感染、病人的焦虑及异物感等。而针对唇部丰唇护理也无法进行相关医学注射。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种玻尿酸冻干微囊粉。

具体的技术方案如下：

一种玻尿酸冻干微囊粉，包括如下重量份的原料组分制备而成：小分子透明质酸5-7份，葡甘聚糖130-170份，90-110份聚月桂内酰胺，3800-4200份水。

在其中一些实施例中，所述小分子透明质酸的分子量为<50KDa。

本发明的另一目的是提供上述玻尿酸冻干微囊粉的制备方法。

上述玻尿酸冻干微囊粉的制备方法，包括如下步骤：

将小分子透明质酸溶解于水中，然后用氨水调pH值至7-7.5，再加入葡甘聚糖搅拌至溶解，控制温度36-38℃，交联反应7-9h；

然后加入聚月桂内酰胺，均质；

将均质后的混合溶液于-(65-75)℃冷冻22-25h，在于-(45-50)℃冷冻干燥22-25h，即得所述玻尿酸冻干微囊粉。

本发明的另一目的是提供一种3D玻尿酸组合物。

具体的技术方案如下：

一种3D玻尿酸组合物，包括20-25wt％的分子量>1000kDa的透明质酸，12-16wt％的分子量为50kDa-1000kDa的透明质酸，以及55-65wt％的权利要求1-3任一项所述的玻尿酸冻干微囊粉。

在其中一些实施例中，所述3D玻尿酸组合物包括23.6wt％的分子量>1000kDa的透明质酸，14.6wt％的分子量为50kDa-1000kDa的透明质酸，以及61.8wt％的上述玻尿酸冻干微囊粉。

本发明的另一目的是提供上述3D玻尿酸组合物的应用。

上述3D玻尿酸组合物在唇部护理品中的应用。

本发明的另一目的是提供一种唇部护理品。

一种唇部护理品，包含上述3D玻尿酸组合物。

本发明将小分子透明质酸(分子量范围为<50KDa)采取冻干技术缩小成微球，渗透力被大大提高，能进入嘴唇皮肤，遇水体积膨胀，柔嫩肌肤，抚平细纹，达到丰盈嘴唇的效果。

冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使固态水直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。

透明质酸生物活性和使用效果与相对分子量有直接相关，不同分子量(Mr)的HA甚至会表现出不同的生理活性；高分子透明质酸具有良好的弹性和保湿性，具有抑制炎症和润滑性能。中分子透明质酸的HA具有良好的保湿性，润滑性，可用于化妆品，滴眼液，烧伤愈合等；小分子透明质酸包括水解透明质酸寡聚糖HA，具有深层保湿，促进创伤愈合，骨和血管生成及免疫调节作用。

葡甘聚糖(KGM)是由D-甘露糖和D-葡聚糖以β-1，4-呋喃糖苷键结合的支链结构，大约每32个糖残基上有3个支链，并且每19个糖残基上有一个乙酰基团。

上述微囊粉还采用直接聚合法合成的尼龙12(聚月桂内酰胺)超细粉末，尼龙12粉末为球形多孔粉末粒子，其大小为5-30μ，95％都在20μ以内，是一种粒度非常均匀的粉末粒子。尼龙对多种溶剂，弱酸，弱碱都十分稳定，不受微生物影响，对人体无害。由于这种直接聚合法制备的尼龙粉粒子是球形，摩擦系数低，对皮肤没有磨损，在基料中添加尼龙粉后，化妆品非常滑润，涂抹皮肤上可以形成一层无色透气性薄膜。由于这种尼龙粉末粒子的多孔性吸附性和亲肤性，本专利采用该种尼龙粉来做小分子透明质酸-葡甘聚糖冷冻干燥载体。

本发明还探索了不同分子量玻尿酸中大分子透明质酸钠，中分子透明质酸钠，和小分子透明质酸之间的黄金比例组合，达到3D立体保湿功效。其中透明质酸钠(大/中)和水解透明质酸钠(小分子透明质酸微囊冻干技术)按照比例分别为38.2％和61.8％。其中大分子透明质酸钠占23.6％，中分子透明质酸钠占14.6％。

将上述3D玻尿酸组合物应用到唇部护理品中，可以使得可深层渗透唇部肌肤，保湿锁水，淡化唇纹，令双唇光滑亮泽，水润饱满，丰盈诱人。

附图说明

图1为玻尿酸冻干微囊粉形成示意图；

图2为玻尿酸冻干微囊粉充水前后电子显微镜照片；

图3为玻尿酸冻干微囊粉膨胀过程电子显微镜照片；

图4为玻尿酸冻干微囊粉透过表皮上层；

图5为玻尿酸冻干微囊粉吸收肌肤深层的水分；

图6为玻尿酸冻干微囊粉快速平滑肌肤；

图7为唇部护理品保湿功效测评结果；

图8为唇部护理品修复功效测评结果。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

实施例

一种玻尿酸冻干微囊粉，包括如下原料组分制备而成：小分子透明质酸6g，葡甘聚糖150g，100g聚月桂内酰胺，4000ml水。

所述小分子透明质酸的分子量为<50KDa。

上述玻尿酸冻干微囊粉的制备方法(如图1所示，玻尿酸冻干微囊粉形成示意图)，包括如下步骤：

将小分子透明质酸溶解于水中，然后用氨水调pH值至7-7.5，再加入葡甘聚糖搅拌至溶解，控制温度37.5℃，交联反应8h；

然后加入聚月桂内酰胺，均质机以3000r/min均质5分钟；

将均质后的混合溶液于-70℃冷冻24h，在于-48℃冷冻干燥24h，即得所述玻尿酸冻干微囊粉。

玻尿酸冻干微囊粉充水前后的照片如图2及图3所示，可以看出充水后明显膨胀。

玻尿酸冻干微囊粉对肌肤细纹填充作用的机理如图4-图6所示。

一种3D玻尿酸组合物，包括23.6wt％的分子量为>1000kDa的透明质酸，14.6wt％的分子量为50kDa-1000kDa的透明质酸，以及61.8wt％的上述玻尿酸冻干微囊粉。

一种唇部护理品，包括如下组分：

唇部护理品的制备工艺如下：

(1)准确称量A相原料，加热至80-85度；

(2)将A相搅拌均匀，降温至45度；

(3)将B相加入热的A相中，搅拌混合均匀，保温10分钟；

(4)灌入润唇膏模具中；

(5)从模具中脱模，装入到润唇膏管中。

上述唇部护理品的功效评测：

1、立体保湿

测试仪器设备：Corneometer CM825

皮肤测试原理：主要采用电容原理，即根据水和其他物质的介电常数的差别进行皮肤含水量的测定。正常情况下，水的介电常数为81，而其它物质的介电常数大多小于7，这样，用电容器会随着皮肤电容量的变化而变化，而皮肤的电容量又是在测定的范围内，因此，很容易测出皮肤含水量。

测试方法：

(1)本专利测试设置三组对比，以涂抹不含透明质酸唇膏对照组人员3人，涂抹含有分子量为1450KDa的透明质酸的唇膏和涂抹本实施例制备的含3D玻尿酸组合物的唇膏进行水分含量测试；

(2)针对9名受试人员分成三组人员进行测试，测试部位为唇部；

(3)为减少测量误差，每个人数值均测试8组数据，并取其平均值，每个测试组取人员平均值，评估产品针对嘴唇立体保湿功效。

测试步骤：

(1)三组受试人员分别使用对照组、HA-1450KDA、3DHA制备的唇膏，对照组是指受试人员涂抹不含透明质酸其他配方成分一致的唇膏。测试组人员未涂抹唇膏前检测即皮肤在自然状态下的水分含量，记录此时皮肤弹性值为T0；

(2)涂抹唇膏后10分钟,30分钟,120分钟和480分钟，分别对受试者进行水分含量检测，并获得水分含量测量值T10,T30,T120,T480；

如图7结果可知，3D玻尿酸组合物中大中小分子HA(透明质酸)配合使用，帮助肌肤层层补水，凸显卓越的立体保湿效果，让嘴唇由内而外的水润Q弹，高效解决初嘴唇皮肤的干燥问题，大分子在嘴唇形成水化膜，能够防止嘴皮水分散失，且透明质酸形成的水化膜，具有透气性好的优点。

从图7数据可以看出不论是瞬间补水还是持续保湿能力，添加了3D玻尿酸组合物的唇部护理品效果都较佳。

2、高效修复-自由基清除

自由基清除步骤:

细胞株：人永生化表皮角化细胞(HaCaT)；

测试样品：上述实施例制备的含0.2％3D玻尿酸组合物的唇膏；

测试组：(1)未照射组；(2)照射组(未涂抹测试样品唇膏)；(3)3DHA(涂抹测试样品唇膏并照射)

试验操作步骤：

从图8的结果可知，含有3D玻尿酸组合物的唇膏可有效消除紫外线照射诱导的活性氧自由基(ROS)，增强细胞的抗氧化能力，提升肌肤对紫外线的防御力。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种玻尿酸冻干微囊粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将5-7份小分子透明质酸溶解于3800-4200份水中，然后用氨水调pH值至7-7.5，再加入130-170份葡甘聚糖搅拌至溶解，控制温度36-38℃，交联反应7-9h；

然后加入90-110份聚月桂内酰胺，均质；

将均质后的混合溶液于-(65-75)℃冷冻22-25h，在于-(45-50)℃冷冻干燥22-25h，即得所述玻尿酸冻干微囊粉。

2.根据权利要求1所述的玻尿酸冻干微囊粉的制备方法，其特征在于，所述小分子透明质酸的分子量为<50KDa。

3.一种玻尿酸冻干微囊粉，其特征在于，根据权利要求1～2任一项所述的玻尿酸冻干微囊粉的制备方法制备得到。

4.一种3D玻尿酸组合物，其特征在于，包括20-25wt％的分子量>1000kDa的透明质酸，12-16wt％的分子量为50kDa-1000kDa的透明质酸，以及55-65wt％的权利要求3所述的玻尿酸冻干微囊粉。

5.根据权利要求4所述的玻尿酸组合物，其特征在于，包括23.6wt％的分子量>1000kDa的透明质酸，14.6wt％的分子量为50kDa-1000kDa的透明质酸，以及61.8wt％的权利要求3所述的玻尿酸冻干微囊粉。

6.权利要求4-5任一项所述的3D玻尿酸组合物在唇部护理品中的应用。

7.一种唇部护理品，其特征在于，包含权利要求4-5任一项所述的3D玻尿酸组合物。