CN106711298B - 一种发光二极管外延生长方法及发光二极管 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种发光二极管外延生长方法，包括：处理蓝宝石衬底、生长低温缓冲层GaN、生长不掺杂GaN层、生长掺杂Si的N型GaN层、生长MgInN/ZnGaN超晶格层、生长InxGa(1‑x)N/GaN发光层、生长P型AlGaN层、生长掺镁的P型GaN层、降温冷却得到发光二极管。本发明提升了LED的发光效率。
Description
技术领域
本发明涉及发光二极管的技术领域，更具体地，涉及一种发光二极管外延生长方法及发光二极管。
背景技术
发光二极管(Light Emitting Diode，简称LED)是一种固体照明器件，LED作为照明光源与现有传统照明光源相比，具有体积小、耗电量低、节约能源、使用寿命长、亮度高、环保、坚固耐用、色彩丰富等优点。目前国内生产LED的规模正在逐步扩大，市场上对LED的需求及LED光效的需求与日俱增。目前，国内生产LED的规模也在逐步扩大，随着人们生活水平的提高，市场上对提升LED亮度和光效的需求与日俱增，用户广泛关注的是希望获得更省电、亮度更高、光效更好的LED，这就对LED的生产提出了更高的要求。如何生长发光效率更好的LED日益受到重视。
而LED外延层作为LED的重要组成部分，对LED发光效率起着极其重要的作用，因为外延层晶体质量的提高，可以使得LED器件的性能得以提升，进而提升LED的发光效率、寿命、抗老化能力、抗静电能力、稳定性。
传统的LED结构包括如下外延结构：基板蓝宝石衬底、低温缓冲层GaN层、不掺杂的GaN层、掺杂Si的N型GaN层、发光层(由InxGa(1-x)N层和GaN层周期性生长得到)、P型AlGaN层、掺Mg的P型GaN层、ITO层、保护层SiO2层、P电极及N电极。
目前LED的量子效率依然不高，在大电流下会出现DROOP效应，即在大电流下LED发光效率下降。如采用传统LED外延生长工艺制备外延片，大电流下，掺杂Si的N型GaN层中不能阻挡电子传输的速度，速度过快的电子传输到发光层后导致电子拥挤，过多的电子就会进入P层产生非发光复合，进而导致LED中电子在LED的发光层内部消耗掉而出现LED发光效率降低的问题，造成严重的DROOP效应，导致功率型GaN基LED发光效率降低，影响LED的节能效果。
因此，提供一种改善LED外延结构并提升LED发光效率的方案是本领域亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种发光二极管外延生长方法及发光二极管，解决了现有技术中LED外延结构在大电流下会出现发光效率降低的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明提出一种发光二极管外延生长方法，包括：处理蓝宝石衬底、生长低温缓冲层GaN、生长不掺杂GaN层、生长掺杂Si的N型GaN层、生长MgInN/ZnGaN超晶格层、生长InxGa(1-x)N/GaN发光层、生长P型AlGaN层、生长掺镁的P型GaN层、降温冷却得到发光二极管；其中，
生长MgInN/ZnGaN超晶格层，进一步包括：
在反应腔压力为500-750mbar、温度为950-1000℃，通入流量为50000-55000sccm的NH3、50-70sccm的TMGa、90-110L/min的H2、1200-1400sccm的TMIn、900-1000sccm的Cp2Mg及1000sccm-1500sccm的二甲基锌DMZn生长MgInN/ZnGaN超晶格层：
在反应腔压力为500-750mbar、温度为950-1000℃，通入流量为50000-55000sccm的NH3、90-110L/min的H2、1200-1400sccm的TMIn及900-1000sccm的Cp2Mg，生长厚度为8-20nm的MgInN层，其中，In掺杂浓度为3E19-4E19atom/cm3，Mg掺杂浓度为1E19-1E20atom/cm3；
在反应腔压力为500-750mbar、温度为950-1000℃，通入流量为50000-55000sccm的NH3、90-110L/min的H2、50-70sccm的TMGa及1000sccm-1500sccm的二甲基锌生长厚度为12-25nm的ZnGaN层，其中，Zn掺杂浓度为1E18-5E18atom/cm3；
周期性交替生长所述MgInN层和所述ZnGaN层得到MgInN/ZnGaN超晶格层，其中，生长周期为10-25；
降温冷却得到发光二极管，进一步包括：
降温至650-680℃后保温20-30min，接着关闭加热系统、关闭给气系统随炉冷却得到发光二极管。
进一步地，其中，处理蓝宝石衬底为：
在1000-1100℃的氢气气氛下，通入100L/min-130L/min的H2，保持反应腔压力为100-300mbar的条件下，处理蓝宝石衬底5-10分钟。
进一步地，其中，生长低温缓冲层GaN为：
在温度为500-600℃、反应腔压力为300-600mbar、通入流量为10000-20000sccm的NH3、50-100sccm的TMGa及100L/min-130L/min的H2的条件下，在所述蓝宝石衬底上生长厚度为20-40nm的低温缓冲层GaN。
进一步地，其中，该方法包括：
升高温度至1000-1100℃，保持反应腔压力为300-600mbar，通入流量为30000-40000sccm的NH3及100L/min-130L/min的H2的条件下，保持温度稳定持续300-500秒，将所述低温缓冲层GaN腐蚀成不规则的岛状。
进一步地，其中，生长不掺杂GaN层为：
在温度为1000-1200℃、反应腔压力为300-600mbar、通入流量为30000-40000sccm的NH3、200-400sccm的TMGa及100-130L/min的H2的条件下，持续生长厚度为2-4μm的不掺杂GaN层。
进一步地，其中，生长掺杂Si的N型GaN层为：
在反应腔压力为300-600mbar、温度为1000-1200℃、通入流量为30000-60000sccm的NH3、200-400sccm的TMGa、100-130L/min的H2及20-50sccm的SiH4的条件下，持续生长厚度为3-4μm的掺杂Si的N型GaN层，其中，Si掺杂浓度为5E18-1E19atom/cm3。
进一步地，其中，生长InxGa(1-x)N/GaN发光层为：
在反应腔压力为300-400mbar、温度为700-750℃、通入流量为50000-70000sccm的NH3、20-40sccm的TMGa、1500-2000sccm的TMIn及100-130L/min的N2的条件下，生长厚度为2.5-3.5nm的掺杂In的InxGa(1-x)N层(x＝0.20-0.25)，发光波长450-455nm；
升高温度至750-850℃，在反应腔压力为300-400mbar、通入流量为50000-70000sccm的NH3、20-100sccm的TMGa及100-130L/min的N2的条件下，生长厚度为8-15nm的GaN层；
周期性交替生长所述InxGa(1-x)N层和GaN层得到InxGa(1-x)N/GaN发光层，其中，生长周期数为7-15个。
进一步地，其中，生长P型AlGaN层为：
在反应腔压力为200-400mbar、温度为900-950℃、通入流量为50000-70000sccm的NH3、30-60sccm的TMGa、100-130L/min的H2、100-130sccm的TMAl及1000-1300sccm的Cp2Mg的条件下，持续生长厚度为50-100nm的P型AlGaN层，其中，Al掺杂浓度为1E20-3E20atom/cm3，Mg掺杂浓度为1E19-1E20atom/cm3。
进一步地，其中，生长掺镁的P型GaN层为：
在反应腔压力为400-900mbar、温度为950-1000℃、通入流量为50000-70000sccm的NH3、20-100sccm的TMGa、100-130L/min的H2及1000-3000sccm的Cp2Mg的条件下，持续生长厚度为50-200nm的掺镁的P型GaN层，其中，Mg掺杂浓度为1E19-1E20atom/cm3。
另一方面，本发明还提供一种发光二极管，由下至上依次包括：蓝宝石衬底、低温缓冲层GaN、不掺杂GaN层、掺杂Si的N型GaN层、MgInN/ZnGaN超晶格层、InxGa(1-x)N/GaN发光层、P型AlGaN层及掺镁的P型GaN层；其中，所述MgInN/ZnGaN超晶格层由如下步骤制得：
在反应腔压力为500-750mbar、温度为950-1000℃，通入流量为50000-55000sccm的NH3、50-70sccm的TMGa、90-110L/min的H2、1200-1400sccm的TMIn、900-1000sccm的Cp2Mg及1000sccm-1500sccm的二甲基锌生长MgInN/ZnGaN超晶格层：
在反应腔压力为500-750mbar、温度为950-1000℃，通入流量为50000-55000sccm的NH3、90-110L/min的H2、1200-1400sccm的TMIn及900-1000sccm的Cp2Mg，生长厚度为8-20nm的MgInN层，其中，In掺杂浓度为3E19-4E19atom/cm3，Mg掺杂浓度为1E19-1E20atom/cm3；
在反应腔压力为500-750mbar、温度为950-1000℃，通入流量为50000-55000sccm的NH3、90-110L/min的H2、50-70sccm的TMGa及1000sccm-1500sccm的二甲基锌生长厚度为12-25nm的ZnGaN层，其中，Zn掺杂浓度为1E18-5E18atom/cm3；
周期性交替生长所述MgInN层和所述ZnGaN层得到MgInN/ZnGaN超晶格层，其中，生长周期为10-25。
与现有技术相比，本发明的发光二极管外延生长方法及发光二极管，实现了如下的有益效果：
(1)本发明所述的发光二极管外延生长方法及发光二极管，在掺杂Si的N型GaN层上生长MgInN/ZnGaN超晶格层，利用MgInN层的高能带作为势垒来阻挡发光层量子阱MQW注入的电子，从而防止了电子过多的进入P层产生非发光复合，同时还能够提高空穴的迁移率，提升了电子和空穴在发光层MQW区域分布的均衡性，从而有效提高电子和空穴的复合几率，提升了LED的发光效率。
(2)本发明所述的发光二极管外延生长方法及发光二极管，在掺杂Si的N型GaN层上生长MgInN/ZnGaN超晶格层，该MgInN/ZnGaN超晶格层中MgInN与ZnGaN的晶格不匹配，在界面处会产生二维空穴气，借助二维空穴气，能够提高空穴横向扩展效率，使得发光层电流的分布变得均匀，进而提高了LED在大电流注入下发光效率。
当然，实施本发明的任一产品必不特定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述，本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。
附图说明
被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。
图1为现有技术中LED结构外延生长方法的流程示意图；
图2为图1中方法制备得到LED的结构示意图；
图3为本发明实施例1中所述发光二极管外延生长方法的流程示意图；
图4为本发明实施例1中所述发光二极管外延生长方法制备得到的光二极管的结构示意图；
图5为本发明实施例2中所述发光二极管外延生长方法的流程示意图。
具体实施方式
现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
实施例1
如图1和图2所示，图1为现有技术中LED结构外延生长方法的流程示意图；图2为图1中方法制备得到LED的结构示意图。现有技术中LED结构外延生长方法包括如下步骤：
步骤101、处理蓝宝石衬底：
在1000-1100℃的氢气气氛下，通入100L/min-130L/min的H2，保持反应腔压力为100-300mbar(气压单位)，处理蓝宝石衬底5-10分钟。
步骤102、生长低温缓冲层GaN：
降温至500-600℃下，保持反应腔压力300-600mbar，通入流量为10000-20000sccm(sccm备注标准毫升每分钟)的NH3、50-100sccm的TMGa及100L/min-130L/min的H2，在蓝宝石衬底上生长厚度为20-40nm的低温缓冲层GaN。
步骤103、低温缓冲层GaN腐蚀处理：
升高温度至1000-1100℃，保持反应腔压力300-600mbar，通入流量为30000-40000sccm的NH3及100L/min-130L/min的H2，保持温度稳定持续300-500秒将低温缓冲层GaN腐蚀成不规则的岛状。
步骤104、生长不掺杂的GaN层：
升高温度到1000-1200℃，保持反应腔压力300-600mbar，通入流量为30000-40000sccm(sccm备注标准毫升每分钟)的NH3、200-400sccm的TMGa及100-130L/min的H2，持续生长厚度为2-4μm的不掺杂GaN层。
步骤105、生长第一掺杂Si的N型GaN层：
保持反应腔压力、温度不变，通入流量为30000-60000sccm(sccm备注标准毫升每分钟)的NH3、200-400sccm的TMGa、100-130L/min的H2及20-50sccm的SiH4，持续生长厚度为3-4μm第一掺杂Si的N型GaN层，其中，Si掺杂浓度5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3(备注1E19代表10的19次方，以此类推，atoms/cm3掺杂浓度单位下同)。
步骤106、生长第二掺杂Si的N型GaN层：
保持反应腔压力、温度不变，通入流量为30000-60000sccm(sccm备注标准毫升每分钟)的NH3、200-400sccm的TMGa、100-130L/min的H2及2-10sccm的SiH4，持续生长厚度为200-400nm的第二掺杂Si的N型GaN层，其中，Si掺杂浓度为5E17-1E18atoms/cm3。
步骤107、生长InxGa(1-x)N/GaN发光层：
保持反应腔压力为300-400mbar、温度为700-750℃，通入流量为50000-70000sccm的NH3、20-40sccm的TMGa、1500-2000sccm的TMIn及100-130L/min的N2，生长厚度为2.5-3.5nm的掺杂In的InxGa(1-x)N层(x＝0.20-0.25)，发光波长450-455nm；
接着升高温度至750-850℃，保持反应腔压力300-400mbar通入流量为50000-70000sccm的NH3、20-100sccm的TMGa及100-130L/min的N2，生长厚度为8-15nm的GaN层；
然后重复InxGa(1-x)N层的生长，然后重复GaN层的生长，交替生长得到InxGa(1-x)N/GaN发光层，控制周期数为7-15个。
步骤108、生长P型AlGaN层：
保持反应腔压力为200-400mbar、温度为900-950℃，通入流量为50000-70000sccm的NH3、30-60sccm的TMGa、100-130L/min的H2、100-130sccm的TMAl及1000-1300sccm的Cp2Mg，持续生长厚度为50-100nm的P型AlGaN层，其中，Al掺杂浓度1E20-3E20，Mg掺杂浓度1E19-1E20。
步骤109、生长掺镁的P型GaN层：
保持反应腔压力为400-900mbar、温度为950-1000℃，通入流量为50000-70000sccm的NH3、20-100sccm的TMGa、100-130L/min的H2及1000-3000sccm的Cp2Mg，持续生长厚度为50-200nm的掺镁的P型GaN层，其中，Mg掺杂浓度1E19-1E20。
步骤110、降温、冷却：
最后降温至650-680℃，保温20-30min，接着关闭加热系统、关闭给气系统，随炉冷却。
图2中LED的结构包括：基板蓝宝石衬底201、低温缓冲层GaN层202、不掺杂的GaN层203、掺杂Si的N型GaN层204、发光层205(由InxGa(1-x)N层和GaN层周期性生长得到)、P型AlGaN层206、掺Mg的P型GaN层207、ITO层208、保护层SiO2层209、P电极210及N电极211。
通过现有技术制备得到的LED在工作时，电子可以以较快的速度由N型GaN层传播到发光层，造成纵向传播的电子出现拥挤的情况，导致LED中发光层电流的分布变得不均匀，进而影响到LED的发光效率。为了解决现有技术中的上述问题，本实施例提供一种如下的发光二极管外延生长方法：
如图3所示，为本实施中所述发光二极管外延生长方法的流程示意图，本实施例所述的方法运用金属有机化合物化学气相沉淀(MOCVD)来生长高亮度的GaN基LED外延片。采用高纯H2或高纯N2或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为N源，金属有机源三甲基镓(TMGa)作为镓源，三甲基铟(TMIn)作为铟源，N型掺杂剂为硅烷(SiH4)，三甲基铝(TMAl)作为铝源P型掺杂剂为二茂镁(CP2Mg)，衬底为蓝宝石，反应压力在70mbar到900mbar之间。具体生长方式包括如下步骤：
步骤301、处理蓝宝石衬底。
步骤302、生长低温缓冲层GaN。
步骤303、低温缓冲层GaN腐蚀处理
步骤304、生长不掺杂GaN层。
步骤305、生长掺杂Si的N型GaN层。
步骤306、生长MgInN/ZnGaN超晶格层：在反应腔压力为500-750mbar、温度为950-1000℃，通入流量为50000-55000sccm的NH3、50-70sccm的TMGa、90-110L/min的H2、1200-1400sccm的TMIn、900-1000sccm的Cp2Mg及1000sccm-1500sccm的二甲基锌生长MgInN/ZnGaN超晶格层。
在一些可选的实施例中，在反应腔压力为500-750mbar、温度为950-1000℃，通入流量为50000-55000sccm的NH3、90-110L/min的H2、1200-1400sccm的TMIn及900-1000sccm的Cp2Mg，生长厚度为8-20nm的MgInN层，其中，In掺杂浓度为3E19-4E19atom/cm3，Mg掺杂浓度为1E19-1E20atom/cm3；
在反应腔压力为500-750mbar、温度为950-1000℃，通入流量为50000-55000sccm的NH3、90-110L/min的H2、50-70sccm的TMGa及1000sccm-1500sccm的二甲基锌(DMZn)生长厚度为12-25nm的ZnGaN层，其中，Zn掺杂浓度为1E18-5E18atom/cm3；
周期性交替生长所述MgInN层和所述ZnGaN层得到MgInN/ZnGaN超晶格层，其中，生长周期为10-25。
MgInN/ZnGaN超晶格层中的MgInN层具有高能带，通过MgInN层的高能带作为势磊阻挡电子过快传播，防止了电子过多的进入P层产生非发光复合的情况，使得发光层中电子和空穴的分布变得均匀，进而提升了LED的发光效率。
步骤307、生长InxGa(1-x)N/GaN发光层。
步骤308、生长P型AlGaN层。
步骤309、生长掺镁的P型GaN层。
步骤310、降温冷却得到发光二极管：
降温至650-680℃后保温20-30min，接着关闭加热系统、关闭给气系统随炉冷却得到发光二极管。
如图4所示，为本实施例所述发光二极管外延生长方法制备得到的光二极管的结构示意图，该光二极管包括：基板蓝宝石衬底401、低温缓冲层GaN层402、不掺杂的GaN层403、掺杂Si的N型GaN层404、MgInN/ZnGaN超晶格层405、发光层406(由InxGa(1-x)N层和GaN层周期性生长得到)、P型AlGaN层407、掺Mg的P型GaN层408、ITO层409、保护层SiO2层410、P电极411及N电极412。
实施例2
如图5所示，为本实施例所述发光二极管外延生长方法的流程示意图，该方法包括如下步骤：
步骤501、处理蓝宝石衬底：在1000-1100℃的的氢气气氛下，通入100L/min-130L/min的H2，保持反应腔压力为100-300mbar的条件下，处理蓝宝石衬底5-10分钟。
步骤502、生长低温缓冲层GaN：在温度为500-600℃、反应腔压力为300-600mbar、通入流量为10000-20000sccm的NH3、50-100sccm的TMGa及100L/min-130L/min的H2的条件下，在蓝宝石衬底上生长厚度为20-40nm的低温缓冲层GaN。
步骤503、低温缓冲层GaN腐蚀处理：升高温度至1000-1100℃，保持反应腔压力为300-600mbar，通入流量为30000-40000sccm的NH3及100L/min-130L/min的H2的条件下，保持温度稳定持续300-500秒将所述低温缓冲层GaN腐蚀成不规则的岛状。
步骤504、生长不掺杂GaN层：在温度为1000-1200℃、反应腔压力为300-600mbar、通入流量为30000-40000sccm的NH3、200-400sccm的TMGa及100-130L/min的H2的条件下，持续生长2-4μm的不掺杂GaN层。
步骤505、生长掺杂Si的N型GaN层：在反应腔压力为300-600mbar、温度为1000-1200℃、通入流量为30000-60000sccm的NH3、200-400sccm的TMGa、100-130L/min的H2及20-50sccm的SiH4的条件下，持续生长厚度为3-4μm的掺杂Si的N型GaN层，其中，Si掺杂浓度为5E18-1E19atom/cm3。
步骤506、生长MgInN/ZnGaN超晶格层：在反应腔压力为500-750mbar、温度为950-1000℃，通入流量为50000-55000sccm的NH3、50-70sccm的TMGa、90-110L/min的H2、1200-1400sccm的TMIn、900-1000sccm的Cp2Mg及1000sccm-1500sccm的二甲基锌生长MgInN/ZnGaN超晶格层。
在一些可选的实施例中，生长MgInN/ZnGaN超晶格层可以为：在反应腔压力为500-750mbar、温度为950-1000℃，通入流量为50000-55000sccm的NH3、90-110L/min的H2、1200-1400sccm的TMIn及900-1000sccm的Cp2Mg，生长厚度为8-20nm的MgInN层，其中，In掺杂浓度为3E19-4E19atom/cm3，Mg掺杂浓度为1E19-1E20atom/cm3；
在反应腔压力为500-750mbar、温度为950-1000℃，通入流量为50000-55000sccm的NH3、90-110L/min的H2、50-70sccm的TMGa及1000sccm-1500sccm的二甲基锌生长厚度为12-25nm的ZnGaN层，其中，Zn掺杂浓度为1E18-5E18atom/cm3；
周期性交替生长所述MgInN层和所述ZnGaN层得到MgInN/ZnGaN超晶格层，其中，生长周期为10-25。本实施例并不限定MgInN层和ZnGaN层的先后生长顺序，也可以先生长ZnGaN层，再生长MgInN层，再周期性交替生长ZnGaN层和MgInN层得到MgInN/ZnGaN超晶格层。
MgInN/ZnGaN超晶格层中的MgInN层具有高能带，通过MgInN层的高能带作为势磊阻挡电子过快传播，防止了电子过多的进入P层产生非发光复合的情况，使得发光层中电子和空穴的分布变得均匀，进而提升了LED的发光效率。
步骤507、生长InxGa(1-x)N层：在反应腔压力为300-400mbar、温度为700-750℃、通入流量为50000-70000sccm的NH3、20-40sccm的TMGa、1500-2000sccm的TMIn及100-130L/min的N2的条件下，生长厚度为2.5-3.5nm的掺杂In的InxGa(1-x)N层(x＝0.20-0.25)，发光波长450-455nm。
步骤508、生长GaN层：升高温度至750-850℃，在反应腔压力为300-400mbar、通入流量为50000-70000sccm的NH3、20-100sccm的TMGa及100-130L/min的N2的条件下，生长厚度为8-15nm的GaN层；
步骤509、生长InxGa(1-x)N/GaN发光层：周期性交替生长所述InxGa(1-x)N层和GaN层得到InxGa(1-x)N/GaN发光层，其中，生长周期数为7-15个。本实施例并不限定InxGa(1-x)N层和GaN层的先后生长顺序，也可以先生长GaN层，再生长InxGa(1-x)N层，再周期性交替生长GaN层和InxGa(1-x)N层得到InxGa(1-x)N/GaN发光层。
步骤510、生长P型AlGaN层：在反应腔压力为200-400mbar、温度为900-950℃、通入流量为50000-70000sccm的NH3、30-60sccm的TMGa、100-130L/min的H2、100-130sccm的TMAl及1000-1300sccm的Cp2Mg的条件下，持续生长厚度为50-100nm的P型AlGaN层，其中，Al掺杂浓度为1E20-3E20atom/cm3，Mg掺杂浓度1E19-1E20atom/cm3。
步骤511、生长掺镁的P型GaN层：在反应腔压力为400-900mbar、温度为950-1000℃、通入流量为50000-70000sccm的NH3、20-100sccm的TMGa、100-130L/min的H2及1000-3000sccm的Cp2Mg的条件下，持续生长厚度为50-200nm的掺镁的P型GaN层，其中，Mg掺杂浓度为1E19-1E20atom/cm3。
步骤512、降温冷却得到发光二极管：降温至650-680℃后保温20-30min，接着关闭加热系统、关闭给气系统随炉冷却得到发光二极管。
实施例3
本实施例提供一种本发明方案的发光二极管与传统方案的发光二极管的发光性能对比实施例。本实施例的对比方法包括如下内容：
根据传统的LED的生长方法制备样品1，根据本发明描述的方法制备样品2；样品1和样品2外延生长方法参数不同点在于：样品2的制备过程生长了MgInN/ZnGaN超晶格层，样品1和样品2的其它外延层生长条件完全一样(请参考表1)。将样品1和样品2在相同的前工艺条件下镀上厚度约为150nm的ITO层，并在相同的条件下镀厚度约为1500nm的Cr/Pt/Au电极，相同的条件下镀厚度约为100nm的SiO2保护层，然后在相同的条件下将样品研磨切割成635μm*635μm(25mil*25mil)的芯片颗粒，然后样品1和样品2在相同位置各自挑选100颗晶粒，在相同的封装工艺下，封装成白光LED。然后采用积分球在驱动电流350mA条件下测试样品1和样品2的光电性能。
如下为样品1和样品2的发光层生长参数的对比表及样品1和样品2电性的测试参数对比表。
表1、发光层生长参数的对比表
表2、样品1和样品2产品电性测试参数对比表
从表1和表2中可以看出：将样品1和样品2产品电性测试参数的数据进行分析对比，本发明提供的LED生长方法制备得到的LED光效较高、其它各项LED电性参数也变好，实验数据证明了本发明方法能提升LED产品光效的可行性。
通过上述实施例可知，本发明的发光二极管外延生长方法及发光二极管，达到了如下的有益效果：
(1)本发明所述的发光二极管外延生长方法及发光二极管，在掺杂Si的N型GaN层上生长MgInN/ZnGaN超晶格层，利用MgInN层的高能带作为势垒来阻挡发光层量子阱MQW注入的电子，从而防止了电子过多的进入P层产生非发光复合，同时还能够提高空穴的迁移率，提升了电子和空穴在发光层MQW区域分布的均衡性，从而有效提高电子和空穴的复合几率，提升了LED的发光效率。
(2)本发明所述的发光二极管外延生长方法及发光二极管，在掺杂Si的N型GaN层上生长MgInN/ZnGaN超晶格层，该MgInN/ZnGaN超晶格层中MgInN与ZnGaN的晶格不匹配，在界面处会产生二维空穴气，借助二维空穴气，能够提高空穴横向扩展效率，使得发光层电流的分布变得均匀，进而提高了LED在大电流注入下发光效率。
本领域内的技术人员应明白，本发明的实施例可提供为方法、装置、或计算机程序产品。因此，本发明可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本发明可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质(包括但不限于磁盘存储器、CD-ROM、光学存储器等)上实施的计算机程序产品的形式。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。
Claims (8)
1.一种发光二极管外延生长方法，其特征在于，包括：处理蓝宝石衬底、在温度为500-600℃、反应腔压力为300-600mbar、通入流量为10000-20000sccm的NH3、50-100sccm的TMGa及100L/min-130L/min的H2的条件下，在所述蓝宝石衬底上生长厚度为20-40nm的低温缓冲层GaN；升高温度至1000-1100℃，保持反应腔压力为300-600mbar，通入流量为30000-40000sccm的NH3及100L/min-130L/min的H2的条件下，保持温度稳定持续300-500秒，将所述低温缓冲层GaN腐蚀成不规则的岛状、生长不掺杂GaN层、生长掺杂Si的N型GaN层、生长MgInN/ZnGaN超晶格层、生长InxGa(1-x)N/GaN发光层、生长P型AlGaN层、生长掺镁的P型GaN层、降温冷却得到发光二极管；其中，
生长MgInN/ZnGaN超晶格层，进一步包括：
在反应腔压力为500-750mbar、温度为950-1000℃，通入流量为50000-55000sccm的NH3、50-70sccm的TMGa、90-110L/min的H2、1200-1400sccm的TMIn、900-1000sccm的Cp2Mg及1000sccm-1500sccm的二甲基锌DMZn生长MgInN/ZnGaN超晶格层：
在反应腔压力为500-750mbar、温度为950-1000℃，通入流量为50000-55000sccm的NH3、90-110L/min的H2、1200-1400sccm的TMIn及900-1000sccm的Cp2Mg，生长厚度为8-20nm的MgInN层，其中，In掺杂浓度为3E19-4E19atom/cm3，Mg掺杂浓度为1E19-1E20atom/cm3；
在反应腔压力为500-750mbar、温度为950-1000℃，通入流量为50000-55000sccm的NH3、90-110L/min的H2、50-70sccm的TMGa及1000sccm-1500sccm的二甲基锌生长厚度为12-25nm的ZnGaN层，其中，Zn掺杂浓度为1E18-5E18atom/cm3；
周期性交替生长所述MgInN层和所述ZnGaN层得到MgInN/ZnGaN超晶格层，其中，生长周期为10-25；
降温冷却得到发光二极管，进一步包括：
降温至650-680℃后保温20-30min，接着关闭加热系统、关闭给气系统随炉冷却得到发光二极管。
2.根据权利要求1所述的发光二极管外延生长方法，其特征在于，处理蓝宝石衬底，进一步为：
在1000-1100℃的氢气气氛下，通入100L/min-130L/min的H2，保持反应腔压力为100-300mbar的条件下，处理蓝宝石衬底5-10分钟。
3.根据权利要求1所述的发光二极管外延生长方法，其特征在于，生长不掺杂GaN层，进一步为：
在温度为1000-1200℃、反应腔压力为300-600mbar、通入流量为30000-40000sccm的NH3、200-400sccm的TMGa及100-130L/min的H2的条件下，持续生长厚度为2-4μm的不掺杂GaN层。
4.根据权利要求1所述的发光二极管外延生长方法，其特征在于，生长掺杂Si的N型GaN层，进一步为：
在反应腔压力为300-600mbar、温度为1000-1200℃、通入流量为30000-60000sccm的NH3、200-400sccm的TMGa、100-130L/min的H2及20-50sccm的SiH4的条件下，持续生长厚度为3-4μm的掺杂Si的N型GaN层，其中，Si掺杂浓度为5E18-1E19atom/cm3。
5.根据权利要求1所述的发光二极管外延生长方法，其特征在于，生长InxGa(1-x)N/GaN发光层，进一步为：
在反应腔压力为300-400mbar、温度为700-750℃、通入流量为50000-70000sccm的NH3、20-40sccm的TMGa、1500-2000sccm的TMIn及100-130L/min的N2的条件下，生长厚度为2.5-3.5nm的掺杂In的InxGa(1-x)N层(x＝0.20-0.25)，发光波长450-455nm；
升高温度至750-850℃，在反应腔压力为300-400mbar、通入流量为50000-70000sccm的NH3、20-100sccm的TMGa及100-130L/min的N2的条件下，生长厚度为8-15nm的GaN层；
周期性交替生长所述InxGa(1-x)N层和GaN层得到InxGa(1-x)N/GaN发光层，其中，生长周期数为7-15个。
6.根据权利要求1所述的发光二极管外延生长方法，其特征在于，生长P型AlGaN层，进一步为：
在反应腔压力为200-400mbar、温度为900-950℃、通入流量为50000-70000sccm的NH3、30-60sccm的TMGa、100-130L/min的H2、100-130sccm的TMAl及1000-1300sccm的Cp2Mg的条件下，持续生长厚度为50-100nm的P型AlGaN层，其中，Al掺杂浓度为1E20-3E20atom/cm3，Mg掺杂浓度为1E19-1E20atom/cm3。
7.根据权利要求1所述的发光二极管外延生长方法，其特征在于，生长掺镁的P型GaN层，进一步为：
在反应腔压力为400-900mbar、温度为950-1000℃、通入流量为50000-70000sccm的NH3、20-100sccm的TMGa、100-130L/min的H2及1000-3000sccm的Cp2Mg的条件下，持续生长厚度为50-200nm的掺镁的P型GaN层，其中，Mg掺杂浓度为1E19-1E20atom/cm3。
8.一种发光二极管，其特征在于，由下至上依次包括：蓝宝石衬底、低温缓冲层GaN、不掺杂GaN层、掺杂Si的N型GaN层、MgInN层和ZnGaN层交替的MgInN/ZnGaN超晶格层、InxGa(1-x)N/GaN发光层、P型AlGaN层及掺镁的P型GaN层；其中，所述MgInN/ZnGaN超晶格层由如下步骤制得：
在反应腔压力为500-750mbar、温度为950-1000℃，通入流量为50000-55000sccm的NH3、50-70sccm的TMGa、90-110L/min的H2、1200-1400sccm的TMIn、900-1000sccm的Cp2Mg及1000sccm-1500sccm的二甲基锌生长MgInN/ZnGaN超晶格层：
在反应腔压力为500-750mbar、温度为950-1000℃，通入流量为50000-55000sccm的NH3、90-110L/min的H2、1200-1400sccm的TMIn及900-1000sccm的Cp2Mg，生长厚度为8-20nm的MgInN层，其中，In掺杂浓度为3E19-4E19atom/cm3，Mg掺杂浓度为1E19-1E20atom/cm3；
在反应腔压力为500-750mbar、温度为950-1000℃，通入流量为50000-55000sccm的NH3、90-110L/min的H2、50-70sccm的TMGa及1000sccm-1500sccm的二甲基锌生长厚度为12-25nm的ZnGaN层，其中，Zn掺杂浓度为1E18-5E18atom/cm3；
周期性交替生长所述MgInN层和所述ZnGaN层得到MgInN/ZnGaN超晶格层，其中，生长周期为10-25。
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