CN106706738A - 一种高灵敏度的奥沙西泮分子印迹电化学传感器的制备方法 - Google Patents

一种高灵敏度的奥沙西泮分子印迹电化学传感器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高灵敏度的奥沙西泮分子印迹电化学传感器的制备方法，以奥沙西泮为模板分子、白藜芦醇为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、镍基金属有机框架材料为掺杂剂，以异土木香内酯作为交联剂，据此制备了一种高灵敏度的奥沙西泮分子印迹电化学传感器，该分析方法简单实用，克服了以往分析方法复杂、设备昂贵、灵敏度低的缺点。

Description

一种高灵敏度的奥沙西泮分子印迹电化学传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及分子印迹电化学传感器，尤其是一种高灵敏度的奥沙西泮分子印迹电化学传感器的制备方法。
背景技术
奥沙西泮(Oxazepam)是抗抑郁药，主要用于短期缓解焦虑、紧张，激动，也可用于催眠，焦虑伴有精神抑郁的辅助用药，并能缓解急性酒精戒断症状。对焦虑、紧张、失眠、头晕以及部分神经官能症均有效。对控制癫痫大、小发作也有一定作用。但由于长期使用有成瘾性，过量此类药物会造成肾、肝功能不全。
测定奥沙西泮的方法有高效液相色谱法、色质联用法等。然而这些方法由于需要昂贵的仪器设备，存在成本高、耗时长、灵敏不高等缺点。因此，研究一种高灵度、简便的奥沙西泮检测方法具有重要意义。
分子印迹技术是以待测目标分子为模板分子，将具有结构上互补的功能性单体通过共价或非共价键与模板分子结合形成单体模板分子复合物，再加入交联剂使之与单体进行聚合反应形成模板分子聚合物，反应完成后通过物理或化学方法去除模板分子，得到分子印迹聚合物，在聚合物中形成与原印迹分子空间结构互补并且具有多重作用位点的空穴。目前的方法由于选择的功能单体与模板分子及交联剂匹配不恰当，并且交联的刚性也较差，因此灵敏度不高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种设备简单、制作容易、一种高灵敏度的奥沙西泮分子印迹电化学传感器的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：以奥沙西泮为模板分子、白藜芦醇为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、镍基金属有机框架材料为掺杂剂，以异土木香内酯为交联剂制备。
上述一种高灵敏度的奥沙西泮分子印迹电化学传感器的制备方法，以奥沙西泮为模板分子、白藜芦醇为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、以异土木香内酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂、镍基金属有机框架材料为掺杂剂，在玻碳电极表面形成一种杂化镍基金属有机框架材料奥沙西泮分子印迹聚合物薄膜，将模板分子洗脱即得。
上述一种高灵敏度的奥沙西泮分子印迹电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：
<1>以水为溶剂配制浓度为0.5mol/L的硫酸镍水溶液10ml、以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂配制浓度为0.05mol/L的水杨酸溶液50ml，然后取配制的10ml硫酸镍水溶液以5滴/秒的速度滴加到配制的50ml水杨酸溶液中，滴加过程中以3000转/分速度剧烈搅拌，再在100ml的热水釜中118℃下进行反应11小时，冷却后离心收集所得的沉淀，分别采用N，N-二甲基甲酰胺及无水乙醇洗涤2次，离心收集沉淀，将收集的沉淀在45℃下进行真空干燥，即得到具有优秀传感性能的镍基金属有机框架材料；
<2>向10.0mL溶剂乙醇中，依次加入0.15mmol～0.85mmol的模板分子奥沙西泮、1.5mmol～8.5mmol的功能单体白藜芦醇、1.5mmol的交联剂异土木香内酯、0.10mmol的引发剂偶氮二异丁腈及步骤<1>制备的镍基金属有机框架材料0.020g～0.050g，每加入一种化学试剂超声波溶解5分钟；
<3>取步骤<2>的混合物9μL涂于干净光滑的玻碳电极表面，放置8小时后，将修饰后的电极置于75℃的真空干燥箱内热聚合2.0小时，然后采用摩尔比1∶2的乙腈和乙酸混合溶剂洗脱剂将模板分子洗脱，即得。
实验发现，以奥沙西泮为模板分子、白藜芦醇为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、镍基金属有机框架材料为掺杂剂，以异土木香内酯为交联剂制备的奥沙西泮分子印迹电化学传感器，可很灵敏地用于测定奥沙西泮的含量。应用本发明建立测定奥沙西泮的电化学分析方法，具有特别优秀的灵敏度；奥沙西泮的浓度在2.0×10-8～2.5×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数为R＝0.9990)，检出限(S/N＝3)为2.8×10-9mol/L，因此，该奥沙西泮分子印迹电化学传感器具有较高的灵敏度，超过目前的检测方法，并且设备简单、制作容易。
附图说明
图1是实施例1中一种高灵敏度的奥沙西泮分子印迹电化学传感器的制备方法的工作曲线图。
具体实施方式
实施例1
一、玻碳电极的处理
将玻碳电极在抛光布上依次用1.0μm、0.3μm和0.05μm的氧化铝粉抛光，然后放入体积比为1∶1的硝酸中超声6min，再放入无水乙醇中超声6min，最后用纯水超声清洗干净。
二、奥沙西泮分子印迹电化学传感器的制备
<1>以水为溶剂配制浓度为0.5mol/L的硫酸镍水溶液10ml、以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂配制浓度为0.05mol/L的水杨酸溶液50ml，然后取配制的10ml硫酸镍水溶液以5滴/秒的速度滴加到配制的50ml水杨酸溶液中，滴加过程中以3000转/分速度剧烈搅拌，再在100ml的热水釜中118℃下进行反应11小时，冷却后离心收集所得的沉淀，分别采用N，N-二甲基甲酰胺及无水乙醇洗涤2次，离心收集沉淀，将收集的沉淀在45℃下进行真空干燥，即得到具有优秀传感性能的镍基金属有机框架材料材料；
<2>向10.0mL溶剂乙醇中，依次加入0.6mmol模板分子奥沙西泮、5.0mmol白藜芦醇功能单体、1.5mmol的交联剂异土木香内酯、0.10mmol的引发剂偶氮二异丁腈及步骤<1>的镍基金属有机框架材料0.050g，每加入一种化学试剂超声波溶解5分钟；
<3>取步骤<2>的混合物9μL涂于干净光滑的玻碳电极表面，放置8小时后，将修饰后的电极置于75℃的真空干燥箱内热聚合2.0小时，然后采用1∶2的乙腈和乙酸混合洗脱剂将模板分子洗脱，通过磁力搅拌洗脱模板分子，直至洗脱液中检测不出模板分子，再用超纯水洗去印迹电极表面的溶剂乙腈和乙酸，然后将印迹电极保存于超纯水中待用。
三、工作曲线的绘制及检出限的测定
用差分脉冲伏安法进行奥沙西泮分子印迹电化学传感器电极响应特性实验，测定线性范围及检出限。将奥沙西泮分子印迹电极分别在不同浓度的奥沙西泮溶液中培育8分钟(底液为5.0mmol/L K3[Fe(CN)6]-0.5mol/L pH＝7.5的磷酸盐缓冲溶液溶液)，然后进行差分脉冲伏安法测量。奥沙西泮溶液浓度在2.0×10-8～2.5×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系；线性方程为Ip(μA)＝-0.0934c(μmol/L)+23.59，线性相关系数为R＝0.9990，检出限(S/N＝3)为2.8×10-9mol/L。
因此，该奥沙西泮分子印迹传感器具有较高的灵敏度。

Claims (1)

1.一种高灵敏度的奥沙西泮分子印迹电化学传感器的制备方法，其特征在于该传感器是由如下方法所制备：浓度0.015mmol/mL～0.085mmol/ml的奥沙西泮为模板分子、浓度0.15mmol/ml～0.85mmol/ml的白藜芦醇为功能单体、浓度0.01mmol/ml的偶氮二异丁腈为引发剂、浓度0.15mmol/ml的异土木香内酯为交联剂、浓度0.0020g/ml～0.0050g/ml的镍金属有机框架材料为掺杂剂，在玻碳电极表面形成一种杂化镍基金属有机框架材料奥沙西泮分子印迹聚合物薄膜，然后采用洗脱剂摩尔比1∶2的乙腈和乙酸混合溶剂洗脱模板分子即得；
具体按以下操作进行：
<1>以水为溶剂配制浓度为0.5mol/L的硫酸镍水溶液10ml、以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂配制浓度为0.05mol/L的水杨酸溶液50ml，然后取配制的10ml硫酸镍水溶液以5滴/秒的速度滴加到配制的50ml水杨酸溶液中，滴加过程中以3000转/分速度剧烈搅拌，再在100ml的热水釜中118℃下进行反应11小时，冷却后离心收集所得的沉淀，分别采用N，N-二甲基甲酰胺及无水乙醇洗涤2次，离心收集沉淀，将收集的沉淀在45℃下进行真空干燥，即得到具有优秀传感性能的镍基金属有机框架材料；
<2>向10.0mL溶剂乙醇中，依次加入0.15mmol～0.85mmol的模板分子奥沙西泮、1.5mmol～8.5mmol的功能单体白藜芦醇、1.5mmol的交联剂异土木香内酯、0.10mmol的引发剂偶氮二异丁腈及步骤<1>制备的镍基金属有机框架材料0.020g～0.050g，每加入一种化学试剂超声波溶解5分钟；
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