CN106706470A - 一种采用全自动真密度仪测试水泥浆体自收缩的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种采用全自动真密度仪测试水泥浆体自收缩的方法。具体步骤为：水泥加水后搅拌均匀，然后将所得浆体装入事先准备好的合适规格的样品瓶中，并倒入机油进行液封；在水泥浆体初凝前，以及6h、12h、18h、1d、3d、7d、14d和28d龄期，分别采用两套参数对真密度仪进行设置，测试得到各龄期水泥浆体、样品瓶和机油的宏观体积之和；将采集到的数据进行处理和分析，利用公式计算得到水泥浆体的自收缩。本发明可方便快捷地对水泥浆体的自收缩进行测试，较为准确地反映水泥浆体的自收缩情况。使用本发明可对水泥浆体的自收缩进行即时测试，提供一种便捷且精确的监测水泥浆体自收缩的方法，并可直观地用来指导实践应用。

Description

一种采用全自动真密度仪测试水泥浆体自收缩的方法

技术领域

本发明属建筑材料技术领域，具体涉及一种采用全自动真密度仪测试水泥浆体自收缩的方法。

背景技术

自收缩是指水泥浆体与外界没有质量交换的情况下，由水泥浆体内部自干燥作用所引起的宏观体积降低，它从水泥初凝之后即开始。

自收缩早在70多年前就由Davis和Lyman提出，但是直到上世纪90年代高性能混凝土开始被广泛应用后才开始逐渐被人们所重视，这与其产生机理是分不开的。自收缩的作用机理可以通过混凝土的自干燥现象得到很好的解释。随着水泥水化的进行，水泥浆体开始硬化并形成大量的毛细孔，毛细孔中自由水量逐渐减少，水的饱和蒸气压也随之降低，即水泥石内部相对湿度降低，但同时水泥石质量没有任何损失，这种现象称为自干燥。自干燥现象使毛细孔中的水由饱和状态变为不饱和状态，于是在毛细孔水中产生弯月面，最终导致硬化水泥石受负压的作用而产生收缩，即为自收缩。相比于普通混凝土，高性能混凝土虽然结构更为密实，且强度较高，但其拌合物水灰比较低，且所用水泥及其他矿物掺合料的颗粒更细，掺量更大，因此高性能混凝土早期水化快，自由水消耗快，自干燥现象更为严重，产生的自收缩也变得不容忽视。而且，早期(初凝后)的自收缩会使水泥浆体(或混凝土)内部产生大量微裂缝，会对其初始结构产生巨大影响，严重者甚至会逐渐发展为贯穿裂缝，严重影响其强度及耐久性。

自收缩不同于干燥收缩，水泥石中相对湿度的降低是自由水被水泥水化反应所消耗造成，而不是扩散到外界。自收缩也不同于化学收缩，自收缩从水泥初凝之后(即有一定的强度后)才开始，是水泥石宏观体积的变化，而化学收缩则是自水泥与水混合后开始，产生的收缩既包括宏观体积的变化也包括水泥浆体内部的空隙体积。因而，水泥浆体自收缩的测定要同时考虑到以下三点：(1)与外界无质量交换；(2)确定初凝时刻为测试基准；(3)测定的体积应为宏观体积，不包括内部孔隙。

目前，自收缩的测试方法还没有标准化，但从测试原理方面主要分为线性法和体积法两类。现有的较为成熟的线性法源于1995年O. M Jenson 和 Hansen P F所采用的膨胀计收缩测量法，经国内外学者改良后发展为埋入式弹性模量测试计法、埋入式微位移测试计法等多种测试方法，大大提高了测试的精度。但是，受限于预埋测试头或应变计与水泥浆体之间的粘结力，该类测试方法须在试件成型1天龄期后才可以开始测量，因此无法测得水泥浆体早期(初凝后)的自收缩，而恰恰在此时水泥浆体会产生很大的自收缩。波纹管法避免了这一缺陷，但仍然无法避免线性法单轴性测试的缺陷，无法从多维层面上得到全面的自收缩。体积法通常需要用塑料膜(或橡胶膜)包裹水泥浆体以防其与外界产生质量交换，再通过直接体积测量法或浮力测量法等方法测量浆体外部体积随时间的变化来表征浆体自收缩大小的变化，可以在浇筑后立即开始对早期外部变形进行测量，但是测试装置及其操作过程均较为复杂，而且经常还会出现塑料膜内气体无法排除干净、塑料膜被硬化后的浆体刺破等问题，严重影响测试的可操作性及准确性。

因此，一种操作便捷、结果准确的水泥浆体自收缩的测试方法迫在眉睫。其中，美国康塔仪器公司生产的全自动真密度分析仪就是一个理想的选择。利用该仪器可以测试得到形状规则或不规则的固体或浆料物质的不可透过体积，其测试结果准确、连续，操作快速、便捷。目前，该仪器已经在化学、食品、石油等工业领域、生物医学、材料科学等领域得到了广泛的应用，其准确性及可操作性已经得到了普遍认可。全自动真密度仪根据阿基米德定律置换流体法和波义耳定律来测定体积，其环境介质为惰性气体氦气，因而可以用某种不与浆体发生反应且体积稳定性较好的液体(如机油)对水泥浆体进行密封来测定浆体宏观体积变化，其完全可以替代直接体积测量法和浮力测量法等方法，并取得更好的效果。

应用全自动真密度仪测试水泥浆体自收缩，在国内尚属首次。

发明内容

本发明目的在于提供一种采用全自动真密度仪测试水泥浆体自收缩的方法。

本发明提供的方法采用UltraPyc 1200e型全自动真密度仪进行实施，仪器参数有两套，分别针对水泥浆体自收缩初值的确定以及不同龄期自收缩的测定。第一套参数为：压力设置为12 psi，平衡时间设置为AUTO (0)，除杂选项设置为Pulse*10，运行模式设置为Multi Run*60，样品池种类设置为Large，采集到的数据为水泥初凝前后水泥浆体、样品瓶和机油的宏观体积之和的连续变化数据。第二套参数为：压力设置为12 psi，平衡时间设置为AUTO (0)，除杂选项设置为Pulse*10，运行模式设置为Multi Run*10，样品池种类设置为Large，采集到的数据为水泥水化不同龄期水泥浆体、样品瓶和机油的宏观体积之和的平均值。

本发明提出的采用全自动真密度仪测试水泥浆体自收缩的方法，具体步骤如下：

（1）实验开始之前，取已排除内部气泡的机油适量，并在第二套参数下用真密度分析仪测试得到机油的真密度ρ_机油；

所述第二套参数为：压力设置为12 psi，平衡时间设置为AUTO (0)，除杂选项设置为Pulse*10，运行模式设置为Multi Run*10，样品池种类设置为Large，采集到的数据为水泥水化不同龄期水泥浆体、样品瓶和机油的宏观体积之和的平均值；

（2）将合适尺寸的塑料薄膜置于样品瓶内壁，以防止浆体硬化后与样品瓶内壁之间产生应力影响其自收缩；

（3）水泥加水后搅拌均匀得到水泥浆体，记录加水时刻为反应开始时刻t₀，并取出质量为m₀的水泥浆体于步骤（2）中准备好的样品瓶内，然后将机油沿着样品瓶内壁倒入样品瓶中（防止产生气泡），直到机油没过浆体及塑料薄膜(1-2)cm，并记录其总质量m₁；

（4）在水泥浆体初凝前半小时左右，将步骤（3）中样品瓶放入真密度分析仪中，并按照第一套参数进行仪器参数设置，开始测试并得到水泥浆体初凝前后浆体、样品瓶和机油的宏观体积之和变化连续数据，记录测试开始时刻t₁，测试结束时刻t₂；

所述第一套参数为：压力设置为12 psi，平衡时间设置为AUTO (0)，除杂选项设置为Pulse*10，运行模式设置为Multi Run*60，样品池种类设置为Large，采集到的数据为水泥初凝前后水泥浆体、样品瓶和机油的宏观体积之和的连续变化数据；

（5）取初凝时刻t_初凝(t₁<t_初凝<t₂)前后(5-10)min内数据的平均值为水泥浆体、样品瓶和机油在初凝时刻的宏观体积之和V₀，并作为自收缩计算的初值；

（6）在6h、12h、18h、1d、3d、7d、14d和28d龄期时，按照第二套参数进行仪器参数设置，测试得到该龄期水泥浆体、样品瓶和机油的宏观体积之和V_t，用分析天平称量得到该龄期水泥浆体、样品瓶和机油的总质量m_t，并利用公式(I)计算得到该龄期水泥浆体的自收缩S_t；

(I)

式中：

S_t——水泥浆体的自收缩，ml·g^-1；

V₀——全自动真密度仪测得的水泥初凝时水泥浆体、样品瓶和机油的宏观体积之和，ml；

V_t——全自动真密度仪测得的龄期为t时水泥浆体、样品瓶和机油的宏观体积之和，ml；

m₀——装入样品瓶中的水泥浆体的质量，g；

m₁——反应初始时刻水泥浆体、样品瓶和机油的的总质量，g；

m_t——龄期为t时水泥浆体、样品瓶和机油的的总质量，g；

(m₁-m_t)——龄期为t时因挥发等原因损失的机油质量，g；

ρ_机油——机油的真密度，g·ml^-1；

所述第二套参数为：压力设置为12 psi，平衡时间设置为AUTO (0)，除杂选项设置为Pulse*10，运行模式设置为Multi Run*10，样品池种类设置为Large，采集到的数据为水泥水化不同龄期水泥浆体、样品瓶和机油的宏观体积之和的平均值。

本发明中，对步骤（3）得到的水泥浆体的制备有以下要求：

水胶比：0.25-0.40；

搅拌时间：(1-3) min；

装样品操作：水泥浆体要置于塑料膜(PET或PP材质)中，防止其与样品瓶直接接触；

样品瓶规格：60 ml样品瓶，底部直径44 mm，高56mm，PET材质；

试样量：同一系列试验保持相同质量。

本发明可为水泥浆体自收缩测试提供一种相对快速、便利、较为准确的测试方法。附图说明

图1为试验所用样品瓶及试样盛放示意图；（a）为样品瓶，（b）试样盛放；

图2为实施例1中纯水泥浆体自收缩曲线；

图3为实施例2中掺30%矿渣粉水泥浆体自收缩曲线；

图4为实施例3中掺30%粉煤灰水泥浆体自收缩曲线。

具体实施方式

下面通过实施例进一步说明本发明。

实施例1，试验材料：水泥为江南-小野田P·Ⅱ52.5级，水胶比μ₁=0.30；ρ_机油=0.8908 g·ml^-1；取样质量m₀=62.4321g；反应初始时刻水泥浆体、样品瓶和机油的总质量m₁=92.7524 g；t_初凝=141 min，V₀= 65.6531 ml；在6h、12h、18h、1d、3d、7d、14d和28d龄期时水泥浆体、样品瓶和机油的的宏观体积V_t和总质量m_t如表1所示。

表1不同龄期时水泥浆体、样品瓶和机油的宏观体积和总质量

	6h	12h	18h	1d	3d	7d	14d	28d
									Vt/ml	65.4371	65.1749	65.0502	64.9296	64.7234	64.5141	64.2464	64.0804
mt/g	92.7516	92.7509	92.7497	92.7488	92.7321	92.7145	92.6534	92.5956

将表1数据及本实施例中ρ_机油、m₀、m₁和V₀等参数带入计算公式(I)得到纯水泥浆体自收缩曲线，见图2。

实施例2，试验材料：水泥为江南-小野田P·Ⅱ52.5级，矿粉为S95级，掺量为水泥质量的30%，水胶比μ₂=0.30；ρ_机油= 0.8908 g·ml^-1；取样质量m₀=62.6909 g；反应初始时刻水泥浆体、样品瓶和机油的总质量m₁=93.0109 g；t_初凝= 153 min，V₀=62.6016 ml；在6h、12h、18h、1d、3d、7d、14d和28d龄期时水泥浆体、样品瓶和机油的的宏观体积V_t和总质量m_t如表2所示。

表2不同龄期时水泥浆体、样品瓶和机油的的宏观体积和总质量

	6h	12h	18h	1d	3d	7d	14d	28d
									Vt/ml	62.3189	62.1280	61.9726	61.9358	61.7509	61.4460	61.1165	60.9763
mt/g	93.0101	93.0094	93.0082	93.0073	92.9906	92.9730	92.9119	92.8541

将表2数据及本实施例中ρ_机油、m₀、m₁和V₀等参数带入计算公式(I)得到掺30%矿粉水泥浆体自收缩曲线，见图3。

实施例3，试验材料：水泥为江南-小野田P·Ⅱ52.5级，粉煤灰为II级灰，掺量为水泥质量的30%，水胶比μ₃=0.30；ρ_机油= 0.8908 g·ml^-1；取样质量m₀=60.3281 g；反应初始时刻水泥浆体、样品瓶和机油的总质量m₁=90.6481 g；t_初凝=186 min，V₀=62.7318 ml；在6h、12h、18h、1d、3d、7d、14d和28d龄期时水泥浆体、样品瓶和机油的的宏观体积V_t和总质量m_t如表3所示。

表3 不同龄期时水泥浆体、样品瓶和机油的的宏观体积和总质量

	6h	12h	18h	1d	3d	7d	14d	28d
									Vt/ml	62.5842	62.4501	62.3492	62.2976	62.1637	62.0973	61.9412	61.8487
mt/g	90.6473	90.6466	90.6454	90.6445	90.6278	90.6102	90.5491	90.4913

将表3数据及本实施例中ρ_机油、m₀、m₁和V₀等参数带入计算公式(I)得到掺30%粉煤灰水泥浆体自收缩曲线，见图4。

Claims (2)

1.一种采用全自动真密度仪测试水泥浆体自收缩的方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）实验开始之前，取已排除内部气泡的机油适量，并在第二套参数下用真密度分析仪测试得到机油的真密度ρ_机油；

所述第二套参数为：压力设置为12 psi，平衡时间设置为AUTO (0)，除杂选项设置为Pulse*10，运行模式设置为Multi Run*10，样品池种类设置为Large；

（2）将合适尺寸的塑料薄膜置于样品瓶内壁，以防止浆体硬化后与样品瓶内壁之间产生应力影响其自收缩；

（3）水泥加水后搅拌均匀得到水泥浆体，记录加水时刻为反应开始时刻t₀，并取出质量为m₀的水泥浆体于步骤（2）中准备好的样品瓶内，然后将机油沿着样品瓶内壁倒入样品瓶中（防止产生气泡），直到机油没过浆体及塑料薄膜(1-2)cm，并记录其总质量m₁；

（4）在水泥浆体初凝前半小时左右，将步骤（3）中样品瓶放入真密度分析仪中，并按照第一套参数进行仪器参数设置，开始测试并得到水泥浆体初凝前后浆体、样品瓶和机油的宏观体积之和变化连续数据，记录测试开始时刻t₁，测试结束时刻t₂；

所述第一套参数为：压力设置为12 psi，平衡时间设置为AUTO(0)，除杂选项设置为Pulse*10，运行模式设置为Multi Run*60，样品池种类设置为Large；

（5）取初凝时刻t_初凝(t₁<t_初凝<t₂)前后(5-10)min内数据的平均值为水泥浆体、样品瓶和机油在初凝时刻的宏观体积之和V₀，并作为自收缩计算的初值；

（6）在6h、12h、18h、1d、3d、7d、14d和28d龄期时，按照第二套参数进行仪器参数设置，测试得到该龄期水泥浆体、样品瓶和机油的宏观体积之和V_t，用分析天平称量得到该龄期水泥浆体、样品瓶和机油的总质量m_t，并利用公式(I)计算得到该龄期水泥浆体的自收缩S_t；

(I)

式中：

S_t——水泥浆体的自收缩，ml·g^-1；

V₀——全自动真密度仪测得的水泥初凝时水泥浆体、样品瓶和机油的宏观体积之和，ml；

V_t——全自动真密度仪测得的龄期为t时水泥浆体、样品瓶和机油的宏观体积之和，ml；

m₀——装入样品瓶中的水泥浆体的质量，g；

m₁——反应初始时刻水泥浆体、样品瓶和机油的的总质量，g；

m_t——龄期为t时水泥浆体、样品瓶和机油的总质量，g；

(m₁-m_t)——龄期为t时因挥发等原因损失的机油质量，g；

ρ_机油——机油的真密度，g·ml^-1；

所述第二套参数为：压力设置为12 psi，平衡时间设置为AUTO (0)，除杂选项设置为Pulse*10，运行模式设置为Multi Run*10，样品池种类设置为Large。

2.根据权利要求1所述的采用全自动真密度仪测试水泥浆体自收缩的方法，其特征在于对步骤(3)得到的水泥浆体的制备有以下要求：

水胶比：0.25-0.40；

搅拌时间：(1-3) min；

装样品操作：水泥浆体要置于塑料膜(PET或PP材质)中，防止其与样品瓶直接接触；

样品瓶规格：60 ml样品瓶，底部直径44 mm，高56mm，PET材质；

试样量：同一系列试验保持相同质量。