CN106676211B - 一种耐光复合型皮革加脂剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于皮革技术领域，本发明属于皮革化工领域，具体涉及一种耐光复合型加脂剂的制备方法，该方法为：取矿物油、AEO‑3、马来酸酐以及催化剂对甲苯磺酸，得到中间产物A；取中间产物A加入天然油脂，滴加磺化剂水溶液，加入非离子乳化剂，调节体系pH值，并补加水调节产物固含量，得到乳黄色粘稠状耐光复合型皮革加脂剂。本发明的目的在于提供一种能够同时满足渗透性、乳液稳定性、与皮革结合力、以及加脂后皮革的油感、软度都比较良好的复合型皮革加脂剂及其制备方法。特别提及的是其产品耐光性优异，耐光级别都能够4.5级以上。

Description

一种耐光复合型皮革加脂剂的制备方法
技术领域
本发明属于皮革化工领域，具体涉及一种耐光复合型加脂剂的制备方法。
背景技术
在皮革的加工过程中，加脂是必不可少的一道工序。皮革用加脂剂对成革的性能具有重要影响，它能渗透到革胶原纤维之间，对革纤维起到润滑和增塑作用，使胶原分子链及链段易于运动，得到的成革柔软、滋润且富有弹性。随着人们生活水平的提高，消费者对皮革制品提出了更高的要求，要求皮革制品既要有时尚的款式，又要有独特的手感，还应具备耐光、耐洗等性能，以提高皮革制品的实用性和耐光性。
合成加脂剂以其优良的加脂效果得到人们的重视和青睐，属于高档的加脂剂，工作者们近年来对其有比较广泛的研究。金勇(金勇，樊宝珠，彭绍军，等.不含碳碳不饱和双键复合型磷酸酯皮革加脂剂的制备方[P].中国专利：201510205952.1)等人用聚氧丙烯醚、高碳醇和五氧化二磷制备了一种具有良好稳定性、抗氧化性及耐光性能的复合型磷酸加脂剂；田敬强(田敬强.一种多功能的皮革加脂剂[P].中国专利：201510286340.X)用丙烯酰胺、三羟基多元醇、石蜡、环氧硬脂酸辛酯、甘油酯、树脂等制备了一种加脂效果优异的多功能皮革加脂剂；鞠纪恩(鞠纪恩.一种耐光型皮革加脂剂[P].中国专利：201410552279.4)利用丙烯酸酯、十二烷基硫酸钠、过硫酸铵、聚氧化乙烯、棕榈蜡、脂肪酸山梨醇等制备的加脂剂能够提高皮革的机械性能、增加其耐光性能。目前，合成加脂剂主要是通过化学反应将亲水基团引入到油脂分子中，制成体系较稳定的自乳化体系的皮革加脂剂。
本发明是利用具有良好耐光性的矿物油和AEO-3作为加脂剂的主体原料，用马来酸酐进行酯化处理引入羧基后与油润性较好的天然油脂进行同步磺化，并辅助添加一定量非离子乳化剂，进一步引入更多的亲水基团而得到乳化体系稳定的具有良好耐光性、滋润性和结合性的复合型加脂剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够同时满足渗透性、乳液稳定性、与皮革结合力、以及加脂后皮革的油感、软度都比较良好的复合型皮革加脂剂及其制备方法。特别提及的是其产品耐光性优异，耐光级别都能够4.5级以上。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种耐光复合型皮革加脂剂的制备方法：
1)取矿物油、AEO-3、马来酸酐以及催化剂对甲苯磺酸，升高温度至T1搅拌反应3-3.5h，之后加入质量浓度为30％的双氧水，搅拌反应0.5-1h后，降温至65-70℃，得到中间产物A；
2)取中间产物A加入天然油脂，搅拌均匀后以100滴/min的速度滴加质量浓度为50％的磺化剂水溶液，磺化剂为亚硫酸钠，磺化剂水溶液的量为24-40重量份份，滴加完成后升温至75-80℃搅拌反应2-2.5h，之后加入非离子乳化剂，搅拌10-30min后用质量浓度为30％的氢氧化钠水溶液调节体系pH值为6.5-7.0，并补加水调节产物固含量，产物固含量为60-70％；搅拌均匀后降温出料，得到乳黄色粘稠状耐光复合型皮革加脂剂。
其中矿物油为10号工业白油、15号工业白油或32号工业白油，矿物油的量为60-100重量份份；
其中所述的AEO-3的量为30-50重量份；
其中所述的马来酸酐的量为9.2-15.4重量份；
其中所述的催化剂对甲苯磺酸的量为0.63-0.83重量份；
其中所述的温度T1为75-85℃；
其中所述的双氧水的量为3-5重量份；
其中所述的天然油脂为羊毛脂、硬脂酸甲酯、硬脂酸丁酯或牛蹄油，天然油脂的量为18-50重量份；
其中步骤2)中所述的非离子乳化剂为SG-10、OS-15、1309或EL-20，乳化剂的量为7.3-11.7重量份份。
本发明具有以下优点：
本发明以矿物油作为加脂剂的主体，配合不饱和程度较低的油性物质，采用磺化剂对所有油性物质进行磺化，并辅助添加非离子乳化剂得到了一种乳化性、结合力优良的耐光复合型皮革加脂剂。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例一
1)在四口烧瓶中分别加入100g 10号矿物油、50g AEO-3、15.4g马来酸酐以及0.83g对甲苯磺酸，升高温度至85℃搅拌反应3.2h，之后加入5g质量浓度为30％的双氧水，搅拌反应0.75h后降温至70℃，得到中间产物A；
2)在装有中间产物A的四口烧瓶中加入18g牛蹄油，搅拌均匀后以100滴/min的速度滴加40g质量浓度为50％的磺化剂水溶液，滴加完成后升温至75℃搅拌反应2.5h，之后加入7.3g OS-15，搅拌30min后用质量浓度为30％的氢氧化钠水溶液调节体系pH值为6.8，并补加定量的水调节产物固含量为60％，搅拌均匀后降温出料，得到乳黄色粘稠状耐光复合型皮革加脂剂。
实施例二
1)在四口烧瓶中分别加入80g 15号矿物油、40g AEO-3、12.3g马来酸酐以及0.72g对甲苯磺酸，升高温度至75℃搅拌反应3.5h，之后加入4g质量浓度为30％的双氧水，搅拌反应1h后降温至68℃，得到中间产物A；
2)在装有中间产物A的四口烧瓶中加入42g硬脂酸丁酯，搅拌均匀后以100滴/min的速度滴加32g质量浓度为50％的磺化剂水溶液，滴加完成后升温至80℃搅拌反应2h，之后加入10.1g SG-10，搅拌20min后用质量浓度为30％的氢氧化钠水溶液调节体系pH值为7.0，并补加定量的水调节产物固含量为63％，搅拌均匀后降温出料，得到乳黄色粘稠状耐光复合型皮革加脂剂。
实施例三
1)在四口烧瓶中分别加入60g 32号矿物油、30g AEO-3、9.2g马来酸酐以及0.63g对甲苯磺酸，升高温度至80℃搅拌反应3h，之后加入3g质量浓度为30％的双氧水，搅拌反应0.5h后降温至65℃，得到中间产物A；
2)在装有中间产物A的四口烧瓶中加入20g羊毛脂，搅拌均匀后以100滴/min的速度滴加24g质量浓度为50％的磺化剂水溶液，滴加完成后升温至77℃搅拌反应2.3h，之后加入11.7g EL-20，搅拌10min后用质量浓度为30％的氢氧化钠水溶液调节体系pH值为6.5，并补加定量的水调节产物固含量为65％，搅拌均匀后降温出料，得到乳黄色粘稠状耐光复合型皮革加脂剂。
实施例四
1)在四口烧瓶中分别加入90g 10号矿物油、45g AEO-3、13.9g马来酸酐以及0.79g对甲苯磺酸，升高温度至82℃搅拌反应3.1h，之后加入4.5g质量浓度为30％的双氧水，搅拌反应0.8h后降温至67℃，得到中间产物A；
2)在装有中间产物A的四口烧瓶中加入50g硬脂酸乙酯，搅拌均匀后以100滴/min的速度滴加38g质量浓度为50％的磺化剂水溶液，滴加完成后升温至80℃搅拌反应2.2h，之后加入8.8g 1309，搅拌25min后用质量浓度为30％的氢氧化钠水溶液调节体系pH值为6.7，并补加定量的水调节产物固含量为70％，搅拌均匀后降温出料，得到乳黄色粘稠状耐光复合型皮革加脂剂。
皮革加脂应用实验工艺以及坯革耐光性能检测如下：
选用削匀的黄牛皮蓝湿革(1.2mm—1.5mm)为加脂实验对象，取样称重(实验用料依据)后按照下述处理工艺进行实验，并与典型硫酸化蓖麻油和氧化亚硫酸化鱼油进行对比：
(1)水洗： 水(35℃) 200％ 30min 排液
(2)铬复鞣：水(25℃) 100％
标准铬粉 3％ 120min
醋酸钠 0.5％ 120min
水(60℃) 100％ 60min
(3)停鼓过夜，次日转30min排液
(4)水洗：水(35℃) 200％ 30min 排液
(5)中和：水(35℃) 200％
PAK—N 1％
甲酸钠 2％
小苏打 0.5％ 90min 排液
(6)水洗：水(35℃) 200％ 30min 排液
(7)加脂：水(50℃) 150％
加脂剂产品 15％ 60min
甲酸(85％) 0.5％(10倍水稀释) 15min
甲酸(85％) 0.5％(10倍水稀释) 45min 排液
坯革出鼓自然晾干，机械助软。
取加脂后的助软的干坯革样品，按照QB/T2727—2005《皮革色牢度试验耐光色牢度》的方法进行检测，其结果如下：
表1 皮革耐光色牢度

Claims (1)

1.一种耐光复合型皮革加脂剂的制备方法，其特征在于：
该制备方法为：
1)在四口烧瓶中分别加入100g 10号矿物油、50g AEO-3、15.4g马来酸酐以及0.83g对甲苯磺酸，升高温度至85℃搅拌反应3.2h，之后加入5g质量浓度为30％的双氧水，搅拌反应0.75h后降温至70℃，得到中间产物A；
2)在装有中间产物A的四口烧瓶中加入18g牛蹄油，搅拌均匀后以100滴/min的速度滴加40g质量浓度为50％的磺化剂水溶液，滴加完成后升温至75℃搅拌反应2.5h，之后加入7.3g OS-15，搅拌30min后用质量浓度为30％的氢氧化钠水溶液调节体系pH值为6.8，并补加定量的水调节产物固含量为60％，搅拌均匀后降温出料，得到乳黄色粘稠状耐光复合型皮革加脂剂；
或者：
该制备方法为：
1)在四口烧瓶中分别加入80g 15号矿物油、40g AEO-3、12.3g马来酸酐以及0.72g对甲苯磺酸，升高温度至75℃搅拌反应3.5h，之后加入4g质量浓度为30％的双氧水，搅拌反应1h后降温至68℃，得到中间产物A；
2)在装有中间产物A的四口烧瓶中加入42g硬脂酸丁酯，搅拌均匀后以100滴/min的速度滴加32g质量浓度为50％的磺化剂水溶液，滴加完成后升温至80℃搅拌反应2h，之后加入10.1g SG-10，搅拌20min后用质量浓度为30％的氢氧化钠水溶液调节体系pH值为7.0，并补加定量的水调节产物固含量为63％，搅拌均匀后降温出料，得到乳黄色粘稠状耐光复合型皮革加脂剂；
或者：
该制备方法为：
1)在四口烧瓶中分别加入60g 32号矿物油、30g AEO-3、9.2g马来酸酐以及0.63g对甲苯磺酸，升高温度至80℃搅拌反应3h，之后加入3g质量浓度为30％的双氧水，搅拌反应0.5h后降温至65℃，得到中间产物A；
2)在装有中间产物A的四口烧瓶中加入20g羊毛脂，搅拌均匀后以100滴/min的速度滴加24g质量浓度为50％的磺化剂水溶液，滴加完成后升温至77℃搅拌反应2.3h，之后加入11.7g EL-20，搅拌10min后用质量浓度为30％的氢氧化钠水溶液调节体系pH值为6.5，并补加定量的水调节产物固含量为65％，搅拌均匀后降温出料，得到乳黄色粘稠状耐光复合型皮革加脂剂；
或者：
该制备方法为：
1)在四口烧瓶中分别加入90g 10号矿物油、45g AEO-3、13.9g马来酸酐以及0.79g对甲苯磺酸，升高温度至82℃搅拌反应3.1h，之后加入4.5g质量浓度为30％的双氧水，搅拌反应0.8h后降温至67℃，得到中间产物A；
2)在装有中间产物A的四口烧瓶中加入50g硬脂酸乙酯，搅拌均匀后以100滴/min的速度滴加38g质量浓度为50％的磺化剂水溶液，滴加完成后升温至80℃搅拌反应2.2h，之后加入8.8g 1309，搅拌25min后用质量浓度为30％的氢氧化钠水溶液调节体系pH值为6.7，并补加定量的水调节产物固含量为70％，搅拌均匀后降温出料，得到乳黄色粘稠状耐光复合型皮革加脂剂。
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