CN106673258A - 蒽醌法生产过氧化氢的化工废水脱磷方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蒽醌法生产过氧化氢的化工废水脱磷方法,包括如下步骤:向蒽醌法生产过氧化氢的化工废水中加入氢氧化钠进行水解反应,使化工废水中的有机磷转化为无机PO4 3‑;加入氨盐和镁盐与无机PO4 3‑进行鸟粪石结晶沉淀反应,分离出沉淀,得到脱磷废水。本发明方法工艺过程简单,二次污染小,成本低廉,无需特殊设备,投资及操作费用低,易于推广应用,有效的解决过氧化氢生产废水总磷及有机磷高,后续的生化系统污水处理厂负荷大,出水总磷难以达标的难题。
Description
技术领域
本发明属于环境工程领域,具体涉及一种蒽醌法生产过氧化氢的化工废水脱磷方法。
背景技术
巴陵石化双氧水装置所产污水10 m3/h,其中的主要特征污染物为磷酸盐、磷酸三辛酯、蒽醌类以及残留的双氧水,其主要特点是总磷高(约500mg/L),而其中的有机磷含量约占70%,如此高的磷化物进入后续的生化系统,大大超过了其生化处理能力,这是造成巴陵石化城区七里山污水处理装置出水总磷不合格的主要原因(七里山生化车间出水中总磷为15 mg/L),此外该污水中所含的磷酸三辛酯、蒽醌类等有机化合物生物降解性能极差,对生化出水残留化学需氧量(COD)贡献大;而且其中残留的双氧水对后续生化工序中的微生物有杀灭作用,因此对该污水进行源头预处理,将其中99%的总磷予以脱除,且大大改善其生化性能,消除其中的双氧水,使后续微生物正常工作是一项十分迫切的工作。
国内外脱磷的经典方法甚多,如钙盐混凝沉淀法、铁盐混凝沉淀法、经典A/O处理等,这些方法对正磷酸盐都有很好的脱除效果,但对像磷酸三辛酯之类的有机磷化物无脱除效果,且所产生的沉淀物为絮状物、含水率高、沉淀体积大,作为危险固废处理难度大,且费用高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种蒽醌法生产过氧化氢的化工废水脱磷方法,其工艺过程简单,二次污染小,成本低廉,无需特殊设备,投资及操作费用低,易于推广应用,有效的解决过氧化氢生产废水总磷及有机磷高,后续的生化系统污水处理厂负荷大,出水总磷难以达标的难题。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种蒽醌法生产过氧化氢的化工废水脱磷方法,包括如下步骤:
S1、有机磷转化为无机PO4 3-:向蒽醌法生产过氧化氢的化工废水中加入氢氧化钠进行水解反应,使所述化工废水中的有机磷转化为无机PO4 3-;
S2、鸟粪石结晶:加入氨盐和镁盐与所述无机PO4 3-进行鸟粪石结晶沉淀反应,分离出沉淀,得到脱磷废水。
上述方法中,优选的,所述S1步骤中,所述蒽醌法生产过氧化氢的化工废水为巴陵石化过氧化氢装置所产污水。
上述方法中,优选的,所述S1步骤中,所述水解反应的温度为20℃~50℃,pH为10~12,时间为2 h~12 h。
上述方法中,优选的,所述S2步骤中,所述氨盐为硫铵污水。
上述方法中,优选的,所述S2步骤中,所述氨盐的加入量按氨与PO4 3-的化学计量比≥2进行投加。
上述方法中,优选的,所述S2步骤中,所述镁盐为MgCl2·6H2O。
上述方法中,优选的,所述S2步骤中,所述镁盐按镁与PO4 3-的化学计量比为1.05~1.25进行投加。
上述方法中,优选的,所述S2步骤中,所述鸟粪石结晶沉淀反应过程具体为:在pH为 9.0~10.0下搅拌20 min~40 min;然后沉降1 h~4 h。
上述方法中,优选的,所述S2步骤中,将所述分离出的沉淀脱水后得到氮磷缓释肥料。所述氮磷缓释肥料的收率相对于过氧化氢生产废水质量0.1%~0.3%。
上述方法中,优选的,所述过氧化氢污水经水解后磷酸酯变成正辛醇,蒽醌部分从水中析出,化学需氧量(COD)脱除率为35%~45%。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
(1)本发明提供了一种蒽醌法生产过氧化氢的化工废水脱磷方法,首先,采用低温低碱度的条件,使污水中的有机磷(磷酸三辛酯)在现污水处理厂均质池保留时间下(2 h~12h)得到99%以上的水解,几乎全部转化成鸟粪石沉淀所需的正磷酸无机盐。其次,采用鸟粪石(MAP)结晶沉淀法将正磷酸盐(MgNH4PO4·6H2O)以结晶形式沉淀下来,经脱水后用作肥料,达到无害化脱磷的目的。本发明有效实现过氧化氢化工废水的有机磷脱除,联合消除硫铵污水中部分氨的污染负荷,同时回收鸟粪石作为氮磷缓释复合肥,同步去除残余的过氧化氢、蒽醌等,显著降低废水的COD。
磷酸三辛酯的水解反应如下:
(2)本发明提供了一种蒽醌法生产过氧化氢的化工废水脱磷方法,使用硫铵污水为氨盐,不使用传统方法中的氨源,条件控制较为温和,消减了硫铵污水中部分氨的污染负荷,使巴陵石化总氮高的矛盾有所缓解,巧妙地从源头脱去了部分氨氮。
(3)本发明提供了一种蒽醌法生产过氧化氢的化工废水脱磷方法,不仅脱磷降氨,同时还得到了高效氮磷缓释肥料。该工艺生成的沉淀物因呈结晶体,含水率极低、脱水性能好、体积小;且该结晶体是一种优质氮磷缓释复合肥,再利用价值高,真正实现了变废为宝。
(4)本发明提供了一种蒽醌法生产过氧化氢的化工废水脱磷方法,过氧化氢污水经水解后磷酸酯变成正辛醇,蒽醌部分从水中析出,不仅除去了部分的COD(COD脱除率为35%~45%),经鸟粪石沉淀后的污水无色透明,不存在任何悬浮物和胶体,只含少量溶解性COD,非常符合生化进水要求,大大改善了其中有机物的可生化性能。
(5)本发明提供了一种蒽醌法生产过氧化氢的化工废水脱磷方法,过氧化氢污水中残留的双氧水在碱性条件下充分分解,从根本上消除了残留双氧水对后续工序中微生物带来的潜在危害。
(6)本发明提供了一种蒽醌法生产过氧化氢的化工废水脱磷方法,本方法采用的反应条件为低温低碱度,设备投资低,现场大部分设备和构筑物可以充分利用,投资少,药剂费用低,操作简单。
附图说明
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
图1为本发明实施例中蒽醌法生产过氧化氢的化工废水脱磷的工艺流程图。
图2为本发明实施例中水解初始pH变化对残磷的影响。
图3为本发明实施例中镁源加入量对残磷的影响曲线(A样)。
图4为本发明实施例中鸟粪石结晶沉淀pH值对残磷的影响(A样)。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述,但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1
一种本发明的蒽醌法生产过氧化氢的化工废水脱磷方法,工艺流程如图1所示,包括以下步骤:
(1)有机磷转化为无机PO4 3-:向蒽醌法生产过氧化氢的化工废水(该化工废水中含172mg/L磷酸三辛酯等有机磷,总磷228 mg/L)加入氢氧化钠调节化工废水pH为10,进行水解反应,控制水解反应的温度为室温(28℃),pH为10.0,时间为8 h,完成有机磷向无机PO4 3-的转化,其转化率为99.5%。
(2)鸟粪石结晶:向步骤(1)的水解反应后的过氧化氢生产废水中加入氨盐和镁盐,与正磷酸盐进行鸟粪石结晶沉淀反应,具体为:调节反应体系pH=9.6,搅拌30min,然后沉降2 h。其中氨盐为硫铵污水,镁盐为MgCl2·6H2O,投加氨源、镁源与PO4 3-的化学计量比为2∶1.2∶1。分离出鸟粪石结晶沉淀反应后的沉淀和脱磷废水。其中脱磷废水中总磷含量为1.8mg/L,过氧化氢污水经水解后磷酸酯变成正辛醇,蒽醌部分从水中析出,COD脱除率为38%。而沉淀脱水烘干后得到相对于过氧化氢生产废水质量0.12%的高效氮磷缓释肥料。
实施例2
一种本发明的蒽醌法生产过氧化氢的化工废水脱磷方法,包括以下步骤:
(1)有机磷转化为无机PO4 3-:向蒽醌法生产过氧化氢的化工废水(该化工废水中含196mg/L磷酸三辛酯等有机磷,总磷286 mg/L)加入氢氧化钠调节化工废水pH为10.5,进行水解反应,控制水解反应过程中的温度为45℃,pH为10.5,时间为4 h,完成有机磷向无机PO4 3-的转化,其转化率为99.2%。
(2)鸟粪石结晶:向步骤(1)的水解反应后的过氧化氢生产废水中加入氨盐和镁盐,与正磷酸盐进行鸟粪石结晶沉淀反应,具体为:调节反应体系pH=9.5,搅拌30min,然后沉降3 h。其中,氨盐为硫铵污水,镁盐为MgCl2·6H2O,投加氨源、镁源与PO4 3-的化学计量比为2∶1.15∶1。分离出鸟粪石结晶沉淀反应后的沉淀和脱磷废水。其中脱磷废水中总磷含量为2.2mg/L,过氧化氢污水经水解后磷酸酯变成正辛醇,蒽醌部分从水中析出,COD脱除率为36%。而沉淀可以得到相对于过氧化氢生产废水质量0.16%的高效氮磷缓释肥料。
实施例3:
一种本发明的蒽醌法生产过氧化氢的化工废水脱磷方法,包括以下步骤:
(1)有机磷转化为无机PO4 3-:向蒽醌法生产过氧化氢的化工废水(该化工废水中含223mg/L磷酸三辛酯等有机磷,总磷为328 mg/L)加入氢氧化钠调节化工废水pH为11,进行水解反应,控制水解反应过程中的温度为35℃,pH为11,时间为10 h,完成有机磷向无机PO4 3-的转化,其转化率为99.3%。
(2)鸟粪石结晶:向步骤(1)的水解反应后的过氧化氢生产废水中加入氨盐和镁盐,与正磷酸盐进行鸟粪石结晶沉淀反应,具体为:调节反应体系pH=9.0,搅拌40min,然后沉降2h。其中氨盐为硫铵污水,镁盐为MgCl2·6H2O,投加氨源、镁源与PO4 3-的化学计量比为2.5∶1.2∶1。分离出鸟粪石结晶沉淀反应后的沉淀和脱磷废水。其中脱磷废水中总磷含量为2.0mg/L,过氧化氢污水经水解后磷酸酯变成正辛醇,蒽醌部分从水中析出,COD脱除率为42%。而沉淀可以得到相对于过氧化氢生产废水质量0.20%的高效氮磷缓释肥料。
实施例4:
一种本发明的蒽醌法生产过氧化氢的化工废水脱磷方法,考察水解反应过程中pH对有机磷转化为无机PO4 3-效率的影响,具体方法如下:
(1)有机磷转化为无机PO4 3-:
取两份将蒽醌法生产过氧化氢的化工废水:
双氧水污水A: 总磷为228.4 mg/L,无机磷:56 mg/L,磷酸三辛酯为主的有机磷:172.4mg/L。
双氧水污水B: 总磷为328.5 mg/L,无机磷:105 mg/L,磷酸三辛酯为主的有机磷:223.5mg/L。
将双氧水污水A和双氧水污水B平均分为六份;于每份化工废水中加入一定量的氢氧化钠发生水解反应,控制水解反应的温度为室温(28℃),pH分别为8、9、10、10.5、11、12,时间为10 h,将有机磷转化为无机PO4 3-,考察转化率。
如图2所示:A为双氧水污水A总磷量随pH变化曲线;B为双氧水污水B总磷量随pH变化曲线;C为总磷转化率99.0%的标线。从图2中可知:当pH大于10时,双氧水污水A和双氧水污水B的转化率均≥99.0%。
(2)鸟粪石结晶:向水解反应后的过氧化氢生产废水(水解pH=10)中加入一定量的氨盐和镁盐与正磷酸盐进行鸟粪石结晶沉淀反应,氨盐为硫铵污水,镁盐为MgCl2·6H2O,投加氨源、镁源与PO4 3-的化学计量比为3∶1.2∶1,鸟粪石结晶沉淀的条件为pH=9.5,搅拌30min,沉降2 h,分离出沉淀后得到总磷含量低于5mg/L的脱磷废水。此外,鸟粪石结晶沉淀可以得到相对于过氧化氢生产废水质量0.18%的高效氮磷缓释肥料,过氧化氢污水经水解后磷酸酯变成正辛醇,蒽醌部分从水中析出,COD脱除率为40%。
实施例5:
一种本发明的蒽醌法生产过氧化氢的化工废水脱磷方法,包括以下步骤:
(1)有机磷转化为无机PO4 3-:向富含磷酸三辛酯的过氧化氢生产废水(总磷为228.4mg/L,无机磷:56 mg/L,磷酸三辛酯为主的有机磷:172.4 mg/L)中加入一定量的氢氧化钠发生水解反应,控制水解反应的温度为室温(28℃),pH为10.5,时间为12h,将有机磷转化为无机PO4 3-,转化率大于99.0%。
(2)鸟粪石结晶:向水解反应后的过氧化氢生产废水中加入一定量的氨盐和镁盐与正磷酸盐进行鸟粪石结晶沉淀反应,氨盐为硫铵污水,镁盐为MgCl2·6H2O,投加过量氨源(120ml硫铵污水),镁源与PO4 3-的化学计量比为0.9、1.0、1.1、1.2、1.3,鸟粪石结晶沉淀的条件为pH=9.6,搅拌30min,沉降2h。分离沉淀得到脱磷废水。
考察脱磷废水中磷的含量,参见图3(图3中Ⅰ组是不同镁源加入量对残磷的影响结果;Ⅱ组总磷含量为5mg/L的标线):当镁源与PO4 3-的化学计量比>1.05时,分离出沉淀后得到总磷含量低于5mg/L的脱磷废水。
此外,鸟粪石结晶沉淀可以得到相对于过氧化氢生产废水质量0.1%~0.3%的高效氮磷缓释肥料,过氧化氢污水经水解后磷酸酯变成正辛醇,蒽醌部分从水中析出,COD脱除率为35%~45%。
实施例6:
一种本发明的蒽醌法生产过氧化氢的化工废水脱磷方法,包括以下步骤:
(1)有机磷转化为无机PO4 3-:向富含磷酸三辛酯的过氧化氢生产废水(总磷为228.4mg/L,无机磷:56 mg/L,磷酸三辛酯为主的有机磷:172.4 mg/L)中加入一定量的氢氧化钠发生水解反应,控制水解反应的温度为室温(28℃),pH为10.5,时间为12h,将有机磷转化为无机PO4 3-,转化率大于99.0%。
(2)鸟粪石结晶:向水解反应后的过氧化氢生产废水中加入一定量的氨盐和镁盐与正磷酸盐进行鸟粪石结晶沉淀反应,氨盐为过量硫铵污水(120ml硫铵污水),镁盐为MgCl2·6H2O,投加镁源与PO4 3-的化学计量比为1.15∶1,鸟粪石结晶沉淀的条件为pH为8.0、9.0、9.5、10.0、10.5、11.0,搅拌30min,沉降2h,当pH大于9.0时,分离出沉淀后得到脱磷废水。
考察鸟粪石结晶沉淀实验中,不同pH对残磷的影响,参见图4(图4中Ⅰ组是不同pH对残磷的影响结果;Ⅱ组总磷含量为5mg/L的标线):当pH大于9.0时,得到总磷含量低于5mg/L的脱磷废水。
此外,鸟粪石结晶沉淀可以得到相对于过氧化氢生产废水质量0.1%~0.3%的高效氮磷缓释肥料,过氧化氢污水经水解后磷酸酯变成正辛醇,蒽醌部分从水中析出,COD脱除率为35%~45%
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下,都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰,均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (8)
1.一种蒽醌法生产过氧化氢的化工废水脱磷方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、有机磷转化为无机PO4 3-:向蒽醌法生产过氧化氢的化工废水中加入氢氧化钠进行水解反应,使所述化工废水中的有机磷转化为无机PO4 3-;
S2、鸟粪石结晶:加入氨盐和镁盐与所述无机PO4 3-进行鸟粪石结晶沉淀反应,分离出沉淀,得到脱磷废水。
2.根据权利要求1所述的化工废水脱磷方法,其特征在于,所述S1步骤中,所述水解反应的温度为20℃~50℃,pH为10~12,时间为2 h~12 h。
3.根据权利要求1所述的化工废水脱磷方法,其特征在于,所述S2步骤中,所述氨盐为硫铵污水。
4.根据权利要求1所述的化工废水脱磷方法,其特征在于,所述S2步骤中,所述氨盐按氨与PO4 3-的化学计量比≥2进行投加。
5.根据权利要求1所述的化工废水脱磷方法,其特征在于,所述S2步骤中,所述镁盐为MgCl2·6H2O。
6.根据权利要求1所述的化工废水脱磷方法,其特征在于,所述S2步骤中,所述镁盐按镁与PO4 3-的化学计量比为1.05~1.25进行投加。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的化工废水脱磷方法,其特征在于,所述S2步骤中,所述鸟粪石结晶沉淀反应过程具体为:在pH为 9.0~10.0下搅拌20 min~40 min;然后沉降1 h~4 h。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的化工废水脱磷方法,其特征在于,所述S2步骤中,将所述分离出的沉淀脱水后得到氮磷缓释肥料。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20170517 |
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