CN106659154A - 协同抗微生物组合物 - Google Patents

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Abstract

一种协同抗微生物组合物，其包含：(a)季铵化合物，和(b)三(羟基甲基)硝基甲烷。

Description

协同抗微生物组合物
本发明涉及杀生物剂组合，所述组合的活性大于在单个抗微生物化合物中观测的活性。
使用至少两种抗微生物化合物的组合可以拓宽潜在市场，降低使用浓度和成本，并且减少浪费。在一些情况下，即使在高使用浓度下，市售抗微生物化合物也无法有效控制微生物，这是因为其抵抗某些类型的微生物的较弱活性、或相对缓慢的抗微生物活动、或在如高温和高pH的某些条件下的不稳定性。不同抗微生物化合物的组合有时用于提供对微生物的整体控制或在特定最终使用环境中以较低使用比率提供相同水平的微生物控制。举例来说，美国专利第5,385,896号公开磷鎓盐与醛的组合，但这一参考文献未表明本文中所主张的任何组合。此外，需要具有增强的活性的抗微生物化合物的额外组合以有效控制微生物。本发明解决的问题是提供所述抗微生物化合物组合。
发明内容
本发明针对一种协同抗微生物组合物，其包含：(a)季铵化合物(QAC)；和(b)三(羟基甲基)硝基甲烷(THNM)；其中季铵化合物与三(羟基甲基)硝基甲烷的重量比是160∶1到1∶13。
具体实施方式
除非上下文另外明确指示，否则如本文所使用，以下术语具有所指定的定义。术语“抗微生物化合物”是指能够抑制微生物生长或繁殖和/或杀灭微生物的化合物；取决于所施用的剂量水平、系统条件和所需微生物控制的水平，抗微生物化合物包括杀细菌剂、抑细菌剂、杀真菌剂、抑真菌剂、除藻剂和抑藻剂。术语“微生物”包括例如真菌(如酵母菌和霉菌)、细菌、古细菌和藻类。本说明书通篇使用以下缩写：ppm＝以重量计的百万分率(重量/重量)，mL＝毫升。除非另外说明，否则温度以摄氏度(℃)为单位，并且提到的百分比是以重量计(wt％)。本发明的组合物中抗微生物化合物的百分比以组合物中活性成分的总重量计，即，以抗微生物化合物自身计，不包括可能存在的任何量的溶剂、载剂、分散剂、稳定剂或其它材料。
如本文所使用，季铵化合物(QAC)是结构NR4 +的带正电多原子离子，其中R是氢、烷基、烷基醚或芳基、或其盐。R基团也可以是相连的。季铵化合物选自由以下组成的群组：N-烷基(50％C14、40％C12、10％C16)二甲基苄基氯化铵(ADBAC)、二癸基氯化铵(DDAC)、苯扎氯铵(苄基-C8-18-烷基二甲基，氯化物)(BKC)以及聚塞氯铵(聚(氧亚乙基(二甲基亚氨)亚乙基(二甲基亚氨)亚乙基二氯化物))(POLYQUAT)。可能存在多于一种季铵化合物，在此情况下由所述化合物的总含量计算杀生物剂比率。
在本发明的一些实施例中，季铵化合物与三(羟基甲基)硝基甲烷(THNM)的重量比是160∶1到1∶13、或者80∶1到1∶13、或者80∶1到1∶1.6、或者40∶1 to 10∶1、或者40∶1到1∶3.2、或者40∶1到1∶13、或者20∶1到2.5∶1、或者20∶1到1∶3.2、以及或者20∶1到1∶1.6。在本发明的一些实施例中，组合物用于防止在较高温度和高硫化物含量下，即，至少32℃和2ppm硫化物、或者至少50℃和2ppm硫化物条件下介质中的微生物生长，所述条件通常存在于油气井和蓄池中。在这些实施例中，季铵化合物与三(羟基甲基)硝基甲烷的重量比是160∶1到1∶13；或者80∶1到1∶1.6；以及或者40∶1到1∶13。在本发明的一些实施例中，较高温度和高硫化物介质是温度为至少32℃并且硫化物含量为至少4ppm的介质。在一些实施例中，温度是至少60℃；或者至少65℃；或者至少70℃；或者至少75℃；或者至少80℃。在一些实施例中，介质含有至少5ppm硫化物、或者至少6ppm硫化物、或者至少7ppm硫化物、或者至少8ppm硫化物、或者至少9ppm硫化物、或者至少10ppm硫化物。在本发明的一些实施例中，添加有抗微生物组合物的介质是厌氧的。在本发明的一些实施例中，厌氧介质处于高温和高硫化物环境中。在本发明的一些实施例中，添加有抗微生物组合物的介质含有硫酸盐还原细菌。在本发明的一些实施例中，添加有抗微生物组合物的介质含有产酸细菌。在本发明的一些实施例中，高温和高硫化物环境含有硫酸盐还原细菌。在本发明的一些实施例中，添加有抗微生物组合物的介质是含水介质，即，包含至少60％水、或者至少80％水的介质。在本发明的一些实施例中，含水介质是高温和高硫化物介质。
在本发明的一些实施例中，本发明的抗微生物组合适用于抑制不同介质中的微生物生长。术语介质定义为微生物存活和/或生长的基质和/或栖息地。适合介质的实例包括油气田注射液；产液；压裂液；水测试液；修井液；以及官能液；油气井；油气操作、分离、储存和运输系统；油气管道；油气容器；以及燃料。组合尤其适用于如添加到油气井或由油气井产生的含水液体的介质。组合物也适用于控制以下中的微生物：其它工业水和含水/受到污染的介质，如冷却水、空气洗涤器、热交换器、锅炉水、纸浆和造纸厂水；其它工业工艺水介质，如：压载水、废水、金属加工液、乳胶、油漆、涂料、粘合剂、墨水、胶带接合化合物、颜料、基于水的浆液；个人护理和家用产品，如清洁剂、过滤系统(包括逆渗透和超过滤系统)、抽水马桶、织物、皮革和皮革生产系统、或与此使用的系统。
通常，控制微生物生长的本发明的杀生物剂组合的量是10ppm到5,000ppm活性成份。在本发明的一些实施例中，组合物的活性成分的存在量是至少20ppm、或者至少50ppm、或者至少100ppm、或者至少150ppm、或者至少200ppm。在一些实施例中，组合物的活性成分的存在量是至多2,000ppm、或者至多1,000ppm、或者至多500ppm、或者至多400ppm、或者至多300ppm、或者至多250ppm、或者至多200ppm、或者至多100ppm、或者至多50ppm。上文提到的浓度以含有杀生物剂组合的液体组合物计。高硫化物和高温环境中的杀生物剂浓度通常将大于其它环境中的浓度。
本发明也涵盖一种方法，其通过将所主张的杀生物剂组合并入到材料中，以用于在上文所描述的使用区域中，尤其在油或天然气生产操作中减少、或抑制、或预防微生物生长。
实例
使用Kull，F.C等人在《应用微生物学(Applied Microbiology)》9：538-541(1961)中所描述的方法测定本发明的杀生物剂组合的协同作用。
计算协同指数(SI)的公式是
Qa/QA+Qb/QB＝SI
其中
QA＝化合物A单独起作用产生终点的浓度，其以ppm为单位
Qa＝化合物A呈混合物形式产生终点的浓度，其以ppm为单位
QB＝化合物B单独起作用产生终点的浓度，其以ppm为单位
Qb＝化合物B呈混合物形式产生终点的浓度，其以ppm为单位
在这一研究中，杀生物剂终点定义为在特定接触时间下呈现至少4个对数细菌减少量或维持最大2个对数细菌数量。如果终点无法确立，那么受测杀生物剂的最高浓度将用作供计算用的终点，并且SI将以“小于或＜”值记录。
当SI值小于1时，两种杀生物剂中的协同作用得到证实。如果SI等于1，那么混合物显示累加作用，并且如果SI大于1，那么混合物显示拮抗作用。
实验方法
三(羟基甲基)硝基甲烷(THNM；CAS第126-11-4号)可以名称Aqucar TH 50从陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)购得。针对杀生物功效单独测试和与THNM组合测试的季铵化合物包括：N-烷基(50％C14、40％C12、10％C16)二甲基苄基氯化铵(ADBAC；CAS第68424-85-1号)，可以名称Maquat MC1412购得；N-烷基(50％C14、40％C12、10％C16)二甲基苄基氯化铵(ADBAC；CAS第68424-85-1号)，可以名称Barquat MB-80购得；二癸基氯化铵(DDAC；CAS第7173-51-5号)，可以名称Maquat4450-E购得；苯扎氯铵(苄基-C8-18-烷基二甲基，氯化物)(BKC；CAS第63449-41-2号)，可从Fluka购得；以及聚(氧亚乙基(二甲基亚氨)亚乙基(二甲基亚氨)亚乙基二氯化物)(聚塞氯铵；CAS第31512-74-0号)，可以名称Polyquat60购得。
表1中概括用于测试接种物的微生物类型、在测试期间支持最佳微生物生长的基质以及在特定接触时间后用于计算微生物的介质。
1具有营养物的矿物盐介质(MSM)。介质含有(以mg/l为单位)以下组分：FeCl3.6H2O(1)；CaCl2.2H2O(10)；MgSO4.7H2O(22.5)；(NH4)2SO4(40)；KH2PO4(10)；K2HPO4(25.5)；酵母提取物(10)；以及葡萄糖(100)。在将所有组分添加到去离子水中后，介质的pH在使用前被调节到7.5。
2矿物盐介质(无营养物的MSM)。介质含有(以mg/l为单位)以下组分：FeCl3.6H2O(1)；CaCl2.2H2O(10)；MgSO4.7H2O(22.5)；(NH4)2SO4(40)；KH2PO4(10)；以及K2HPO4(25.5)。在将所有组分添加到去离子水中后，介质的pH在使用前被调节到7.5。
3SNF(每升去离子水)：3.12克NaCl；0.131克NaHCO3；0.17克Na2SO4；4.77克1％KCl溶液(于水中)；7.2克1％CaCl2溶液(于水中)；5.45克1％MgSO4溶液(于水中)；4.39克1％Na2CO3溶液(于水中)。在使用前将pH调节到7。
4改良巴氏介介质(Modified Baar′s medium；MB)：2g/l MgSO4；5g/l柠檬酸钠；1g/l CaSO4；1g/l NH4Cl；0.5g/l K2HPO4；3.5g/l乳酸钠；1g/l酵母提取物；0.g/l硫乙醇酸钠；1g/l Fe(NH4)2(SO4)2，去离子水。在添加硫乙醇酸钠前将pH调节到7.5。
使用标准96孔微量滴定盘分析进行THNM单独和与第二杀生物剂组合抵抗不同测试微生物的协同作用测试。通过将500μL基质、50μl受测有机体和50μl每种杀生物剂添加到微量滴定盘的孔中来进行测试。以这一总体积计，确立每个孔中的最终杀生物剂和测试接种物浓度。对于每项实验，测试有机体的最终浓度都在106到107cfu/ml范围内。用于这一协同作用研究的THNM和第二杀生物剂的最高浓度分别是250以及100或50ppm(取决于活动的功效)。使用自动化液体处理系统制备每种杀生物剂的八个2倍稀释液。将第一杀生物剂水平地添加到孔板中，并且在将板旋转90度后添加第二杀生物剂。为以每种浓度水平受测的每种单个杀生物剂预留第九和第十列，以达成至少4对数细菌灭除或2对数细菌计数(定义为终点)以用于协同指数计算。倘若未达成终点，则所测试的最高杀生物剂浓度用于协同指数计算。第11列的孔用作阳性对照；其仅含有介质和测试有机体。在25℃下培养好氧细菌板，并且在32℃下培养厌氧细菌板。通过使用MPN方法进行计数达24小时接触时间。通过从每个孔中去除20μL细胞悬浮液，并且将其添加到180μl计数介质(即，刃天青TSB板)中，随后在96孔区块中连续稀释来测定存活细菌的数目。对板进行培养达48小时或直至之对照孔中观测到生长。
表2-5中展示呈现出抵抗好氧细菌的协同作用的两种杀生物剂的结果。
协同比率范围：THNM∶ADBAC：20∶1到2.5∶1
协同比率THNM∶BKC：10∶1到1∶13
协同比率THNM∶DDAC：10∶1到1∶13
协同比率范围THNM∶polyquat：40∶1到1∶13
表6-9中展示呈现出抵抗厌氧硫酸盐还原细菌的协同作用的两种杀生物剂的结果。
协同比率范围THNM∶ADBAC：80∶1到1∶1.6
THNM∶BKC的协同比率：160∶1到1.25∶1
THNM∶DDAC的协同比率范围：80∶1到1∶1.6
THNM∶Polyquat的协同比率范围：80∶1到1∶1.6
表10-13中展示呈现出抵抗厌氧产酸细菌的协同作用的两种杀生物剂的结果。
THNM∶ADBAC的协同比率范围是20∶1到1∶1.6。
THNM∶BKC的协同比率范围是20∶1到1∶3.2。
THNM∶DDAC的协同比率是40∶1到1∶3.2。
THNM∶Polyquat的协同比率范围是40∶1到10∶1。

Claims (10)

1.一种抗微生物组合物，其包含：(a)季铵化合物(QAC)；和(b)三(羟基甲基)硝基甲烷(THNM)；其中所述季铵化合物与三(羟基甲基)硝基甲烷的重量比是160∶1到1∶13。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述季铵化合物是N-烷基(50％C14、40％C12、10％C16)二甲基苄基氯化铵，其以80∶1到1∶1.6的比率存在。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中所述季铵化合物是二癸基氯化铵，其以80∶1到1∶13的比率存在。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中所述季铵化合物是苯扎氯铵，其以160∶1到1∶13的比率存在。
5.根据权利要求1所述的组合物，其中所述季铵化合物是聚塞氯铵，其以80∶1到1∶13的比率存在。
6.一种用于抑制介质中微生物生长的方法，所述方法包含向介质中添加根据权利要求1所述的组合物。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述介质是厌氧的。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述介质含有硫酸盐还原微生物。
9.根据权利要求7所述的方法，其中所述介质含有产酸微生物。
10.根据权利要求6所述的方法，其中所述介质是好氧的。
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