CN106646679B - 一种三维光子晶体的快速制备方法 - Google Patents

一种三维光子晶体的快速制备方法 Download PDF

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Abstract

一种三维光子晶体的快速制备方法，属于光子晶体和材料物理化学技术领域。本发明通过制备碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子，利用其铁磁特性辅助溶剂蒸发诱导方法，实现三维光子晶体的快速制备。光子晶体的颜色可通过制备不同粒径的碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子进行调控，其晶体质量和金属光泽可通过蒸发诱导自组装过程中各项因素的调控实现优化。本发明制备所得光子晶体呈固态，颜色鲜艳，金属光泽鲜明，且具有良好的颜色可调性。本发明提供的制备方法无需外加磁场，无需加入固化剂或交联剂，制备时间少于2小时，具有快速、简单、安全、低成本的优势，适于大规模工业化生产。

Description

一种三维光子晶体的快速制备方法
技术领域
本发明涉及一种三维光子晶体的快速制备方法，属于光子晶体和材料物理化学技术领域。
背景技术
光子晶体是一种具有光子带隙结构的周期性电介质材料，能够对光的传播方向进行有效调控，具有类似于电子半导体的特性。自1987年Yablonovitch（Phys. Rev. Lett.，1987年，58卷，2059-2062页) 和John（Phys. Rev. Lett.，1987年，58卷，2486-2489页）等首次提出光子晶体概念以来，光子晶体的研究受到了极大的关注，并获得了迅速的发展，被认为是未来光子工业的材料基础，在各类光学器件、光子计算和光纤通讯等领域具有广阔的应用前景。其中，三维光子晶体由于能够产生全方向的完全光子禁带，相比一维、二维光子晶体仅能产生方向禁带，具有更普遍的实用性，因此成为近年来研究的热点。
国内外目前公开的关于三维光子晶体制备方法的报道大多采用传统的垂直沉降、磁场诱导等自组装方法。美国应用物理杂志（Appl. Phys. Lett.，2001年，78卷，52-54页）报道了一种利用垂直沉降组装法制备得到聚苯乙烯三维晶体薄膜，晶体质量良好但制备周期较长，需数天。英国的科学报告杂志（Sci. Rep.，2013年，3卷，1484-1488页）报道了一种利用磁诱导组装方法将超顺磁碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子组装成光子晶体结构，然后加入固化剂，在磁场作用下通过紫外聚合方式固定光子晶体结构。
但这些三维光子晶体制备方法，普遍存在组装时间过长、制备成本偏高、操作复杂等缺点，不利于大规模生产，大大地限制了其在工业上的应用。
发明内容
本发明的目的是克服现有的三维光子晶体制备方法的不足之处，提供一种组装快速、过程简单、工艺安全、成本低廉的三维光子晶体的制备方法，且制备的三维光子晶体质量良好，金属光泽鲜明，颜色可控。
本发明的技术方案，一种三维光子晶体的快速制备方法，步骤如下：
（1）碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子的制备：将0.4-0.8g的二茂铁溶解于60-80mL的丙酮中，加入2-5mL的过氧化氢，搅拌10-60min后得到混合溶液；将混合溶液转移至高压釜中，密封加热至170-250℃，保温24-72h后冷却至室温，得到黑色粉末；将所得黑色粉末分别用丙酮及乙醇各清洗2-4次，然后在40-50℃、0.8-1.5MPa 的真空烘箱中干燥8-12h，通过溶剂热法制得碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子；
（2）三维光子晶体的制备：将步骤（1）制备所得的碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子按照1-6mg/mL的浓度分散于溶剂中，50-60Hz超声5-20min后，直接置于烘箱中30-120℃干燥，得到固态的三维光子晶体。
所述碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子的粒径为180-300nm，呈铁磁性。
所述溶剂为去离子水、乙醇、丙酮、氯仿或环己烷中的一种。
步骤（2）所述干燥时间少于2h。
本发明的有益效果：本发明结合了溶剂蒸发诱导自组装和磁诱导自组装两项技术的优点，有效加快了组装速率，得到了固态的三维光子晶体。本发明中的三维光子晶体自组装制备无需外加磁场，无需利用紫外聚合或热聚合，无需添加交联剂或固化剂，具有快速、简单、安全、低成本的优势，且制备的三维光子晶体颜色鲜艳可控，金属光泽鲜明，适于大规模工业化生产。
附图说明
图1是实施例1制备的碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子在室温下的磁滞回线。
图2是实施例1制备的三维光子晶体的SEM图。
具体实施方式
为了更好地理解发明的实质，下面通过实施例来详细说明发明的技术内容，但本发明的内容并不局限于此。
实施例1
（1）碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子的制备：将0.7g的二茂铁溶解于80mL的丙酮中，加入5mL的过氧化氢，搅拌30min后，得到混合溶液，将混合溶液转移至120mL高压釜中，密封加热至190℃，保温72h后将反应体系冷却至室温，得到黑色粉末，将所述黑色粉末分别用丙酮及乙醇各清洗4次，然后在45℃、1MPa真空烘箱中干燥10h，得到碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子；
（2）三维光子晶体的制备：将0.012g所述碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子分散于12mL去离子水中，50Hz超声15min后，直接置于120℃烘箱中快速干燥，1.5h后得到固态的三维光子晶体。
本发明将制备的碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子进行磁滞回线分析，结果参见图1，图1为本发明实施例1制备的碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子的磁滞回线，由图1可知，本实施例制备的产物在室温下的矫顽力和剩余磁化强度分别为18-30Oe和0.5-0.9emu/g，这说明，本实验例制备的产物呈铁磁性。
本发明将制备的三维光子晶体进行扫描电镜分析，结果参见图2，图2为本发明实施例1制备的三维光子晶体的SEM图，由图2可知，本发明制备的三维光子晶体由粒径均匀的球状纳米粒子有序堆积而成，且呈三维堆积结构。
实施例2
（1）碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子的制备：将0.6g的二茂铁溶解于70mL的丙酮中，加入4mL的过氧化氢，搅拌20min后，得到混合溶液，将混合溶液转移至120mL高压釜中，密封加热至220℃，保温48h后将反应体系冷却至室温，得到黑色粉末，将所述黑色粉末分别用丙酮及乙醇各清洗3次，然后在50℃、0.8MPa真空烘箱中干燥8h，得到碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子；
（2）三维光子晶体的制备：将0.012g所述碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子分散于8mL去离子水中，60Hz超声10min后，直接置于80℃烘箱中快速干燥，1h后得到固态的三维光子晶体。
实施例3
（1）碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子的制备：将0.8g的二茂铁溶解于60mL的丙酮中，加入3mL的过氧化氢，搅拌时间40min后，得到混合溶液，将混合溶液转移至120mL高压釜中，密封加热至250℃，保温24h后将反应体系冷却至室温，得到黑色粉末，将所述黑色粉末分别用丙酮及乙醇各清洗3次，然后在40℃、1.2MPa真空烘箱中干燥12h，得到碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子；
（2）三维光子晶体的制备：将0.012g所述碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子分散于6mL乙醇中，55Hz超声20min后，直接置于60℃烘箱中快速干燥，0.8h后得到固态的三维光子晶体。
实施例4
（1）碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子的制备：将0.4g的二茂铁溶解于60mL的丙酮中，加入2mL的过氧化氢，搅拌10min后得到混合溶液；将混合溶液转移至120mL高压釜中，密封加热至170℃，保温48h后冷却至室温，得到黑色粉末；将所得黑色粉末分别用丙酮及乙醇各清洗2次，然后在50℃、1.5MPa真空烘箱中干燥8h，得到碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子；
（2）三维光子晶体的制备：将0.012g所述碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子分散于4mL丙酮中，53Hz超声5min后，直接置于45℃烘箱中快速干燥，0.6h后得到固态的三维光子晶体。
实施例5
（1）碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子的制备：将0.5g的二茂铁溶解于70mL的丙酮中，加入3mL的过氧化氢，搅拌60min后得到混合溶液；将混合溶液转移至120mL高压釜中，密封加热至250℃，保温72h后冷却至室温，得到黑色粉末；将所得黑色粉末分别用丙酮及乙醇各清洗4次，然后在40℃、1.2MPa真空烘箱中干燥12h，得到碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子；
（2）三维光子晶体的制备：将0.012g所述碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子分散于2mL环己烷中，60Hz超声5min后，直接置于烘箱中30℃干燥1.8h，得到固态的三维光子晶体。

Claims (2)

1.一种三维光子晶体的快速制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子的制备：将0.4-0.8g的二茂铁溶解于60-80mL的丙酮中，加入2-5mL的过氧化氢，搅拌10-60min后得到混合溶液；将混合溶液转移至高压釜中，密封加热至170-250℃，保温24-72h后冷却至室温，得到黑色粉末；将所得黑色粉末分别用丙酮及乙醇各清洗2-4次，然后在40-50℃、0.8-1.5MPa 的真空烘箱中干燥8-12h，通过溶剂热法制得碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子；
（2）三维光子晶体的制备：将步骤（1）制备所得的碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子按照1-6mg/mL的浓度分散于溶剂中，50-60Hz超声5-20min后，直接置于烘箱中30-120℃干燥，干燥时间少于2h，得到固态的三维光子晶体；
所述溶剂为去离子水、乙醇、丙酮、氯仿或环己烷中的一种。
2.根据权利要求1所述三维光子晶体的快速制备方法，其特征在于：所述碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子的粒径为180-300nm，呈铁磁性。
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