CN106645091A - 基于拉曼光谱的物质定性检测方法 - Google Patents

基于拉曼光谱的物质定性检测方法 Download PDF

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Abstract

一种基于拉曼光谱的物质定性检测方法，涉及一种物质定性检测方法，该方法包括以下步骤：S1. 建立标准品的拉曼归一化二阶谱库；S2. 获取蒙版阈值；S3. 由标准品的拉曼归一化二阶谱库及蒙版阈值分别建立各标准品谱图蒙版；S4. 利用标准品谱图蒙版判断被测物组成。本发明采用光谱二阶导数‑蒙版技术来构建用于定性的拉曼光谱库，通过二阶导数处理，消除了荧光对判断的干扰，解决了高荧光背景下拉曼定性的困难；同时，二阶导数可以有效缩小特征峰宽，提高辨识准确性。该光谱二阶导数‑蒙版技术在数据库管理和检索上，也更为精确，可以有效提高谱库检索的效率。

Description

基于拉曼光谱的物质定性检测方法
技术领域
本发明涉及一种物质定性检测方法，特别是基于拉曼光谱的物质定性检测方法。
背景技术
拉曼光谱能够反映分子骨架的振动和转动信息，是一种有效的物质定性方法。近年来，随着仪器成本下降，其应用正在逐步普及。但是，拉曼信号激发同时也会激发荧光，而荧光强度通常高于拉曼信号若干数量级，对定性造成很大干扰，一直是困扰拉曼光谱应用的关键问题。目前常用的方法是消除或尽可能降低荧光，而实际样本情况通常无法预计，即使采用更长的激发波长等手段，往往也难以控制。公布号为CN 105223184 A的专利申请公开了一种“基于拉曼光谱仪的物质定性及其组分定量检测方法”，该方法存在以下不足之处：对于较强荧光干扰，会导致特征峰比例误差大，突破其设定的阈值；对于多组分混合情况，也可能出现类似情况，所以该发明指出其只能处理“两种已知样本按不同比例混合的混合物”。
公开号为CN 101285773A的专利申请公开了一种“混纺织物组分的拉曼光谱定性检测方法”，该方法也存在以下不足之处：对于含有荧光干扰的样本，该方法需要通过通行手段作基线校正，而基线校正带来的问题是谱线失真，所以该专利也指出仅能“判断与待测样品组分最为接近的已知样品”。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种基于拉曼光谱的物质定性检测方法，以便消除荧光以及其他干扰因素的影响，实现对物质准确定性。
解决上述技术问题的技术方案是：一种基于拉曼光谱的物质定性检测方法，该方法包括以下步骤：
S1. 建立标准品的拉曼归一化二阶谱库；
S2. 获取蒙版阈值；
S3. 由标准品的拉曼归一化二阶谱库及蒙版阈值分别建立各标准品谱图蒙版；
S4. 利用标准品谱图蒙版判断被测物组成。
本发明的进一步技术方案是：步骤S1包括以下过程：
S1-1. 采用拉曼光谱仪采集标准品的拉曼光谱；
S1-2. 以1cm-1精度，对标准品的拉曼光谱插值，在波数迁移范围内对应至整数波数响应；
S1-3. 对获得的光谱作S-G滤波处理得到二阶导数光谱，乘 -1使二阶导数谱图上下翻转；
S1-4. 保留二阶导数光谱中的非负值，其余值用零值填充，得到标准品的拉曼二阶导数谱；
S1-5. 以标准品的拉曼二阶导数谱中的最大值，作全谱归一化，得到标准品的拉曼归一化二阶导数谱；
S1-6. 按照命名规则，命名该标准品的拉曼归一化二阶导数谱，存入标准品的拉曼归一化二阶谱库。
本发明的再进一步技术方案是：步骤S2包括以下过程：
S2-1. 采用拉曼光谱仪采集被测物的拉曼光谱，以1cm-1精度对被测物的拉曼光谱插值至整数波数响应；
S2-2. 对获得的被测物光谱作S-G滤波处理，得到被测物二阶导数光谱，乘-1使被测物二阶导数谱图上下翻转；
S2-3. 保留被测物二阶导数光谱中的非负值，其余以零值填充，得到被测物二阶导数谱；
S2-4. 以被测物二阶导数谱中的最大值，作全谱归一化，得到被测物全谱归一化二阶导数谱；
S2-5. 选择被测物全谱归一化二阶导数谱中平坦区域的非零值，计算其方差值，定义方差值的二倍为蒙版阈值。
本发明的再进一步技术方案是：步骤S3包括以下过程：
依次略去标准品的拉曼归一化二阶谱库中的各标准品拉曼归一化二阶导数谱中小于蒙版阈值的响应值，分别建立各标准品的谱图蒙版。
本发明的更再进一步技术方案是：步骤S4包括以下过程：
S4-1. 以被测物的拉曼二阶导数谱中最大响应位置，依次搜索各标准品的谱图蒙版；
S4-2. 当对应谱图蒙版中所有位置都有响应，即可确认该被测物拉曼二阶导数谱中含有对应标准品；
S4-3. 收缩该谱图蒙版尺度，使蒙版完全覆盖所有位置；然后从被测物二阶导数拉曼光谱中扣除蒙版对应谱峰，将剩余的被测物拉曼二阶导数谱重新以最大值归一化；
S4-4. 对剩余的被测物拉曼二阶导数谱重复步骤S4-1～S4-3，直至所有组分检索完毕。
由于采用上述结构，本发明之基于拉曼光谱的物质定性检测方法与现有技术相比，具有以下有益效果：
1.可消除荧光以及其他干扰因素的影响：
由于直接的拉曼光谱通常包含了荧光、无法完全扣除的环境光和仪器暗电流响应，结果导致信号值提升，使得有效拉曼信号在整体信号所占比例下降。而从信号频率特性看，荧光、环境光和仪器暗电流的频率明显小于拉曼信号频率，求导后的高频信号幅度会显著大于低频信号。而信号的偶次导数可以保持信号的出峰位置特征，同时缩减半峰宽，高斯峰的二阶导数峰宽约为原始峰宽的一半。因此，本发明采用光谱二阶导数-蒙版技术来构建用于定性的拉曼光谱库，通过二阶导数处理，可以显著提高有效信息占比，同时提高分辨率，避免低频信号如荧光以及其他干扰因素的影响，解决了高荧光背景下拉曼定性困难的问题。
2. 可实现对物质的准确定性：
由于本发明采用光谱二阶导数-蒙版技术来构建用于定性的拉曼光谱库，其中二阶导数可以有效缩小特征峰宽，提高辩识准确性和可靠性，从而可实现对物质的准确定性。
3. 可以有效提高拉曼光谱库检索的效率：
由于本发明采用光谱二阶导数-蒙版技术来构建用于定性的拉曼光谱库，该技术在数据库管理和检索上，也更为精确，可以有效提高拉曼光谱库检索的效率。
4. 可简化操作，保证峰位不失真：
本发明中通过二阶导数消除荧光，无需额外手段，简化了操作，也保证了峰位不失真，同时带来的好处是增强了分辨率，定性结果更准确、真实。
下面，结合附图和实施例对本发明之基于拉曼光谱的物质定性检测方法的技术特征作进一步的说明。
附图说明
图1：实施例一的步骤S1-1中采集的PP（聚丙烯）标准品在波数范围600-1800cm-1的拉曼谱图；
图2：实施例一的步骤S1-3中对获得的标准品光谱作S-G滤波处理得到的二阶导数谱图；
图3：实施例一的步骤S3中得到PP标准品的谱图蒙版；
图4：实施例一的步骤S3中得到CaCO3标准品的谱图蒙版；
图5：实施例一的步骤S2-1中采用掺混了CaCO3的餐盒样本的拉曼光谱图；
图6：实施例一的步骤S2-2中得到的被测物二阶导数光谱图，
图7：实施例一的步骤S4-2中施加CaCO3蒙版的效果图；
图8：实施例一的步骤S4-4中施加PP蒙版的效果图，图8中的Y表示蒙版阈值。
具体实施例
实施例一：
一种基于拉曼光谱的物质定性检测方法，用于聚丙烯（PP）餐盒材料的定性检测，聚丙烯（PP）餐盒材料通常是填充有CaCO3或Na2CO3的PP材质，光谱中具有代表性的是600-1800cm-1范围。该方法包括以下步骤：
S1. 建立标准品的拉曼归一化二阶谱库：
具体包括以下过程：
S1-1.采用高分辨率、高信噪比的拉曼光谱仪采集PP（聚丙烯）标准品的拉曼光谱，图1是采集的PP（聚丙烯）标准品在波数范围600-1800cm-1的拉曼谱图（532nm激光激发）。
S1-2. 以1cm-1精度，对PP（聚丙烯）标准品在波数范围600-1800cm-1的拉曼光谱数据插值，在波数迁移范围600-1800cm-1内对应至整数波数响应；
S1-3. 对获得的标准品光谱作S-G滤波处理得到二阶导数光谱，见图2，对二阶导数光谱乘 -1使二阶导数谱图上下翻转；
S1-4. 保留二阶导数光谱中的非负值，其余值用零值填充，得到标准品的拉曼二阶导数谱；
S1-5. 以标准品的拉曼二阶导数谱中的最大值，作全谱归一化，得到标准品的拉曼归一化二阶导数谱；
S1-6. 按照谱库中的命名规则，命名该标准品的拉曼归一化二阶导数谱，存入标准品的拉曼归一化二阶谱库。
S2.获取蒙版阈值：
S2-1. 采用便携式拉曼光谱仪采集被测物——掺混了CaCO3的PP餐盒样本的拉曼光谱，见图5，以1cm-1精度对PP餐盒样本的拉曼光谱插值至整数波数响应；
S2-2. 对获得的被测物光谱作S-G滤波处理，得到被测物二阶导数光谱，见图6；乘-1使被测物二阶导数谱图上下翻转；
S2-3. 保留被测物二阶导数光谱中的非负值，其余以零值填充，得到被测物二阶导数谱；
S2-4. 以被测物二阶导数谱中的最大值，作全谱归一化，得到被测物全谱归一化二阶导数谱；
S2-5. 选择被测物全谱归一化二阶导数谱中平坦区域的非零值，计算其方差值，定义方差值的二倍为蒙版阈值。
S3. 由标准品的拉曼归一化二阶谱库及蒙版阈值分别建立各标准品谱图蒙版：
依次略去标准品的拉曼归一化二阶导数谱中的各标准品拉曼二阶导数谱中小于蒙版阈值的响应值，建立PP标准品的谱图蒙版，参见图3。
同样，采用上述步骤S1、S3获得CaCO3标准品的谱图蒙版，见图4。
S4. 利用标准品谱图蒙版判断被测物餐盒样本的组成，包括以下过程：
S4-1. 以被测物餐盒样本的拉曼二阶导数谱中最大响应位置，搜索CaCO3标准品的谱图蒙版；
S4-2.当CaCO3谱图蒙版中所有位置都有响应，即可确认该被测物拉曼二阶导数谱中含有标准品CaCO3，图7是施加CaCO3蒙版的效果，从图7中可以看出蒙版准确覆盖了PP餐盒样本的二阶导数拉曼光谱中对应的峰，表明PP餐盒样本中确定含有CaCO3，结合图6可知CaCO3是PP餐盒样本用料的主体；
S4-3. 收缩该谱图蒙版尺度，使蒙版完全覆盖所有位置；从图7的被测物拉曼二阶导数谱中扣除CaCO3蒙版对应谱峰，将余下的被测物拉曼二阶导数谱重新以最大峰值进行归一化。
S4-4.重复步骤S4-1～S4-3，施加PP蒙版，结果见图8，图8中PP蒙版的每一处都取得了对应，可以判定餐盒样本中确定含有PP成分。
残留的少量未对应峰位，或低于噪声响应阈值，或表明可能还存在其他占比更少的组分，可参比其他波数范围的情况继续判断。

Claims (5)

1.一种基于拉曼光谱的物质定性检测方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
S1. 建立标准品的拉曼归一化二阶谱库；
S2. 获取蒙版阈值；
S3. 由标准品的拉曼归一化二阶谱库及蒙版阈值分别建立各标准品谱图蒙版；
S4. 利用标准品谱图蒙版判断被测物组成。
2.根据权利要求1所述的基于拉曼光谱的物质定性检测方法，其特征在于：步骤S1包括以下过程：
S1-1. 采用拉曼光谱仪采集标准品的拉曼光谱；
S1-2. 以1cm-1精度，对标准品的拉曼光谱插值，在波数迁移范围内对应至整数波数响应；
S1-3. 对获得的光谱作S-G滤波处理得到二阶导数光谱，乘 -1使二阶导数谱图上下翻转；
S1-4. 保留二阶导数光谱中的非负值，其余值用零值填充，得到标准品的拉曼二阶导数谱；
S1-5. 以标准品的拉曼二阶导数谱中的最大值，作全谱归一化，得到标准品的拉曼归一化二阶导数谱；
S1-6. 按照命名规则，命名该标准品的拉曼归一化二阶导数谱，存入标准品的拉曼归一化二阶谱库。
3.根据权利要求2所述的基于拉曼光谱的物质定性检测方法，其特征在于：步骤S2包括以下过程：
S2-1. 采用拉曼光谱仪采集被测物的拉曼光谱，以1cm-1精度对被测物的拉曼光谱插值至整数波数响应；
S2-2. 对获得的被测物光谱作S-G滤波处理，得到被测物二阶导数光谱，乘-1使被测物二阶导数谱图上下翻转；
S2-3. 保留被测物二阶导数光谱中的非负值，其余以零值填充，得到被测物二阶导数谱；
S2-4. 以被测物二阶导数谱中的最大值，作全谱归一化，得到被测物全谱归一化二阶导数谱；
S2-5. 选择被测物全谱归一化二阶导数谱中平坦区域的非零值，计算其方差值，定义方差值的二倍为蒙版阈值。
4.根据权利要求3所述的基于拉曼光谱的物质定性检测方法，其特征在于：步骤S3包括以下过程：
依次略去标准品的拉曼归一化二阶谱库中的各标准品拉曼归一化二阶导数谱中小于蒙版阈值的响应值，分别建立各标准品的谱图蒙版。
5.根据权利要求4所述的基于拉曼光谱的物质定性检测方法，其特征在于：步骤S4包括以下过程：
S4-1. 以被测物的拉曼二阶导数谱中最大响应位置，依次搜索各标准品的谱图蒙版；
S4-2. 当对应谱图蒙版中所有位置都有响应，即可确认该被测物拉曼二阶导数谱中含有对应标准品；
S4-3. 收缩该谱图蒙版尺度，使蒙版完全覆盖所有位置；然后从被测物二阶导数拉曼光谱中扣除蒙版对应谱峰，将剩余的被测物拉曼二阶导数谱重新以最大值归一化；
S4-4. 对剩余的被测物拉曼二阶导数谱重复步骤S4-1～S4-3，直至所有组分检索完毕。
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