CN106644722A - 一种包覆燃料颗粒的压碎强度的测试方法 - Google Patents

一种包覆燃料颗粒的压碎强度的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种包覆燃料颗粒的压碎强度的测试方法，包覆燃料颗粒由内而外依次包括：燃料核心、缓冲层、内致密热解碳层、陶瓷球壳、外致密热解碳层，所述方法包括以下步骤：S1：对所述包覆燃料颗粒进行第一次高温氧化处理，以去除外致密热解碳层；S2：对去除了外致密热解碳层的包覆燃料颗粒的陶瓷球壳进行激光打孔；S3：对已完成激光打孔的包覆燃料颗粒进行第二次高温氧化处理，以去除内致密热解碳层和缓冲层；以及S4：在材料试验机上测试经过上述处理的包覆燃料颗粒的压碎强度值。根据本发明，避免了现有技术中的半球法和圆环法的固有误差缺陷，提供了一种制样简单快捷，能批量处理，最重要的是测量误差大大降低的压碎强度的测试方法。

Description

一种包覆燃料颗粒的压碎强度的测试方法
技术领域
本发明属于材料性能检测技术领域，更具体地涉及一种包覆燃料颗粒的压碎强度的测试方法。
背景技术
包覆燃料颗粒在高温气冷堆、固态熔盐堆、超高温反应堆和Candu堆等堆型中具有广泛的应用价值[K.Minato,Advanced Concepts in TRISO Fuel.(2012),215-236]。参见图1，包覆燃料颗粒主要由铀、钍基燃料核芯1和外层实现特定功能的包覆层构成。包覆层又主要包括缓冲层2、内致密热解碳层3、陶瓷球壳层4和外致密热解碳层5。其中，陶瓷球壳层阻挡裂变气体和固体的释放；承受颗粒内CO、CO2和其他裂变气体的内压；保持包覆燃料颗粒的完整性，因此陶瓷球壳层是最主要的承压层和阻挡层，它的性质直接决定燃料的安全性能，是反应堆安全的第一道屏障。目前使用的陶瓷球壳主要包括：SiC球壳，ZrC球壳和B4C球壳这样三种。
当燃料颗粒内部裂变气体的压力超过包覆层材料的强度时，陶瓷球壳层就会破损而导致放射性裂变产物释放。因此一旦陶瓷球壳层破损，便认为包覆燃料颗粒失效。因此陶瓷球壳的压碎强度是衡量包覆燃料颗粒质量的最重要指标之一。
目前测试陶瓷球壳层的压碎强度的主要方法包括圆环法和半球法。程碧华等人[程碧华，张冬梅等，第18卷1997年6月，第3期]以SiC球壳为例，采用的圆环法是将包覆燃料颗粒镶样后，通过研磨抛光将赤道面两侧的球冠去掉，剩下SiC球壳的圆环，之后将这样一定数量的圆环分别测试。很明显，这样的测试方法很容易产生误差：一是由于包覆燃料颗粒的粒径分布在一个范围，最终得到的圆环并不是每个都是沿赤道面对称的；二是在计算过程中将球状圆环近似为圆柱形产生的误差。Brian C等人[Brian C.Journal of NuclearMaterials 477(2016)263-272]采用的半球法是将包覆颗镶样后，通过研磨抛光将赤道面一侧的球冠去掉，将剩下的半球作为测试样品，这种方法同样存在磨样过程中产生的误差，由于包覆燃料颗粒的粒径分布在一个范围，因此有的半球状样品可能只是一个很小的球冠，有的则是超过赤道面的一个球冠。因此，需要一种更为精确的测试方法，从而减小测试包覆燃料颗粒的压碎强度的误差。
发明内容
本发明的目的是提供一种包覆燃料颗粒的压碎强度的测试方法，从而解决现有技术中包覆燃料颗粒的压碎强度的测量误差较大的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
提供一种包覆燃料颗粒的压碎强度的测试方法，所述包覆燃料颗粒由内而外依次包括：燃料核心、缓冲层、内致密热解碳层、陶瓷球壳、外致密热解碳层，所述测试方法包括以下步骤：S1：对所述包覆燃料颗粒进行第一次高温氧化处理，以去除外致密热解碳层；S2：对去除了外致密热解碳层的包覆燃料颗粒的陶瓷球壳进行激光打孔；S3：对已完成激光打孔的包覆燃料颗粒进行第二次高温氧化处理，以去除内致密热解碳层和缓冲层；以及S4：在材料试验机上测试经过上述处理的包覆燃料颗粒的压碎强度值。
陶瓷球壳的压碎强度是衡量包覆颗粒质量的最重要指标之一。根据本发明提供的压碎强度的测试方法也可简称为整球法，最终进行压碎强度值测试的样品为只包含有燃料核芯的中空的陶瓷球壳，此时燃料核芯和陶瓷球壳完全分离，燃料核芯在陶瓷球壳内由于重力作用可随意，通过对陶瓷球壳的压碎强度进行测量，即可用来衡量包覆燃料颗粒的质量。
包覆燃料颗粒的燃料核芯通常是铀、钍、钚等放射性物质的氧化物，这些物质通常在1200℃以下不会被氧化，因此适用于本发明提供的测试方法。
所述陶瓷球壳的材料选自碳化硅、碳化锆、碳化硼中的一种。作为核燃料的包覆层的球壳选材，目前主要是这样三种，但是并不仅限于这样三种。由于通常核燃料的球壳材料均具有高熔点和一定的抗氧化性，因此这些材料均适用于本发明提供的测试方法。
在所述步骤S1和步骤S3中，根据不同的陶瓷球壳材料，其适用的最高氧化处理温度也略有不同。其中，优选地，碳化硅球壳的高温氧化处理温度范围为400～1200℃，碳化锆球壳的高温氧化处理温度范围为400～700℃，碳化硼球壳的高温氧化处理温度范围为400～600℃，从而防止陶瓷球壳表面被氧化。
在所述步骤S1和步骤S3中，高温氧化处理的时间由内、外致密热解碳层的厚度、一次热处理颗粒数量以及氧气的含量确定。热处理时间需足够长，以完全去掉缓冲层和内致密热解碳层，优选地，可通过称重法或者X射线成像等手段检测是否有参与碳存在。该第一次、第二次高温氧化处理的原理是：内、外致密热解碳层以及缓冲层在高温氧化气氛下分解成CO和CO2消失。
优选地，所述步骤S2还包括：提供一具有点阵排列的凹坑的模板，将已去除外致密热解碳层的包覆燃料颗粒置于该模板的凹坑中实现自动化定位。
优选地，模板上凹坑的直径略大于包覆燃料颗粒的直径，这样包覆燃料颗粒可自动在模板上定位于凹坑中，便于后续进行激光打孔。若凹坑尺寸相比包覆燃料颗粒的尺寸过大，激光打孔时容易偏移，举例说明，1mm直径的凹坑对应的是直径大约为900μm的包覆燃料颗粒。
应当理解的是，实际上，并不仅限于这样一种方法实现对包覆燃料颗粒的自动化定位。由于包覆燃料颗粒的陶瓷球壳的层压碎强度是一定数量颗粒压碎强度的统计分布值，因此上述做法既有利于激光定位，也可提高激光打孔的效率。所述步骤S2中通过控制激光的能量和激光斑点的大小，在所述陶瓷球壳的表面开微米级的小孔，深度大于所述陶瓷球壳的厚度。通过激光打孔形成的小孔的作用是可以使内致密热解碳层和氧化性气氛不断在小孔处分解成CO和CO2直至内致密热解碳层和缓冲层消失。核芯和陶瓷球壳完全分离，可最大程度地降低球壳内的物质对压碎强度值的分布的影响。
根据本发明，通过调整激光斑点的大小和能量进行激光打孔，优选地，使开孔孔径值在10μm以内，以保证孔的存在对压碎强度值的分布的影响可忽略不计。
所述测试方法还包括在第一次高温氧化处理和激光打孔之间增加清洁步骤。
所述清洁步骤包括：将经过第一次高温氧化处理后的包覆燃料颗粒经丙酮、去离子水和乙醇超声波清洗后，在干燥箱烘干。
优选地，所述第一次高温氧化处理和第二次高温氧化处理是在高温氧化炉中进行。
优选地，所述第二次高温氧化处理的时间大于所述第一次高温氧化处理的时间。
根据本发明的一个优选方面，提供一种测试方法，包括以下步骤：1)将一定数量的包覆燃料颗粒置于氧化铝坩埚中，并放置于高温氧化炉内，通入空气流量为20～100L/h，优选地，所述空气流量为50～80L/h，升温至400～1200℃，保温5～20h后，优选地所述保温时间为8～10h，降温取样；2)在模板上先激光制备点阵排列的凹坑，优选地，可以是20*20阵列，然后将经过第一次高温氧化处理的包覆燃料颗粒撒在所述模板的凹坑内，调束斑的大小和能量，在陶瓷球壳的表面获得直径是1～10μm，优选地是3～6μm的小孔；3)将经过激光打孔的包覆燃料颗粒置于氧化铝坩埚中，并放置于高温氧化炉内，在空气气氛下升温至400～1200℃，保温5-20h后，优选地所述保温时间为8～10h，降温取样；以及4)取一定数量的样品，在材料试验机上测试并记录每个包覆燃料颗粒的压碎强度值。
总之，本发明公开一种TRISO(Tri-structural iso-tropic，三结构各向同性)包覆燃料颗粒的压碎强度的测试方法。其中，陶瓷球壳是包覆层中最主要的阻挡层和承压层，是反应堆安全的第一道屏障。当燃料颗粒内部裂变气体的压力超过包覆层材料的强度时，陶瓷球壳就会破损而导致放射性裂变产物释放。因此一旦陶瓷球壳破损，便认为包覆燃料颗粒失效。因此陶瓷球壳的压碎强度是衡量包覆燃料颗粒质量的最重要指标之一。所述测试方法为整球法：测试完整的只包含有燃料核芯的中空陶瓷球壳的压碎强度。这种中空陶瓷球壳的制样方法为：先将包覆燃料颗粒通过高温氧化处理去除外致密热解碳层；然后通过激光打孔方法在一定数量的陶瓷球壳表面开微米级小孔；最后继续高温氧化热处理去除内致密热解碳层和缓冲层，得到中空陶瓷球壳，通过对该中空陶瓷球壳的压碎强度进行测量，即可直接用来衡量包覆燃料颗粒的质量。
根据本发明，提供了一种整球式的测试方法，通过激光打孔处理以及两次高温氧化处理，在保证了陶瓷球壳完整性的前提上，分别去除了包覆燃料颗粒中的缓冲层、内致密热解碳层和外致密热解碳层，实现对陶瓷球壳的压碎强度的测试，避免了现有技术中的半球法和圆环法所存在的固有误差缺陷，提供了一种制样简单快捷，能批量处理，最重要的是测量误差大大降低的压碎强度的测试方法。
附图说明
图1是根据本发明一个优选实施例的TRISO包覆燃料颗粒SiC壳层测试压碎强度的制样方法流程图；
图2是未处理前的包覆燃料颗粒的X射线成像图；
图3是高温氧化处理去掉外致密热解碳后测的X射线成像图；
图4是通过激光打孔和第二次高温氧化处理后的SiC球壳样品的X射线成像图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
本实例中，采用SiC球壳、核芯是氧化锆的包覆燃料颗粒，处理前该包覆燃料颗粒的结构如图1所示，由内而外依次包括：燃料核芯1、缓冲层2、内致密热解碳层3、SiC球壳层4和外致密热解碳层5，其X射线成像如图2所示。具体工艺步骤如下：
1)第一次高温氧化处理(参见图1中的步骤S1)：将一定数量的包覆燃料颗粒置于氧化铝坩埚中，并放置于高温氧化炉内，在空气气氛下升温至850℃，保温10h后，降温取样，在该步骤中，外致密热解碳层5在高温氧化气氛下首先分解成CO和CO2消失，此时该结构的X射线成像如图3所示。
2)准备激光打孔样品：将高温氧化处理后的包覆燃料颗粒经丙酮、去离子水和乙醇超声波清洗后，在干燥箱烘干。
3)激光打孔模板制备：在铜板上先通过激光烧蚀制备20*20阵列的凹坑，凹坑直径约1mm。
4)激光打孔(参见图1中的步骤S2)：将第一次高温氧化处理后的包覆燃料颗粒撒在激光打孔模板的小孔内，调束斑的大小和能量，在SiC球壳的表面获得直径是5μm的小孔。
5)第二次高温氧化处理(参见图1中的步骤S3)：将一定数量激光打孔后的包覆燃料颗粒置于氧化铝坩埚中，并放置于高温氧化炉内，在空气气氛下升温至850℃，保温15h后，降温取样，在该步骤中，内致密热解碳层3在氧化性气氛不断在小孔处分解成CO和CO2，直至内致密热解碳层3和缓冲层2消失，燃料核芯1和陶瓷球壳4完全分离，燃料核芯1在陶瓷球壳4内由于重力作用可随意滚动，此时该结构的X射线成像如图4所示。
6)测试：将上述样品逐个置于万能材料试验机，测试其压碎强度值。
实施例2
本实例中，采用ZrC球壳、核芯是氧化铀的包覆燃料颗粒。具体工艺步骤如下：
1)第一次高温氧化处理：将一定数量的包覆燃料颗粒置于氧化铝坩埚中，并放置于高温氧化炉内，在空气气氛下升温至600℃，保温8h后，降温取样。
2)准备激光打孔样品：将高温氧化处理后的包覆燃料颗粒经丙酮、去离子水和乙醇超声波清洗后，在干燥箱烘干。
3)激光打孔模板制备：在铜板上先通激光制备20*20阵列的凹坑，凹坑直径约1mm。
4)激光打孔：将第一次高温氧化处理后的包覆燃料颗粒撒在激光打孔模板的小孔内，调束斑的大小和能量，在SiC球壳的表面获得直径是8μm的小孔。
5)第二次高温氧化处理：将一定数量激光打孔后的包覆燃料颗粒置于氧化铝坩埚中，并放置于高温氧化炉内，在空气气氛下升温至600℃，保温10h后，降温取样。
6)测试：将上述样品逐个置于万能材料试验机，测试其压碎强度值。
实施例3
本实例中，采用ZrC球壳、核芯是氧化钍的包覆燃料颗粒。具体工艺步骤如下：
1)第一次高温氧化处理：将一定数量的包覆燃料颗粒置于氧化铝坩埚中，并放置于高温氧化炉内，在空气气氛下升温至600℃，保温12h后，降温取样。
2)准备激光打孔样品：将高温氧化处理后的包覆燃料颗粒经丙酮、去离子水和乙醇超声波清洗后，在干燥箱烘干。
3)激光打孔模板制备：在铜板上先通激光制备20*20阵列的凹坑，凹坑直径约1mm。
4)激光打孔：将第一次高温氧化处理后的包覆燃料颗粒撒在激光打孔模板的小孔内，调束斑的大小和能量，在SiC球壳的表面获得直径是8μm的小孔。
5)第二次高温氧化处理：将一定数量激光打孔后的包覆燃料颗粒置于氧化铝坩埚中，并放置于高温氧化炉内，在空气气氛下升温至600℃，保温15h后，降温取样。
6)测试：将上述样品逐个置于万能材料试验机，测试其压碎强度值。
实施例4
本实例中，采用B4C球壳、核芯是碳的包覆燃料颗粒。具体工艺步骤如下：
1)第一次高温氧化处理：将一定数量的包覆燃料颗粒置于氧化铝坩埚中，并放置于高温氧化炉内，在空气气氛下升温至500℃，保温15h后，降温取样。
2)准备激光打孔样品：将高温氧化处理后的包覆燃料颗粒经丙酮、去离子水和乙醇超声波清洗后，在干燥箱烘干。
3)激光打孔模板制备：在铜板上先通激光制备20*20阵列的凹坑，凹坑直径约1mm。
4)激光打孔：将第一次高温氧化处理后的包覆燃料颗粒撒在激光打孔模板的小孔内，调束斑的大小和能量，在SiC球壳的表面获得直径是1μm的小孔。
5)第二次高温氧化处理：将一定数量激光打孔后的包覆燃料颗粒置于氧化铝坩埚中，并放置于高温氧化炉内，在空气气氛下升温至600℃，保温20h后，降温取样。
6)测试：将上述样品逐个置于万能材料试验机，测试其压碎强度值。
实施例5
本实例中，采用SiC球壳、核芯是氧化锆的包覆燃料颗粒。具体工艺步骤如下：
1)第一次高温氧化处理：将一定数量的包覆燃料颗粒置于氧化铝坩埚中，并放置于高温氧化炉内，在空气气氛下升温至1000℃，保温5h后，降温取样。
2)准备激光打孔样品：将高温氧化处理后的包覆燃料颗粒经丙酮、去离子水和乙醇超声波清洗后，在干燥箱烘干。
3)激光打孔模板制备：在铜板上先通过激光烧蚀制备20*20阵列的凹坑，凹坑直径约1mm。
4)激光打孔：将第一次高温氧化处理后的包覆燃料颗粒撒在激光打孔模板的小孔内，调束斑的大小和能量，在SiC球壳的表面获得直径是5μm的小孔。
5)第二次高温氧化处理：将一定数量激光打孔后的包覆燃料颗粒置于氧化铝坩埚中，并放置于高温氧化炉内，在空气气氛下升温至500℃，保温10h后，降温取样。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (10)

1.一种包覆燃料颗粒的压碎强度的测试方法，所述包覆燃料颗粒由内而外依次包括：燃料核心、缓冲层、内致密热解碳层、陶瓷球壳、外致密热解碳层，其特征在于，所述测试方法包括以下步骤：
S1：对所述包覆燃料颗粒进行第一次高温氧化处理，以去除外致密热解碳层；
S2：对去除了外致密热解碳层的包覆燃料颗粒的陶瓷球壳进行激光打孔；
S3：对已完成激光打孔的包覆燃料颗粒进行第二次高温氧化处理，以去除内致密热解碳层和缓冲层；以及
S4：在材料试验机上测试经过上述处理的包覆燃料颗粒的压碎强度值。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述陶瓷球壳的材料选自碳化硅、碳化锆、碳化硼中的一种。
3.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，在所述步骤S1和步骤S3中，碳化硅球壳的高温氧化处理温度范围为400～1200℃，碳化锆球壳的高温氧化处理温度范围为400～700℃，碳化硼球壳的高温氧化处理温度范围为400～600℃。
4.根据权利要求3所述的测试方法，其特征在于，在所述步骤S1和步骤S3中，高温氧化处理的时间由内、外致密热解碳层的厚度、一次热处理颗粒数量以及氧气的含量确定。
5.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述步骤S2还包括：提供一具有点阵排列的凹坑的模板，将已去除外致密热解碳层的包覆燃料颗粒置于该模板的凹坑中实现自动化定位。
6.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述步骤S2中通过控制激光的能量和激光斑点的大小，在所述陶瓷球壳的表面开微米级的小孔，深度大于所述陶瓷球壳的厚度。
7.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述测试方法还包括在第一次高温氧化处理和激光打孔之间增加清洁步骤。
8.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于，所述清洁步骤包括：将经过第一次高温氧化处理后的包覆燃料颗粒经丙酮、去离子水和乙醇超声波清洗后，在干燥箱烘干。
9.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述第二次高温氧化处理的时间大于第一次高温氧化处理的时间。
10.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将一定数量的包覆燃料颗粒置于氧化铝坩埚中，并放置于高温氧化炉内，通入空气流量为20～100L/h，升温至400～1200℃，保温5～20h后，降温取样；
2)在模板上先激光制备点阵排列的凹坑，然后将经过第一次高温氧化处理的包覆燃料颗粒撒在所述模板的凹坑内，调束斑的大小和能量，在陶瓷球壳的表面获得直径是1～10μm的小孔；
3)将经过激光打孔的包覆燃料颗粒置于氧化铝坩埚中，并放置于高温氧化炉内，在空气气氛下升温至400～1200℃，保温5～20h后，降温取样；以及
4)取一定数量的样品，在材料试验机上测试并记录每个包覆燃料颗粒的压碎强度值。
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