CN106644643A - 双层材料的发动机轴瓦的锡铝合金层icp光谱分析的样品前处理方法 - Google Patents

双层材料的发动机轴瓦的锡铝合金层icp光谱分析的样品前处理方法 Download PDF

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周平
周一平
刘作德
黄幼萍
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Abstract

本发明公开了一种双层材料的发动机轴瓦的锡铝合金层ICP光谱分析的样品前处理方法，包括如下步骤：步骤一，对轴瓦进行切割，清洁表面并烘干，称取其重量；步骤二，将所述步骤一中的轴瓦合金层朝下放入聚四氟乙烯烧杯，用氢氧化钠溶液低温加热至溶；步骤三，用水冲洗干净步骤二中的轴瓦，收集冲洗液于步骤二的聚四氟乙烯烧杯中；步骤四，将步骤三中的轴瓦烘干，再称取重量，算出前后两次减重即为溶解在冲洗液中轴瓦合金层的重量；步骤五，将盐酸及过氧化氢加入步骤三的聚四氟乙烯烧杯并煮沸；以及步骤六，将步骤五中的溶液冷却后加水稀释定容后即可进行ICP光谱分析。该样品前处理方法取样容易，分析结果准确，效率高。

Description

双层材料的发动机轴瓦的锡铝合金层ICP光谱分析的样品前 处理方法
技术领域
本发明涉及化学实验领域，特别涉及一种双层材料的发动机轴瓦的锡铝合金层ICP光谱分析的样品前处理方法。
背景技术
双层材料的发动机轴瓦包括钢背和合金层，钢背材料为低合金钢，合金层为锡铝合金。现有的合金层的化学成分检验方法是使用三角刮刀在合金层表面刮取约100mg样品，再使用NaOH溶液+双氧水进行溶解，溶解后用盐酸酸化中和，再使用ICP-OES光谱仪进行测定。
现有的分析方法主要的问题在于取样特别困难，无合适的机械取样方法(合金层比较薄，钻铣床很容易穿透到钢背面，造成钢背面元素的污染)，日常检验是使用三角刮刀刮取样品，相当费力，效率也低。有些小轴瓦因无法刮取够分析所需的样品量，而无法进行分析。更大的问题是小轴瓦需要一只手固定，一只手用三角刮刀刮取，很容易刮到手，造成安全隐患。而且合金层比较薄，用力刮取的话很容易刮到钢背面，引起样品污染。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双层材料的发动机轴瓦的锡铝合金层ICP光谱分析的样品前处理方法，该方法取样容易，分析结果准确，效率高。
为实现上述目的，本发明提供了一种双层材料的发动机轴瓦的锡铝合金层ICP光谱分析的样品前处理方法，包括如下步骤：步骤一，对轴瓦进行切割，清洁表面并烘干，称取其重量；步骤二，将所述步骤一中的轴瓦合金层朝下放入聚四氟乙烯烧杯，用氢氧化钠溶液低温加热至溶；步骤三，用水冲洗干净步骤二中的轴瓦，收集冲洗液于步骤二的聚四氟乙烯烧杯中；步骤四，将步骤三中的轴瓦烘干，再称取重量，算出前后两次减重即为溶解在冲洗液中轴瓦合金层的重量；步骤五，将盐酸及过氧化氢加入步骤三的聚四氟乙烯烧杯并煮沸；以及步骤六，将步骤五中的溶液冷却后加水稀释定容后即可进行ICP光谱分析。
优选地，步骤二中，加热至少10分钟。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：利用低合金钢不溶于碱性溶液而锡铝合金溶于碱性溶液的特点，使用碱溶对轴瓦合金层进行取样，并通过二次称样，利用减重准确地确定取样量，客服传统刮取法取样困难甚至无法取样的问题。而且可以消除使用传统刮取法容易刮到钢背面引起样品污染的问题，提高了检验的准确度。操作简单、安全有效。
附图说明
图1是根据本发明的双层材料的发动机轴瓦的锡铝合金层ICP光谱分析的样品前处理方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
根据本发明具体实施方式的双层材料的发动机轴瓦的锡铝合金层ICP光谱分析的样品前处理方法，包括如下步骤：
步骤一，对轴瓦进行切割，清洁表面并烘干，称取其重量；
步骤二，将步骤一中的轴瓦合金层朝下放入聚四氟乙烯烧杯，用氢氧化钠溶液低温加热至溶；
步骤三，用水冲洗干净步骤二中的轴瓦，收集冲洗液于步骤二的聚四氟乙烯烧杯中；
步骤四，将步骤三中的轴瓦烘干，再称取重量，算出前后两次减重即为溶解在冲洗液中轴瓦合金层的重量；
步骤五，将盐酸及过氧化氢加入步骤三的聚四氟乙烯烧杯并煮沸；
步骤六，将步骤五中的溶液冷却后加水稀释定容后即可进行ICP光谱分析。
结合图1，以一个优选的实施例为例说明具体分析流程：
该实施例中涉及到的化学试剂：浓度为37％的盐酸。称取50克KOH溶解于100ml水中，摇匀冷却，转移至500ml塑料试剂瓶中制取氢氧化钠溶液。浓度为30％的过氧化氢。涉及到得主要设备包括：烘箱、电子天平(精确到0.0001g)、电热板以及ICP-OES光谱仪。
1.样品加工步骤101，对轴瓦进行切割，根据合金层厚度估算，一般约为1cm×1cm。
2.第一次称量步骤102，清洁切割下来的轴瓦的表面，用烘箱烘干，用电子天平称取重量W1。
3.试样溶解步骤103，将轴瓦合金层朝下放入200ml聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL氢氧化钠溶液，低温加热10分钟至溶。
4.第二次称量步骤104，用镊子取出轴瓦，用水冲洗干净，冲洗的水用溶样的聚四氟乙烯烧杯收集。将轴瓦烘干，再称取重量W2，算出前后两次减重W＝W1-W2，即为溶解在四氟乙烯烧杯中轴瓦合金层的重量。
5.酸化中和步骤105，往四氟乙烯烧杯中小心加入50ml(1+1)盐酸，轻摇，补加约1ml双氧水，在电热板上加热煮沸至冒大气泡，使双氧水分解完毕。
6.试样定容步骤106，取下冷却至室温，将溶液移入100ml溶量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。
7.ICP-OES光谱分析步骤107，使用标准曲线法或标准加入法，在电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)仪器上分析。
综上，本实施例的双层材料的发动机轴瓦的锡铝合金层ICP光谱分析的样品前处理方法，利用低合金钢不溶于碱性溶液而锡铝合金溶于碱性溶液的特点，使用碱溶对轴瓦合金层进行取样，并通过二次称样，利用减重准确地确定取样量，克服传统刮取法取样困难甚至无法取样的问题。而且可以消除使用传统刮取法容易刮到钢背面引起样品污染的问题，提高了检验的准确度。操作简单、安全有效。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (2)

1.一种双层材料的发动机轴瓦的锡铝合金层ICP光谱分析的样品前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，对轴瓦进行切割，清洁表面并烘干，称取其重量；
步骤二，将所述步骤一中的轴瓦合金层朝下放入聚四氟乙烯烧杯，用氢氧化钠溶液低温加热至溶；
步骤三，用水冲洗干净所述步骤二中的轴瓦，收集冲洗液于所述步骤二的聚四氟乙烯烧杯中；
步骤四，将所述步骤三中的轴瓦烘干，再称取重量，算出前后两次减重即为溶解在冲洗液中轴瓦合金层的重量；
步骤五，将盐酸及过氧化氢加入所述步骤三的聚四氟乙烯烧杯并煮沸；
步骤六，将所述步骤五中的溶液冷却后加水稀释定容后即可进行ICP光谱分析。
2.根据权利要求1所述的双层材料的发动机轴瓦的锡铝合金层ICP光谱分析的样品前处理方法，其特征在于，所述步骤二中，加热至少10分钟。
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