CN106644642B - 城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法及制得的标准样品 - Google Patents
城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法及制得的标准样品 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106644642B CN106644642B CN201611244907.8A CN201611244907A CN106644642B CN 106644642 B CN106644642 B CN 106644642B CN 201611244907 A CN201611244907 A CN 201611244907A CN 106644642 B CN106644642 B CN 106644642B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- sludge
- standard
- uncertainty
- standard sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000010802 sludge Substances 0.000 title claims abstract description 68
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 30
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000013112 stability test Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 claims abstract description 13
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 13
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000012797 qualification Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 8
- 238000007689 inspection Methods 0.000 claims description 8
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 5
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 claims description 5
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 5
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 claims description 5
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 4
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 4
- 206010011416 Croup infectious Diseases 0.000 claims description 3
- 108010003272 Hyaluronate lyase Proteins 0.000 claims description 3
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 claims description 3
- 201000010549 croup Diseases 0.000 claims description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 3
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 3
- RGCLLPNLLBQHPF-HJWRWDBZSA-N phosphamidon Chemical compound CCN(CC)C(=O)C(\Cl)=C(/C)OP(=O)(OC)OC RGCLLPNLLBQHPF-HJWRWDBZSA-N 0.000 claims description 3
- 150000003071 polychlorinated biphenyls Chemical group 0.000 claims description 3
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000005464 sample preparation method Methods 0.000 claims 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 abstract description 12
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 abstract description 8
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 abstract description 8
- 239000003245 coal Substances 0.000 abstract description 5
- 239000010881 fly ash Substances 0.000 abstract description 5
- 238000012854 evaluation process Methods 0.000 abstract description 3
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 abstract description 2
- GVEPBJHOBDJJJI-UHFFFAOYSA-N fluoranthene Chemical compound C1=CC(C2=CC=CC=C22)=C3C2=CC=CC3=C1 GVEPBJHOBDJJJI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N anthracene Chemical compound C1=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3C=C21 MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000001543 one-way ANOVA Methods 0.000 description 2
- YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N phenanthrene Chemical compound C1=CC=C2C3=CC=CC=C3C=CC2=C1 YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BBEAQIROQSPTKN-UHFFFAOYSA-N pyrene Chemical compound C1=CC=C2C=CC3=CC=CC4=CC=C1C2=C43 BBEAQIROQSPTKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FMMWHPNWAFZXNH-UHFFFAOYSA-N ERM-AC051 Natural products C1=C2C3=CC=CC=C3C=C(C=C3)C2=C2C3=CC=CC2=C1 FMMWHPNWAFZXNH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N bis(2-ethylhexyl) phthalate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC(CC)CCCC BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 239000003673 groundwater Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 244000052769 pathogen Species 0.000 description 1
- 230000001717 pathogenic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000012925 reference material Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000002352 surface water Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/30—Staining; Impregnating ; Fixation; Dehydration; Multistep processes for preparing samples of tissue, cell or nucleic acid material and the like for analysis
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/36—Embedding or analogous mounting of samples
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/42—Low-temperature sample treatment, e.g. cryofixation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
- G01N2001/2866—Grinding or homogeneising
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Treatment Of Sludge (AREA)
Abstract
本发明涉及城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法，包括如下步骤：采集样品；初步测定；浸泡；混匀；冷冻干燥；二次混匀：采用移堆法再次进行混匀；研磨和过筛；三次混匀；均匀性初检；将均匀性初检合格的样品再次进行均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度评估过程，以对污泥样品进行定值标定。通过本发明制得的城镇污泥有机物的标准品，经过对污泥样品A、B进行加标回收，其结果均高于煤飞灰标准样品和底泥标准样品。因此，本方法制得的城镇污泥有机物标准品更适合进行城镇污水处理厂污泥及城镇处置污泥中有机物监测的质量控制。通过制备专门的污泥标准品，在污泥的质量控制过程中使得测定结果更为准确，有助于准确指导污泥的处理过程，利于污泥的后期无害化处理。
Description
技术领域
本发明涉及城镇污泥处理领域，具体的说是城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法及制得的标准样品。
背景技术
随着我国城镇化水平不断提高，污水处理设施建设高速发展，截至2010年，城镇污水处理能力已达到1.22亿m3，城镇污水处理厂已达2600多座，“十二五”期间还将增加污水处理能力9000万m3，增建和在建城镇污水处理厂达1800多座，为实现国家减排目标和污染控制，做出了巨大贡献。
但是，污水处理厂的建设投运伴随着产生大量的剩余污泥，以含水率80％计，全国年污泥总产量很快将突破3000万t。按照预测，到2020年污泥产量将突破年6000万t。
随着我国城镇污水污泥产出量和污水处理厂的逐年增多，而国内又缺乏较好地污泥处置技术，导致污泥散发的臭气污染空气，病原菌对人类健康产生潜在威胁。其中，有毒有害有机物污染地表和地下水系统。而城镇污泥是环境有机污染物等的贮存库和最终归宿之一。
污泥的处理处置及其无害化，作为再生资源有效利用已引起我国政府的高度重视。因此，对于污泥中各种物质含量的监测和研究也显得尤为重要。其中，对于有机物的监测是一个非常重要的指标。
准确可靠的分析测试数据是污泥的处理处置及其无害化和作为再生资源有效利用的基础，而标准样品是实验室质量控制和环境监测必不可少的标准量具。目前，国内外尚未有用于监测城镇污泥有机物的污泥标准样品。
我国污泥中有机物的监测主要采用水质、煤飞灰或底泥标准样品进行质量控制，而这些标准样品定值组分的浓度水平和基体性质与现实监测需求有一定差距，因此，迫切需要研制适合城镇污水处理厂污泥及城镇处置污泥中有机物的监测质量控制所需要的标准样品。
发明内容
根据上述不足之处，本发明的目的在于城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法及制得的标准样品。
为实现上述目的，本发明的技术方案在于：城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法，包括如下步骤：
(1)采集样品：采集城镇污水处理厂脱水后的污泥；
(2)初步测定：分别测定污泥样品各项有机物的含量；
(3)浸泡：根据所需要制备的样品的浓度，配置相应浓度的标准溶液作为浸泡液，将污泥样品置于干净容器中，均匀的加入浸泡液，2～5℃温度下，每隔2～3小时反复搅拌污泥样品1次，48小时后取出样品，备用；
(4)混匀：将采集的污泥样品，在低温下，经过搅拌机，进行反复搅拌、混匀；
(5)干燥：将将混合后的污泥，经-(30～50)℃、压力值＜10Pa的真空冷冻干燥机冷冻干燥，至样品含水率﹤5％；
(6)二次混匀：将冷冻干燥后的样品向一中心点慢慢倒下，形成一圆锥形样品堆，将此样品堆沿同一方向从锥底的两个相对位置将样品依次铲取放在附近另一中心点，又堆成新的圆锥形样品堆，如此重复数次，将样品混匀；
(7)研磨和过筛：将混匀后的样品用快速压紧制样粉碎机进行研磨，研磨后的样品通过80M的标准筛；
(8)三次混匀：将筛分后的样品在混匀机中混匀；
(9)装瓶：将混匀后样品分装于带有密封内盖、洁净的样品瓶中；
(10)均匀性初检：随机抽取10瓶样品，测定多项有机物的含量，每瓶样品平行测定10次，取相对标准偏差均小于5.0％的样品，经计算，取相对标准偏差小于5.0％的均匀性初检合格的样品，备检；
(11)将均匀性初检合格的样品再次进行均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度评估过程，以对污泥样品进行定值标定。
优选的是：所述均匀性检验的过程为：随机同步抽取3组样品，每组2O瓶，将每组样品分发给3个不同的检测实验室，每瓶样品各抽取3个子样，将每个子样单独进行成分分析，将检验结果依据单因素方差分析法进行不确定度的计算。
优选的是：所述稳定性检验的过程为：在分装后的1个月、3个月、6个月、9个月、l2个月、18个月、24个月时分别进行稳定性检验，每个时间点随机抽取3瓶样品，每瓶作2个平行检测，以3瓶样品检测结果的总均值作为该时间点稳定性检验结果，将检验结果依据一元线性拟合模型进行稳定性评价，计算长期不稳定性不确定度分量。
优选的是：所述的定值过程为：采用10个实验室，每个实验室对随机抽取的10瓶样品进行定值，每瓶测定10次，取其算数平均值代表一个数据，每个实验室提供10个数据，采用格鲁布斯法对每组测定数据的一致性进行检验；采用Dixon准则和Cochran准则对各组测定数据之间平均值和方差的一致性进行检验，以剔出异常值的总平均值为标准值。
优选的是：所述不确定度评估的计算方法为：
其中，uchar为协作测定的不确定度；ubb为瓶间不均匀性的不确定度分量；ults为长期不稳定性的不确定度分量；s为总均值标准偏差；p为参加统计的有效数据组数。
优选的是：所述的不确定度为扩展不确定度UCRM，扩展因子k等于2，UCRM＝2×uc。
本发明提供一种用于城镇污泥中有机物含量测定的标准样品，采用如前所述的方法制得。
本发明提供一种如前所述的方法制得的标准样品的应用，用于测定城镇污泥中的多环芳烃类、多氯联苯类、油类、挥发酚含量。
本发明的有益效果在于：
(1)污水处理厂产出的污泥，经过初步测定、浸泡、混匀、干燥、研磨、过筛、混匀、装瓶、均匀性初检、均匀性检验、稳定性检验、协作定值与不确定度评定后，可作为污泥分析过程的标准样品。
(2)通过本发明制得的污泥标准品，经过对污泥样品A、B进行加标回收，其结果均高于底泥标准样品和煤飞灰标准样品。因此，本方法制得的污泥标准样品更适合进行城镇污水处理厂污泥及城镇处置污泥中有机物的质量控制。
(3)通过制备专门的污泥标准品，在污泥的质量控制过程中使得测定结果更为准确，有助于准确指导污泥的处理过程，利于污泥的后期无害化处理。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法，包括如下步骤：
(1)采集样品：采集城镇污水处理厂脱水后的污泥；
(2)初步测定：分别测定污泥样品各项有机物的含量；初步测定污泥中各组分的含量，是为了避免由于某种成分含量过低，即接近或低于最低检出限时，无法用作标准样品。
(3)浸泡：根据所需要制备的样品的浓度，配置相应浓度的标准溶液作为浸泡液，将污泥样品置于干净容器中，均匀的加入浸泡液，2～5℃温度下，每隔2～3小时反复搅拌污泥样品1次，48小时后取出样品，备用；通过浸泡不同浓度的标准溶液，可以制备得到不同浓度梯度的标准样品，这样仅需要通过一次采样制备过程，即可获得多种浓度梯度的标准样品，可以应用于不同条件的污泥的检测，普适强，节省了操作工序；2～5℃温度是因为有机物易挥发，因此需要控制其温度不能过高；
(4)混匀：将采集的污泥样品，在低温下，经过搅拌机，进行反复搅拌、混匀；将湿污泥样品尽可能混匀，为最终制备的标准样品的均匀性奠定基础；
(5)干燥：将将混合后的污泥，经-(30～50)℃、压力值＜10Pa的真空冷冻干燥机冷冻干燥，至样品含水率﹤5％；
(6)二次混匀：将冷冻干燥后的样品向一中心点慢慢倒下，形成一圆锥形样品堆，将此样品堆沿同一方向从锥底的两个相对位置将样品依次铲取放在附近另一中心点，又堆成新的圆锥形样品堆，如此重复数次，将样品混匀；一般混合3～4次为宜；
(7)研磨和过筛：将混匀后的样品用快速压紧制样粉碎机进行研磨，研磨后的样品通过80M的标准筛；
(8)三次混匀：将筛分后的样品在混匀机中混匀；经过多次混匀，使得后期定值过程中降低误差；
(9)装瓶：将混匀后样品分装于带有密封内盖、洁净的样品瓶中；
(10)均匀性初检：随机抽取10瓶样品，测定多项有机物的含量，每瓶样品平行测定10次，取相对标准偏差均小于5.0％的样品，经计算，取相对标准偏差小于5.0％的均匀性初检合格的样品，备检；由于均匀性初检只是用于挑选均匀度较好的样品，因此不用对每个组分含量进行检测，而挑选若干个组分含量进行检测即可，既能保证样品对于均匀性稳定的要求，又节省了检测的时间；
(11)将均匀性初检合格的样品再次进行均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度评估过程，以对污泥样品进行定值标定。
其中，均匀性检验的过程为：随机同步抽取3组样品，每组20瓶，将每组样品分发给3个不同的检测实验室，每瓶样品各抽取3个子样，将每个子样单独进行成分分析，将检验结果依据单因素方差分析法进行不确定度的计算。
稳定性检验的过程为：在分装后的1个月、3个月、6个月、9个月、l2个月、18个月、24个月时分别进行稳定性检验，每个时间点随机抽取3瓶样品，每瓶作2个平行检测，以3瓶样品检测结果的总均值作为该时间点稳定性检验结果，将检验结果依据一元线性拟合模型进行稳定性评价，计算长期不稳定性不确定度分量。
定值过程为：采用10个实验室，每个实验室对随机抽取的10瓶样品进行定值，每瓶测定10次，取其算数平均值代表一个数据，每个实验室提供10个数据，采用格鲁布斯法对每组测定数据的一致性进行检验；采用Dixon准则和Cochran准则对各组测定数据之间平均值和方差的一致性进行检验，以剔出异常值的总平均值为标准值。
不确定度评估的计算方法为：
其中，uchar为协作测定的不确定度；ubb为瓶间不均匀性的不确定度分量；ults为长期不稳定性的不确定度分量；s为总均值标准偏差；p为参加统计的有效数据组数。
最终的定值结果以标准值和不确定度给出。标准值以剔出异常值的总平均值为标准值。
不确定度为扩展不确定度UCRM，扩展因子k等于2，UCRM＝2×uc。
本发明提供一种用于城镇污泥中有机物含量测定的标准样品，采用如前所述的方法制得。
本发明提供一种如前所述的方法制得的标准样品的应用，用于测定城镇污泥中的多环芳烃类、多氯联苯类、油类、挥发酚含量。
对某次青岛市污水处理厂采集的污泥制得的污泥标准品进行定值的结果参见表1。
表1城镇污泥5种多环芳烃标准样品定值结果(单位：mg/kg)
为验证哪种标准样品更适合进行污泥样品的质量控制，特选择2016年7月4日青岛市污水处理厂A和B的污泥样品，分别用煤飞灰标准样品、底泥标准样品和污泥标准样品进行加标回收试验，检测项目为菲、荧蒽、蒽、芘和苯并芘，检测方法为气相色谱-质谱联用法。每个样品加标8次，得到加标回收率结果如表2所示。
表2加标回收率结果比对
由表2可以看出，污泥标准样品对污泥样品A、B进行加标回收结果均高于底泥标准样品和煤飞灰标准样品。因此，污泥标准样品更适合进行城镇污水处理厂污泥及城镇处置污泥中有机物监测的质量控制。
Claims (8)
1.城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)采集样品：采集城镇污水处理厂脱水后的污泥；
(2)初步测定：分别测定污泥样品各项有机物的含量；
(3)浸泡：根据所需要制备的样品的浓度，配置相应浓度的标准溶液作为浸泡液，将污泥样品置于干净容器中，均匀的加入浸泡液，2～5℃温度下，每隔2～3小时反复搅拌污泥样品1次，48小时后取出样品，备用；
(4)混匀：将采集的污泥样品，在低温下，经过搅拌机，进行反复搅拌、混匀；
(5)干燥：将混合后的污泥，经-(30～50)℃、压力值＜10Pa的真空冷冻干燥机冷冻干燥，至样品含水率﹤5％；
(6)二次混匀：将冷冻干燥后的样品向一中心点慢慢倒下，形成一圆锥形样品堆，将此样品堆沿同一方向从锥底的两个相对位置将样品依次铲取放在附近另一中心点，又堆成新的圆锥形样品堆，如此重复数次，将样品混匀；
(7)研磨和过筛：将混匀后的样品用快速压紧制样粉碎机进行研磨，研磨后的样品通过80M的标准筛；
(8)三次混匀：将筛分后的样品在混匀机中混匀；
(9)装瓶：将混匀后样品分装于带有密封内盖、洁净的样品瓶中；
(10)均匀性初检：随机抽取10瓶样品，测定多项有机物的含量，每瓶样品平行测定10次，取相对标准偏差均小于5.0％的样品，经计算，取相对标准偏差小于5.0％的均匀性初检合格的样品，备检；
(11)将均匀性初检合格的样品再次进行均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度评估过程，以对污泥样品进行定值标定。
2.根据权利要求1所述的城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法，其特征在于：所述均匀性检验的过程为：随机同步抽取3组样品，每组20瓶，将每组样品分发给3个不同的检测实验室，每瓶样品各抽取3个子样，将每个子样单独进行成分分析，将检验结果依据单因素方差分析法进行不确定度的计算。
3.根据权利要求1所述的城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法，其特征在于：所述稳定性检验的过程为：在分装后的1个月、3个月、6个月、9个月、l2个月、18个月、24个月时分别进行稳定性检验，每个时间点随机抽取3瓶样品，每瓶作2个平行检测，以3瓶样品检测结果的总均值作为该时间点稳定性检验结果，将检验结果依据一元线性拟合模型进行稳定性评价，计算长期不稳定性不确定度分量。
4.根据权利要求1所述的城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法，其特征在于：所述的定值过程为：采用10个实验室，每个实验室对随机抽取的10瓶样品进行定值，每瓶测定10次，取其算数平均值代表一个数据，每个实验室提供10个数据，采用格鲁布斯法对每组测定数据的一致性进行检验；采用Dixon准则和Cochran准则对各组测定数据之间平均值和方差的一致性进行检验，以剔出异常值的总平均值为标准值。
5.根据权利要求1所述的城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法，其特征在于：所述不确定度评估的计算方法为：
其中，uchar为协作测定的不确定度；ubb为瓶间不均匀性的不确定度分量；ults为长期不稳定性的不确定度分量；s为总均值标准偏差；p为参加统计的有效数据组数。
6.根据权利要求1或5所述的城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法，其特征在于：所述的不确定度为扩展不确定度UCRM，扩展因子k等于2，UCRM＝2×uc。
7.一种用于城镇污泥中有机物含量测定的标准样品，其特征在于：采用如权利要求1所述的方法制得。
8.一种如权利要求1所述的方法制得的标准样品的应用，其特征在于：用于测定城镇污泥中的多环芳烃类、多氯联苯类、油类、挥发酚含量。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611244907.8A CN106644642B (zh) | 2016-12-29 | 2016-12-29 | 城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法及制得的标准样品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611244907.8A CN106644642B (zh) | 2016-12-29 | 2016-12-29 | 城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法及制得的标准样品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106644642A CN106644642A (zh) | 2017-05-10 |
| CN106644642B true CN106644642B (zh) | 2019-07-02 |
Family
ID=58835636
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611244907.8A Active CN106644642B (zh) | 2016-12-29 | 2016-12-29 | 城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法及制得的标准样品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106644642B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108680671A (zh) * | 2018-05-10 | 2018-10-19 | 吉林省水产科学研究院 | 单点定量水产品中多氯联苯含量检测结果不确定度的评定方法 |
| CN110095458A (zh) * | 2019-06-05 | 2019-08-06 | 公安部禁毒情报技术中心 | 甲基苯丙胺尿液检测试剂盒质量控制测试盘的制备方法 |
| CN112394123A (zh) * | 2021-01-21 | 2021-02-23 | 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所 | 一种沉积物二噁英标准品制备的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101858833A (zh) * | 2010-05-21 | 2010-10-13 | 王秋艳 | 麻痹性贝类毒素标准样品及其制备方法和应用 |
| CN102706707A (zh) * | 2012-05-30 | 2012-10-03 | 徐君怡 | 腹泻性贝类毒素标准样品及其制备方法 |
-
2016
- 2016-12-29 CN CN201611244907.8A patent/CN106644642B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101858833A (zh) * | 2010-05-21 | 2010-10-13 | 王秋艳 | 麻痹性贝类毒素标准样品及其制备方法和应用 |
| CN102706707A (zh) * | 2012-05-30 | 2012-10-03 | 徐君怡 | 腹泻性贝类毒素标准样品及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 河流沉积物多环芳烃标准样品的制备与定值;房丽萍 等;《岩矿测试》;20131031;第32卷(第5期);第769页 2.3 样品采集与制备，第769页3.1采样地点的选择-第772页5结语 |
| 湘江底泥多成分标准样品研制;任昀 等;《计量技术》;20151231(第7期);第8-11页 |
| 重点流域水系沉积物中多环芳烃标准样品制备;王伟 等;《中国环境监测》;20151031;第31卷(第5期);第109-114页 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106644642A (zh) | 2017-05-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106680052B (zh) | 城镇污泥中无机成分标准样品的制备方法及制得的标准样品 | |
| Corradini et al. | Evidence of microplastic accumulation in agricultural soils from sewage sludge disposal | |
| CN106644642B (zh) | 城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法及制得的标准样品 | |
| US7930948B2 (en) | Device for leaching extraction and assessment | |
| Guo et al. | Sedimentary record of polycyclic aromatic hydrocarbons in Lake Erhai, Southwest China | |
| Cai et al. | Effects of total organic carbon content and leaching water volume on migration behavior of polycyclic aromatic hydrocarbons in soils by column leaching tests | |
| CN101231277B (zh) | 一种污染土壤修复效果快速评价的装置及其方法 | |
| Yeung et al. | Design, fabrication, and assembly of an apparatus for electrokinetic remediation studies | |
| US20080282790A1 (en) | Method and Apparatus for Characterizing Coal Tar in Soil | |
| Chen et al. | Evaluation of extraction and detection methods for determining polynuclear aromatic hydrocarbons from coal tar contaminated soils | |
| Jefimova et al. | Leaching of polycyclic aromatic hydrocarbons from oil shale processing waste deposit: A long-term field study | |
| Cowan et al. | Magnetic susceptibility measurements to detect coal fly ash from the Kingston Tennessee spill in Watts Bar Reservoir | |
| Buonasera | Fatty acid analysis of prehistoric burned rocks: a case study from central California | |
| Lawrence et al. | Chemical evaluation of soil-solution in acid forest soils | |
| Sun et al. | Design and initial evaluation of a portable in situ runoff and sediment monitoring device | |
| CN108593889A (zh) | 移动式压砂砾石淋溶液元素迁移自动收集监测装置 | |
| Gómez-Espina et al. | Geochemical and mineralogical changes in compacted MX-80 bentonite submitted to heat and water gradients | |
| CN207703529U (zh) | 基于高原上野外采样便携式悬浮颗粒物采样装置 | |
| CN208155843U (zh) | 一种土壤重金属检测设备 | |
| CN106932255B (zh) | 水产品中重金属元素的快速检测方法 | |
| CN110412165A (zh) | 一种原位表征土壤微域中疏水性有机污染物生物有效性的方法 | |
| CN207472845U (zh) | 基于零价铁-prb还原修复饱和含水层氯代烃类dnapl污染源的实验装置 | |
| Lehmann et al. | Exchange resin cores for the estimation of nutrient fluxes in highly permeable tropical soil | |
| Smith et al. | Comparative assessment of the chemical and adsorptive characteristics of leachates from a municipal and an industrial landfill | |
| CN112444513B (zh) | 一种多环芳烃污染土壤修复效果评价方法和检测试剂盒 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20191108 Address after: 266000 Shandong province Qingdao City Taiping Road, No. 55 Patentee after: Qingdao Water Group Co., Ltd Address before: 266000 Shandong province Qingdao City, Harbin Road No. 61 Patentee before: SCIENCE AND TECHNOLOGY CENTER, QINGDAO WATER GROUP CO., LTD. |