CN106635205B - 一种水煤浆复合添加剂及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水煤浆复合添加剂及其制备方法，本发明的方法包括以下步骤：(1)取30‑40重量份的木质磺酸钠和50‑70重量份的氨基苯磺酸钠，100‑200重量份水，溶解；(2)将1‑1.5重量份过硫酸铵和0.2‑0.5重量份亚硫酸氢钠加入容器中；(3)降温至40℃，加入20‑30重量份的丙烯酰胺和5‑10重量份二氨基联苯胺，反应；(4)降温至30℃，加入80‑90重量份乙二醇；(5)调节pH到11‑13，得到复合型水煤浆。本发明的水煤浆复合添加剂提高了水煤浆的分散性和稳定性，采用该添加剂制备的水煤浆流动性好，水煤浆浓度在78‑83％，100S‑1下的水煤浆粘度为700‑730mPa.s。
Description
技术领域
本发明涉及水煤浆的生产技术领域，具体涉及一种复合型水煤浆添加剂及其制备方法和用途。
背景技术
水煤浆添加剂技术是水煤浆的关键技术之一，它直接影响水煤浆的性能和生产成本，关系到水煤浆的推广应用和产业化进程，因此研发原料来源广、性价比高的水煤浆添加剂是水煤浆发展中的一项重要任务。市场上应用较广泛的水煤浆添加剂(如萘系分散剂)存在着原料短缺、价格高的缺陷。
木质素系水煤浆添加剂是一类重要的添加剂，它具有价格低廉，来源丰富，制浆分散稳定性好的优点而受重视，木质素系水煤浆添加剂组成比较复杂，不同的原料来源、不同的制浆工艺得到的水煤浆添加剂性质差异很大，他们的分子结构和分子量分布决定了其水煤浆体系中浆体的分散降黏作用。
国家知识产权局于2014.3.12公开了一件公开号为CN103627455A，名称为“一种复合型水煤浆或水焦浆添加剂及其制备方法和应用”的发明专利，该专利公开了一种复合型水煤浆或水焦浆添加剂的制备方法。原料组分及各组分的质量份数为：水90～110质量份，碱木质素45～55质量份，引发剂5～8质量份，亚硫酸钠15～20质量份，萘磺酸钠5～8质量份，甲醛6～8质量份，pH值调整剂2～3质量份。其制备工艺步骤如下：将碱木素与一定量的亚硫酸钠和一定量的引发剂反应，得到木质素磺酸钠溶液，然后在得到的木质素磺酸钠溶液中加入甲醛，pH值调整剂和少量水，得到液态复合型水煤浆或水焦浆添加剂；将所得的复合型水煤浆或水焦浆添加剂干燥，到固态复合型水煤浆或水焦浆添加剂。该发明的生产工艺简单，性价比高，投资低，成本低，来源广，性能优良。测试效果表明：以市场上用量最大，性能最好的萘系水煤浆添加剂NSF作为对比参照物，结果表明：对于难成浆的神华煤，在相同的成浆条件(添加剂添加量、煤粉粒度均一致)下，当用本发明的添加剂时，神华煤浆的浓度为63％，粘度864mPa.s，15天不产生沉淀；而用NSF添加剂时，神华煤浆的浓度为60％，粘度904mPa.s，3天就产生沉淀。
期刊《煤炭转化》2014年第2期第33页至第36页公开了一篇邓韶博，曹青，靳利娥等撰写的对木质素磺酸钠和丙烯酰胺接枝反应合成产物对烟煤成浆浓度、黏度和稳定性的影响，当丙烯酰胺与木质素磺酸钠质量比为1:5，温度为40℃，引发剂K2S2O8-NaHSO3含量为3％条件下反应2.5h，得到的产物作为水煤浆分散剂，在添加量为0.8％(占干煤基的比例)，煤浆浓度为69％时，黏度为550mPa.s；相同情况下使用未经改性的木质素磺酸钠为分散剂制浆，黏度为610mPa.s。
期刊《煤炭加工与综合利用》2001年第2期第24页至第25页公开了一篇李淑琴，朱书全，李凤起撰写的木钠接枝丙烯酰胺添加剂在水煤浆制备中的应用的研究文章，文章通过木质素磺酸钠与丙烯酰胺的接枝共聚实验和该接枝共聚物在水煤浆中的应用研究,对其在水煤浆中的作用机理进行的初步探讨表明,木质素磺酸钠接枝丙烯酰胺后具有分散和稳定的双重效果。
期刊《化学工业与工程技术》2002年第3期第1页至第3页公开了一篇李凤起，袁瑾，辛宝玲撰写的接枝型木素磺酸钠的制备和应用的研究文章，文章对木质素磺酸钠与丙烯酰胺接枝共聚反应进行了研究,测试了接枝产物在水煤浆中的分散稳定性能，结果表明，接枝共聚物可使水煤浆的定粘浓度提高1％～2％，且浆的稳定性也有明显改善；还探讨了接枝共聚物在水煤浆中的作用机理，指出接枝产物中-COOH在提高水煤浆的分散稳定性中起关键作用。
在上述现有技术中仍存在以下问题：在制备水煤浆添加剂的过程中需要添加甲醛等化合物，对身体健康有危害。在对水煤浆的分散效果方面，提高幅度在3％左右。
CN 104357114 B公开了一种木质素系水煤浆复合添加剂及其制备方法，该木质素系水煤浆复合添加剂按质量比的成份为：木质素磺酸钠：丙烯酰胺：乙二醇＝(15-25):(55-75):(55-75)，在温度和压力较低的条件下制备得到水煤浆复合添加剂，制备工艺简单，该木质素系水煤浆复合添加剂提高了水煤浆的分散性和稳定性，采用该添加剂的水煤浆流动性好，节约生产成本。但是，改进后水煤浆的浓度仍相对较低，在70％以下，有待进一步提高以满足应用需求。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种水煤浆复合添加剂及其制备方法，得到的水煤浆复合添加剂用于显著提高水煤浆的性能，得到高浓度、良好分散性、流动性和稳定性的水煤浆。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种水煤浆复合添加剂的制备方法，按下述步骤得到：
第一步，分别称取30～40重量份木质素磺酸钠和50～70重量份氨基苯磺酸钠，100～200重量份蒸馏水，在45～55℃条件下溶解10min；
第二步，将1～1.5重量份过硫酸铵和0.2～0.5重量份亚硫酸氢钠引发剂加入容器中；
第三步，降低温度至40℃，加入20～30重量份的丙烯酰胺和5～10重量份的二氨基联苯胺，反应1h；
第四步，降低温度至30℃，加入80～90重量份乙二醇；
第五步，用pH调节剂调节pH值为11～13；反应过程中，搅拌速度为1200rad/min，得复合型水煤浆，在120～140℃下干燥到复合型水煤浆，即得水煤浆复合添加剂。
优选地，第一步中的木质素磺酸钠和氨基苯磺酸钠的质量比为1:2。
优选地，第三步中的丙烯酰胺和二氨基联苯胺的质量比为4:1。
进一步优化的是，在第二步中，引发剂加入顺序为：先加入过硫酸铵后加入亚硫酸氢钠。
进一步优化的是，在第三步中，丙烯酰胺的加入速度为1.5～2重量份/min。
进一步优化的是，在第三步中，二氨基联苯胺的加入速度为0.5～1重量份/min。
进一步优化的是，在第四步中，乙二醇的加入速度为1.2～1.4重量份/min。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述方法制备得到的水煤浆复合添加剂。
第三方面，本发明提供一种利用上述木质素系水煤浆复合添加剂的提高水煤浆分散性和稳定性的方法，按下述步骤进行：称取煤样100重量份、水煤浆复合添加剂(0.3～1.0)重量份，实测水煤浆的浓度为78～83％，100s-1下水煤浆粘度为700～730mPa.s。
进一步优化的是，所述煤样采用内蒙古补连塔长焰煤。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过将木质磺酸钠和氨基苯磺酸钠按一定比例复配，将丙烯酰胺和二氨基联苯胺按一定比例复配，并与其他的原料配合作用，各组分发生协同促进作用，制备了一种性能优异的水煤浆添加剂，该水煤浆添加剂可显著提高水煤浆的分散性和稳定性，且制备得到的水煤浆的流动性好，水煤浆浓度在78-83％，100S-1下的水煤浆粘度为700-730mPa.s。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
第一步，称取30g木质素磺酸钠和70g氨基苯磺酸钠，100g蒸馏水，在55℃条件下溶解10min；
第二步，将1g过硫酸铵和0.5g亚硫酸氢钠引发剂加入容器中；
第三步，降低温度至40℃，加入20g丙烯酰胺和10g二氨基联苯胺，反应1h；
第四步，降低温度至30℃，加入80g乙二醇；
第五步，用pH调节剂调节pH值为11～13；反应过程中，搅拌速度为1200rad/min，得复合型水煤浆，在120～140℃下干燥到复合型水煤浆，即得水煤浆复合添加剂。
利用本实施例所述的水煤浆复合添加剂的提高水煤浆分散性和稳定性方法按下述步骤进行：称取煤样100g、水煤浆复合添加剂0.3g，实测水煤浆的浓度为78％，100s-1下水煤浆粘度为700mPa.s。
实施例2
第一步，分别称取40g木质素磺酸钠和50g氨基苯磺酸钠，200g蒸馏水，在45℃条件下溶解10min；
第二步，将1.5g过硫酸铵和0.2g亚硫酸氢钠引发剂加入容器中，先加入过硫酸铵后加入亚硫酸氢钠。
第三步，降低温度至40℃，加入30g的丙烯酰胺和5g二氨基联苯胺，加入丙烯酰胺的速度为2g/min，加入二氨基联苯胺的速度为0.5g/min，反应1h；
第四步，降低温度至30℃，加入90g乙二醇，加入速度为1.2g/min。
第五步，用pH调节剂调节pH值为11；反应过程中，搅拌速度为1200rad/min，所得的复合型水煤浆添加剂在120℃下干燥，到固态复合型水煤浆。
利用本实施例所述的水煤浆复合添加剂的提高水煤浆分散性和稳定性方法按下述步骤进行：称取煤样100g、水煤浆复合添加剂0.5g，实测水煤浆的浓度为80％，100s-1下水煤浆粘度为730mPa.s。
实施例3
第一步，分别称取35g木质素磺酸钠和60g氨基苯磺酸钠，150g蒸馏水，在50℃条件下溶解10min；
第二步，将1.2g过硫酸铵和0.35g亚硫酸氢钠引发剂加入容器中，先加入过硫酸铵后加入亚硫酸氢钠。
第三步，降低温度至40℃，加入25g的丙烯酰胺和8g二氨基联苯胺，加入丙烯酰胺的速度为1.7g/min，加入二氨基联苯胺的速度为1g/min，反应1h；
第四步，降低温度至30℃，加入85g乙二醇；加入速度为1.4g/min。
第五步，用pH调节剂调节pH值为13；反应过程中，搅拌速度为1200rad/min，所得的复合型水煤浆添加剂在140℃下干燥，到固态复合型水煤浆。
利用本实施例所述的水煤浆复合添加剂的提高水煤浆分散性和稳定性方法按下述步骤进行：称取煤样100g、水煤浆复合添加剂0.6g，实测水煤浆的浓度为83％，100s-1下水煤浆粘度为725mPa.s。
实施例4
第一步，分别称取32g木质素磺酸钠和55g氨基苯磺酸钠，165g蒸馏水，在55℃条件下溶解10min；
第二步，将1.1g过硫酸铵和0.2g亚硫酸氢钠引发剂加入容器中；先加入过硫酸铵后加入亚硫酸氢钠。
第三步，降低温度至40℃，加入28g的丙烯酰胺和6g的二氨基联苯胺，加入丙烯酰胺的速度为1.8g/min，加入二氨基联苯胺的速度为0.6g/min，反应1h；
第四步，降低温度至30℃，加入86g乙二醇；加入速度为1.3g/min。
第五步，用pH调节剂调节pH值为12；反应过程中，搅拌速度为1200rad/min，所得的复合型水煤浆添加剂在130℃下干燥，到固态复合型水煤浆。
利用本实施例所述的水煤浆复合添加剂的提高水煤浆分散性和稳定性方法按下述步骤进行：称取煤样100g、水煤浆复合添加剂0.8g，实测水煤浆的浓度为82％，100s-1下水煤浆粘度为720mPa.s。
对比例1
除了第一步不添加70g胺基苯磺酸钠外，其他制备方法和条件与实施例1相同。
利用本对比例所述的水煤浆复合添加剂的提高水煤浆分散性和稳定性方法按下述步骤进行：称取煤样100g、水煤浆复合添加剂0.3g，实测水煤浆的浓度为68％，100s-1下水煤浆粘度为700mPa.s。
对比例2
除了第三步不添加10g二氨基联苯胺外，其他制备方法和条件与实施例1相同。
利用本对比例所述的水煤浆复合添加剂的提高水煤浆分散性和稳定性方法按下述步骤进行：称取煤样100g、水煤浆复合添加剂0.3g，实测水煤浆的浓度为70％，100s-1下水煤浆粘度为711mPa.s。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (8)
1.一种水煤浆复合添加剂的制备方法，其特征在于，按下述步骤得到：
第一步，分别称取30～40重量份木质素磺酸钠和50～70重量份氨基苯磺酸钠，100～200重量份蒸馏水，在45～55℃条件下溶解10min；
第二步，将1～1.5重量份过硫酸铵和0.2～0.5重量份亚硫酸氢钠引发剂加入容器中；
第三步，降低温度至40℃，加入20～30重量份的丙烯酰胺和5～10重量份的二氨基联苯胺，反应1h；
第四步，降低温度至30℃，加入80～90重量份乙二醇；
第五步，用pH调节剂调节pH值为11～13；反应过程中，搅拌速度为1200rad/min，得复合型水煤浆，在120～140℃下干燥到复合型水煤浆，即得水煤浆复合添加剂；
其中，所述第一步中的木质素磺酸钠和氨基苯磺酸钠的质量比为1:2；所述第三步中的丙烯酰胺和二氨基联苯胺的质量比为4:1。
2.根据权利要求1所述的水煤浆复合添加剂的制备方法，其特征在于：在第二步中，引发剂加入顺序为：先加入过硫酸铵后加入亚硫酸氢钠。
3.根据权利要求1所述的水煤浆复合添加剂的制备方法，其特征在于：在第三步中，丙烯酰胺的加入速度为1.5～2重量份/min。
4.根据权利要求1所述的水煤浆复合添加剂的制备方法，其特征在于：在第三步中，所述二氨基联苯胺的加入速度为0.5～1重量份/min。
5.根据权利要求1所述的水煤浆复合添加剂的制备方法，其特征在于：在第四步中，乙二醇的加入速度为1.2至1.4重量份/min。
6.一种如权利要求1-5任一项所述方法制备得到的水煤浆复合添加剂。
7.一种利用权利要求6所述的水煤浆复合添加剂提高水煤浆分散性和稳定性的方法，其特征在于，按下述步骤进行：称取煤样100重量份、水煤浆复合添加剂(0.3～1.0)重量份，实测水煤浆的浓度为78～83％，100s-1下水煤浆粘度为700～730mPa.s。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述煤样采用内蒙古补连塔长焰煤。
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