CN106634913A - 一种油基钻井液用清洗剂、其制备方法及评价方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油基钻井液用清洗剂、其制备方法及评价方法，所述清洗剂由以下各组分原料按质量百分比配制而成：四乙烯五胺50％～60％、椰子油二乙醇酰胺20％～25％、2‑甲基咪唑啉10％～15％、二甲基乙酰胺5％～10％。其制备方法为：按质量百分比先将四乙烯五胺加入反应器中，开启搅拌，然后滴加入椰子油二乙醇酰胺和二甲基乙酰胺，再加入2‑甲基咪唑啉，继续搅拌5min后，升温至45℃～50℃，恒温搅拌时间30min～60min，冷却至室温，得到产品。产品的评价方法，包括析水时间的测定，其步骤：(1)标准测试液配制；(2)试样浆的配制；(3)析水时间。本发明制得的清洗剂抗温性能优良，对组分复杂、胶体结构稳定及粘附强度高的油基钻井液残余物具有极好的清洗效果。

Description

一种油基钻井液用清洗剂、其制备方法及评价方法
技术领域
本发明涉及一种清洗剂，特别是涉及一种油基钻井液用清洗剂。
背景技术
随着深井、高温井以及页岩气井的不断增加，油基钻井液的应用也日益增多。井下油污对油气产量评估、钻完井工程进度、压裂酸化施工及安全构成了极大的限制。为了减少油基钻井液残余物对产层的损害、提高井内管串及地面设备的清洁效率，有必要对油基钻井液残余物进行清洗。传统的清洗剂对组分复杂、胶体结构稳定的油基钻井液残余物的清洗效果较差，尤其是在高温井清洗过程中，传统的清洗剂无法满足工程所需的抗温要求，不能达到预期的清洗效果。
针对上述问题，专利申请号201510163691.1公开了一种抗温油污清洗剂，由以下原料按重量百分比构成：二甲基乙酰胺10％-28％、三乙烯四胺50％-60％、正癸基葡萄糖苷20％-25％、碳酸钠2％-5％。制备方法为：将按重量百分比称取的二甲基乙酰胺、三乙烯四胺、正癸基葡萄糖苷依次加入反应釜，启动反应釜搅拌器；然后取碳酸钠缓慢加入反应釜中；再将反应釜升温，搅拌混合均匀2h以上，降温至室温。该清洗剂具有一定的抗高温稳定性及优良的油污取去除效果，但其制备过程需要升温至60℃的高温，且搅拌反应时间较长，操作步骤多，而且，其评价方法中采用的是机油作为待去除油污，机油与油基钻井液组分及性能存在一定差异，缺乏针对性，不能准确的测试清洗剂对油基钻井液的清洗效果。
针对上述问题，有待开发一种制备方法简单，条件温和，去除油基钻井液油污去除效果优良的抗高温稳定性好的清洗剂。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种油基钻井液用清洗剂及其制备方法，其备方法简单，条件温和，去除油基钻井液油污去除效果优良，抗高温稳定性好，对组分复杂、胶体结构稳定及粘附强度高的油基钻井液残余物具有极好的清洗效果，实用性强。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种油基钻井液用清洗剂及其制备方法。所述油基钻井液用清洗剂由以下各组分原料按质量百分比配制而成：
四乙烯五胺：50％～60％；
椰子油二乙醇酰胺：20％～25％；
2-甲基咪唑啉：10％～15％；
二甲基乙酰胺：5％～10％。
优选的是，所述二甲基乙酰胺为质量百分数60％～70％的水溶液。
制备所述油基钻井液用清洗剂的方法，包括以下步骤：
(1)按质量百分比称取四乙烯五胺、椰子油二乙醇酰胺、2-甲基咪唑啉及二甲基乙酰胺；
(2)先将四乙烯五胺加入反应器中，开启搅拌，然后滴加入椰子油二乙醇酰胺和二甲基乙酰胺，再加入2-甲基咪唑啉，继续搅拌5min后，升温至45℃～50℃，恒温搅拌时间30min～60min，冷却至室温，得到产品。
优选的是，所述制备油基钻井液用清洗剂的方法，步骤(2)搅拌速度为3000rpm～3500rpm。
优选的是，所述制备油基钻井液用清洗剂的方法，步骤(2)中加热温度为47℃。
优选的是，所述制备油基钻井液用清洗剂的方法，所述步骤(2)中恒温搅拌时间为40min。
所述油基钻井液用清洗剂的评价方法，包括析水时间的测定，方法步骤如下：
(1)标准测试液配制：将柴油加入容器，搅拌，依次加入有机土，Span-80，生石灰，氯化钙盐水，再加入磺化沥青，继续搅拌至混合均匀；
(2)试样浆的配制：将清洗剂加入清水中，搅拌，再加入标准测试液，搅拌均匀；
(3)析水时间：将步骤(2)试样浆倒入量筒中，测定其析出20％清水的时间。
优选的是，所述的油基钻井液用清洗剂的评价方法，所述析水时间测定方法中，步骤(1)标准测试液配制：量取320ml 0#柴油，在搅拌速度11000±300rpm下加入12.0g有机土，继续搅拌，用注射器加入16.0ml Span-80，并加入生石灰4.0g，搅拌10min后，缓慢加入80ml氯化钙盐水(浓度25％)，再加入24g磺化沥青，搅拌30min，室温测试破乳电压ES，要求ES大于400V，若ES低于400V则增加Span-80用量至ES大于400V。
优选的是，所述的油基钻井液用清洗剂的评价方法，所述析水时间测定方法中，步骤(2)试样浆的配制：量取80ml清水加入烧杯中，在搅拌速度1000±300rpm下加入4.0ml试样，再量取20ml标准测试液加入烧杯中，低速搅拌1min。
本发明包括以下有益效果：
其一、制备工艺简单，反应条件温和，反应时间短，现场操作简单安全，且原料资源丰富，制备成本低廉，推广应用价值高；其二、其采用具有破乳、分散、溶解、清洗功能的抗温型表面活性剂进行复配而成，产品清洗及抗温性能优良；其三、对油基钻井液用清洗剂评价方法进行了优化，采用了针对性强的模拟油基钻井液作为待清洗油污，更加接近现场实际情况，评价结果更加精准，准确的测试清洗剂对油基钻井液的清洗效果；其四、无毒、无害、无腐蚀性，是一种高效的环保型清洗剂。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
实施例1
各原料组分质量百分数为：四乙烯五胺50％、椰子油二乙醇酰胺25％、2-甲基咪唑啉15％，二甲基乙酰胺10％。
所述油基钻井液用清洗剂的制备方法：(1)按质量百分比称取四乙烯五胺、椰子油二乙醇酰胺、2-甲基咪唑啉及二甲基乙酰胺；(2)先将四乙烯五胺加入反应器中，开启搅拌，然后滴加入椰子油二乙醇酰胺和二甲基乙酰胺，再加入2-甲基咪唑啉，继续搅拌5min后，升温至45℃，恒温搅拌时间30min；(3)冷却至室温，即得到所述清洗剂。
实施例2
各原料组分质量百分数为：四乙烯五胺55％、椰子油二乙醇酰胺23％、2-甲基咪唑啉13％，二甲基乙酰胺9％。
所述油基钻井液用清洗剂的制备方法：(1)按质量百分比称取四乙烯五胺、椰子油二乙醇酰胺、2-甲基咪唑啉及二甲基乙酰胺；(2)先将四乙烯五胺加入反应器中，开启搅拌，然后滴加入椰子油二乙醇酰胺和二甲基乙酰胺，再加入2-甲基咪唑啉，继续搅拌5min后，升温至47℃，恒温搅拌时间40min；(3)冷却至室温，即得到所述清洗剂。
实施例3
各原料组分质量百分数为：四乙烯五胺58％、椰子油二乙醇酰胺20％、2-甲基咪唑啉14％，二甲基乙酰胺8％。
所述油基钻井液用清洗剂的制备方法：(1)按质量百分比称取四乙烯五胺、椰子油二乙醇酰胺、2-甲基咪唑啉及二甲基乙酰胺；(2)先将四乙烯五胺加入反应器中，开启搅拌，然后滴加入椰子油二乙醇酰胺和二甲基乙酰胺，再加入2-甲基咪唑啉，继续搅拌5min后，升温至48℃，恒温搅拌时间40min；(3)冷却至室温，即得到所述清洗剂。
实施例4
各原料组分质量百分数为：四乙烯五胺60％、椰子油二乙醇酰胺25％、2-甲基咪唑啉10％，二甲基乙酰胺5％。
所述油基钻井液用清洗剂的制备方法：(1)按质量百分比称取四乙烯五胺、椰子油二乙醇酰胺、2-甲基咪唑啉及二甲基乙酰胺；(2)先将四乙烯五胺加入反应器中，开启搅拌，然后滴加入椰子油二乙醇酰胺和二甲基乙酰胺，再加入2-甲基咪唑啉，继续搅拌5min后，升温至50℃，恒温搅拌时间60min；(3)冷却至室温，即得到所述清洗剂。
为了评价所制备的清洗剂性能，对其析水时间、开口闪点和倾点进行测试，具体方法如下：
1.析水时间：
1.1标准测试液配制
量取320ml 0#柴油，在搅拌速度11000±300rpm下加入12.0g有机土，继续搅拌，用注射器加入16.0ml Span-80，并加入生石灰4.0g，搅拌10min后，缓慢加入80ml氯化钙盐水(浓度25％)，再加入24g磺化沥青，搅拌30min，室温测试破乳电压ES，要求ES大于400V，若ES低于400V则增加Span-80用量至ES大于400V。
1.2试样浆的配制
量取80ml清水加入烧杯中，在搅拌速度1000±300rpm下加入4.0ml试样，再量取20ml标准测试液加入烧杯中，低速搅拌1min。
1.3析水时间
将步骤1.2试样浆倒入100ml量筒中，测定其析出20％清水(16ml)的时间。
2.开口闪点：
参照GB/T 3536—2008规定测试试样开口闪点。
3.倾点：
参照GB/T 3535—2006规定测试试样倾点。
测试结果如表1所示，各个实施例制备的清洗剂各项指标均符合技术指标要求。
表1.产品性能测试结果
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 技术指标
析水时间(min) 5.5 6 6 5.5 ≥2
开口闪点(℃) 112 114 110 112 ≥80
倾点(℃) 0 0 0 0 ≤5
上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用，对上述实施方式进行修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，故本发明包括但不限于上述实施方式，任何符合本权利要求书或说明书描述，符合与本文所公开的原理和新颖性、创造性特点的方法、工艺、产品，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种油基钻井液用清洗剂，其特征在于，所述清洗剂由以下各组分原料按质量百分比配制而成：
四乙烯五胺：50％～60％；
椰子油二乙醇酰胺：20％～25％；
2-甲基咪唑啉：10％～15％；
二甲基乙酰胺：5％～10％。
2.如权利要求1所述的油基钻井液用清洗剂，其特征在于，所述二甲基乙酰胺为质量百分数60％～70％的水溶液。
3.一种制备权利要求1所述油基钻井液用清洗剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按质量百分比称取四乙烯五胺、椰子油二乙醇酰胺、2-甲基咪唑啉及二甲基乙酰胺；
(2)先将四乙烯五胺加入反应器中，开启搅拌，然后滴加入椰子油二乙醇酰胺和二甲基乙酰胺，再加入2-甲基咪唑啉，继续搅拌5min后，升温至45℃～50℃，恒温搅拌时间30min～60min，冷却至室温，得到产品。
4.如权利要求3所述的制备油基钻井液用清洗剂的方法，其特征在于，所述搅拌速度为3000rpm～3500rpm。
5.如权利要求3所述的制备油基钻井液用清洗剂的方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热温度为47℃。
6.如权利要求3所述的制备油基钻井液用清洗剂的方法，其特征在于，所述步骤(2)中恒温搅拌时间为40min。
7.如权利要求1所述油基钻井液用清洗剂的评价方法，其特征在于，包括析水时间的测定，方法步骤如下：
(1)标准测试液配制：将柴油加入容器，搅拌，依次加入有机土，Span-80，生石灰，氯化钙盐水，再加入磺化沥青，继续搅拌至混合均匀；
(2)试样浆的配制：将清洗剂加入清水中，搅拌，再加入标准测试液，搅拌均匀；
(3)析水时间：将步骤(2)试样浆倒入量筒中，测定其析出20％清水的时间。
8.如权利要求7所述的油基钻井液用清洗剂的评价方法，其特征在于，所述析水时间测定方法中，步骤(1)标准测试液配制：量取320ml 0#柴油，在搅拌速度11000±300rpm下加入12.0g有机土，继续搅拌，用注射器加入16.0ml Span-80，并加入生石灰4.0g，搅拌10min后，缓慢加入80ml氯化钙盐水(浓度25％)，再加入24g磺化沥青，搅拌30min，室温测试破乳电压ES，要求ES大于400V，若ES低于400V则增加Span-80用量至ES大于400V。
9.如权利要求8所述的油基钻井液用清洗剂的评价方法，其特征在于，所述析水时间测定方法中，步骤(2)试样浆的配制：量取80ml清水加入烧杯中，在搅拌速度1000±300rpm下加入4.0ml试样，再量取20ml标准测试液加入烧杯中，低速搅拌1min。
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