CN106630607B - 三聚氰胺酚醛树脂玻璃的制备方法 - Google Patents

三聚氰胺酚醛树脂玻璃的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三聚氰胺酚醛树脂玻璃的制备方法，包括以下步骤，第一步，称取各原料，将SiO2、Al2O3、Na2SiO3、CaSiO3、Na2O、CaO和La2O3混合均匀后置于坩埚内升温至1650℃，保温反应5～6h；第二步，加入梓油改性三聚氰胺酚醛树脂，保温2～3h进行充分熔制澄清；第三步，将熔液倒在预热的石墨模具上，用波长为小于50纳米的紫外光照射1～2min，成型；第四步，核化、晶化，即可。本发明的抗压强度和抗弯强度均较强，可能是由于紫外线的照射对熔液产生了一定的理化性质改变，从而使本发明的玻璃在冲击力作用下不易碎。

Description

三聚氰胺酚醛树脂玻璃的制备方法
技术领域
本发明公开一种属于玻璃制造领域，尤其涉及一种三聚氰胺酚醛树脂玻璃的制备方法。
背景技术
三聚氰胺共聚树脂在三聚氰胺、甲醛聚合体系中加入第三组分共聚合所得的树脂，其粒度分布均匀、纯度高、极好分散，其比表面高，具有耐高温的惰性，高活性，属活性氧化铝；多孔性；硬度高、尺寸稳定性好，使用范围广。玻璃外光美观，但是易碎。
CN200810216329.6公开了一种合成醇酸树脂玻璃透明隔热涂料及其制备方法，该涂料包括30-65 ％(重量)合成醇酸树脂、10-20％氨基树脂、10-25％ATO浆料以及助剂、稀释剂，纳米ATO浆料的固含量为10-30％，粒径为30-80nm。其制备方法是：先将10-25％的固含量10-30％的ATO浆料滴加到30-65的醇酸树脂中，搅拌分散10-30min，并按比例加入氨基树脂、稀释剂和助剂，搅拌10-30min，得到合成醇酸树脂玻璃透明隔热涂料。涂料所形成的涂层硬度能达到4H级；附着力为0级；耐水性，耐热性良好；透光性能为在可见光范围内平均透过率大于85％。但是该发明主要是实现了玻璃的透光性，不能兼顾重量和易碎性。
发明内容
本发明的目的是：提供了一种三聚氰胺酚醛树脂玻璃的制备方法，制得的玻璃质量轻且不易碎。
技术方案是：
三聚氰胺酚醛树脂玻璃的制备方法，包括以下步骤，
第一步，称取各原料，将SiO2、Al2O3、Na2SiO3、CaSiO3、Na2O、CaO和La2O3混合均匀后置于坩埚内升温至1650℃，保温反应5～6h；
第二步，加入梓油改性三聚氰胺酚醛树脂，保温2～3h进行充分熔制澄清；
第三步，将熔液倒在预热的石墨模具上，用波长为小于50纳米的紫外光照射1～2min，成型；
第四步，核化、晶化，即可。
作为优选，各原料按照重量份计，SiO2 10～20份、Al2O3 30～50份、Na2SiO3 30～50份、CaSiO3 10～20份、Na2O 30～40份、CaO 10～20份、 La2O3 60～70份。
作为优选，各原料按照重量份计，SiO2 15份、Al2O3 35份、Na2SiO3 35份、CaSiO3 15份、Na2O 35份、CaO 15份、 La2O3 65份。
作为优选，紫外光的波长为10纳米。此波长阶能较低，不会损害玻璃本身的特性，同时提高本发明的抗弯强度。
作为优选，梓油改性三聚氰胺酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：将梓油和三聚氰胺酚醛树脂按照质量比35:3投入反应釜，并投入投料总量0.02～0.1%的二甲基纤维素，升温至170～250℃，反应时间2-6小时，得到梓油改性三聚氰胺酚醛树脂。
作为优选，三聚氰胺酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：将三聚氰胺缓慢加入腰果酚中，升温至40～50℃，混合均匀后加入甲醛溶液，搅拌均匀，升温至100～110℃反应2～8h，降温至70～75℃，冷却，得到三聚氰胺酚醛树脂。
本发明的抗压强度和抗弯强度均较强，可能是由于紫外线的照射对熔液产生了一定的理化性质改变，从而使本发明的玻璃在冲击力作用下不易碎；此外，本发明先利用腰果酚改性三聚氰胺酚醛树脂，再利用梓油改性后制成的树脂玻璃重量大大减轻，使用范围更广。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细介绍。
实施例1
三聚氰胺酚醛树脂玻璃的制备方法，包括以下步骤，
第一步，按照重量份计SiO2 15份、Al2O3 35份、Na2SiO3 35份、CaSiO3 15份、Na2O 35份、CaO 15份、 La2O3 65份称取各原料，混合均匀后置于坩埚内升温至1650℃，保温反应5.5h；
第二步，加入梓油改性三聚氰胺酚醛树脂，保温2.5h进行充分熔制澄清；
第三步，将熔液倒在预热的石墨模具上，用波长为小于50纳米的紫外光照射1.5min，成型；
第四步，核化、晶化，即可。
梓油改性三聚氰胺酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：将三聚氰胺缓慢加入腰果酚中，升温至45℃，混合均匀后加入甲醛溶液，搅拌均匀，升温至105℃反应5h，降温至77.5℃，冷却，得到三聚氰胺酚醛树脂。将梓油和三聚氰胺酚醛树脂按照质量比35:3投入反应釜，并投入投料总量0.06%的二甲基纤维素，升温至21℃，反应时间4小时，得到梓油改性三聚氰胺酚醛树脂。
实施例2
三聚氰胺酚醛树脂玻璃的制备方法，包括以下步骤，
第一步，按照重量份计SiO2 10份、Al2O3 30份、Na2SiO3 30份、CaSiO3 10份、Na2O 30份、CaO 10份、 La2O3 60份称取各原料，混合均匀后置于坩埚内升温至1650℃，保温反应5h；
第二步，加入梓油改性三聚氰胺酚醛树脂，保温2h进行充分熔制澄清；
第三步，将熔液倒在预热的石墨模具上，用波长为小于50纳米的紫外光照射1min，成型；
第四步，核化、晶化，即可。
梓油改性三聚氰胺酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：将三聚氰胺缓慢加入腰果酚中，升温至40℃，混合均匀后加入甲醛溶液，搅拌均匀，升温至100℃反应2h，降温至70℃，冷却，得到三聚氰胺酚醛树脂。将梓油和三聚氰胺酚醛树脂按照质量比35:3投入反应釜，并投入投料总量0.02%的二甲基纤维素，升温至170℃，反应时间2小时，得到梓油改性三聚氰胺酚醛树脂。
实施例3
三聚氰胺酚醛树脂玻璃的制备方法，包括以下步骤，
第一步，按照重量份计SiO2 20份、Al2O3 50份、Na2SiO3 50份、CaSiO3 20份、Na2O 40份、CaO 20份、 La2O3 70份称取各原料，混合均匀后置于坩埚内升温至1650℃，保温反应6h；
第二步，加入梓油改性三聚氰胺酚醛树脂，保温3h进行充分熔制澄清；
第三步，将熔液倒在预热的石墨模具上，用波长为小于50纳米的紫外光照射2min，成型；
第四步，核化、晶化，即可。
梓油改性三聚氰胺酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：将三聚氰胺缓慢加入腰果酚中，升温至50℃，混合均匀后加入甲醛溶液，搅拌均匀，升温至110℃反应8h，降温至75℃，冷却，得到三聚氰胺酚醛树脂。将梓油和三聚氰胺酚醛树脂按照质量比35:3投入反应釜，并投入投料总量0.1%的二甲基纤维素，升温至250℃，反应时间6小时，得到梓油改性三聚氰胺酚醛树脂。
实施例4
三聚氰胺酚醛树脂玻璃的制备方法，包括以下步骤，
第一步，按照重量份计SiO2 18份、Al2O3 36份、Na2SiO3 34份、CaSiO3 16份、Na2O 32份、CaO 19份、 La2O3 64份称取各原料，混合均匀后置于坩埚内升温至1650℃，保温反应5.8h；
第二步，加入梓油改性三聚氰胺酚醛树脂，保温2h进行充分熔制澄清；
第三步，将熔液倒在预热的石墨模具上，用波长为小于50纳米的紫外光照射2min，成型；
第四步，核化、晶化，即可。
梓油改性三聚氰胺酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：将三聚氰胺缓慢加入腰果酚中，升温至46℃，混合均匀后加入甲醛溶液，搅拌均匀，升温至105℃反应7h，降温至73℃，冷却，得到三聚氰胺酚醛树脂。将梓油和三聚氰胺酚醛树脂按照质量比35:3投入反应釜，并投入投料总量0.05%的二甲基纤维素，升温至200℃，反应时间5小时，得到梓油改性三聚氰胺酚醛树脂。
对照例1
与实施例4的区别在于：不用紫外线照射，直接模具成型。
三聚氰胺酚醛树脂玻璃的制备方法，包括以下步骤，
第一步，按照重量份计SiO2 18份、Al2O3 36份、Na2SiO3 34份、CaSiO3 16份、Na2O 32份、CaO 19份、 La2O3 64份称取各原料，混合均匀后置于坩埚内升温至1650℃，保温反应5.8h；
第二步，加入梓油改性三聚氰胺酚醛树脂，保温2h进行充分熔制澄清；
第三步，将熔液倒在预热的石墨模具上，成型；
第四步，核化、晶化，即可。
梓油改性三聚氰胺酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：将三聚氰胺缓慢加入腰果酚中，升温至46℃，混合均匀后加入甲醛溶液，搅拌均匀，升温至105℃反应7h，降温至73℃，冷却，得到三聚氰胺酚醛树脂。将梓油和三聚氰胺酚醛树脂按照质量比35:3投入反应釜，并投入投料总量0.05%的二甲基纤维素，升温至200℃，反应时间5小时，得到梓油改性三聚氰胺酚醛树脂。
对照例2
与实施例3的区别在于：直接用市售的三聚氰胺酚醛树脂代替本实施例的腰果酚改性三聚氰胺酚醛树脂。
三聚氰胺酚醛树脂玻璃的制备方法，包括以下步骤，
第一步，按照重量份计SiO2 20份、Al2O3 50份、Na2SiO3 50份、CaSiO3 20份、Na2O 40份、CaO 20份、 La2O3 70份称取各原料，混合均匀后置于坩埚内升温至1650℃，保温反应6h；
第二步，加入梓油改性三聚氰胺酚醛树脂，保温3h进行充分熔制澄清；
第三步，将熔液倒在预热的石墨模具上，用波长为小于50纳米的紫外光照射2min，成型；
第四步，核化、晶化，即可。
梓油改性三聚氰胺酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：将梓油和市售的三聚氰胺酚醛树脂按照质量比35:3投入反应釜，并投入投料总量0.1%的二甲基纤维素，升温至250℃，反应时间6小时，得到梓油改性三聚氰胺酚醛树脂。
性能测试：
从表中可以看出，本发明的抗压强度和抗弯强度均较强，可能是由于紫外线的照射对熔液产生了一定的理化性质改变，从而使本发明的玻璃在冲击力作用下不易碎；此外，本发明先利用腰果酚改性三聚氰胺酚醛树脂，再利用梓油改性后制成的树脂玻璃重量大大减轻，使用范围更广。

Claims (1)

1.三聚氰胺酚醛树脂玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
第一步，称取各原料，重量份计，将SiO2 15份、Al2O3 35份、Na2SiO3 35份、CaSiO3 15份、Na2O 35份、CaO 15份、La2O3 65份混合均匀后置于坩埚内升温至1650℃，保温反应5～6h；
第二步，加入梓油改性三聚氰胺酚醛树脂，保温2～3h进行充分熔制澄清；
第三步，将熔液倒在预热的石墨模具上，用波长为小于50纳米的紫外光照射1～2min，成型；
第四步，核化、晶化，即可；
紫外光的波长为10纳米；
梓油改性三聚氰胺酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：将梓油和三聚氰胺酚醛树脂按照质量比35:3投入反应釜，并投入投料总量0.02～0.1%的二甲基纤维素，升温至170～250℃，反应时间2-6小时，得到梓油改性三聚氰胺酚醛树脂；
三聚氰胺酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：将三聚氰胺缓慢加入腰果酚中，升温至40～50℃，混合均匀后加入甲醛溶液，搅拌均匀，升温至100～110℃反应2～8h，降温至70～75℃，冷却，得到三聚氰胺酚醛树脂。
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