CN106629827A - 钛酸钾纳米带及其制备方法和用途 - Google Patents

钛酸钾纳米带及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛酸钾纳米带及其制备方法和用途。纳米带由钛酸钾组成，其带长为1～2μm、带宽为10～15nm、带厚≤3nm；方法为先将水溶性钛盐、尿素和水配制成钛盐的浓度为0.4～0.8mol/L的混合液，再将混合液加热至沸腾后保温，得到悬浊液，之后，先向悬浊液中加入氢氧化钾后，将其置于150～280℃下密闭反应12～24h，得到反应液，再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得目的产物。它具有高的可见光透过率和屏蔽紫外光的性能，使其极易于广泛地应用于对物体进行紫外光的屏蔽。

Description

钛酸钾纳米带及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种纳米带及制备方法和用途，尤其是一种钛酸钾(K2Ti6O13)纳米带及其制备方法和用途。
背景技术
钛酸钾具有熔点高、密度小、纤维拉伸强度高，耐磨耗性、耐热性、耐酸碱性好，低热导率和对红外线反射率高，高温下导热系数极低、价格相对较低等众多的优良特性，在绝缘材料、绝热材料、摩擦材料、补强材料、离子交换材料和催化剂载体等方面有着非常重要的应用。在众多的钛酸钾系列材料中，配比为K:Ti:O＝2:6:13的六钛酸钾在隔热领域尤为引人关注，如中国发明专利申请CN 105734670 A于2016年7月6日公布的一种六钛酸钾柱晶的合成方法。该发明专利申请文件中提及的成品的成分为钛酸钾(K2Ti6O13)，形貌为长5～15微米、直径0.8～2微米的柱状物；合成方法采用固相反应法，先将含钛原料、含钾原料和含钠原料在水溶液中进行湿法混料后干燥，再将干燥的混合原料置于900～1100℃下焙烧3～6小时后，对其进行破碎和分级，得到成品。这种成品虽有着极其优秀的隔热性能，却和其合成方法都存在着不足之处，首先，成品的可见光透过率偏低、紫外光透过率过高，不能用于对物体的紫外屏蔽；其次，合成方法过于耗能和繁琐，且不能获得紫外光透过率低的产物。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种结构合理、尺寸分布窄的钛酸钾纳米带。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述钛酸钾纳米带的制备方法。
本发明要解决的又一个技术问题为提供一种上述钛酸钾纳米带的用途。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：钛酸钾纳米带由钛酸钾组成，特别是，
所述钛酸钾的形貌为带状；
所述带状钛酸钾的带长为1～2μm、带宽为10～15nm、带厚≤3nm。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述钛酸钾纳米带的制备方法包括水热法，特别是完成步骤如下：
步骤1，先按照水溶性钛盐和尿素的摩尔比为1：1.5～8的比例将两者加入水中，配制钛盐的浓度为0.4～0.8mol/L的混合液，再将混合液加热至沸腾后保温10～20min，得到悬浊液；
步骤2，先向悬浊液中加入氢氧化钾，使其中的氢氧化钾的浓度达到3～5mol/L后，将其置于150～280℃下密闭反应12～24h，得到反应液，再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得钛酸钾纳米带。
作为钛酸钾纳米带的制备方法的进一步改进：
优选地，水溶性钛盐为硫酸钛(Ti(SO4)2·9H2O)、三氯化钛(TiCl3)、酸性四氯化钛(TiCl4)中的一种或两种以上的混合物。
优选地，水为去离子水，或蒸馏水；避免了杂质的引入。
优选地，氢氧化钾为粉末状；易于尽快地溶解。
优选地，固液分离处理为离心分离或过滤分离，离心分离时的转速为2000～10000r/min、时间为2～30min。
优选地，洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行2～5次的清洗，清洗时分离固态物为离心分离或过滤分离。
优选地，干燥处理为将清洗后的固态物置于室温～80℃下烘干或晾干。
为解决本发明的又一个技术问题，所采用的又一个技术方案为：上述钛酸钾纳米带的用途为，
将钛酸钾纳米带涂覆于物体上，用于对其进行紫外光的屏蔽。
作为钛酸钾纳米带的用途的进一步改进：
优选地，涂覆钛酸钾纳米带时的载体为水，或乙醇，或丙酮，或聚氨酯，或丙烯酸树脂。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对制得的目的产物分别使用X射线衍射仪和透射电镜进行表征，由其结果可知，目的产物由钾、钛、氧组成，其中的钾、钛、氧的原子比为2：6：13，即目的产物为分子式为K2Ti6O13的钛酸钾；该钛酸钾的形貌为带状，其带长为1～2μm、带宽为10～15nm、带厚≤3nm。这种由原子比为2：6：13的钾、钛、氧原子组装成的目的产物，既由于具有钛酸钾原有的特质，又因其形貌为带状，且带边较为挺直，还由于带的尺寸分布窄，将会使其产生出新的性能。
其二，在相同的条件之下，对现有的六钛酸钾和制得的目的产物进行透过光谱的测试，其结果表明，目的产物除具有较高的可见光透过率，还具有非常优越的紫外光屏蔽性能。
其三，制备方法简单、科学、有效。不仅制得了结构合理、尺寸分布窄的目的产物——钛酸钾纳米带，还使其具有了高的可见光透过率和屏蔽紫外光的性能，更有着节能、工艺简单和成本低，适于规模化工业生产的特点；进而使目的产物极易于广泛地应用于对物体进行紫外光的屏蔽。
附图说明
图1是对制备方法制得的目的产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。其中，XRD谱图中的曲线为目的产物的谱线，XRD谱图底部的谱线为卡片号为400403的K2Ti6O13的谱线；该XRD谱图证实了目的产物为分子式为K2Ti6O13的钛酸钾。
图2是对制得的目的产物使用透射电镜(TEM)进行表征的结果之一。TEM图像表明目的产物的形貌为带状，且其尺度较均一，分散性较好；目的产物的结晶性也较好。
图3是对现有的六钛酸钾和制得的目的产物的光透过率，在相同的条件下使用紫外-可见吸收光谱仪进行表征的结果之一。图中的曲线a为目的产物的光透过率曲线，曲线b为现有的六钛酸钾的光透过率曲线；由其可看出，在可见光区(380～780nm)，现有的六钛酸钾的光透过率为65.45％，目的产物的光透过率为82.35％；在紫外光区(小于380nm)，现有的六钛酸钾的光透过率为65.64％，目的产物的光透过率只有19.63％。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
作为水溶性钛盐的硫酸钛、三氯化钛和酸性四氯化钛；
尿素；
作为水的去离子水和蒸馏水；
粉末状氢氧化钾。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照水溶性钛盐和尿素的摩尔比为1：1.5的比例将两者加入水中，配制钛盐的浓度为0.4mol/L的混合液；其中，水溶性钛盐为硫酸钛，水为去离子水。再将混合液加热至沸腾后保温10min，得到悬浊液。
步骤2，先向悬浊液中加入粉末状氢氧化钾，使其中的氢氧化钾的浓度达到3mol/L后，将其置于150℃下密闭反应24h，得到反应液。再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心(或过滤)分离，离心分离时的转速为2000r/min、时间为30min，洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行2次的清洗，清洗时分离固态物为离心(或过滤)分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于15℃下烘(或晾)干。制得近似于图2所示，以及如图1和图3中的曲线所示的钛酸钾纳米带。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照水溶性钛盐和尿素的摩尔比为1：3的比例将两者加入水中，配制钛盐的浓度为0.5mol/L的混合液；其中，水溶性钛盐为硫酸钛，水为去离子水。再将混合液加热至沸腾后保温13min，得到悬浊液。
步骤2，先向悬浊液中加入粉末状氢氧化钾，使其中的氢氧化钾的浓度达到3.5mol/L后，将其置于180℃下密闭反应21h，得到反应液。再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心(或过滤)分离，离心分离时的转速为4000r/min、时间为23min，洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行2次的清洗，清洗时分离固态物为离心(或过滤)分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于30℃下烘(或晾)干。制得近似于图2所示，以及如图1和图3中的曲线所示的钛酸钾纳米带。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照水溶性钛盐和尿素的摩尔比为1：4.5的比例将两者加入水中，配制钛盐的浓度为0.6mol/L的混合液；其中，水溶性钛盐为硫酸钛，水为去离子水。再将混合液加热至沸腾后保温15min，得到悬浊液。
步骤2，先向悬浊液中加入粉末状氢氧化钾，使其中的氢氧化钾的浓度达到4mol/L后，将其置于220℃下密闭反应18h，得到反应液。再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心(或过滤)分离，离心分离时的转速为6000r/min、时间为16min，洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行3次的清洗，清洗时分离固态物为离心(或过滤)分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于45℃下烘(或晾)干。制得如图2所示，以及如图1和图3中的曲线所示的钛酸钾纳米带。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照水溶性钛盐和尿素的摩尔比为1：6的比例将两者加入水中，配制钛盐的浓度为0.7mol/L的混合液；其中，水溶性钛盐为硫酸钛，水为去离子水。再将混合液加热至沸腾后保温18min，得到悬浊液。
步骤2，先向悬浊液中加入粉末状氢氧化钾，使其中的氢氧化钾的浓度达到4.5mol/L后，将其置于250℃下密闭反应15h，得到反应液。再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心(或过滤)分离，离心分离时的转速为8000r/min、时间为9min，洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行4次的清洗，清洗时分离固态物为离心(或过滤)分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于60℃下烘(或晾)干。制得近似于图2所示，以及如图1和图3中的曲线所示的钛酸钾纳米带。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照水溶性钛盐和尿素的摩尔比为1：8的比例将两者加入水中，配制钛盐的浓度为0.8mol/L的混合液；其中，水溶性钛盐为硫酸钛，水为去离子水。再将混合液加热至沸腾后保温20min，得到悬浊液。
步骤2，先向悬浊液中加入粉末状氢氧化钾，使其中的氢氧化钾的浓度达到5mol/L后，将其置于280℃下密闭反应12h，得到反应液。再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心(或过滤)分离，离心分离时的转速为10000r/min、时间为2min，洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行5次的清洗，清洗时分离固态物为离心(或过滤)分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于80℃下烘(或晾)干。制得近似于图2所示，以及如图1和图3中的曲线所示的钛酸钾纳米带。
再分别选用作为水溶性钛盐的硫酸钛、三氯化钛、酸性四氯化钛中的一种或两种以上的混合物，作为水的去离子水或蒸馏水，重复上述实施例1～5，同样制得了如或近似于图2所示，以及如图1和图3中的曲线所示的钛酸钾纳米带。
钛酸钾纳米带的用途为，
将钛酸钾纳米带涂覆于物体上，用于对其进行紫外光的屏蔽，得到如或近似于图3所示的结果；其中，涂覆钛酸钾纳米带时的载体为水，或乙醇，或丙酮，或聚氨酯，或丙烯酸树脂。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的钛酸钾纳米带及其制备方法和用途进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种钛酸钾纳米带，由钛酸钾组成，其特征在于：
所述钛酸钾的形貌为带状；
所述带状钛酸钾的带长为1～2μm、带宽为10～15nm、带厚≤3nm。
2.一种权利要求1所述钛酸钾纳米带的制备方法，包括水热法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，先按照水溶性钛盐和尿素的摩尔比为1：1.5～8的比例将两者加入水中，配制钛盐的浓度为0.4～0.8mol/L的混合液，再将混合液加热至沸腾后保温10～20min，得到悬浊液；
步骤2，先向悬浊液中加入氢氧化钾，使其中的氢氧化钾的浓度达到3～5mol/L后，将其置于150～280℃下密闭反应12～24h，得到反应液，再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得钛酸钾纳米带。
3.根据权利要求2所述的钛酸钾纳米带的制备方法，其特征是水溶性钛盐为硫酸钛、三氯化钛、酸性四氯化钛中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求2所述的钛酸钾纳米带的制备方法，其特征是水为去离子水，或蒸馏水。
5.根据权利要求2所述的钛酸钾纳米带的制备方法，其特征是氢氧化钾为粉末状。
6.根据权利要求2所述的钛酸钾纳米带的制备方法，其特征是固液分离处理为离心分离或过滤分离，离心分离时的转速为2000～10000r/min、时间为2～30min。
7.根据权利要求2所述的钛酸钾纳米带的制备方法，其特征是洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行2～5次的清洗，清洗时分离固态物为离心分离或过滤分离。
8.根据权利要求2所述的钛酸钾纳米带的制备方法，其特征是干燥处理为将清洗后的固态物置于室温～80℃下烘干或晾干。
9.一种权利要求1所述钛酸钾纳米带的用途，其特征在于：
将钛酸钾纳米带涂覆于物体上，用于对其进行紫外光的屏蔽。
10.根据权利要求9所述的钛酸钾纳米带的用途，其特征是涂覆钛酸钾纳米带时的载体为水，或乙醇，或丙酮，或聚氨酯，或丙烯酸树脂。
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