CN106623909A - 一种模拟金属粉末3d打印的方法 - Google Patents

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高玉来
张令
张全良
赵炳戈
丁凯
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
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Abstract

本发明提供了一种利用纳米量热仪模拟金属粉末3D打印的方法。该方法的特点是适用于可以3D打印的金属粉末。在体视显微镜下选择数个150μm以下、表面光滑、球形度较好的金属微滴，依次精确放置到传感器的测试区域，并利用金相显微镜确定其尺寸，设定温度程序在快速扫描量热仪上将材料加热至熔化，调节PID控制电路参数，获得尽可能大的冷却速度（可达106K/s），使材料冷却凝固。该发明实现了对大冷速的精确控制并且实现了对3D打印粉末快速成形的模拟，通过对数个金属粉末模拟3D打印的研究可以有助于3D打印后组织和性能的研究，节约了成本，简化了工艺，解决了传统研究中的一大难题，并对金属材料的3D打印技术的发展提供参考。

Description

一种模拟金属粉末3D打印的方法
技术领域
本发明涉及一种利用纳米量热仪模拟金属粉末3D打印的方法，属于金属材料3D打印快速成形领域。
背景技术
3D打印，即快速成形技术的一种，它是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。3D打印技术作为一项革命性技术，已成为全球最关注的新兴技术之一，并已在消费品、机械制造工业、汽车工业、航空工业以及医学等领域获得部分应用。在金属材料零件制备领域，金属材料的3D打印制造技术难度较大，这是因为金属的熔点比较高，涉及到了金属的固液相变、表面扩散以及热传导等多种物理过程。需要考虑的问题还包括，生成的晶体组织是否良好、整个试件是否均匀、内部杂质和孔隙的大小等等。另外，快速的加热和冷却还将引起试件内较大的残余应力，为了解决这些问题，一般需要多种制造参数相互配合。此外，目前3D打印金属用粉主要采用高压气体雾化技术制备，具有粒度分布范围大、空心球、卫星球及粉末球形度低等缺陷，这也制约了金属3D打印技术的推广和发展。
快速凝固技术指的是在比常规工艺过程中快得多的冷却速度下（可达104-109K/s），金属或合金以极大速度从液态转变为固态的过程，经过快速凝固的合金，会表现出一系列独特的组织和结构性能，主要表现在以下几方面：
1. 扩大固熔极限；
2. 细化晶粒；
3. 减少偏析甚至无偏析；
4. 形成亚稳相甚至非晶组织；
5. 高的点缺陷密度。
因此，快速凝固技术既是一种改进现有材料性能的有效生产工艺又是一种开发新材料的研究手段，在工业生产和科学研究中具有重要的地位。目前，常用的快速凝固手段主要有气枪法、旋铸法、雾化法、激光或电子束表面熔凝技术等。这些技术优劣各异，适用于不同的材料和制备目的。但是这些方法有一个共同的缺点难以克服：无法实现冷却速度的精确控制和测量，只能根据经验或理论计算得到其大致的冷却速度。普通的差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimetry）以及差热分析仪（Differential ThermalAnalyzer）最大冷却速度仅为每分钟数百K，远远不能满足快速凝固的冷却速度要求。
借助于纳米量热技术所开发的快速扫描量热仪（Fast Scanning Calorimetry,FSC）可以实现3D打印快速成形所要求的高的加热冷却速度。FSC设备加热冷却速度快（可达106K/s），并可以实现原位加热。通过比例-积分-微分（Proportion-Integration-Differential, PID）电路可以实现加热冷却速度的精确控制和测量。另外，该设备灵敏度高（小于1nJ/K），可以采集到热量的微小变化，适合微米颗粒的热分析。FSC的数据采集频率高（100万点/秒），信息丰富。同时，该设备所用的传感器设计特殊，可以排除凝固过程中微滴形状对凝固特性的影响，这样就可以研究冷却速度对材料凝固行为的独立影响。
本发明申请人采用快速扫描量热仪+3D打印（Fast Scanning Calorimetry + 3DPrinting）作为关键词在美国的《工程文摘索引》（EI）、Sciencedirect科技论文数据库、ISIWeb of Science等国外科技数据库、我国的《中国期刊网》和《维普中文期刊数据库》等科技文献索引，均没有查到完全相关文献。申请人还检索了美国专利商标局（USPTO）、欧洲专利局（EPO）、世界知识产权组织（WIPO）、《中国专利信息网》以及《中华人民共和国国家知识产权局专利检索》，也没有发现同类专利。
发明内容
本发明提出了一种利用纳米量热仪模拟金属粉末3D打印的方法。更具体地说，本发明的目的是利用快速扫描量热仪对数个微米级颗粒进行原位加热并大冷速冷却，从而模拟3D打印快速成形过程中金属粉末的熔化凝固过程并对加热冷却速度进行精确控制，另外通过对数个金属粉末模拟3D打印的研究可以有助于3D打印后组织和性能的研究，节约了成本，简化了工艺。具体的操作步骤如下：
1. 选取适合于快速扫描量热仪的不同体系金属材料可以用来3D打印的原始粉末；
2. 根据实际需要选择合适的传感器，用柔软的细铜丝蘸取少量硅油涂抹到传感器的测试区域，以增大传热接触面积；
3. 在体视显微镜下挑选出数个表面光滑、球形度较好的金属颗粒作为实验材料，尽量减少尺寸变化给熔化凝固过程带来的影响。利用细铜丝将测试所用的金属颗粒依次精确放置于薄膜传感器测试区域中心部位；
4. 设定温度程序，在快速扫描量热仪上将材料加热至熔化，并根据实际条件调节PID控制电路参数，获得尽可能大的冷却速度。如有必要，可以在液氮环境中进行测试，以进一步加大程序可控冷却速度。
所述的模拟金属粉末3D打印的方法，加热冷却速度应满足3D打印快速成形所需求的速度，且加热冷却速度可控。
所述FSC为Spark Ⅲ型快速扫描量热仪，主要包括薄膜传感器及外接导线、温度控制及数据采集装置和PC，且该测试设备可以提供氩气、氮气、空气等实验气氛条件。
所述传感器为Xensor Integration公司制造的薄膜传感器，此类型传感器主要由支架、热电偶、加热条、导线等部分组成，芯片尺寸为3.3mm×2.5mm×0.3mm。在传感器的表面覆盖有厚度仅为500nm的非晶SiN薄膜，其独特的设计结构非常适合大冷速的获取。6个高灵敏性热电偶位于加热区域中心，形成测量热电偶堆。2个加热条位于热电堆的两侧。
所述材料为用于3D打印的金属粉末，包括Sn基、Al基、Cu基、Ti基、Ni基、Fe基等，所选用的粉末是表面光滑、球形度较好且适应于3D打印的金属粉末，尺寸在150μm以下。
该发明的有益效果是，实现了原位大冷速的精确控制，克服了雾化、旋淬等传统凝固技术难以直接获取冷却速度以及对其精确控制的缺点。此外，该发明利用数个金属粉末主要是对3D打印快速成形过程粉末的熔融凝固过程进行了模拟，通过对数个金属粉末3D打印的研究可以有助于帮助3D打印后组织和性能的研究，节约了成本，简化了工艺。对于研究金属材料领域的3D打印技术、快速凝固技术、深过冷以及晶粒细化机理等具有重要的指导作用。
附图说明
图1为微滴测试前、后示意图，传感器的表面覆盖有SiN薄膜。
图2为微滴测试前实物图，所用传感器型号为Xen 39395。微滴材料为Sn3.0Ag0.5Cu(wt.%)，其平均直径为15μm。
图3为利用FSC获取的Sn3.0Ag0.5Cu(wt.%)热分析曲线，即FSC测试温度区间内加热和冷却速度的可控情况。由于热滞的影响，可以清楚地看到在加热和冷却过程的初始阶段，加热速率和冷却速率存在明显的波动。但是在合金熔化温度区间内，无论是加热还是冷却过程，各个加热冷却速率与设定值一致且保持稳定，从而实现了对大冷速的精确控制及测量。
具体实施方式
下面以Sn3.0Ag0.5Cu(wt.%)微滴为例对本发明进行详细说明。
实施例
1. 选取数个表面光滑、球形度较好的Sn3.0Ag0.5Cu(wt.%)微米级粉末；
2. 根据实际需要选择合适的传感器，此处使用的传感器型号为Xen 39395，用柔软的细铜丝蘸取少量硅油涂抹到传感器的测试区域，以增大传热接触面积；
3. 在光学显微镜下，将选择的试样依次精确放置到测试区域中心并通过金相显微镜测量其平均直径为15μm如附图2所示。
4. 将含有试样的传感器放置到FSC设备上进行测试。炉温设置为300K，起始温度为320K，分别以不同的速度加热试样至620K保温。随后以对应的冷却速度降温至320K。

Claims (2)

1.一种模拟金属粉末3D打印的方法，其特征在于该方法具有以下步骤：
a. 选取适合于快速扫描量热仪的金属材料，制备并选择可用于3D打印的合适粒径的金属粉末，粒径直径在150μm以下；
b. 选择合适的传感器，用柔软的细铜丝蘸取少量硅油涂抹到传感器的测试区域，以增大传热接触面积；
c. 在体视显微镜下挑选出数个表面光滑、球形度较好的金属粉末并利用细铜丝将金属粉末依次精确放置于薄膜传感器测试区域中心部位并确保测试的粉末位于加热区；
d. 设定温度程序，并根据实际条件调节PID控制电路参数，获得尽可能大的冷却速度。
2.根据权利要求1所述的模拟金属粉末3D打印的方法，其特征在于加热冷却速度应满足3D打印快速成形所需求的速度，且加热冷却速度可控。
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