CN106602026A - 一种蓄电池用石墨烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种蓄电池用石墨烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种蓄电池用石墨烯材料及其制备方法，原料为二甲苯、石墨、氟硅酸、锰酸锂、氢化钠、四氟硼酸四乙基铵、硝酸铯、聚丙烯腈、丁内酯、蛭石、二甲基肼、庚烷、丁醇、丙烯酸和六偏磷酸钠；在0.1M KOH溶液中催化氧还原的极限电流密度达到5.5‑6.5mA/cm2，起始电位达‑0.05V vs. SCE；原料价格便宜，操作简单易行，稳定性好，循环350‑450次，容量650‑750mAh；制成的蓄电池6‑10分钟快速充满，导电性好；工艺简单，不依赖于大型仪器设备，产率高，可实现高质量石墨烯材料的大规模生产，可以广泛生产并不断代替现有材料。

Description

一种蓄电池用石墨烯材料及其制备方法
技术领域
本申请属于石墨烯材料的制备领域，尤其涉及一种蓄电池用石墨烯材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯的微观构造，是一个由碳原子所组成的网状结构。因为具有极限的薄度(只有一层原子的厚度)，所以阳离子的移动所受限制很小。同时正因为具有网状结构，由石墨烯所制成的电极材料也拥有充分的孔洞。从微观的角度看蓄电池的充放电过程，实际上是一个阳离子在电极中“镶嵌”和“脱离”的过程。所以，如果电极材料中的孔洞越多，则这个过程进行的越迅速。在宏观的角度看则表现为蓄电池充放电的速度越快。。
石墨烯目前最有潜力的应用是成为硅的替代品，制造超微型晶体管，用来生产未来的超级计算机。用石墨烯取代硅，计算机处理器的运行速度将会快数百倍。
2016年12月，根据华为中央研究院瓦特实验室最新发布的消息称，华为已经在锂离子电池领域实现重大研究突破，将会推出业界首个高温长寿命石墨烯基锂离子电池。主要特色是借助新型耐高温技术，可以将锂离子电池上限使用温度提高10℃，而使用寿命则是普通锂离子电池的2倍。此外，华为官方人士还表示华为快充电池已经商用，并将在本月底推出的超级快充手机。
华为石墨烯基电池的突破主要来自三个方面，首先是在电解液中加入特殊添加剂，除去痕量水，避免电解液的高温分解，其次，电池正极选用改性的大单晶三元材料，提高材料的热稳定性；此外，由于采用新型材料石墨烯，可实现锂离子电池与环境间的高效散热。
实际上石墨烯本来就存在于自然界，只是难以剥离出单层结构。石墨烯一层层叠起来就是石墨，厚1毫米的石墨大约包含300万层石墨烯。铅笔在纸上轻轻划过，留下的痕迹就可能是几层甚至仅仅一层石墨烯。
在发现石墨烯以前，大多数物理学家认为，热力学涨落不允许任何二维晶体在有限温度下存在。所以，它的发现立即震撼了凝聚体物理学学术界。虽然理论和实验界都认为完美的二维结构无法在非绝对零度稳定存在,但是单层石墨烯在实验中被制备出来。
石墨烯具有完美的二维晶体结构，它的晶格是由六个碳原子围成的六边形，厚度为一个原子层。碳原子之间由σ键连接，结合方式为sp2杂化，这些σ键赋予了石墨烯极其优异的力学性质和结构刚性。石墨烯的硬度比最好的钢铁强100倍，甚至还要超过钻石。在石墨烯中，每个碳原子都有一个未成键的p电子，这些p电子可以在晶体中自由移动，且运动速度高达光速的1/300，赋予了石墨烯良好的导电性。石墨烯是新一代的透明导电材料，在可见光区，四层石墨烯的透过率与传统的ITO薄膜相当，在其它波段，四层石墨烯的透过率远远高于ITO薄膜。
石墨烯的出现在科学界激起了巨大的波澜。人们发现，石墨烯具有非同寻常的导电性能，超出钢铁数十倍的强度和极好的透光性，它的出现有望在现代电子科技领域引发一轮革命。在石墨烯中，电子能够极为高效地迁移，而传统的半导体和导体，例如硅和铜远没有石墨烯表现得好。由于电子和原子的碰撞，传统的半导体和导体用热的形式释放了一些能量，2013年一般的电脑芯片以这种方式浪费了72%-81%的电能，石墨烯则不同，它的电子能量不会被损耗，这使它具有了非比寻常的优良特性。
石墨烯电池，利用锂离子在石墨烯表面和电极之间快速大量穿梭运动的特性，开发出的一种新能源电池。
中科院重庆绿色智能技术研究院的研究人员在展示单层石墨烯产品的超强透光性和柔性。随着社会城市化、科技化、人性化的发展，设计一种工艺简单、稳定性好且质量和产率易控制的蓄电池用石墨烯材料及其制备方法，以满足市场需求，是非常必要的。
发明内容
解决的技术问题：
本申请针对现有石墨烯复合物质量和产率低、稳定性差和操作复杂等技术问题，提供一种蓄电池用石墨烯材料及其制备方法。
技术方案：
一种蓄电池用石墨烯材料，所述蓄电池用石墨烯材料的原料按重量份数配比如下：二甲苯100份，石墨5-45份，氟硅酸1-5份，锰酸锂2-6份，氢化钠1.5-5.5份，四氟硼酸四乙基铵20-60份，硝酸铯6-10份，聚丙烯腈3-7份，丁内酯4-8份，蛭石0.3-0.5份，二甲基肼5-25份，庚烷0.5-4.5份，丁醇15-35份，丙烯酸20-40份，六偏磷酸钠10-30份。
作为本发明的一种优选技术方案：所述蓄电池用石墨烯材料的原料按重量份数配比如下：二甲苯100份，石墨5份，氟硅酸1份，锰酸锂2份，氢化钠1.5份，四氟硼酸四乙基铵20份，硝酸铯6份，聚丙烯腈3份，丁内酯4份，蛭石0.3份，二甲基肼5份，庚烷0.5份，丁醇15份，丙烯酸20份，六偏磷酸钠10份。
作为本发明的一种优选技术方案：所述蓄电池用石墨烯材料的原料按重量份数配比如下：二甲苯100份，石墨45份，氟硅酸5份，锰酸锂6份，氢化钠5.5份，四氟硼酸四乙基铵60份，硝酸铯10份，聚丙烯腈7份，丁内酯8份，蛭石0.5份，二甲基肼25份，庚烷4.5份，丁醇35份，丙烯酸40份，六偏磷酸钠30份。
作为本发明的一种优选技术方案：所述蓄电池用石墨烯材料的原料按重量份数配比如下：二甲苯100份，石墨15份，氟硅酸2份，锰酸锂3份，氢化钠2.5份，四氟硼酸四乙基铵30份，硝酸铯7份，聚丙烯腈4份，丁内酯5份，蛭石0.35份，二甲基肼10份，庚烷1.5份，丁醇20份，丙烯酸25份，六偏磷酸钠15份。
作为本发明的一种优选技术方案：所述蓄电池用石墨烯材料的原料按重量份数配比如下：二甲苯100份，石墨35份，氟硅酸4份，锰酸锂5份，氢化钠4.5份，四氟硼酸四乙基铵50份，硝酸铯9份，聚丙烯腈6份，丁内酯7份，蛭石0.45份，二甲基肼20份，庚烷3.5份，丁醇30份，丙烯酸35份，六偏磷酸钠25份。
作为本发明的一种优选技术方案：所述蓄电池用石墨烯材料的原料按重量份数配比如下：二甲苯100份，石墨25份，氟硅酸3份，锰酸锂4份，氢化钠3.5份，四氟硼酸四乙基铵40份，硝酸铯8份，聚丙烯腈5份，丁内酯6份，蛭石0.4份，二甲基肼15份，庚烷2.5份，丁醇25份，丙烯酸30份，六偏磷酸钠20份。
一种所述蓄电池用石墨烯材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步：按重量份数配比称取二甲苯、石墨、氟硅酸、锰酸锂、氢化钠、四氟硼酸四乙基铵、硝酸铯、聚丙烯腈、丁内酯、蛭石、二甲基肼、庚烷、丁醇、丙烯酸和六偏磷酸钠
第二步：将石墨和蛭石在500-600℃下煅烧20-40min，然后加入剩余原料在60-80℃下，在研磨机中研磨40-60min，使其混合均匀；
第三步：将混合均匀的原料通过减压和抽滤后置于带盖的陶瓷坩埚中，再将带盖的陶瓷坩埚放入管式炉中在高纯氮气保护下首先加热至550-650℃，保温反应6-8小时，然后进一步加热至750-850℃，保温反应4-6小时，制得蓄电池用石墨烯材料。
有益效果：
本发明所述一种蓄电池用石墨烯材料及其制备方法采用以上技术方案和现有技术相比，具有以下技术效果：1、在0.1M KOH溶液中催化氧还原的极限电流密度达到5.5-6.5mA/cm2，起始电位达-0.05V vs. SCE；2、原料价格便宜，操作简单易行，稳定性好，循环350-450次，容量650-750mAh；3、制成的蓄电池6-10分钟快速充满，导电性好；4、工艺简单，不依赖于大型仪器设备，产率高，可实现高质量石墨烯材料的大规模生产，可以广泛生产并不断代替现有材料。
具体实施方式
实施例1:
按重量份数配比称取二甲苯100份，石墨5份，氟硅酸1份，锰酸锂2份，氢化钠1.5份，四氟硼酸四乙基铵20份，硝酸铯6份，聚丙烯腈3份，丁内酯4份，蛭石0.3份，二甲基肼5份，庚烷0.5份，丁醇15份，丙烯酸20份，六偏磷酸钠10份。
将石墨和蛭石在500℃下煅烧20min，然后加入剩余原料在60℃下，在研磨机中研磨40min，使其混合均匀。
将混合均匀的原料通过减压和抽滤后置于带盖的陶瓷坩埚中，再将带盖的陶瓷坩埚放入管式炉中在高纯氮气保护下首先加热至550℃，保温反应6小时，然后进一步加热至750℃，保温反应4小时，制得蓄电池用石墨烯材料。
在0.1M KOH溶液中催化氧还原的极限电流密度达到5.5mA/cm2，起始电位达-0.05V vs. SCE；原料价格便宜，操作简单易行，稳定性好，循环350次，容量650mAh；制成的蓄电池10分钟快速充满，导电性好；工艺简单，不依赖于大型仪器设备，产率高，可实现高质量石墨烯材料的大规模生产，可以广泛生产并不断代替现有材料。
实施例2：
按重量份数配比称取二甲苯100份，石墨45份，氟硅酸5份，锰酸锂6份，氢化钠5.5份，四氟硼酸四乙基铵60份，硝酸铯10份，聚丙烯腈7份，丁内酯8份，蛭石0.5份，二甲基肼25份，庚烷4.5份，丁醇35份，丙烯酸40份，六偏磷酸钠30份。
将石墨和蛭石在600℃下煅烧40min，然后加入剩余原料在80℃下，在研磨机中研磨60min，使其混合均匀。
将混合均匀的原料通过减压和抽滤后置于带盖的陶瓷坩埚中，再将带盖的陶瓷坩埚放入管式炉中在高纯氮气保护下首先加热至650℃，保温反应8小时，然后进一步加热至850℃，保温反应6小时，制得蓄电池用石墨烯材料。
在0.1M KOH溶液中催化氧还原的极限电流密度达到5.8mA/cm2，起始电位达-0.05V vs. SCE；原料价格便宜，操作简单易行，稳定性好，循环380次，容量680mAh；制成的蓄电池7分钟快速充满，导电性好；工艺简单，不依赖于大型仪器设备，产率高，可实现高质量石墨烯材料的大规模生产，可以广泛生产并不断代替现有材料。
实施例3：
按重量份数配比称取二甲苯100份，石墨15份，氟硅酸2份，锰酸锂3份，氢化钠2.5份，四氟硼酸四乙基铵30份，硝酸铯7份，聚丙烯腈4份，丁内酯5份，蛭石0.35份，二甲基肼10份，庚烷1.5份，丁醇20份，丙烯酸25份，六偏磷酸钠15份。
将石墨和蛭石在500℃下煅烧20min，然后加入剩余原料在60℃下，在研磨机中研磨40min，使其混合均匀。
将混合均匀的原料通过减压和抽滤后置于带盖的陶瓷坩埚中，再将带盖的陶瓷坩埚放入管式炉中在高纯氮气保护下首先加热至550℃，保温反应6小时，然后进一步加热至750℃，保温反应4小时，制得蓄电池用石墨烯材料。
在0.1M KOH溶液中催化氧还原的极限电流密度达到6mA/cm2，起始电位达-0.05Vvs. SCE；原料价格便宜，操作简单易行，稳定性好，循环400次，容量700mAh；制成的蓄电池8分钟快速充满，导电性好；工艺简单，不依赖于大型仪器设备，产率高，可实现高质量石墨烯材料的大规模生产，可以广泛生产并不断代替现有材料。
实施例4：
按重量份数配比称取二甲苯100份，石墨35份，氟硅酸4份，锰酸锂5份，氢化钠4.5份，四氟硼酸四乙基铵50份，硝酸铯9份，聚丙烯腈6份，丁内酯7份，蛭石0.45份，二甲基肼20份，庚烷3.5份，丁醇30份，丙烯酸35份，六偏磷酸钠25份。
将石墨和蛭石在600℃下煅烧40min，然后加入剩余原料在80℃下，在研磨机中研磨60min，使其混合均匀。
将混合均匀的原料通过减压和抽滤后置于带盖的陶瓷坩埚中，再将带盖的陶瓷坩埚放入管式炉中在高纯氮气保护下首先加热至650℃，保温反应8小时，然后进一步加热至850℃，保温反应6小时，制得蓄电池用石墨烯材料。
在0.1M KOH溶液中催化氧还原的极限电流密度达到6.2mA/cm2，起始电位达-0.05V vs. SCE；原料价格便宜，操作简单易行，稳定性好，循环420次，容量730mAh；制成的蓄电池9分钟快速充满，导电性好；工艺简单，不依赖于大型仪器设备，产率高，可实现高质量石墨烯材料的大规模生产，可以广泛生产并不断代替现有材料。
实施例5：
按重量份数配比称取二甲苯100份，石墨25份，氟硅酸3份，锰酸锂4份，氢化钠3.5份，四氟硼酸四乙基铵40份，硝酸铯8份，聚丙烯腈5份，丁内酯6份，蛭石0.4份，二甲基肼15份，庚烷2.5份，丁醇25份，丙烯酸30份，六偏磷酸钠20份。
将石墨和蛭石在550℃下煅烧30min，然后加入剩余原料在70℃下，在研磨机中研磨50min，使其混合均匀。
将混合均匀的原料通过减压和抽滤后置于带盖的陶瓷坩埚中，再将带盖的陶瓷坩埚放入管式炉中在高纯氮气保护下首先加热至600℃，保温反应7小时，然后进一步加热至800℃，保温反应5小时，制得蓄电池用石墨烯材料。
在0.1M KOH溶液中催化氧还原的极限电流密度达到6.5mA/cm2，起始电位达-0.05V vs. SCE；原料价格便宜，操作简单易行，稳定性好，循环450次，容量750mAh；制成的蓄电池6分钟快速充满，导电性好；工艺简单，不依赖于大型仪器设备，产率高，可实现高质量石墨烯材料的大规模生产，可以广泛生产并不断代替现有材料。
以上实施例中的所有组分均可以商业购买。
上述实施例只是用于对本发明的内容进行阐述，而不是限制，因此在和本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应该认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (7)

1.一种蓄电池用石墨烯材料，其特征在于，所述蓄电池用石墨烯材料的原料按重量份数配比如下：二甲苯100份，石墨5-45份，氟硅酸1-5份，锰酸锂2-6份，氢化钠1.5-5.5份，四氟硼酸四乙基铵20-60份，硝酸铯6-10份，聚丙烯腈3-7份，丁内酯4-8份，蛭石0.3-0.5份，二甲基肼5-25份，庚烷0.5-4.5份，丁醇15-35份，丙烯酸20-40份，六偏磷酸钠10-30份。
2.根据权利要求1所述的一种蓄电池用石墨烯材料，其特征在于：所述蓄电池用石墨烯材料的原料按重量份数配比如下：二甲苯100份，石墨5份，氟硅酸1份，锰酸锂2份，氢化钠1.5份，四氟硼酸四乙基铵20份，硝酸铯6份，聚丙烯腈3份，丁内酯4份，蛭石0.3份，二甲基肼5份，庚烷0.5份，丁醇15份，丙烯酸20份，六偏磷酸钠10份。
3.根据权利要求1所述的一种蓄电池用石墨烯材料，其特征在于：所述蓄电池用石墨烯材料的原料按重量份数配比如下：二甲苯100份，石墨45份，氟硅酸5份，锰酸锂6份，氢化钠5.5份，四氟硼酸四乙基铵60份，硝酸铯10份，聚丙烯腈7份，丁内酯8份，蛭石0.5份，二甲基肼25份，庚烷4.5份，丁醇35份，丙烯酸40份，六偏磷酸钠30份。
4.根据权利要求1所述的一种蓄电池用石墨烯材料，其特征在于：所述蓄电池用石墨烯材料的原料按重量份数配比如下：二甲苯100份，石墨15份，氟硅酸2份，锰酸锂3份，氢化钠2.5份，四氟硼酸四乙基铵30份，硝酸铯7份，聚丙烯腈4份，丁内酯5份，蛭石0.35份，二甲基肼10份，庚烷1.5份，丁醇20份，丙烯酸25份，六偏磷酸钠15份。
5.根据权利要求1所述的一种蓄电池用石墨烯材料，其特征在于：所述蓄电池用石墨烯材料的原料按重量份数配比如下：二甲苯100份，石墨35份，氟硅酸4份，锰酸锂5份，氢化钠4.5份，四氟硼酸四乙基铵50份，硝酸铯9份，聚丙烯腈6份，丁内酯7份，蛭石0.45份，二甲基肼20份，庚烷3.5份，丁醇30份，丙烯酸35份，六偏磷酸钠25份。
6.根据权利要求1所述的一种蓄电池用石墨烯材料，其特征在于：所述蓄电池用石墨烯材料的原料按重量份数配比如下：二甲苯100份，石墨25份，氟硅酸3份，锰酸锂4份，氢化钠3.5份，四氟硼酸四乙基铵40份，硝酸铯8份，聚丙烯腈5份，丁内酯6份，蛭石0.4份，二甲基肼15份，庚烷2.5份，丁醇25份，丙烯酸30份，六偏磷酸钠20份。
7.一种权利要求1所述蓄电池用石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：按重量份数配比称取二甲苯、石墨、氟硅酸、锰酸锂、氢化钠、四氟硼酸四乙基铵、硝酸铯、聚丙烯腈、丁内酯、蛭石、二甲基肼、庚烷、丁醇、丙烯酸和六偏磷酸钠；
第二步：将石墨和蛭石在500-600℃下煅烧20-40min，然后加入剩余原料在60-80℃下，在研磨机中研磨40-60min，使其混合均匀；
第三步：将混合均匀的原料通过减压和抽滤后置于带盖的陶瓷坩埚中，再将带盖的陶瓷坩埚放入管式炉中在高纯氮气保护下首先加热至550-650℃，保温反应6-8小时，然后进一步加热至750-850℃，保温反应4-6小时，制得蓄电池用石墨烯材料。
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