CN106591833A - 一种高温部件表面改性材料及其熔覆层制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温部件表面改性材料，其由Ti、Al、Hf、Ta和W五种元素粉末组成，各组分及摩尔百分比为Ti粉 35~40%、Al粉 35~40%、Hf粉6~15%、Ta粉4~8 %、W粉3~7%；本发明高温部件表面改性材料进行激光熔覆后，熔覆层表面宏观形貌较好，并且具有组织晶粒细小、无裂纹、熔覆层与基材结合强度高的特点，熔覆层在高温条件下具有优异的性能，可大大提高高温部件的使用温度，满足其在更高温度下的工作需求，极具学术价值和工业应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于激光表面改性领域，具体涉及高温部件表面改性材料及其熔覆层制备方法。
背景技术
钛合金作为一种新型的轻金属材料，具有密度小、比强度高、生物相容性好、耐腐蚀等优点，广泛应用于航空航天、海洋工程、石油化工、医疗卫生及机械制造等领域，然而其不高的高温抗氧化性能严重限制了其广泛应用。钛合金的使用温度一般低于650℃，随着工作温度的升高，尤其当温度超过650℃时，钛合金将在空气环境中发生更快的氧化反应，使性能受到明显破坏，因此提高钛合金的高温抗氧化性能就成了亟待解决的重大课题。基体合金化和表面改性、涂层技术的发展为这一问题的解决提供了可能。基体合金化的方法尽管合金元素的加入在一定范围内提高了钛合金的抗氧化能力，然而由于是整体加入，所加的元素不仅浪费严重，且由于合金元素的加入影响了钛合金原来的一些力学性能，因此表面改性、涂层技术就成了提高钛合金的抗氧化能力的首选方法。通过在钛合金表面形成一层抗氧化涂层，合金的抗氧化能力由涂层来提供，而力学性能由钛合金基体来完成。因此，一方面大大地减少了抗氧化元素的用量，节省了资源；另一方面由于涂层的加入只对合金表面的化学成分有所改变，而对钛合金的力学性能基本没有影响。
目前几种常用的表面涂层技术有物理气相沉积（PVD）、化学气相沉积（CVD）、堆焊、热喷涂、电子束表面熔覆、离子注入、激光熔覆等，主要工艺都是在钛合金表面制备高温抗氧化涂层，通过隔绝钛合金与氧化性气氛的直接接触及增加钛合金氧化阻力来提高其抗氧化性能。
物理气相沉积（PVD）存在的缺陷有：蒸镀化合物时由于热分解现象难以控制组份比；低蒸汽压物质难以成膜；需要溅射靶，靶材需要精制，且靶材利用率低。
化学气相沉积（CVD）存在的缺陷有：膜-基结合力弱，镀膜不耐磨，并有方向性；杂质难以去除；成分难以控制；参与沉积的反应源和反应后的气体易燃、易爆或有毒，需要防护措施；对基片进行局部表面镀膜时很困难。
堆焊存在的缺陷有：热输入大；残余应力大；基材对涂层的稀释率大；后续处理工序复杂。
热喷涂存在的缺陷有：喷涂层与基体结合强度较低，不能承受交变载荷和冲击载荷；基体表面制备要求高；工艺受多种条件影响，涂层质量尚无有效检测方法。
电子束表面熔覆存在的缺陷有：空气对电子束强烈散射和吸收，平均自由程很短；电子束表面熔覆必须在真空条件下进行，工件尺寸受到限制；电子束表面熔覆设备复杂、成本高。
离子注入存在的缺陷有：高能离子注入改变晶格结构；设备复杂，成本高昂，目前主要用于关键部件；离子注入层较薄，限制了其应用范围；不能用来处理具有复杂内腔表面的零件；离子注入表面强化要在真空室中处理，零部件尺寸受到真空室尺寸限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种高温部件表面改性材料，其由Ti、Al、Hf、Ta和W五种元素粉末组成，各组分及摩尔百分比为Ti粉 35~40%、Al粉 35~40%、Hf粉6~15%、Ta粉4~8 %、W粉3~7%。
所述Ti粉、Al粉、Hf 粉、Ta粉和W粉的平均粒径均为75μm~85μm。
本发明的另一目的在于提供高温部件表面改性材料熔覆层的制备方法，包括以下步骤：
（1）对基体材料进行预处理：去除钛合金表面氧化皮、油污及杂质，干燥后备用；
（2）将各组分按比例称量后，通过真空球磨方式使其混合均匀，球磨参数为球磨转速为45~60r/min，球料比为15:1~20:1，球磨时间为2h~2.5h；
（3）将步骤（2）球磨后得到的混合粉末材料均匀压制在步骤（1）处理后的基体材料表面，形成预制层，预制层厚度为1.0~1.5mm，干燥后通过激光熔覆即可获得熔覆层，进行激光熔覆时的工艺参数为激光功率3.0~4.0kW，扫描速度350~450mm/min，光斑直径3~5mm，离焦量20mm，保护气体采用氩气，气体流量6~10L/min。
所述步骤（1）钛合金材料为TC4(Ti-6Al-4V)。
本发明有益效果：
（1）本发明所得到高温部件表面改性材料熔覆层，组织结构均匀稳定，具有良好的高温稳定性，并且获得的熔覆层具有高硬度、高耐摩擦磨损性能、高耐高温氧化性能，因此，该表面改性材料在高温部件上具有良好的应用前景；
（2）本发明通过激光熔覆工艺得到成型良好的熔覆层，并且应用激光熔覆技术对于粉末的选择范围很宽广，在很大的范围内进行各组分的配制，从而可以得到特定性能的熔覆层；
（3）本发明提供的粉末配方与钛合金基体具有优异的结合性能，所得熔覆层具有良好的宏观形貌，无裂纹、孔洞等缺陷；
（4）本发明通过添加少量Hf、Ta、W难熔纯金属元素，首先Hf、Ta、W难熔金属元素会以硬质相的形式存在，提高涂层的强度与硬度；其次Hf、Ta、W难熔金属元素会与Ti、Al基体元素形成固溶体相，具有熔点高、高温硬度高、高温稳定性好、高温抗氧化性能优异等优点，从而可提高涂层的强度、硬度、抗腐蚀性能和抗氧化性能；
（5）本发明的难点在于混合粉末元素的选择与成分配比的设计，以及激光工艺参数的选择方面，首先，要基于加工工艺的选择、元素自身的物理化学性能以及元素之间的相互影响为基础，来确定元素的选择；其次，各个元素成分的选择非常重要，因为元素成分的不同直接影响所得涂层的性能；最后，激光工艺参数的选择是通过大量的实验最终确定的，如果控制不好激光工艺参数会影响涂层与基材的熔合以及涂层的组织结构；
（6）激光熔覆具有激光束能量密度高，熔池加热和冷却速度快，可获得非平衡凝固组织；热输入小，基材热影响区小；自动化程度高，可实现三维加工和复杂曲面加工；界面呈冶金结合，结合强度高；熔池温度高，可加工高熔点材料；熔覆层的厚度范围大，单次涂覆厚度可在0.2~2.0mm灵活调整；能进行选区熔敷，材料消耗少，具有卓越的性能价格比等优点，在制备高温抗氧化涂层方面展现出极为广阔的发展前景。因此，本发明采用激光熔覆技术，通过高能激光束作用下Ti、Al、Hf、Ta和W混合元素粉末之间的原位反应在钛合金表面制备对钛合金基体有良好防护效果的Ti-Al-Hf-Ta-W高温抗氧化涂层，以期有效提高基体的高温抗氧化性能，从而满足高温部件的工作需求。
附图说明
图1为本发明实施例1熔覆层金相组织；
图2为本发明实施例2熔覆层金相组织；
图3为本发明实施例3熔覆层金相组织；
图4为本发明实施例4熔覆层金相组织；
图5为本发明实施例5熔覆层金相组织。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
本发明中各组分来源与药品包装信息如下表所示：
；
各个元素物理化学性质如下表所示：
；
基体材料TC4(Ti-6Al-4V)的化学成分如下表所示：
。
实施例1：
本实施例高温部件表面改性材料由Ti、Al、Hf、Ta和W五种元素粉末组成；各组分及摩尔百分比为Ti粉 35%、Al粉 35%、Hf粉15%、Ta粉8 %、W粉7%，Ti粉、Al粉、Hf 粉、Ta粉和W粉的平均粒径均为75μm；并采用分析电子称称取各种元素粉末质量，混合粉末的总质量为50g。
本实施例所述高温部件表面改性材料熔覆层的制备方法，包括以下步骤：
（1）基体材料选用TC4(Ti-6Al-4V)，采用机械打磨去除氧化物，采用丙酮去除油污，并采用超声波酒精清洗，干燥后备用；
（2）将各组分按比例称量后，进行真空球磨使其充分混合均匀，球磨参数：球磨转速为60r/min，球料比为16:1，球磨时间为2h；
（3）将步骤（2）球磨后得到的混合粉末材料均匀压制在步骤（1）处理后的基体材料表面，形成预制层，预制层厚度为1.0mm，干燥后通过激光熔覆即可获得熔覆层，进行激光熔覆时的工艺参数为：激光功率3.0kW，扫描速度350mm/min，光斑直径3.0mm，离焦量20mm，保护气体采用氩气，气体流量7L/min。
本实施例激光熔覆后的熔覆层采用氢氟酸溶液进行腐蚀，获得了熔覆层金相照片，如图1所示，可知熔覆层结构致密；采用HVS-1000A型显微硬度仪测量熔覆层的显微硬度，其中熔覆层与母材分别不同位置测量五个值，并去除最大与最小值之后取平均值，实验结果所示，激光熔覆后平均硬度达到965HV，较母材得到明显提高，具体如下表所示：
；
采用MMU-5G屏显式材料端面高温摩擦磨损试验机测定了磨损性能，磨损速度为200r/min，载荷为100N，磨损时间为60min，试样尺寸为3×2mm2，用电子称测量实验前后质量（测量前后用超声波清洗仪清洗），实验表明熔覆层耐磨性能明显高于母材，其磨损量为同种工况下母材的21.7%；950℃循环氧化条件下，熔覆层能够显著提高基材的抗氧化性能，抗氧化性能提升15.2倍，相对基材表面破碎剥落、疏松多孔的氧化层，在基材表面形成了保护作用良好的连续致密氧化层。
实施例2：本实施例高温部件表面改性材料由Ti、Al、Hf、Ta和W五种元素粉末组成；各组分及摩尔百分比为Ti粉 40%、Al粉 35%、Hf粉15%、Ta粉5%、W粉5%，Ti粉、Al粉、Hf 粉、Ta粉和W粉的平均粒径均为80μm；并采用分析电子称称取各种元素粉末质量，混合粉末的总质量为50g。
本实施例高温部件表面改性材料熔覆层的制备方法，包括以下步骤：
（1）基体材料选用TC4(Ti-6Al-4V)，采用机械打磨去除氧化物，采用丙酮去除油污，并采用超声波酒精清洗，干燥后备用；
（2）将各组分按比例称量后，进行真空球磨使其充分混合均匀，球磨参数：球磨转速为55r/min，球料比为18:1，球磨时间为2.5h；
（3）将步骤（2）球磨后得到的混合粉末材料均匀压制在步骤（1）处理后的基体材料表面，形成预制层，预制层厚度为1.2mm，干燥后通过激光熔覆即可获得熔覆层，进行激光熔覆时的工艺参数为：激光功率3.0kW，扫描速度400mm/min，光斑直径3.5mm，离焦量20mm，保护气体采用氩气，气体流量8L/min。
本实施例激光熔覆后的熔覆层采用氢氟酸溶液进行腐蚀，获得了熔覆层金相照片，如图2所示，可知熔覆层结构致密；采用HVS-1000A型显微硬度仪测量熔覆层的显微硬度，其中熔覆层与母材分别不同位置测量五个值，并去除最大与最小值之后取平均值，实验结果所示，激光熔覆后平均硬度达到957HV，较母材得到明显提高，具体如下表所示：
；
采用MMU-5G屏显式材料端面高温摩擦磨损试验机测定了磨损性能，磨损速度为200r/min，载荷为100N，磨损时间为60min，试样尺寸为3×2mm2，用电子称测量实验前后质量（测量前后用超声波清洗仪清洗），实验表明熔覆层耐磨性能明显高于母材，其磨损量为同种工况下母材的19.3%；950℃循环氧化条件下，熔覆层能够显著提高基材的抗氧化性能，抗氧化性能提升16.7倍，相对基材表面破碎剥落、疏松多孔的氧化层，在基材表面形成了保护作用良好的连续致密氧化层。
实施例3：本实施例高温部件表面改性材料由Ti、Al、Hf、Ta和W五种元素粉末组成；各组分及摩尔百分比为Ti粉 40%、Al粉 40%、Hf粉8%、Ta粉6%、W粉6%，Ti粉、Al粉、Hf 粉、Ta粉和W粉的平均粒径均为85μm；并采用分析电子称称取各种元素粉末质量，混合粉末的总质量为50g。
本实施例所述高温部件表面改性材料熔覆层的制备方法，包括以下步骤：
（1）基体材料选用TC4(Ti-6Al-4V)，采用机械打磨去除氧化物，采用丙酮去除油污，并采用超声波酒精清洗，干燥后备用；
（2）将各组分按比例称量后，进行真空球磨使其充分混合均匀，球磨参数：球磨转速为50r/min，球料比为17:1，球磨时间为2h；
（3）将步骤（2）球磨后得到的混合粉末材料均匀压制在步骤（1）处理后的基体材料表面，形成预制层，预制层厚度为1.5mm，干燥后通过激光熔覆即可获得熔覆层，进行激光熔覆时的工艺参数为：激光功率3.5kW，扫描速度400mm/min，光斑直径3.5mm，离焦量20mm，保护气体采用氩气，气体流量9L/min。
本实施例激光熔覆后的熔覆层采用氢氟酸溶液进行腐蚀，获得了熔覆层金相照片，如图3所示，可知熔覆层结构致密；采用HVS-1000A型显微硬度仪测量熔覆层的显微硬度，其中熔覆层与母材分别不同位置测量五个值，并去除最大与最小值之后取平均值，实验结果所示，激光熔覆后平均硬度达到971HV，较母材得到明显提高，具体如下表所示：
；
采用MMU-5G屏显式材料端面高温摩擦磨损试验机测定了磨损性能，磨损速度为200r/min，载荷为100N，磨损时间为60min，试样尺寸为3×2mm2，用电子称测量实验前后质量（测量前后用超声波清洗仪清洗），实验表明熔覆层耐磨性能明显高于母材，其磨损量为同种工况下母材的22.6%；950℃循环氧化条件下，熔覆层能够显著提高基材的抗氧化性能，抗氧化性能提升19.4倍，相对基材表面破碎剥落、疏松多孔的氧化层，在基材表面形成了保护作用良好的连续致密氧化层。
实施例4：本实施例高温部件表面改性材料由Ti、Al、Hf、Ta和W五种元素粉末组成；各组分及摩尔百分比为Ti粉38%、Al粉 38%、Hf粉14%、Ta粉7%、W粉3%，Ti粉、Al粉、Hf 粉、Ta粉和W粉的平均粒径均为80μm；并采用分析电子称称取各种元素粉末质量，混合粉末的总质量为50g。
本实施例所述高温部件表面改性材料熔覆层的制备方法，包括以下步骤：
（1）基体材料选用TC4(Ti-6Al-4V)，采用机械打磨去除氧化物，采用丙酮去除油污，并采用超声波酒精清洗，干燥后备用；
（2）将各组分按比例称量后，进行真空球磨使其充分混合均匀，球磨参数：球磨转速为55r/min，球料比为18:1，球磨时间为3h；
（3）将步骤（2）球磨后得到的混合粉末材料均匀压制在步骤（1）处理后的基体材料表面，形成预制层，预制层厚度为1.1mm，干燥后通过激光熔覆即可获得熔覆层，进行激光熔覆时的工艺参数为：激光功率4.0kW，扫描速度350mm/min，光斑直径4.0mm，离焦量20mm，保护气体采用氩气，气体流量10L/min。
本实施例激光熔覆后的熔覆层采用氢氟酸溶液进行腐蚀，获得了熔覆层金相照片，如图4所示，可知熔覆层结构致密；采用HVS-1000A型显微硬度仪测量熔覆层的显微硬度，其中熔覆层与母材分别不同位置测量五个值，并去除最大与最小值之后取平均值，实验结果所示，激光熔覆后平均硬度达到944HV，较母材得到明显提高，具体如下表所示：
；
采用MMU-5G屏显式材料端面高温摩擦磨损试验机测定了磨损性能，磨损速度为200r/min，载荷为100N，磨损时间为60min，试样尺寸为3×2mm2，用电子称测量实验前后质量（测量前后用超声波清洗仪清洗），实验表明熔覆层耐磨性能明显高于母材，其磨损量为同种工况下母材的20.5%；950℃循环氧化条件下，熔覆层能够显著提高基材的抗氧化性能，抗氧化性能提升17.3倍，相对基材表面破碎剥落、疏松多孔的氧化层，在基材表面形成了保护作用良好的连续致密氧化层。
实施例5：本实施例高温部件表面改性材料由Ti、Al、Hf、Ta和W五种元素粉末组成；各组分及摩尔百分比为Ti粉38%、Al粉 40%、Hf粉13%、Ta粉4%、W粉5%，Ti粉、Al粉、Hf 粉、Ta粉和W粉的平均粒径均为80μm；并采用分析电子称称取各种元素粉末质量，混合粉末的总质量为50g。
本实施例所述高温部件表面改性材料熔覆层的制备方法，包括以下步骤：
（1）基体材料选用TC4(Ti-6Al-4V)，采用机械打磨去除氧化物，采用丙酮去除油污，并采用超声波酒精清洗，干燥后备用；
（2）将各组分按比例称量后，进行真空球磨使其充分混合均匀，球磨参数：球磨转速为50r/min，球料比为17:1，球磨时间为2.5h；
（3）将步骤（2）球磨后得到的混合粉末材料均匀压制在步骤（1）处理后的基体材料表面，形成预制层，预制层厚度为1.0mm，干燥后通过激光熔覆即可获得熔覆层，进行激光熔覆时的工艺参数为：激光功率3.5kW，扫描速度450mm/min，光斑直径3.0mm，离焦量20mm，保护气体采用氩气，气体流量8L/min。
本实施例激光熔覆后的熔覆层采用氢氟酸溶液进行腐蚀，获得了熔覆层金相照片，如图5所示，可知熔覆层结构致密；采用HVS-1000A型显微硬度仪测量熔覆层的显微硬度，其中熔覆层与母材分别不同位置测量五个值，并去除最大与最小值之后取平均值，实验结果所示，激光熔覆后平均硬度达到951HV，较母材得到明显提高，具体如下表所示：
；
采用MMU-5G屏显式材料端面高温摩擦磨损试验机测定了磨损性能，磨损速度为200r/min，载荷为100N，磨损时间为60min，试样尺寸为3×2mm2，用电子称测量实验前后质量（测量前后用超声波清洗仪清洗），实验表明熔覆层耐磨性能明显高于母材，其磨损量为同种工况下母材的21.1%；950℃循环氧化条件下，熔覆层能够显著提高基材的抗氧化性能，抗氧化性能提升18.5倍，相对基材表面破碎剥落、疏松多孔的氧化层，在基材表面形成了保护作用良好的连续致密氧化层。
以下是对上述实施例的测试数据进一步说明：
表1表示实施例1-5以及TC4在进行摩擦磨损实验所测得的磨损失重数据值；
表2表示实施例1-5以及TC4经过950℃循环氧化24小时所测得的氧化增重数据值；
表1
；
表2
。
Claims (5)
1.一种高温部件表面改性材料，其特征在于，由Ti、Al、Hf、Ta和W五种元素粉末组成，各组分及摩尔百分比为Ti粉 35~40%、Al粉 35~40%、Hf粉6~15%、Ta粉4~8%、W粉3~7%。
2.根据权利要求1所述的高温部件表面改性材料，其特征在于：Ti粉、Al粉、Hf 粉、Ta粉和W粉的平均粒径均为75μm~85μm。
3.根据权利要求1所述的高温部件表面改性材料，其特征在于：各组分纯度均大于等于99.9%。
4.权利要求1-3中任一项所述的高温部件表面改性材料熔覆层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对基体材料进行预处理：去除钛合金表面氧化皮、油污及杂质，干燥后备用；
（2）将各组分按比例称量后，通过真空球磨方式使其混合均匀，球磨参数为球磨转速为45~60r/min，球料比为15:1~20:1，球磨时间为2h~2.5h；
（3）将步骤（2）球磨后得到的混合粉末材料均匀压制在步骤（1）处理后的基体材料表面，形成预制层，预制层厚度为1.0~1.5mm，干燥后通过激光熔覆即可获得熔覆层，进行激光熔覆时的工艺参数为激光功率3.0~4.0kW，扫描速度350~450mm/min，光斑直径3~5mm，离焦量20mm，保护气体采用氩气，气体流量6~10L/min。
5.根据权利要求4所述的高温部件表面改性材料熔覆层的制备方法，其特征在于：步骤（1）钛合金材料为TC4。
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| CN106244887A (zh) * | 2016-07-29 | 2016-12-21 | 昆明理工大学 | 一种高熵合金材料及熔覆层制备方法 |
-
2017
- 2017-01-10 CN CN201710015412.6A patent/CN106591833A/zh active Pending
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