CN106590638B - 一种掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉及高温固相制备方法 - Google Patents

一种掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉及高温固相制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉高温固相制备方法，首先按照化学计量比称量原料；然后研磨原料并充分混合研磨后得到研磨料并进行干燥；将干燥后的物料放入高温箱式电阻炉中进行预锻烧，待温度降为室温取出预煅烧料进行研磨得到再次研磨料和干燥；将再次干燥后的物料放入高温箱式电阻炉中进行高温煅烧；最后待温度降为室温，取出高温煅烧料再次研磨得到所需的荧光粉。本发明采用的制备方法可确定样品合成成功。样品中Pr3+取代的位置有Sr2+和K+，取代Sr2+样品的最强发光强度为掺杂量1.5mol％，取代K+样品的最强发光强度为掺杂量1mol％。掺杂电荷补偿剂(KSr4(BO3)3:Pr3+,R+；R＝Li、Na、K)的实验样品，其发光强度都比单掺的要高，其中掺Li+的效果最好。所有样品发光为红色。

Description

一种掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉及高温固相制备方法
技术领域
本发明涉及荧光粉制备领域，特别是一种高温固相法制备掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉制备方法。
背景技术
稀土掺杂的发光材料有着广泛的应用，从而引起了许多研究人员的重视。其中，红色荧光粉在LED的应用上起着十分重要作用,它可以弥补蓝光芯片与黄色荧光粉封装后形成的白光因缺少红色光成分而导致的颜色偏冷的问题。已有的大量研究表明，化学性质稳定的硼酸盐体系是一种性能优异的发光基质材料。其中KSr4(BO3)3具有很好的斜方晶格点阵结构，钾原子处在八个氧原子配位的晶格中，由于其在发光材料等领域的广泛应用受到越来越多的关注。目前，通过化学掺杂改性的方法来实现和提高荧光粉的发光性能已经成为一种新趋势。稀土硼酸盐材料在红外光谱区域的跃迁发射可以用于激光通信，而在可见光区的跃迁发射被广泛应用于LED和光致发光装置。这些荧光材料的发光中心能够在能带结构中的禁带区域形成很多的氧空穴，这些空穴和自由电子不断复合，从而导致硼酸盐基荧光粉发光。而具有斜方晶系的KSr4(BO3)3：Pr3+荧光粉体的发光特性就被认为是三价Pr3+替代部分一价K+或二价Sr2+时在晶格点阵中产生了多余氧空穴，这些空穴可与电子复合从而产生辐射跃迁。另外，在掺杂替代中，杂质离子替代基质离子以后，由于离子的电负性和半径等的差异引起的缺陷效应也会对发光有明显影响。
目前未见有掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉，特别是蓝光激发掺杂镨离子的硼酸钾锶红色荧光粉及其制备工艺的相关报道，因此，需要一种掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉及其高温固相制备方法。
发明内容
本发明的目的是提出一种掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉及其高温固相制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明提供的KSr4(BO3)3:Pr3+荧光粉高温固相制备方法，包括以下步骤：
S1：按照化学计量比称量Pr2O3，K2CO3，SrCO3，HBO3，Li2CO3和Na2CO3原料；
S2：研磨原料并充分混合研磨后得到研磨料；
S3：将研磨料放入真空干燥箱中进行干燥得到干燥料；
S4：将干燥料放入高温箱式电阻炉中进行预煅烧得到预煅烧料，预烧温度为400-600℃，预煅烧时间为3-6小时；
S5：待温度降为室温取出预煅烧料进行研磨得到再次研磨料，研磨时间为0.8-1.2小时；
S6：将再次研磨料放入真空干燥箱进行干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为0.8-1.2小时；
S7：将再次干燥后的物料放入高温箱式电阻炉中进行高温煅烧得到高温煅烧料，煅烧温度为850℃，煅烧时间为7-18小时；
S8：待温度降为室温，取出高温煅烧料再次研磨，研磨时间为30分钟，最后得到所需的荧光粉。
进一步，所述原料中的Pr3+取代Sr2+的掺杂量为1-1.5mol％。
进一步，所述原料中的Pr3+取代K+的掺杂量为1-1.5mol％。
进一步，所述原料中的掺杂电荷补偿剂掺杂量为1-1.5mol％；所述掺杂电荷补偿剂掺杂量的摩尔比与Pr3+的摩尔比相同。
进一步，所述步骤S4中预煅烧时间为4小时；步骤S5中研磨时间为1小时；步骤S6中干燥时间为1小时；步骤S7中煅烧时间为12小时。
本发明还提供了一种KSr4(BO3)3:Pr3+荧光粉，所述荧光粉的化学构式如下：
单掺杂：(K1-xPrx)(Sr4-yPry)(BO3)3；双掺杂：KSr4-0.3Pr0.15R0.15(BO3)3；
其中，x、y表示掺杂物质的摩尔百分比，0≤x≤0.02；0≤y≤0.02；R表示掺杂电荷补偿剂,R＝Li、Na、K。
进一步，所述荧光粉为采用通过单掺杂镨离子Pr3+取代钾离子K+的位置的荧光粉；所述镨离子Pr3+的最优掺杂浓度为x＝0.01；所述荧光粉的化学构式为K1-xPrxSr4(BO3)3。
进一步，所述荧光粉为采用通过单掺杂镨离子Pr3+取代锶离子Sr2+的位置的荧光粉；所述单掺杂镨离子Pr3+的最优掺杂浓度为掺杂浓度为y＝0.015；所述荧光粉的化学构式为KSr4-yPry(BO3)3。
进一步，所述荧光粉为采用通过双掺杂取代锶离子Sr2+的位置的荧光粉；所述双掺杂取代锶离子Sr2+的掺杂浓度分别为0.015mol；所述荧光粉的化学构式为KSr4- 0.3Pr0.15Li0.15(BO3)3，其中，掺杂电荷补偿剂R为锂离子Li。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下的优点：
本发明提供的掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉高温固相制备方法，采用的制备方法为高温固相法，通过检测其光谱特性、XRD、SEM来表征其性质和结构,得到样品的XRD图谱、SEM图、光谱图，样品的XRD图谱通过与现有技术得到的图对比，没有其他杂质相，可以确定样品合成成功。样品的激发光谱的峰位于449nm附近,对应Pr3+的3H4→3P2跃迁。样品的发射光谱的峰的位于606nm附近，属于Pr3+的3P0→3H6跃迁,所发光为红光。样品中Pr3+取代的位置有Sr2+和K+，取代Sr2+样品的最强发光强度为掺杂量1.5mol％，取代K+样品的最强发光强度为掺杂量1mol％。掺杂电荷补偿剂(KSr4(BO3)3:Pr3+,R+；R＝Li、Na、K)的实验样品，其发光强度都比单掺的要高，其中掺Li+的效果最好。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
本发明的附图说明如下。
图1为本发明的掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉高温固相制备方法流程图。
图2为本发明的实施例提供的不同配比的K1-xPrxSr4(BO3)3的XRD图谱。
图3为本发明的实施例提供的不同配比的KSr4-yPry(BO3)3的XRD图谱。
图4为本发明的实施例提供的(KSr4(BO3)3:Pr3+，R+；R＝Li、Na、K)和未掺杂电荷补偿剂的XRD图谱。
图5为本发明的实施例提供的K1-0.1Pr0.1Sr4(BO3)3的SEM图谱。
图6为本发明的实施例提供的KSr4-0.15Pr0.15(BO3)3的SEM图谱。
图7为本发明的实施例提供的KSr4-0.3Pr0.15Li0.15(BO3)3的SEM图谱。
图8为本发明的实施例提供的不同配比的K1-xPrxSr4(BO3)3的激发光谱和发射光谱。
图9为本发明的实施例提供的不同配比的KSr4-yPry(BO3)3的XRD的激发光谱和发射光谱。
图10为本发明的实施例提供的(KSr4(BO3)3:Pr3+，R+；R＝Li、Na、K)和未掺杂电荷补偿剂的激发光谱和发射光谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，本实施例提供的掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉高温固相制备方法，包括以下步骤：
S1：按照化学计量比称量Pr2O3，K2CO3，SrCO3，HBO3，Li2CO3和Na2CO3原料；
S2：研磨原料并充分混合研磨后得到研磨料；
S3：将研磨料放入真空干燥箱中进行干燥得到干燥料；
S4：将干燥料放入高温箱式电阻炉中进行预煅烧得到预煅烧料，预烧温度为400-600℃，预煅烧时间为3-6小时；
S5：待温度降为室温取出预煅烧料进行研磨得到再次研磨料，研磨时间为0.8-1.2小时；
S6：将再次研磨料放入真空干燥箱进行干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为0.8-1.2小时；
S7：将再次干燥后的物料放入高温箱式电阻炉中进行高温煅烧得到高温煅烧料，煅烧温度为850℃，煅烧时间为7-18小时；
S8：待温度降为室温，取出高温煅烧料再次研磨，研磨时间为30分钟，最后得到所需的荧光粉。
所述原料中的Pr3+取代Sr2+的掺杂量为1-1.5mol％。
所述原料中的Pr3+取代K+的掺杂量为1-1.5mol％。
所述原料中的掺杂电荷补偿剂掺杂量为1-1.5mol％；所述掺杂电荷补偿剂掺杂量的摩尔比与Pr3+的摩尔比相同。
所述步骤S4中预煅烧时间为4小时；步骤S5中研磨时间为1小时；步骤S6中干燥时间为1小时；步骤S7中煅烧时间为12小时。
本发明还提供了一种掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉，所述荧光粉的化学构式如下：
单掺杂：(K1-xPrx)(Sr4-yPry)(BO3)3；双掺杂：KSr4-0.3Pr0.15R0.15(BO3)3；
其中，x、y表示掺杂物质的摩尔百分比，0≤x≤0.02；0≤y≤0.02；R表示掺杂电荷补偿剂,R＝Li、Na、K。
所述荧光粉为采用通过单掺杂镨离子Pr3+取代钾离子K+的位置的荧光粉；所述镨离子Pr3+的最优掺杂浓度为x＝0.01；所述荧光粉的化学构式为K1-xPrxSr4(BO3)3。
所述荧光粉为采用通过单掺杂镨离子Pr3+取代锶离子Sr2+的位置的荧光粉；所述单掺杂镨离子Pr3+的最优掺杂浓度为掺杂浓度为y＝0.015；所述荧光粉的化学构式为KSr4- yPry(BO3)3。
所述荧光粉为采用通过双掺杂取代锶离子Sr2+的位置的荧光粉；所述双掺杂取代锶离子Sr2+的掺杂浓度分别为0.015mol；所述荧光粉的化学构式为KSr4-0.3Pr0.15Li0.15(BO3)3，其中，掺杂电荷补偿剂R为锂离子Li。
实施例2
本实施例提供的掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉高温固相制备方法，具体步骤如下：
按照化学计量比称量Pr2O3，K2CO3，SrCO3，HBO3，Li2CO3，Na2CO3原料；
研磨原料并充分混合研磨后的原料；
在真空干燥箱中干燥研磨原料；
放入高温箱式电阻炉中，在500℃进行预煅烧，时间为5小时，
待温度降为室温取出放在玛瑙研钵中研磨1.1小时。
之后移入钢玉坩埚，放入真空干燥箱在100℃条件下干燥1.1小时，
之后放入高温箱式电阻炉中，在850℃进行高温煅烧，时间为16小时。
待温度降为室温，取出用玛瑙研钵研磨50分钟，就可获得所需的荧光粉
本实施例提供的制备方法通过预锻烧，可使第二次研磨更充分，颗粒更细，使高温煅烧时反应更充分。
本实施例中采用高温固相法制备KSr4(BO3)3:Pr3+荧光粉，
首先确定样品制备原料，确定反应物。
之后就是确定高温煅烧的反应温度和时间，确定高温煅烧的温度为880℃。反应时间则通过多次煅烧来确定，最终确定预煅烧条件为550℃、3.5小时，高温煅烧条件为880℃、10小时。
高温固相法合成样品的方法比较简单，但对反应物的研磨要求较高，实验过程中需要对反应物进行长时间的研磨，使反应充分行进。本实施例的研磨采用手动研磨或球磨，时间为1小时，如采用手动研磨，研磨期间每隔15-20分钟，用勺子把粘在玛瑙研钵底部的原料翻起充分混合并研磨。
本实施例原料是通过反应方程式计算各反应物的用量，用AL204型电子天平称量相应的反应物将其混合于玛瑙研钵或球磨机中研磨1小时，使反应物充分混合且颗粒足够细小。然后将反应物转移到高温炉中进行预煅烧。本实施例的研磨要求是：手动或球磨1小时，看不到颗粒，原料为粉末状态。在手动研磨过程中，感觉不到有颗粒的阻碍。
结束后对反应物研磨1小时，以使反应物颗粒更细，有利于反应。第二次手动或球磨时间为1小时，看不到颗粒，原料为粉末状态。在手动研磨过程中，感觉不到有颗粒的阻碍。
将反应物放入高温炉中高温煅烧，在高温下反应物接触面发生离子的自扩散和互扩散，物质的原有化学键断裂，这种变化向固体原料内部或深度扩散，掺杂元素扩散到化合物内部，代替原有离子，经过12个小时的高温煅烧之后，使反应充分行进，待温度降至室温后取出生成物，经过半小时的研磨，成功制备所需荧光粉。
通过对反应方程式的计算所需的把反应物的量算出来，在把反应物进行混合(可加入一定量的助熔剂)，混合后要进行充分的研磨，使反应物的颗粒变得足够小，保证反应充分进行。研磨好的反应物放入炉子中在一定温度、气氛和时间条件下进行灼烧，从而得到产物。利用高温固相法制备的荧光粉发光亮度高，性能比较稳定，制备工艺简单。该方法存在一些缺陷，如反应的时间较长、研磨时间较长、制备的粉体颗粒较大，后期需要对粉体再进行球磨，经球磨处理后的荧光粉的发光强度基本不受影响。本实施例提供的手动研磨三次，前两次为1小时，第三次为30分钟，由最后成品的SEM图，如图5-7所示，可得出颗粒大小为宽约1.5-2.5μm，长约5-8μm。
实施例3
本实施例提供的荧光粉制备方法是采用高温固相法制备掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉。用镨离子替代钾离子与锶离子，通过掺杂电荷补偿剂替代锶离子与镨离子替代锶离子，样品的XRD图谱、SEM图、光谱图，如图2-10所示；其中，SEM HV表示超高真空时工作电压；SEMMAG表示放大倍数；WD表示工作距离；Det:SE表示探测器类型；MIRA3 TESCAN表示热场发射扫描电镜的型号；performance in nanospace表示操作方式。
(1)实验样品的XRD衍射图样与相关文献的图样进行比对，其衍射峰均吻合，可知合成了KSr4(BO3)3晶体，且电荷补偿剂与Pr3+的掺入没有引起晶体结构的改变。
(2)由本实验制备样品的发射谱可以看出，发光波长大约在590nm-640nm范围内，发红光。从SEM图中可以看出样品的颗粒形状不规则，颗粒大小比较均匀，其分散度和结晶性好，无明显团聚现象，效果较好。
(3)三种光谱的结果。
a.单掺镨离子替代锶离子：K(Sr4-xPrx)(BO3)3荧光粉其发射谱最高峰在606nm处，为红色光；激发谱最高峰在449nm处，为蓝色光；其中掺杂浓度为1.5mol％的发光效果最好。
b.单掺镨离子替代钾离子：(K1-xPrx)Sr4(BO3)3荧光粉其发射谱最高峰在606nm处，为红色光；激发谱最高峰在449nm处，为蓝色光；其中掺杂浓度为1mol％的发光效果最好。
c.双掺替代锶离子：K(Sr4-0.03Pr0.015R0.015)(BO3)3(R＝Li、Na、K)荧光粉其发射谱最高峰在605nm处，为红色光；激发谱最高峰在451nm处，为蓝色光；其中掺杂锂离子的发光效果最好。
其中，电荷补偿剂掺杂量为1.5mol％，Pr3+掺杂量为1.5mol％，实验步骤如实施例1所述。
实施例4
本实施例提供的高温固相法制备的KSr4(BO3)3:Pr3+荧光粉，按生成物5g计算，改变Pr2CO3的掺杂量，分别计算所需反应物的用量；具体如下所述：
表1制备K(Sr4-xPrx)(BO3)3的药品用量
X K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> SrCO<sub>3</sub> Pr<sub>2</sub>O<sub>3</sub> H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> K(Sr<sub>4-x</sub>Pr<sub>x</sub>)(BO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>
0 0.61044g 5.21650g 0 1.63867g 5g
0.005 0.61015g 5.20753g 0.00728g 1.63790g 5g
0.01 0.60986g 5.19856g 0.01455g 1.63713g 5g
0.015 0.60958g 5.18961g 0.02182g 1.63636g 5g
0.02 0.60929g 5.18066g 0.02908g 1.63559g 5g
表2制备(K1-xPrx)Sr4(BO3)3的药品用量
X K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> SrCO<sub>3</sub> Pr<sub>2</sub>O<sub>3</sub> H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> (K<sub>1-x</sub>Pr<sub>x</sub>)Sr<sub>4</sub>(BO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>
0.005 0.60684g 5.21181g 0.00728g 1.63720g 5g
0.01 0.60325g 5.20713g 0.01454g 1.63573g 5g
0.015 0.59967g 5.20246g 0.02179g 1.63426g 5g
0.02 0.59608g 5.19780g 0.02903g 1.63280g 5g
(R＝Li、Na、K，x＝0.015)
表3制备K(Sr4-0.03Pr0.015R0.015)(BO3)3(R＝Li、Na、K)的药品用量
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。

Claims (9)

1.一种掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉高温固相制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：按照化学计量比称量Pr2O3，K2CO3，SrCO3，HBO3，Li2CO3和Na2CO3原料；
所述化学计量比称量按照以下方式确定：
其中，x表示掺杂物质的摩尔百分比，取值范围为0.015≤x≤0.02；
S2：研磨原料并充分混合研磨后得到研磨料；
S3：将研磨料放入真空干燥箱中进行干燥得到干燥料；
S4：将干燥料放入高温箱式电阻炉中进行预煅烧得到预煅烧料，预烧温度为400-600℃，预煅烧时间为3-6小时；
S5：待温度降为室温取出预煅烧料进行研磨得到再次研磨料，研磨时间为0.8-1.2小时；
S6：将再次研磨料放入真空干燥箱进行干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为0.8-1.2小时；
S7：将再次干燥后的物料放入高温箱式电阻炉中进行高温煅烧得到高温煅烧料，煅烧温度为850℃，煅烧时间为7-18小时；
S8：待温度降为室温，取出高温煅烧料再次研磨，研磨时间为30分钟，最后得到所需的荧光粉。
2.如权利要求1所述的掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉高温固相制备方法，其特征在于：所述原料中的Pr3+取代Sr2+的掺杂量为1.5mol％。
3.如权利要求1所述的掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉高温固相制备方法，其特征在于：所述原料中的Pr3+取代K+的掺杂量为1.5mol％。
4.如权利要求1所述的掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉高温固相制备方法，其特征在于：所述原料中的Li2C03和Na2C03掺杂量为1.5mol％；所述Li2C03和Na2C03掺杂量的摩尔比与Pr3 +的摩尔比相同。
5.如权利要求1所述的掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉高温固相制备方法，其特征在于：所述步骤S4中预煅烧时间为4小时；步骤S5中研磨时间为1小时；步骤S6中干燥时间为1小时；步骤S7中煅烧时间为12小时。
6.一种掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉，其特征在于：所述荧光粉的化学构式如下：
单掺杂：(K1-3xPrx)(Sr4-1.5yPry)(BO3)3；双掺杂：KSr(4-1.5y-0.5z)PryRz(BO3)3；
其中，x、y表示掺杂物质的摩尔百分比，0.015≤x≤0.020；0.015≤y≤0.02；z＝0.015；R表示掺杂电荷补偿剂，R＝Li、Na、K。
7.如权利要求6所述的荧光粉，其特征在于：所述荧光粉为采用通过单掺杂镨离子Pr3+取代钾离子K+的位置的荧光粉；所述镨离子Pr3+的掺杂浓度为x＝0.015；所述荧光粉的化学构式为K1-3xPrxSr4(BO3)3。
8.如权利要求6所述的荧光粉，其特征在于：所述荧光粉为采用通过单掺杂镨离子Pr3+取代锶离子Sr2+的位置的荧光粉；所述单掺杂镨离子Pr3+的掺杂浓度为掺杂浓度为y＝0.015；所述荧光粉的化学构式为(K1-3xPrx)(Sr4-1.5yPry)(BO3)3。
9.如权利要求8所述的荧光粉，其特征在于：所述荧光粉为采用通过双掺杂取代锶离子Sr2+的位置的荧光粉；所述荧光粉的化学构式为KSr(4-1.5y-0.5z)PryRz(BO3)3，z＝0.015，其中，掺杂电荷补偿剂为锂离子Li+。
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