CN106583740A - 一种纳米晶镁合金块的制备方法 - Google Patents

一种纳米晶镁合金块的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米晶镁合金块的制备方法，是针对镁及镁合金力学性能低的情况，先将镁合金粉进行氢化处理，制成纳米晶镁合金粉，然后进行等离子放电烧结，制成纳米晶镁合金块，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，纳米晶镁合金块金相组织致密性好，晶粒细化，致密度达99.34％，晶粒尺寸≤15nm，拉伸强度达320MPa，均匀性好，是先进的纳米晶镁合金块的制备方法。

Description

一种纳米晶镁合金块的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米晶镁合金块的制备方法，属高性能轻金属材料的晶粒细化及增强力学性能的技术领域。
背景技术
镁及镁合金是实际应用中低密度的金属结构材料，在电子、航空航天、电器、交通、国防军工等领域得到了较广泛的应用；但由于铸态镁合金的强度低、硬度低、塑性差、耐腐蚀性差，使镁及镁合金的应用受到了很大的局限。
在镁及镁合金的强化方法中，晶粒细化法是有效的一种方法，例如高压扭转法，可将镁及镁合金晶粒细化到100nm左右，很难达到精尖产品的使用需要，镁及镁合金的强化方法还在科学研究中。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况，以镁合金粉为材料，通过氢化脱氢法制备纳米晶镁合金粉，用真空等离子放电烧结技术，制成纳米晶镁合金块，以达到细化镁合金晶粒，改善镁合金力学性能的目的。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：镁合金粉、碳纤维布、无水乙醇、氢气、氩气、其准备用量如下：以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)、精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
(2)、氢化脱氢法制备纳米晶镁合金粉
纳米晶镁合金粉的氢化处理是在氢化炉内进行的，是在加热、输氢气、加压过程中、外水循环冷却状态下完成的；
①、将镁合金粉置于石英容器中，并在石英容器上部加盖不锈钢丝网；
②、将盛有镁合金粉的石英容器置于氢化炉内，并密闭；
③、抽取氢化炉内空气，使炉内压强达5×10-3Pa，并恒定；
④、开启氢气瓶，向氢化炉内输入氢气，氢气输入速度为100cm3/min，使炉内在氢气气氛下压强恒定在4MPa；
⑤、开启氢化炉内加热器，加热温度450℃±2℃,加热时间60min；
开启氢化炉外水循环冷却管，进行外水循环冷却；
⑥、镁合金粉在氢化炉内，在氢气加压4MPa、加热温度450℃±2℃下恒温氢化12h；
⑦、氢化后关闭加热器，停止加热，使炉内温度自然降至70℃，开启出气阀，排出氢气；
⑧、真空加热，恒温保温处理
密闭氢化炉，开启氢化炉真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强恒定在5×10-3Pa；
开启加热器，加热温度350℃±2℃；
在恒温恒压下保温处理240min；
⑨、关闭加热器，当炉内温度降至60℃时，向炉内输入氢气，氢气输入速度100cm3/min，使炉内压强恒定在1个大气压，恒压时间30min；
⑩、开启氢化炉，取出石英容器及其内的镁合金粉，即纳米晶镁合金粉；
(3)等离子放电烧结制备纳米晶镁合金块
纳米晶镁合金块的烧结是在等离子放电烧结炉内进行的，是在氩气保护、等离子放电加热、压力电机施压、外水循环冷却下完成的；
①、预制开合式不锈钢模具
开合式模具呈圆筒形，用不锈钢材料制作，模具型腔表面粗糙度Ra 0.08—0.16μm；
②、打开等离子放电烧结炉，用氩气去除炉内有害气体；
③、将开合式不锈钢模具垂直置于炉腔内的工作台上，并固定；
④、装模，在模具底部置放下垫块，在下垫块上部置放第一碳纤维布，在第一碳纤维布上部置放纳米晶镁合金粉，在纳米晶镁合金粉上部置放第二碳纤维布，在第二碳纤维布上部置放上压块，上压块上部与等离子放电烧结炉内的压力块连接；
⑤、密闭等离子放电烧结炉，开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达2Pa；
⑥、开启氩气瓶，向炉内输入氩气，氩气输入速度为100cm3/min，使炉内压强恒定在1个大气压；
⑦、开启外水循环冷却管，对等离子放电烧结炉进行冷却；
⑧、开启等离子放电加热器，加热烧结纳米晶镁合金粉，加热温度530℃±2℃，加热时间10min；
开启等离子放电烧结炉顶部的压力电机，对开合式模具内的纳米晶镁合金粉进行施压，施压压强100MPa，施压保压时间20min；
⑨、加热、施压后，停止加热施压，在氩气保护下，随炉冷却至25℃；
⑩、开炉、开模
关闭氩气瓶，开炉、开模，取出开合式模具内的纳米晶镁合金块；
(4)清理、清洗
将纳米晶镁合金块置于钢质平板上，用400目砂纸对纳米晶镁合金块周边及正反表面进行打磨，使其光洁；
用无水乙醇对纳米晶镁合金块周边及正反表面进行清洗，使其洁净；
清洁后晾干；
(5)检测、分析、表征
对制备的纳米晶镁合金块的形貌、色泽、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；
用光学显微镜、电子扫描显微镜进行形貌、金相组织分析；
用X射线衍射仪进行物相成分分析；
用投射电子显微镜进行晶粒大小分析；
用电子万能试验机进行力学性能分析；
结论：纳米晶镁合金块为银白色块状，致密度达99.34％,晶粒尺寸≤15nm，拉伸强度达320MPa；
(6)、产物储存
对制备的纳米晶镁合金块用软质材料包装、储存于洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对镁及镁合金力学性能低的情况，将镁合金粉先进行氢化处理，制成纳米晶镁合金粉，然后进行等离子放电烧结，制成纳米晶镁合金块，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，纳米晶镁合金块金相组织致密性好，晶粒细化，致密度达99.34％，晶粒尺寸≤15nm，拉伸强度达320MPa，且均匀性好，是先进的纳米晶镁合金块的制备方法。
附图说明
图1、纳米晶镁合金块等离子放电烧结状态图
图2、纳米晶镁合金块整体形貌图
图3、纳米晶镁合金块横切面金相组织图
图4、纳米晶镁合金块X射线衍射强度图谱
图5、纳米晶镁合金块横切面透射图
图中所示，附图标记清单如下：
1、等离子放电烧结炉，2、顶座，3、底座，4、支座，5、等离子放电加热器，6、外水循环冷却管，7、真空泵，8、真空管，9、冷却水箱，10、水泵，11、出水管，12、回水管，13、工作台，14、压力块，15、开合式模具，16、下垫块，17、第一碳纤维布，18、纳米晶镁合金粉，19、第二碳纤维布，20、上压块，21、出气管阀，22、压力电机，23、氩气瓶，24、氩气阀，25、氩气管，26、氩气，27、电控箱，28、显示屏，29、指示灯，30、加热温度控制器，31、真空泵控制器，32、水泵控制器，33、压力电机控制器，34、第一导线，35、第二导线，36、第三导线，37、第四导线，38、炉腔，39、固定座。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为纳米晶镁合金块等离子放电烧结状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位。
纳米晶镁合金块的等离子放电烧结是在真空等离子放电烧结炉内进行的，是在抽真空、输氩气、等离子放电加热、外水循环冷却下完成的；
等离子放电烧结炉为立式，在等离子放电烧结炉1的下部为支座4，在支座4的下部为底座3；在等离子放电烧结炉1的上部为顶座2，顶座2的上部为压力电机22，压力电机22通过顶座2连接下部的压力块14；在等离子放电烧结炉1内部为炉腔38，在炉腔38内底部设有工作台13，在工作台13上部设有开合式模具15，并由固定座39固定；在开合式模具15内底部置放下垫块16，在下垫块16上部置放第一碳纤维布17，在第一碳纤维布17上部置放纳米晶镁合金粉18，在纳米晶镁合金粉18上部置放第二碳纤维布19，在第二碳纤维布19上部置放上压块20，并压牢；上压块20上部连接压力块14，压力块14上部穿过顶座2连接压力电机22；炉腔38内由氩气26充填；在底座3上左部设有真空泵7，真空泵7连接真空管8，真空管8穿过支座4与炉腔38连通；在底座3上右部设有冷却水箱9，冷却水箱9上部设有水泵10，水泵10上部穿过支座4连接出水管11，出水管11连接外水循环冷却管6，并环绕连接回水管12，回水管12与冷却水箱9连通；在等离子放电烧结炉1的左部设有氩气瓶23，氩气瓶23上部设有氩气阀24、氩气管25，并向炉腔38内输入氩气26；在等离子放电烧结炉1的内壁上设有等离子放电加热器5；在等离子放电烧结炉1的右部设有电控箱27，在电控箱27上设有显示屏28、指示灯29、加热温度控制器30、真空泵控制器31、水泵控制器32、压力电机控制器33；电控箱27通过第一导线34与等离子放电加热器5连接，电控箱27通过第二导线35与真空泵7连接，电控箱27通过第三导线36与水泵连接，电控箱27通过第四导线37与压力电机22连接。
图2所示，为纳米晶镁合金块整体形貌图，图中所示，纳米晶镁合金块为圆柱体。
图3所示，为纳米镁合金块横切面金相组织图，图中所示，纳米晶镁合金粉结合度好，块体密度为1.808g/cm3，是理论密度1.820g/cm3的99.34％，拉伸强度达320MPa。
图4所示，为纳米晶镁合金块X射线衍射强度图谱，纵坐标为衍射强度，横坐标为衍射角2θ，图中所示，纳米晶镁合金块的衍射图谱中各衍射锋位置和相对强度均与原始镁合金粉相对应，且衍射图谱为单一的镁锋，没有其他衍射杂峰，说明制备的纳米晶镁合金块体是纯的镁合金，没有引入其他杂质，括号内的数字为晶面指数。
图5所示，为纳米晶镁合金块横切面透射图，图中所示，烧结后镁合金块体为均匀的纳米组织，晶粒尺寸≤15nm，金相组织致密性好。

Claims (2)

1.一种纳米晶镁合金块的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁合金粉、碳纤维布、无水乙醇、氢气、氩气、其准备用量如下：以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)、精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
(2)、氢化脱氢法制备纳米晶镁合金粉
纳米晶镁合金粉的氢化处理是在氢化炉内进行的，是在加热、输氢气、加压过程中、外水循环冷却状态下完成的；
①、将镁合金粉置于石英容器中，并在石英容器上部加盖不锈钢丝网；
②、将盛有镁合金粉的石英容器置于氢化炉内，并密闭；
③、抽取氢化炉内空气，使炉内压强达5×10-3Pa，并恒定；
④、开启氢气瓶，向氢化炉内输入氢气，氢气输入速度为100cm3/min，使炉内在氢气气氛下压强恒定在4MPa；
⑤、开启氢化炉内加热器，加热温度450℃±2℃,加热时间60min；
开启氢化炉外水循环冷却管，进行外水循环冷却；
⑥、镁合金粉在氢化炉内，在氢气加压4MPa、加热温度450℃±2℃下恒温氢化12h；
⑦、氢化后关闭加热器，停止加热，使炉内温度自然降至70℃，开启出气阀，排出氢气；
⑧、真空加热，恒温保温处理
密闭氢化炉，开启氢化炉真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强恒定在5×10-3Pa；
开启加热器，加热温度350℃±2℃；
在恒温恒压下保温处理240min；
⑨、关闭加热器，当炉内温度降至60℃时，向炉内输入氢气，氢气输入速度100cm3/min，使炉内压强恒定在1个大气压，恒压时间30min；
⑩、开启氢化炉，取出石英容器及其内的镁合金粉，即纳米晶镁合金粉；
(3)等离子放电烧结制备纳米晶镁合金块
纳米晶镁合金块的烧结是在等离子放电烧结炉内进行的，是在氩气保护、等离子放电加热、压力电机施压、外水循环冷却下完成的；
①、预制开合式不锈钢模具
开合式模具呈圆筒形，用不锈钢材料制作，模具型腔表面粗糙度Ra 0.08—0.16μm；
②、打开等离子放电烧结炉，用氩气去除炉内有害气体；
③、将开合式不锈钢模具垂直置于炉腔内的工作台上，并固定；
④、装模，在模具底部置放下垫块，在下垫块上部置放第一碳纤维布，在第一碳纤维布上部置放纳米晶镁合金粉，在纳米晶镁合金粉上部置放第二碳纤维布，在第二碳纤维布上部置放上压块，上压块上部与等离子放电烧结炉内的压力块连接；
⑤、密闭等离子放电烧结炉，开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达2Pa；
⑥、开启氩气瓶，向炉内输入氩气，氩气输入速度为100cm3/min，使炉内压强恒定在1个大气压；
⑦、开启外水循环冷却管，对等离子放电烧结炉进行冷却；
⑧、开启等离子放电加热器，加热烧结纳米晶镁合金粉，加热温度530℃±2℃，加热时间10min；
开启等离子放电烧结炉顶部的压力电机，对开合式模具内的纳米晶镁合金粉进行施压，施压压强100MPa，施压保压时间20min；
⑨、加热、施压后，停止加热施压，在氩气保护下，随炉冷却至25℃；
⑩、开炉、开模
关闭氩气瓶，开炉、开模，取出开合式模具内的纳米晶镁合金块；
(4)清理、清洗
将纳米晶镁合金块置于钢质平板上，用400目砂纸对纳米晶镁合金块周边及正反表面进行打磨，使其光洁；
用无水乙醇对纳米晶镁合金块周边及正反表面进行清洗，使其洁净；
清洁后晾干；
(5)检测、分析、表征
对制备的纳米晶镁合金块的形貌、色泽、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；
用光学显微镜、电子扫描显微镜进行形貌、金相组织分析；
用X射线衍射仪进行物相成分分析；
用投射电子显微镜进行晶粒大小分析；
用电子万能试验机进行力学性能分析；
结论：纳米晶镁合金块为银白色块状，致密度达99.34％,晶粒尺寸≤15nm，拉伸强度达320MPa；
(6)、产物储存
对制备的纳米晶镁合金块用软质材料包装、储存于洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
2.根据权利要求1所述的一种纳米晶镁合金块的制备方法，其特征在于：纳米晶镁合金块的等离子放电烧结是在真空等离子放电烧结炉内进行的，是在抽真空、输氩气、等离子放电加热、外水循环冷却下完成的；
等离子放电烧结炉为立式，在等离子放电烧结炉(1)的下部为支座(4)，在支座(4)的下部为底座(3)；在等离子放电烧结炉(1)的上部为顶座(2)，顶座(2)的上部为压力电机(22)，压力电机(22)通过顶座(2)连接下部的压力块(14)；在等离子放电烧结炉(1)内部为炉腔(38)，在炉腔(38)内底部设有工作台(13)，在工作台(13)上部设有开合式模具(15)，并由固定座(39)固定；在开合式模具(15)内底部置放下垫块(16)，在下垫块(16)上部置放第一碳纤维布(17)，在第一碳纤维布(17)上部置放纳米晶镁合金粉(18)，在纳米晶镁合金粉(18)上部置放第二碳纤维布(19)，在第二碳纤维布(19)上部置放上压块(20)，并压牢；上压块(20)上部连接压力块(14)，压力块(14)上部穿过顶座(2)连接压力电机(22)；炉腔(38)内由氩气(26)充填；在底座(3)上左部设有真空泵(7)，真空泵(7)连接真空管(8)，真空管(8)穿过支座(4)与炉腔(38)连通；在底座(3)上右部设有冷却水箱(9)，冷却水箱(9)上部设有水泵(10)，水泵(10)上部穿过支座(4)连接出水管(11)，出水管(11)连接外水循环冷却管(6)，并环绕连接回水管(12)，回水管(12)与冷却水箱(9)连通；在等离子放电烧结炉(1)的左部设有氩气瓶(23)，氩气瓶(23)上部设有氩气阀(24)、氩气管(25)，并向炉腔(38)内输入氩气(26)；在等离子放电烧结炉(1)的内壁上设有等离子放电加热器(5)；在等离子放电烧结炉(1)的右部设有电控箱(27)，在电控箱(27)上设有显示屏(28)、指示灯(29)、加热温度控制器(30)、真空泵控制器(31)、水泵控制器(32)、压力电机控制器(33)；电控箱(27)通过第一导线(34)与等离子放电加热器(5)连接，电控箱(27)通过第二导线(35)与真空泵(7)连接，电控箱(27)通过第三导线(36)与水泵连接，电控箱(27)通过第四导线(37)与压力电机(22)连接。
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