CN106583738B - 改善的多孔涂层 - Google Patents

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Abstract

提供了一种多孔金属涂层。所述涂层的特征在于如通过传热效率所测得的改善涂层性能的最优化性质的组合。所述多孔涂层具有例如孔隙率、颗粒尺寸和厚度的性质的最佳范围，并在作为空气分离单元的一部分的沸腾传热应用中具有特别的适用性。所述多孔涂层由包括金属颗粒、粘合剂和溶剂的混合物的基于浆料的配方获得。

Description

改善的多孔涂层
技术领域
本发明涉及新颖的浆料和沿各种表面以增强传热的金属多孔涂层组合物。更具体地，使所述涂层组合物最优化以改善各种低温沸腾应用的性能。
背景技术
在各种各样的工业过程中利用热交换器以通过间接热交换在两种或更多种流体之间传递热量。存在不同设计的热交换器。例如，一种热交换器设计通常称作壳管式设计，其中一种流体通过管流动，另一种流体在管外部、但在保持所述管的壳体内部流动。流体可为液体、蒸汽或它们的组合。另外，壳可由在其中欲进行传热的其它设备(诸如，例如蒸馏塔)形成，或与上述其它设备整合。
在被称为板翅式热交换器的另一类型的设计中，通常称作分隔片的一系列板在它们各自的边缘处通过封条(end bars)和翅片来连接，以增强板之间的传热。与板连接的高位槽将工艺流体或工作流体引入板之间形成的通道中，以实现流体之间的间接热交换。
在流体中的一种是欲在热交换器的沸腾侧表面沸腾的液体的情况下，可沿所述沸腾侧表面使用多孔涂层，以促进响应热源输入和流体之间给定的温差，通过给定的表面，每单位表面积的传热(即热通量)的增加，以使得流体能够沸腾。在此处和通篇使用的术语“多孔涂层”指依靠其内置的多孔性通过提供所谓的成核位点(nucleation sites)来增强沸腾的那些涂层。多孔涂层提供微米级的空穴，其具有增加成核位点的数量和每个位点的气泡偏离频率的作用。因此，可增加沸腾速率。
但是，目前可利用的多孔涂层(例如在美国专利号4,917,960中提到的那些)效率低下，特别对于低温沸腾传热应用来说。通常使用传热效率来评价多孔涂层的性能。如此处和说明书通篇使用的，所述性能由等于T1-T2的温差，ΔT来定义，其中T1定义为热源输入的温度，T2定义为欲加热至其预定温度(如沸点)的工艺流体的温度。具有相对较低的ΔT的涂层将被认为是性能更好的，这依靠其促进给定的热源输入向工艺流体的更多的传热的能力(如位于壳管式热交换器设计的壳侧的气体，其具有温度T1，该温度大于在壳管式热交换器的管内流动的工艺流体的温度T2)。改善的性能至少部分通过ΔT的降低来定义。应当理解，可使用此处和说明书通篇使用的传热效率来评价用于沸腾传热应用的涂层性能。如以下将更加详细解释的，将使用传热效率来评价用于各种应用的多孔涂层的涂层性能，所述应用包括沸腾传热应用，借此热从热源或热源输入传递至流体以引起流体的沸腾。对于沸腾传热应用，于此处和通篇可使用术语“沸腾ΔT”。应当理解，在此处可互换地使用术语“ΔT”和“沸腾ΔT”，并旨在具有相同的含义。
一般来说，常规的多孔涂层具有不可接受地高的ΔT的缺点。换言之，需要向沸腾表面传递大量的热能以使工艺流体沸腾，这转换成具有过高动力消耗的低效率过程。
这些常规的多孔涂层没有如现今要求更高的应用所要求地充分增加或增强向沸腾表面的传热效率。另外，此类常规的多孔涂层可能不具有通过，例如，增加用于沸腾发生的成核位点的数量来促进泡核沸腾(nucleation boiling)发生的能力。一般来说，传热且特别是沸腾传热与活性泡罩塔位点(bubble column sites)的数量成正比增加。
现今的传热涂层已达到成熟水平，其中性能、效率和操作成本节约的进一步增加在技术上是不可行的。考虑到这些缺点和为改善的性能不断增长的需要，存在对于可增强各种应用的传热的新一代涂层组合物的需要。
发明内容
在本发明的第一方面，提供了施加到底材上的多孔涂层，其包含：包含铝、镁和锡的金属颗粒，其中以多孔涂层的重量为基计，镁和锡的总量不大于15wt％，和余量为铝；其中多孔涂层具有在约35μm至约55μm范围内的平均粒径；在约300μm至约400μm范围内的厚度；在约7μm至约12μm范围内的中值孔径；和以涂层的总体积为基计，在约40％至约60％范围内的总孔隙率。
在本发明的第二方面，施加到底材上的多孔涂层由浆料配方获得，所述浆料配方包含：具有预定尺寸范围和形状以产生最佳孔尺寸和最佳孔尺寸分布的金属颗粒的混合物，所述金属颗粒的混合物包含铝、镁和锡，其中以浆料的重量为基计，所述镁在介于约0.04wt％至约10wt％之间的范围内，所述锡以约0.02wt％至约5wt％的量存在，且以浆料的重量为基计，所述铝在约40wt％至约70wt％的范围内；其中所述浆料的特征在于短效物质的缺失；用以粘合金属颗粒的有机粘合剂，所述有机粘合剂选自聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚乙烯醇、纤维素、淀粉和它们的任何组合；溶剂，其选自水、乙醇和异丙醇(IPA)。
本发明可包括采取各种组合的任何方面和欲在此公开的实施方案。
附图说明
本发明的目的和优势将从其优选的实施方案的以下详细描述并结合附图被更好地理解，在所述附图中，通篇相同的数字表示相同的特征，且其中：
图1图示了开发并评价的各种涂层的沸腾性能的比较；
图2图示了选自图1的涂层在各种厚度下的沸腾性能；
图3a和图3b显示了通过水银孔率法(mercury porosimetry)获得的样品的孔尺寸分布；
图4是本发明的涂层的扫描电子显微镜(照片)；
图5是本发明的涂层的扫描电子显微镜(照片)；
图6a,6b,6c,6d,6e和6f图示了常规多孔涂层中的典型的涂层缺陷，包括气孔(图6a)；不良的粘合(图6b)；光秃点(图6c)；剥落(图6d)；滑挂(图6e)和分层(图6f)；
图7显示了用于评价涂层性能的池沸腾装置设置；及
图8显示了用于池沸腾性能试验的试验流程图。
具体实施方式
本发明的优势将从其相关的实施方案的以下详细描述中更好地被理解。在此采取各种实施方案并参考本发明的各种方面和特征陈述本公开。将理解具体的浆料和涂层组合物及其体现本发明的各种性质通过举例方式来显示，并且不作为本发明的限制。本发明的原理(principals)和特征可用在采取各种排列组合而不偏离本发明范围的各种和众多实施方案中。可进一步将本公开规定为包含以下、由以下组成或基本上由以下组成：这些具体的特征、方面和实施方案的任何此类组合和排列，或其选定的一种或更多种。
在此所有百分数均表述为重量百分数，除了孔隙率以外，其表述为基于体积的百分数。在此处和说明书通篇使用的“浆料”表示金属、陶瓷或其它类型的粉末与粘合剂和载体或溶剂混合，以产生具有适合于底材(沿其进行涂布)的预定粘度的浆料配方。在此处和说明书通篇使用的“底材”表示可施加涂层的任何表面，所述表面通过举例方式包括传热表面，例如热交换器管的管道内径和/或外径的表面。“管道”指任何类型的任何形状的类管状的结构，通过举例方式包括管(tube)、导管(pipe)、通道(channel)、管道(duct)或槽(trough)。
一方面，本发明涉及浆料材料，其特别好地适合于生产新型多孔涂层，所述涂层具有优于用于传热应用的可商购的多孔涂层的改善的性能。所述浆料通常由金属颗粒、粘合剂和溶剂组成。如将解释的，对用以产生所形成的涂层组合物的不同浆料配方进行广泛筛选，以理解浆料和对应涂层的哪些性质导致性能增强。此后，进一步研究了关键性质，以开发具有能够改善性能的具体性质的最优化的浆料配方和涂层组合物。
本发明的金属颗粒可以任何形式或不同形式的组合存在。例如，可使用金属片制备浆料材料。在优选的实施方案中，利用具有基本上基于球形的形状的粉末来制备本发明的浆料材料。可使用合适的金属材料，例如Fe、Cu、Zn和Al。优选地，所述金属颗粒是铝基合金。备选地，金属粉末可包含纯铝。本发明认识到粉末颗粒尺寸分布和颗粒形状可显著地影响涂层性能(即，通过降低ΔT来增强传热效率)。发明人已观察到浆料配方中的金属颗粒的尺寸和形状主要影响颗粒在涂层内的堆积。颗粒的堆积影响涂层特性，包括孔隙率、孔尺寸分布和厚度。相反，应当注意代表性的多孔材料(例如在美国专利号4,917,960中公开的那些)已倾向于依靠短效物质来诱导涂层中所需的孔隙率。但是，本发明的特征在于短效物(fugitive)的缺失，因为本发明能够依靠颗粒尺寸和颗粒形状来产生有助于改善性能的必要的孔隙率。在这点上，并根据本发明的原理，选择包含某规定的尺寸范围和形状的颗粒的粉末以形成单峰的颗粒尺寸分布。如将显示的，发明人已确定在规定的颗粒尺寸范围和形状内的粉末选择来增强涂层性能。
所述浆料可进一步包括有机粘合剂。此处使用的有机粘合剂可使金属颗粒有效地粘合在一起，并在底材的使用期间内保持所形成涂层的结构完整性。所述有机粘合剂还帮助金属颗粒在烧结之前粘合以及控制浆料的粘度，以形成具有控制厚度的涂层。所述粘合剂可为水基或溶剂基的。合适的粘合剂包括聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚乙烯醇(PVA)、纤维素、淀粉和它们的任何组合。
在一个优选的实施方案中，所述浆料材料具有由金属粉末、有机粘合剂和溶剂的混合物定义的配方。所述金属粉末可至少包括以下元素：Mg粉，其在约0.04wt％至约10wt％的范围内、并优选在约0.1wt％至约7wt％的范围内；Sn粉，其在约0.02wt％至约5wt％的范围内、并优选在约0.1wt％至约3.5wt％的范围内；和含铝粉末，其为约40wt％至约70wt％。可包括Mg和Sn以用作粘合剂，其在加热期间可协助Al粉的烧结。所述有机粘合剂优选包括量为约0.1wt％至约5wt％的PVB。可使用其它合适的有机粘合剂，包括，但不限于PVA、纤维素或淀粉。所述溶剂可为在介于约30wt％至约60wt％之间的范围内的水基或有机基溶剂。合适的实例包括水、乙醇或异丙醇。优选利用异丙醇(IPA)，其以约30wt％至约60wt％的量存在。在规定的范围内选择金属粉末、粘合剂和溶剂的总浓度，以形成总的浆料配方(即以浆料的重量为基计的100wt％)。在一个实例中，浆料具有以下配方：约50wt％至约55wt％Al粉；约0.5wt％至约2wt％Mg；0.55wt％或更少的Sn；约2wt％或更少的PVB；和约35wt％至约50wt％IPA溶剂。在规定的范围内选择成分的总浓度，以形成总的浆料配方(即以浆料的重量为基计的100wt％)。将所述成分混合在一起，以形成具有预定粘度的浆料。由该浆料配方产生的涂层被指定为“611-S11-Z”，并将被称为这样以便于由申请人在此进行并描述的筛选期间的鉴定。
在另一优选的实施方案中，所述浆料材料具有由以下物质的混合物定义的配方：约40wt％至约70wt％Al粉；约30wt％至约60wt％乙醇；约0.1wt％至约5wt％羟丙基纤维素；约0.5wt％至约5.0wt％的Cu；约0.5wt％至约5wt％的Mg；约0.1wt％至约2wt％的Si和少于约1wt％的Sn；和0至约20wt％的消泡剂(如可商购的MD-20消泡剂)。在规定的范围内选择Al粉、粘合剂、溶剂和任选的消泡剂的总浓度，以形成总的浆料配方(即以浆料的重量为基计的100wt％)。在一个实例中，所述浆料配方为约50wt％至约55.5wt％含Al合金的粉末，以及约3.6wt％至约4.0wt％Cu、约0.8wt％-1.2wt％Mg和约0.6wt％-0.9wt％Si；44.2wt％乙醇；0.3wt％羟丙基纤维素；和1-2滴(即少于1wt％)的MD-20消泡剂。将所述成分混合在一起，以形成具有预定粘度的浆料。将由该浆料配方产生的涂层指定为“2712-NLF-J”，将其称为这样以便于由申请人进行的筛选和最优化试验期间的鉴定。优选使浆料预混合，随后可优选通过滚动法将其施加至底材上，所述滚动法在共同未决申请，案卷号13944中描述，其内容以此通过参考以其全部并入本文。但是，应当理解可利用任何合适的方法来生产本发明的多孔涂层，所述方法包括浸渍法或涂敷法，如本技术领域通常已知的，上述两种方法之后通常是合适的热处理步骤。
本发明的涂层的特征在于特定的颗粒尺寸和涂层性质。根据本发明的原理，所述涂层具有至少部分由在约35μm至约55μm范围内的中平均粒径(mean average particlediameter)定义的颗粒尺寸；在约10密耳至约16密耳(即约250μm至约400μm)范围内的厚度；在约7μm至约12μm范围内的中值孔径；和以涂层的总体积为基计，在约40％至约60％范围内的总孔隙率。优选地，所述涂层具有至少部分由在约38μm至约43μm范围内的平均粒径定义的颗粒尺寸；在约12密耳至约16密耳(即约300μm至约400μm)范围内的厚度；在约7μm至约10μm范围内的中值孔径；和以涂层的总体积为基计，在约40％至约55％范围内的总孔隙率。所述涂层具有由前述的浆料配方获得的组成。在烧结之后，涂层组合物具有包括Al、Mg、Sn和任选量的Cu、Si和Fe的组成。在一个实施方案中，Mg在约0.1wt％至约10wt％的范围内，优选在约0.5wt％至约5wt％的范围内，并更优选在约1wt％至约2.5wt％的范围内；Sn在约0.1wt％至约5wt％的范围内，优选在约0.5wt％至约3.5wt％的范围内，并更优选在约0.75wt％至约1.5wt％的范围内；Cu在约0至约5wt％的范围内；Si在约0至约1wt％的范围内；Fe在约0至约1wt％的范围内；并且余量为铝。在另一实施方案中，Mg在约0.1wt％至约5wt％的范围内，Sn在约0.1wt％至约3wt％的范围内，并且余量为铝。将理解确切的值取决于最终用途应用和被利用的涂层组合物所得的类型(如2712-NLF-J或611-S11-Z)。
在一个优选的实施方案中，所述底材是热交换器表面，并更优选用于沸腾表面的热交换器管的管道内径和/或外径的表面，例如关于用于低温应用的空气分离单元的主冷凝器。其它的非低温应用可适用于本发明。
为达到由本发明的浆料获得的多孔涂层的最佳特性，进行大量涂层的广泛筛选，以确定表现优于常规涂层的改善的性能的那些涂层候选物。使用各种浆料开发了多于20种不同的涂层，所述浆料由各种颗粒尺寸和颗粒尺寸分布、不同的粘合剂和不同的溶剂/载体组成。进行对照实验的设计，以确定对性能具有可观察到的影响的那些多孔涂层特性。随后，使这些经鉴定的多孔涂层特性最优化，以产生与常规的多孔涂层相比的改善的性能。通过筛选过程，从起始浆料材料确定最佳的涂层规格。如将显示的，筛选表明沸腾传热效率取决于颗粒尺寸、颗粒尺寸分布和涂层厚度的组合，以便产生具有最佳孔尺寸、孔数量和孔尺寸分布的多孔涂层。
图1显示试验的多孔涂层的沸腾性能的快照(snap shot)。图1中所示的所有涂层均由发明人作为一部分的针对合适的涂层候选物的广泛筛选来开发。图1表明材料随着厚度范围(由括号中的第一个数字指定)和中平均颗粒尺寸(由括号中的第二个数字指定)进行试验。
通过进行所谓的“池沸腾”试验来确定图1和图2的沸腾性能，其细节将结合实施例在下文解释。如在上文中所述的，多孔涂层的性能由等于T1-T2的温差，ΔT来定义，其中T1定义为热源的温度，T2定义为欲加热至其预定温度的工艺流体的温度，所述预定温度优选为流体的沸点(在1atm下饱和)。具有相对较低的ΔT的涂层依靠其促进针对给定的热源输入向工艺流体的更多的传热的能力会被认为性能更好。
图1表明611-S11-J、611-S11-Z和2712-NLF-J显示比表中的其它涂层更好的沸腾性能。特别地，各涂层表现出较低的ΔT沸腾性能和较小的ΔT的变化。应当注意，0.1K的ΔT的降低是显著的。具体地，空气分离单元的主冷凝器的最高ΔT的0.3K的降低相当于总压缩动力中接近0.5％的动力节省(即～$7-$8MM的资本化价值)。由本发明涂层的发明特征导致的空气分离单元(ASU)的动力节省是显著的。
已鉴定出三种可能合适的涂层候选物后，使多孔涂层特性最优化，以产生与一系列的某些常规的多孔涂层和图1中所列的由发明人内部开发的涂层相比的改善的性能。研究涂层厚度的作用，以鉴定是否能够鉴定出各涂层的最佳厚度范围。图2显示在3000BTU/hr-ft2的热通量输入下获得的沸腾ΔT的结果。观察到611-S11-J(菱形)需要介于20密耳至约25密耳之间的相对增加的厚度，在所述厚度下，ΔT将减小。但是，发明人注意到较高的厚度越高开始破坏涂层形态，因为在此类更高的厚度下倾向于产生图6a中所示的气孔和如图6中所示的其它涂层缺陷。例如，其它涂层缺陷可包括不良的结合(图6b)；光秃点(图6c)；剥落(图6d)；滑挂(图6e)和分层(图6f)。因此，排除611-S11-J作为合适的候选物。如通过结果所确认的，本发明认识到有利的ΔT是必要的，但是当涂层厚度相对高以增加形成涂层缺陷(例如在图6a、6b、6c、6d、6e或6f中图示的那些)的倾向时，其不确保最佳的多孔涂层。
剩余的两种涂层，611-S11-Z和2712NLF-J，确实显示了最佳的厚度范围，在所述厚度范围下，性能可得到改善。数据表明厚度必须大于临界阈值，以得到改善的传热效率(即朝向减小的ΔT的趋势)，但是必须低于上限，在所述上限观察到ΔT增加(性能退化)，且涂层形态缺陷(例如气孔和滑挂)可倾向于出现。图2清楚地显示611-S11-Z和2712-NLF-J的性能胜过其它筛选的涂层，而与涂层厚度无关。接下来，以鉴定孔尺寸和可有助于611-S11-Z的2712NLF-J的性能改善的任何类型的独特且可辨别的孔尺寸分布为目标，来评价孔尺寸特性。利用水银孔率法将水银压入(mercury intrusion)的水平(定义为每单位重量的体积)关联到各种孔尺寸中，且在此类基础上生成孔尺寸分布并鉴定中值孔尺寸直径。图3a表明611-S11-Z和2712NLF-J二者具有约10μm的类似的中值孔尺寸和类似的孔尺寸分布，其在对数标尺中似乎为正态。在本发明之前，不存在最佳孔尺寸或孔尺寸分布的临界性与颗粒尺寸和厚度组合用以改善涂层性能的认识或理解。图3b显示其它候选物的孔尺寸结果，初始在图1中考虑了所述其它候选物，但是未作出进一步的考虑。所述孔尺寸和分布不同于图3a的那些。特别地，相对于图3a中的那些，图3b的涂层具有范围更广的孔尺寸分布；偏态分布和/或更高的压入体积。结果表明孔尺寸和孔尺寸分布在性能中起作用。尽管需要类似的孔尺寸和分布，但是本发明认识到具有此类孔尺寸和孔尺寸分布的涂层不确保优良的性能。在这点上，表现出类似的孔尺寸和孔尺寸分布的963M不显示有利的ΔT性能和一致性(consistency)(图1和2)。
涂层性质的确切值取决于各种各样的因素，包括欲沸腾的流体；所利用的热交换器的类型和热源输入。例如，当流体为欲利用壳管式热交换器沸腾的氧液(oxygen liquid)时，本发明的涂层优选具有在约8μm至约12μm范围内的中值孔径；在约300μm至约400μm范围内的涂层厚度；和以涂层的总体积为基计，在约40wt％至约60wt％范围内的孔隙率。涂层组合物为包含铝、镁和锡的金属颗粒的混合物，其中以多孔涂层的重量为基计，镁和锡的总量不大于15wt％，剩余是铝。优选地，Mg在从约0.1wt％至约10wt％的范围内，Sn在从约0.1wt％至约5wt％的范围内，且余量为铝。更优选地，Mg在约1wt％至约3wt％的范围内，Sn在约0.5wt％至约2wt％的范围内，且余量为铝。
由发明人进行下述的以下试验以评价本发明的涂层与常规的涂层和可商购的涂层的性能。通过池沸腾性能试验来评价涂层性能，所述池沸腾性能试验在工业上已知被用来评价涂层的传热效率。进行此类池沸腾性能试验的方法是众所周知的，并记录在出版文献中，其包括A.Priarone的Effect of surface orientation on nucleate boiling andcritical heat flux of dielectric fluids(International Journal of ThermalSciences,44,2005,第822-831页)；和Jung等人的Observations of the Critical HeatFlux Process During Pool Boiling of FC-72(Journal of Heat Transfer,135(4),041501,2014年1月)。用于池沸腾性能试验的两个试件的示意图显示在下表1中。
试件的总结显示在表1中。
表1平面方形样品和圆形样品的试验加热器组合件
Figure BDA0000917940990000081
其中一个加热器组合件由平面方形铝块(“块”)组成。另一加热器组合件由圆柱管状铝块(“管”)组成。随后将管安装到圆形基座块上(见表1)。两个加热器组合件均包括加热元件、G10底材、Stycast环氧树脂和导线。
两个加热器组合件的制造如下。在一个表面上用待评价的多孔涂层涂布块和管二者。块在顶表面上进行涂布。管沿其内径进行涂布。在块和管的另一表面镀上镍，在其之上通过焊接连接方形加热电阻器(10Ω)。随后将块和电阻器组合件置于G10底材上，其中使块的涂布面朝上，如下表1中所示。类似地，将管和电阻器组合件置于G10底材上，如下表1中所示。随后围绕块组合件和管组合件的周边小心地分布
Figure BDA0000917940990000082
低温环氧树脂，以仅暴露顶(1”x1”)表面。通过防止经由侧面和底部的热量损失并确保来自电阻器的热导向多孔涂层，环氧树脂和底材还起绝缘体的作用。使用嵌入块和管中的T-型热电偶获得温度测量值。嵌入三个T-型热电偶，并使之位于与表面间隔1/8”的加热器表面下方，如表1中所示。还使用RTD型热电偶来测量本体温度(bulk temperature)，用于温度测量值的校准。
使用不锈钢和玻璃杜瓦瓶作为试验池。根据需要，使用玻璃杜瓦瓶以使试验期间的液氮沸腾可视化。需要注意的是性能结果仅对于相对比较有效，这归因于以下事实：沸腾性能取决于热通量，而热通量取决于试验加热器的几何形状(如平面对圆形)。
各制造的加热器组合件装载在对应的杜瓦瓶的内部。图7显示装载在杜瓦瓶内部的块加热器试验组合件的代表性布置。
随后用液氮填充杜瓦瓶至杜瓦瓶高度的70％(即12英寸)。当试验加热器组合件和散装液氮二者的温度达到饱和状态(即-320F下的稳态)时，开始池沸腾实验。使用在LabVIEW中创建的程序来控制并监测实验。所述程序控制National Instruments CompactDAQ数据收集系统(cDAQ-917)和Agilent N5749A电源(最大功率750W)，以生成热通量受控的沸腾曲线。这通过递增地升高热通量并随后在继续下一热通量增量之前允许试验加热器温度达到平衡来实现。重复所述过程直到所谓的“临界热通量”(“CHF”)。通过在升高的热通量下的突然且大幅的温度上升来确定CHF的出现。达到CHF后，程序关闭试验加热器的动力，并将所有数据保存至文件。所有试验均在1个大气压下进行。试验流程图显示在图8中。使用玻璃杜瓦瓶用高速相机来捕捉沸腾行为(如局部沸腾)。
以下实施例旨在提供用于本发明涂层与可商购的涂层和其它涂层候选物比较的基础，但是它们不构成本发明的限制。
实施例1(611-S11-Z)
从具有以下成分的浆料制备涂层611-S11-Z：66wt％铝粉(作为
Figure BDA0000917940990000091
611可商购)；0.67wt％Mg；0.34wt％Sn；2wt％PVB和30wt％IPA溶剂。中值颗粒尺寸接近43μm。使浆料成分充分混合。随后通过浸涂将浆料施加到底材上。
在室温下进行IPA溶剂蒸发的干燥过程约30分钟。接下来，通过在450℃下的炉中在空气中加热涂层1小时来燃烧粘合剂PVB，随后在580℃下在氮气中烧结1小时。通过SEM肉眼观察微观结构，如图4中所示。所得的涂层形态显示在图4中。没有观察到如图6a、6b、6c、6d或6e中所示的涂层缺陷。中值孔尺寸为约10μm，并且测定孔尺寸分布为如图3a中所示的正态分布。
实施例2(611-S11-Z涂层性能)
通过进行如上所述的池沸腾实验来评价实施例1的多孔涂层的性能。使用实施例1的多孔涂层来制备试验加热器组合件(表1)。随后将加热器组合件装载在杜瓦瓶内部，如图7中所示。如图8中所示，开始池沸腾实验。在3000Btu/hr-ft2的热通量下获得沸腾ΔT。611-S11-Z的结果显示在图1中。
使用611-S11-Z进行另外的沸腾实验试验以评价涂层厚度的作用。结果显示在图2中。611-S11-Z在约330μm的涂层厚度下展示了最佳结果。611-S11-Z在所有厚度下的性能均比其它筛选的涂层好。
实施例3(2712-NLF-J)
从具有以下成分的浆料制备涂层2712-NLF-J：55wt％可商购的
Figure BDA0000917940990000101
2712铝合金粉末，其含有0.8wt％-1.2wt％Mg；3.6wt％-4.0wt％Cu；0.6wt％-0.9wt％Si；44wt％乙醇；0.27wt％羟丙基纤维素；和1-2滴的消泡剂(作为MD-20可商购)。中值颗粒尺寸接近43μm。使浆料成分充分混合。随后通过浸涂将浆料施加到底材上。
在室温下进行溶剂蒸发的干燥过程约30分钟。接下来，通过在450℃下的炉中在空气中加热涂层1小时来燃烧粘合剂，随后在620℃下在氮气中烧结1小时。通过SEM肉眼观察微观结构，如图5中所示。所得的涂层形态显示在图5中。没有观察到如图6a、6b、6c、6d、6e或6f中所示的涂层缺陷。中值孔尺寸为约10μm，并且测定孔尺寸分布为如图3a中所示的正态分布。
实施例4(2712-NLF-J涂层性能)
通过进行如上所述的池沸腾实验来评价实施例3的多孔涂层的性能。使用实施例3的多孔涂层来制备试验加热器组合件(表1)。随后将加热器组合件装载在杜瓦瓶内部，如图7中所示。如图8中所示，开始池沸腾实验。在3000Btu/hr-ft2的热通量下获得沸腾ΔT。2712-NLF-J的结果显示在图1中。
使用2712-NLF-J进行另外的沸腾实验试验以评价涂层厚度的作用。结果显示在图2中。2712-NLF-J在约350μm的涂层厚度下展示了最佳结果。2712-NLF-J在所有厚度下的性能均比其它筛选的涂层好。性能比得上实施例1的涂层的性能。
实施例5(热通量灵敏度)
评价了实施例1的涂层(611-S11-Z)和实施例3的涂层(2712-NLF-J)对于各种热通量的性能灵敏度。估定在2000Btu/hr-ft2和5000Btu/hr-ft2下的热通量。确定在所有试验的涂层厚度下，相对于图1的其它涂层，611-S11-Z涂层和2712-NLF-J涂层在2000Btu/hr-ft2和5000Btu/hr-ft2下表现出改善的性能。
实施例6(孔尺寸/水银孔率法)
评价列在图1中的各种涂层的孔尺寸的作用。进行水银孔率法以鉴定三维中值孔尺寸和体积孔尺寸分布。
制备之前用于池沸腾实验的涂层的独立式涂层样品。根据标准化方案，各涂层样品装载有固定量的水银。装载之后施加压力，以便向下挤压水银进入涂层样品的孔内。压力导致一些水银被挤压进入某些尺寸的孔径中。水银孔率法设备捕捉并分析了对于所施加压力的压入样品中的水银的体积。随后利用该信息来估计在特定压力下有多少个某尺寸的孔是可利用的。随后增加和/或降低压力以继续确定列在图3a和3b中的各涂层样品的包含在涂层结构内部的孔尺寸分布的平衡。
如可看到的，本发明的改善的多孔涂层具有已针对特定的组成最优化的某些涂层性质的组合，其导致优于常规多孔涂层的性能改善。此类改善的沸腾表面需要相对较少的至沸腾表面的热输入以使工艺流体沸腾，其转换成需要更少的动力消耗的更有效的过程。在优选的实施方案中，本发明的涂层改善了作为空气分离单元的一部分的沸腾应用中的传热效率。作为实例，可将氧给料通过壳管式热交换器，并且氮气可在管的外部沿壳侧流动并且作为热输入。沿管的内径表面含有本发明的多孔涂层，以在泡核沸腾(nucleateboiling)方案中提高穿过管至氧的传热效率。需要更少的能量来使氧沸腾，因为氮和氧之间的温差(即ΔT)与沿管的内径表面的常规的多孔涂层相比更低。ΔT的降低转换成冷凝器中需要的氮的更小的压力，其表示用于ASU的热交换系统的下塔(lower column)中更小的压力。下塔中更小的压力转换成ASU的主空气压缩机系统的更小的机头压力(headpressure)。应当理解本发明的涂层适用于其它低温流体和其它具有低表面张力流体的流体，例如，通过举例，用于汽车和HVAC应用的制冷剂。
此外，试验结果表明本发明的多孔涂层能够改善平面以及约1英寸或更小的内径的表面的性能。本发明涂层的提高大量几何形状和最终用途应用的性能的能力是优于常规多孔涂层的独特的优势。
虽然已经显示和描述了被认为是本发明的某些实施方案的内容，但是当然应理解，可以在不偏离本发明的精神和范围下容易地对形式或细节作出各种修改和变化。因此，本发明并不意欲限于本文所示和描述的确切形式和细节，也不限于少于本文公开和下文要求保护的整个本发明的任何内容。

Claims (22)

1.多孔涂层，其施加到底材上，所述多孔涂层包含：
金属颗粒，其包含铝、镁和锡，其中以所述多孔涂层的重量为基计，镁和锡的总量不大于15wt％，并且余量为铝；
其中所述多孔涂层具有在35μm至55μm范围内的平均粒径；
在300μm至400μm范围内的厚度；
在7μm至12μm范围内的中值孔径；和
以所述涂层的总体积为基计，在40％至60％范围内的总孔隙率。
2.权利要求1所述的多孔涂层，其特征在于短效物的缺失。
3.权利要求1所述的多孔涂层，其进一步包含：
在38μm至43μm范围内的所述平均粒径；
在7μm至10μm范围内的所述中值孔径；和
以所述涂层的总体积为基计，在40％至55％范围内的总孔隙率。
4.权利要求1所述的多孔涂层，其中Mg在0.1wt％至10wt％的范围内，Sn在0.1wt％至5wt％的范围内。
5.权利要求1所述的多孔涂层，其中所述底材是热交换器管的内径的表面。
6.权利要求5所述的多孔涂层，其中将所述热交换器管用于沸腾表面。
7.权利要求6所述的多孔涂层，其中所述热交换器管是空气分离系统的主冷凝器的一部分。
8.权利要求1所述的多孔涂层，其进一步包括涂层形态，所述涂层形态的特征在于，选自气孔、滑挂、光秃点、分层、剥落和它们的任何组合的涂层缺陷的缺失。
9.权利要求1所述的多孔涂层，其中所述多孔涂层在2000Btu/hr-ft2至5000Btu/hr-ft2范围内的热通量下表现出优于常规多孔涂层的改善的沸腾应用中的传热效率。
10.权利要求1所述的多孔涂层，其中配置所述多孔涂层以促进增加的传热效率。
11.权利要求5所述的多孔涂层，其中所述内径为1英寸或更小。
12.权利要求1所述的多孔涂层，其中所述多孔涂层由浆料配方获得，所述浆料配方包含：
金属颗粒的混合物，所述金属颗粒的混合物包含铝、镁和锡，其中以所述浆料的重量为基计，所述镁在介于0.04wt％至10wt％之间的范围内，和以所述浆料的重量为基计，所述锡以0.02wt％至5wt％的量存在，且以所述浆料的重量为基计，所述铝在40wt％至70wt％的范围内；
有机粘合剂，其用以粘合金属颗粒，所述有机粘合剂选自聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚乙烯醇、纤维素、淀粉和它们的任何组合；和
溶剂，其选自水、乙醇和异丙醇(IPA)。
13.权利要求12所述的多孔涂层，其中所述浆料配方包含：
以所述浆料的重量为基计，40wt％至70wt％Al；
以所述浆料的重量为基计，作为所述溶剂的30wt％至60wt％乙醇；
以所述浆料的重量为基计，作为所述粘合剂的0.1wt％至5wt％羟丙基纤维素；和
以所述浆料的重量为基计，0至20wt％的消泡剂
其中在以上定义的范围内选择Al粉、所述粘合剂、所述溶剂和所述消泡剂的总浓度，以形成总的浆料配方。
14.权利要求12所述的多孔涂层，其中所述浆料配方包含：
以55.5wt％的量作为Al合金存在的铝；
以0.5wt％至2wt％Mg的量的Mg；和
以0.02wt％至1wt％Sn的量的Sn。
15.权利要求14所述的多孔涂层，其中所述溶剂为乙醇，并且所述粘合剂为纤维素。
16.权利要求12所述的多孔涂层，其中以所述浆料的重量为基计，铝在40wt％至70wt％Al的范围内；
以所述浆料的重量为基计，作为所述溶剂的30wt％至60wt％乙醇；
以所述浆料的重量为基计，作为所述粘合剂的0.1wt％至5wt％羟丙基纤维素；和
以所述浆料的重量为基计，0至20wt％的消泡剂
其中在以上定义的范围内选择Al粉、所述粘合剂、所述溶剂和所述消泡剂的总浓度，以形成总的浆料配方。
17.权利要求12所述的多孔涂层，其中所述浆料配方进一步包含消泡剂。
18.权利要求12所述的多孔涂层，其中所述溶剂是IPA，以所述浆料的总重量为基计，其量在30wt％至60wt％范围内。
19.权利要求12所述的多孔涂层，其中所述粘合剂是PVB。
20.权利要求12所述的多孔涂层，其中所述Mg在0.1wt％至7wt％的范围内，并且所述Sn在0.1wt％至3.5wt％的范围内。
21.权利要求19所述的多孔涂层，其中所述PVB的量为0.1wt％至5wt％。
22.权利要求7所述的多孔涂层，其进一步包含在所述热交换器管中沸腾的低温流体。
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