CN106574180A - 应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法 - Google Patents

应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106574180A
CN106574180A CN201580037769.3A CN201580037769A CN106574180A CN 106574180 A CN106574180 A CN 106574180A CN 201580037769 A CN201580037769 A CN 201580037769A CN 106574180 A CN106574180 A CN 106574180A
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
optics
mixed solution
manufacture method
cooling
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201580037769.3A
Other languages
English (en)
Inventor
金相姬
崔载烽
郑玉炫
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
INDUSTRY UNIVERSITY COOPERATION
Sogang University Research Foundation
Original Assignee
INDUSTRY UNIVERSITY COOPERATION
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by INDUSTRY UNIVERSITY COOPERATION filed Critical INDUSTRY UNIVERSITY COOPERATION
Priority claimed from PCT/KR2015/007471 external-priority patent/WO2016010405A1/ko
Publication of CN106574180A publication Critical patent/CN106574180A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,具体地,主要包括:将第一前体物质与装在反应容器里的第一配位溶剂混合后搅拌而制成混合溶液的步骤;搅拌所述混合溶液的同时以合成温度加热的步骤;在所述合成温度下将由第二前体物质和第二配位溶剂混合的添加溶液与所述混合溶液混合,在合成时间内形成核而制成合成溶液的步骤;所述合成时间过后,将所述合成溶液以设定的冷却速度快速冷却至设定温度的步骤。根据此方法可以制造荧光发光波段为540nm段的绿色荧光纳米粒子,和580nm段的橘色荧光纳米粒子,从而增加白色光的效率,扩大对光学和显示器的应用性。

Description

应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法
技术领域
本发明涉及半导体荧光纳米颗粒的制造方法,具体地,可以制造荧光发光波段为540nm段的绿色荧光纳米粒子,和580nm段的橘色荧光纳米粒子,从而增加白色光的效率,进一步扩大对光学与显示器的可应用性的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法。
背景技术
随着工业的发达,光学领域发展日益走向多样化,尤其荧光物质在显示器产业和电子及医学领域的应用呈增加的趋势。
即便如此,荧光物质的价格依然居高不下,还存在对光褪色(Photobleaching)极敏感的缺陷,为此正在进行研究。其中提出的一项就是从电气和光学上比现有荧光物质更稳定的半导体荧光纳米粒子,有关研究也比较活跃。
半导体荧光纳米粒子被称为量子点(quantum dots),是通过量子限制效应(Quamtum confinement effects)被吸收和调节发射(Emission))波长的物质,广泛用于各种显示器、光电转换元件(Photovoltaics)、生物成像(Bioimaging)和LED的白色光效率的增加目的。
尤其基于硒化镉(CdSe)的半导体荧光纳米粒子即量子点是化学合成时可以控制粒子大小,进而从可视光线区域中获得放射光谱。
另一方面,为了弥补现有的照明LED的缺陷即白色光效率低的问题,将半导体荧光纳米粒子即量子点作为LED发光物质利用的案例逐渐增多。
作为照明用LED的白色光实现方法,将发出光的三原色即红色、绿色、蓝色的三个LED组合实现白色,或者将蓝色LED用作光源,激发黄色荧光体,进而实现白色。
其中至于后者,发光效率优良,相反CRI(color rendering index)低,而且CRI会随电流密度变化,导致难以获得接近太阳光的白色光。
作为实现白色光的另一个方法,将紫外线发光LED用作光源,激发三原色荧光体而制造出白色。此方法可在高电流下使用,色感优良,有关研究也比较活跃。
但若想应用到光学或显示器领域尤其照明用LED的白色光效率增加等领域,则需要三原色(红色/绿色/蓝色)的荧光物质,而且如果将荧光物质由半导体荧光纳米粒子即量子点替代,则需要制造红色、绿色和蓝色区域的量子点。
但现合成的半导体荧光纳米粒子主要以红色(red)为主,绿色或橘色(Orange-Yellow)则尚未提出适当的制造方法。
参考文献(KR 10-1000331)。
发明内容
技术问题
本发明的目的在于,提供一种可以制造半导体荧光纳米粒子尤其荧光发光波段为540nm段的绿色荧光纳米粒子,和580nm段的橘色荧光纳米粒子,从而增加白色光效率,扩大对光学和显示器的可应用性的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法。
技术方案
本发明为应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,根据本发明的一个实施例,包括:将第一前体物质与装在反应容器里的第一配位溶剂混合后搅拌而制成混合溶液的步骤;搅拌所述混合溶液的同时以合成温度加热的步骤;在所述合成温度下将由第二前体物质和第二配位溶剂混合的添加溶液与所述混合溶液混合,在合成时间内形成核而制成合成溶液的步骤;所述合成时间过后,将所述合成溶液以设定的冷却速度快速冷却至设定温度的步骤。
优选地,搅拌所述混合溶液的同时以合成温度加热的步骤还包括:所述混合溶液温度在180~200℃范围时添加乳化剂的步骤。
优选地,所述第一前体物质是使用氧化镉(cadmium oxide);所述第一配位溶剂是使用月桂酸(lauryl acid)。
所述第二前体物质是使用硒(Selenium),所述第二配位溶剂是使用TOP(Trioctylphosphine)。
所述混合溶液的制造步骤是将搅拌速度设定为300~310rpm。
优选地,制造波长570~590nm的橘色(Orange-Yellow)半导体荧光纳米粒子时,所述合成时间为5~7秒。所述合成温度是从所述反应容器的气温(Ambient Temperaute)275~285℃或者所述混合溶液温度310~320℃中取其之一。所述合成时搅拌速度为480~520rpm,所述设定温度为200℃以下,所述冷却速度设定为每冷却10℃时在5~9秒之内冷却。
制造波长520~560nm的绿色(Green)半导体荧光纳米粒子时,所述合成时间为3~7秒,所述合成温度是在所述反应容器的气温(Ambient Temperaute)275~285℃或者所述混合溶液温度310~320℃中取其之一,所述合成时搅拌速度为740~860rpm。优选地,所述搅拌速度是,所述合成溶液和所述反应容器内面的接触面积小于120㎠时设定为745~755rpm,所述接触面积在120~180㎠以内时设定为845~855rpm。所述设定温度是设定为100℃以下,所述冷却速度是,到所述设定温度170℃为止,设定为每冷却10℃时在5~9秒之内冷却,所述设温度小于170℃时,设定为每冷却10℃时在6~14秒之内冷却。
在所述各实施例中,将所述合成溶液快速冷却的步骤是,可以使用在所述反应容器的外部喷射一种或两种以上混合气体制冷剂的方法。
在所述各实施例中,还包括:将所述合成溶液利用有机溶剂洗涤的步骤。
此外,根据本发明的其它实施例,可以根据应用于光学和显示器的半导体荧光纳粒子的制造方法,制造波长570~590nm的橘色(Orange-Yellow)半导体荧光纳米粒子,其步骤包括:将第一前体物质即氧化镉(cadmium oxide)粉末和第一配位溶剂月桂酸(laurylacid)混合制造混合溶液的步骤;将所述混合溶液以300~350rpm的搅拌速度搅拌同时加热的步骤;所述混合溶液温度在180~200℃之间时添加浮化剂的步骤;将所述混合溶液加热至从所述反应容器的气温(Ambient Temperature) 275~285℃或者所述混合溶液温度310~320℃中的某一个设定的合成温度的步骤;在所述合成温度下,将由第二前体物质即硒(Selenium)粉末和第二配位溶剂TOP(Trioctylphosphine)混合的添加溶液与所述混合溶液混合而制成合成溶液的步骤;将所述合成溶液在5~7秒的合成时间内以480~520rpm的搅拌速度搅拌而形成核的步骤;所述合成时间过后,将所述合成溶液以200℃以下的设定温度每冷却10℃时以5~9秒的冷却速度快速冷却的步骤。
此外,根据本发明的其它实施例,可以根据应用于光学和显示器的半导体荧光纳粒子的制造方法,制造波长520~560nm的绿色(Green)半导体荧光纳米粒子,其步骤包括:将第一前物质即氧化镉(cadmium oxide)粉末和第一配位溶剂月桂酸(lauryl acid)混合制造混合溶液的步骤;将所述混合溶液以300~350rpm的搅拌速度搅拌同时加热的步骤;所述混合溶液温度在180~200℃之间时添加浮化剂的步骤;将所述混合溶液加热至从所述反应容器的气温(Ambient Temperature) 275~285℃或者所述混合溶液温度310~320℃中的某一个设定的合成温度的步骤;在所述合成温度下,将由第二前体物质即硒(Selenium)粉末和第二配位溶剂TOP(Trioctylphosphine)混合的添加溶液与所述混合溶液混合而制成合成溶液的步骤;将所述合成溶液在3~7秒的合成时间内以740~860rpm的合成搅拌速度搅拌而形成核的步骤;所述合成时间过后,将所述合成溶液按设定的冷却时间内快速冷却至100℃以下设定温度的步骤。
所述合成搅拌速度是,所述合成溶液和所述反应容器内面的接触面积小于120㎠时设定为745~755rpm,所述接触面积在120~180㎠之间时设定为845~855rpm。
所述冷却速度是,所述设定温度到170℃为止,设定为每冷却10℃时在5~9秒之内冷却,所述设定温度小于170℃时,设定为每冷却10℃时在6~14秒之内冷却。
有益效果
根据本发明的应用于光学和显示器的半导体光学纳米粒子的制造方法,其有益效果在于,可以制造半导体荧光纳米粒子尤其荧光发光波段为540nm段的绿色荧光纳米粒子,和580nm段的橘色荧光纳米粒子,从而增加白色光效率,扩大对光学和显示器的可应用性。
附图说明
图1是本发明一个实施例的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法的流程图;
图2是本发明另一个实施例的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子制造方法的流程图;
图3是本发明另一个实施例的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法的流程图;
图4是根据本发明制造的半导体荧光纳米粒子的荧光发光状态图。
最佳实施方式
根据图1,本发明一个实施例的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,包括:将第一前体物质混合到反应容器里的第一配位溶剂后搅拌制成混合溶液的步骤S10;搅拌所述混合溶液的同时以合成温度加热的步骤S20;在所述合成温度将由第二前体物质和第二配位溶剂混合的添加溶液与所述混合溶液混合,在合成时间内形成核而制成合成溶液的步骤S30;所述合成时间过后,将所述合成溶液按设定的冷却时间以设定温度快速冷却的步骤S40。
在此,还可以包括:加热所述混合溶液时添加乳化剂的步骤S25;利用有机溶剂洗涤所述合成溶液的步骤S50。
下面结合附图2说明本发明另一个实施例的波长为570~590nm的橘色(Orange-Yellow)半导体荧光纳米粒子的制造方法。
首先要说明的是,后述实施例中对与前述实施例重复的说明予以省略,着重说明各实施例的差异。
根据图2,本实施例包括:将第一前体物质即氧化镉(cadmium oxide)粉末和第一配位溶剂月桂酸(lauryl acid)混合制造混合溶液的步骤S110;将所述混合溶液以300~350rpm的搅拌速度搅拌同时加热的步骤S120;所述混合溶液温度在180~200℃之间时添加浮化剂的步骤S130;将所述混合溶液加热至从所述反应容器的气温(AmbientTemperature) 275~285℃或者所述混合溶液温度310~320℃中的某一个设定的合成温度的步骤S140;在所述合成温度下,将由第二前体物质即硒(Selenium)粉末和第二配位溶剂TOP(Trioctylphosphine)混合的添加溶液与所述混合溶液混合而制成合成溶液的步骤S150;将所述合成溶液在5~7秒的合成时间内以480~520rpm的搅拌速度搅拌而形成核的步骤S160;所述合成时间过后,将所述合成溶液以200℃以下的设定温度每冷却10℃时以5~9秒的冷却速度快速冷却的步骤S170。
另外,根据图3说明波长520~560nm的绿色(Green)半导体荧光纳米粒子的制造方法,包括:将第一前物质即氧化镉(cadmium oxide)粉末和第一配位溶剂月桂酸(laurylacid)混合制造混合溶液的步骤S210;将所述混合溶液以300~350rpm的搅拌速度搅拌同时加热的步骤S220;所述混合溶液温度在180~200℃之间时添加浮化剂的步骤S230;将所述混合溶液加热至从所述反应容器的气温(Ambient Temperature) 275~285℃或者所述混合溶液温度310~320℃中的某一个设定的合成温度的步骤S240;在所述合成温度下,将由第二前体物质即硒(Selenium)粉末和第二配位溶剂TOP(Trioctylphosphine)混合的添加溶液与所述混合溶液混合而制成合成溶液的步骤S250;将所述合成溶液在3~7秒的合成时间内以740~860rpm的合成搅拌速度搅拌而形成核的步骤S260;所述合成时间过后,将所述合成溶液按设定的冷却时间内快速冷却至100℃以下设定温度的步骤S27。
在此,所述搅拌速度是,优选地,所述合成溶液和所述反应容器内面的接触面积小于120㎠时,设为745~755rpm,所述接触面积小于120~180㎠时,设为845~855rpm。
另外,将所述合成溶液快速冷却的步骤包括:到所述设定温度170℃为止是每冷却10℃时以5~9秒的冷却速度冷却的步骤S271;低于所述设定温度170℃时,每冷却10℃时以6~14秒的冷却速度冷却的步骤S275。
具体实施方式
下面结合附图详述本发明。
根据图1,本发明一个实施例的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法包括:将第一前体物质与装在反应容器里的第一配位溶剂混合后搅拌成混合溶液的步骤S10;搅拌所述混合溶液的同时以合成温度加热的步骤S20;在所述合成温度下,将由第二前体物质和第二配位溶液混合的添加溶液与所述混合溶液混合且在合成时间内形成核而制成合成溶液的步骤S30;所述合成时间过后,将所述合成溶液在设定的冷却时间之内以设定温度快速冷却的步骤S40。
在此还可以包括:加热所述混合溶液的加热时添加乳化剂的步骤S25;将所述合成溶液利用有机溶剂洗涤的步骤S50。
下面按各个步骤详细说明。
第一步骤S10是将第一前体物质和装在反应容器里的第一配位溶剂混合后搅拌制成混合溶液。
本发明的半导体荧光纳米粒子是可以使用各种前体物质,例如,可以采用由镉(Cadmium)和硒(Selenide)组成的CdSe形态。
此时,所述第一前体物质是使用氧化镉(cadmium oxide),所述第一配位溶剂是使用月桂酸(lauryl acid),所述第二前体物质是使用硒(Selenium),所述第二配位溶剂是使用TOP(Trioctylphosphine)。
在此,所述第一前体物质和第二前体物质为粉末(粉)状态,与所述第一配位溶剂和第二配位溶剂混合。
下面详述本发明实施例时,以硒化镉(CdSe)为例进行说明,但本发明的应用范围并不限于所述例示的前体物质,可以无限制应用于半导体荧光纳米粒子制造上可以应用的公知的各种前体物质。
第二步骤S20是将所述混合溶液搅拌同时以合成温度加热。
将所述第一前体物质和第一配位溶剂混合而制成混合溶液的步骤是,具体地,先将粉状硒化镉(cadmium oxide)与月桂酸(lauryl acid)混合后,经过以约200℃的温度隔离空气的条件(反应容器内)下变为液体的步骤。此时使温度缓慢上升,使混合溶液由亮褐色变为淡红色,而且温度变化太快时,可能会引起阻碍核生成的问题。
因此,本发明是在形成硒化镉(CdSe)状核的前步骤即所述混合溶液的制造步骤,以将粉末状的所述第一前体物质氧化镉(cadmium oxide)的液体化混合温度为180~ 200℃而在后面的核形成步骤S30使核有效生成。此外,制造混合溶液时搅拌速度为300~350rpm,优选的是300~310rpm。
添加所述乳化剂的步骤S25是在所述混合溶液的温度180~200℃范围内进行。所述乳化剂是将第一前体物质的表面处理,使与第二前体物质顺利地形成核。
在此,制造所述混合溶液的时候,将所述第二前体物质与所述第二配位溶剂混合而制造添加溶液。
具体地,在将粉状的硒(selenium)与配位溶液TOP(Trioctylphosphine)混合以后液化的步骤,利用超声波先将硒(selenium)细细地分解,使其均匀地分散到配位溶剂。此时,在前述混合溶液上混合所述添加溶液即可形成大小范围(5%左右)均匀的核。
在此,在所述混合溶液里混合所述添加溶液时,可以将第一前体物质和第二前体物质的重量比定为1 : 3~10之间。
第三步骤S30是在所述合成温度下,将由第二前体物质和第二配位溶剂混合的添加溶液与所述混合溶液混合后在合成时间内形成核而制成合成溶液。
具体地,所述混合溶液完全液化以后增加温度并达到合成温度即约280℃时,将搅拌速度增加到500rpm,然后添加前面准备的所述添加溶液形成核。就是说,所述混合溶液(cadmium oxide-lauryl acid)的温度达到280℃以后,将添加溶液(selenium-Top)用玻璃注射器在隔离空气的条件下迅速注射到所述反应容器内,使其在合成时间(5~7秒或3~7秒)内形成核而回收大小均匀的半导体荧光纳米粒子(量子点)。
所述合成时间和合成温度以及搅拌速度涉及形成核时的结晶大小,因此合成时间越长,核的大小越大,所制造的半导体荧光纳米粒子(量子点)会出现红移(red-shift)现象。而且维持合成温度也是一个决定性因素,因此在200℃的较低温度下,主要因核的大小变大而倾向于红色荧光。
所述合成时间、合成温度和搅拌速度是需根据要制造的半导体荧光纳米粒子的颜色设定最佳范围。
首先,制造570~590nm波长的橘色(Orange-Yellow)半导体荧光纳米粒子时,所述合成时间可以定在5~7秒。此时,所述合成温度是可以从所述反应容器的气温(AmbientTemperaute) 275~285℃或所述混合溶液的温度310~320℃中的其中之一设定。
在此,所述合成温度是,优选地,测定所述混合溶液的温度,但搅拌时不易测定所述混合溶液的温度,还会影响搅拌,因此另外测定所述反应容器的气温使用。所述合成时搅拌速度是,优选地,设定在480~520rpm之间。
另外,制造波长为520~560nm的绿色(Green)半导体荧光纳米粒子时,所述合成时间可以设定在3~7秒之间。
此时,所述合成温度可以从所述反应容器的气温(Ambient Temperaute)275~285℃或所述混合溶液温度310~320℃中的其中之一设定。
所述合成时搅拌速度可以设定为740~860rpm。
在此,所述合成时的搅拌速度会根据所述合成溶液和所述反应容器内面的接触面积出现变化,因此接触面积越大,越影响搅拌而导致核的形成下降。
根据本申请人反复试验结果,所述合成溶液和所述反应容器内面的接触面积小于120㎠时,优选地设定为745~755rpm,所述接触面积在120~180㎠以内时,优选地设定为845~855rpm。
第四步骤S40是所述合成时间过后,将所述合成溶液以设定的冷却速度快速冷却至设定温度。
本发明中,可以通过所述快速冷却步骤回收大小均匀的半导体荧光纳米粒子。如此通过快速冷却步骤生成的大小均匀的半导体荧光纳米粒子的荧光效率会增加,今后应用于照明LED时,还可以对均匀涂膜的形成产生诱导作用。
与所述合成条件同样,所述设定温度和冷却速度也会随着要制造的半导体荧光纳米粒子的颜色分别设定。
首先,制造波长570~590nm的橘色(Orange-Yellow)半导体荧光纳米粒子时,将所述设定温度设定在200℃以下,所述冷却时间是优选地,设定为每冷却10℃时在5~9秒之内冷却。
另外,制造波长520~560nm的绿色(Green)半导体荧光纳米粒子时,所述设定温度在100℃以下,所述冷却时间是,到所述设定温度170℃为止是设定为每冷却10℃时在5~9秒之内冷却,所述设定温度小于170℃时,设定为每冷却10℃时在6~14秒之内冷却。
在此,将所述合成溶液快速冷却的方法有多种,例如,可以采用在所述反应容器的外部喷射一种或两种以上混合气体制冷剂(例如,挥发性有机溶剂)的方法。
第五步骤S50是将合成溶液用有机溶剂洗涤。
最后,还可以包括:为了使所述形成的半导体纳米粒子被应用到照明LED,在LED的表面形成厚度适当涂膜的步骤。
如上所述,大小均匀的半导体荧光纳米粒子是荧光效率增加,今后应用于照明LED时,可以发挥诱导涂膜形成的作用。进而优选地,对于半导体荧光纳米粒子是否发荧光进行视觉和量化分析。
就是说,将半导体荧光纳米粒子分散在有机溶剂里进行是否发荧光和量化分析,而且使半导体荧光纳米粒子分散的溶剂是可以使用硅油、PDMS(polydimethlysiloxane)或者与此相似种类的具有粘性的物质。这是表示控制半导体荧光纳米粒子被喷射到具有粘性的物质,并嫁接流体控制技术,利用适当压力诱导胶体状半导体荧光纳米粒子的喷射。此时,适当压力为10~50psi。
制造的半导体荧光纳米粒子是如图4所示,分散到氯仿有机溶剂,并暴露在365nm的UV波长时,分别发出亮绿色和亮橘色的荧光。利用UV波长的荧光发光是可以通过从视觉上确认荧光存在与否的过程执行。正确的荧光发光波段是可在将半导体荧光纳米粒子通过荧光光谱确认的范围内实施。
用于确认所述均匀分散和荧光发光的有机溶剂是除了甲苯(toluene)或氯仿(chloroform)之外,还可以使用其它种类。
根据图2说明本发明另一个实施例的波长为570~590nm的橘色(Orange-Yellow)半导体荧光纳米粒子的制造方法。
如前所述,在后述的实施例中,与前述实施例重复的内容予以省略,着重说明各实施例的差异。
根据图2,本实施例包括:将第一前体物质即氧化镉(cadmium oxide)粉末和第一配位溶剂月桂酸(lauryl acid)混合制造混合溶液的步骤S110;将所述混合溶液以300~350rpm的搅拌速度搅拌同时加热的步骤S120;所述混合溶液温度在180~200℃之间时添加浮化剂的步骤S130;将所述混合溶液加热至从所述反应容器的气温(AmbientTemperature) 275~285℃或者所述混合溶液温度310~320℃中的某一个设定的合成温度的步骤S140;在所述合成温度下,将由第二前体物质即硒(Selenium)粉末和第二配位溶剂TOP(Trioctylphosphine)混合的添加溶液与所述混合溶液混合而制成合成溶液的步骤S150;将所述合成溶液在5~7秒的合成时间内以480~520rpm的搅拌速度搅拌而形成核的步骤S160;所述合成时间过后,将所述合成溶液以200℃以下的设定温度每冷却10℃时以5~9秒的冷却速度快速冷却的步骤S170。
根据图3说明波长520~560nm的绿色(Green)半导体荧光纳米粒子的制造方法,包括:将第一前物质即氧化镉(cadmium oxide)粉末和第一配位溶剂月桂酸(lauryl acid)混合制造混合溶液的步骤S210;将所述混合溶液以300~350rpm的搅拌速度搅拌同时加热的步骤S220;所述混合溶液温度在180~200℃之间时添加浮化剂的步骤S230;将所述混合溶液加热至从所述反应容器的气温(Ambient Temperature) 275~285℃或者所述混合溶液温度310~320℃中的某一个设定的合成温度的步骤S240;在所述合成温度下,将由第二前体物质即硒(Selenium)粉末和第二配位溶剂TOP(Trioctylphosphine)混合的添加溶液与所述混合溶液混合而制成合成溶液的步骤S250;将所述合成溶液在3~7秒的合成时间内以740~860rpm的合成搅拌速度搅拌而形成核的步骤S260;所述合成时间过后,将所述合成溶液按设定的冷却时间内快速冷却至100℃以下设定温度的步骤S27。
在此,所述搅拌速度是,优选地,所述合成溶液和所述反应容器内面的接触面积小于120㎠时,设定为745~755rpm,所述接触面积在120~180㎠ 以内时,设定为845~855rpm。
另外,将所述合成溶液快速冷却的步骤包括:到所述设定温度170℃为止是每冷却10℃时以5~9秒的冷却速度冷却的步骤S271;所述设定温度170℃以下是,每冷却10℃时以6~14秒的冷却速度冷却的步骤S275。
工业应用
根据本发明的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,可以制造出半导体荧光纳米粒子尤其荧光发光波段为540nm段的绿色荧光纳米粒子,和580nm段的橘色荧光纳米粒子,从而增加白色光的效率,提升对光学和显示器的可应用性。

Claims (20)

1.一种应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,其特征在于,包括:将第一前体物质与装在反应容器里的第一配位溶剂混合后搅拌而制成混合溶液的步骤;
搅拌所述混合溶液的同时以合成温度加热的步骤;
在所述合成温度下将由第二前体物质和第二配位溶剂混合的添加溶液与所述混合溶液混合,在合成时间内形成核而制成合成溶液的步骤;
所述合成时间过后,将所述合成溶液以设定的冷却速度快速冷却至设定温度的步骤。
2.根据权利要求1所述的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,其特征在于,
搅拌所述混合溶液的同时以合成温度加热的步骤还包括:所述混合溶液温度在180~200℃范围时添加乳化剂的步骤。
3.根据权利要求1所述的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,其特征在于,
所述第一前体物质是使用氧化镉(cadmium oxide);所述第一配位溶剂是使用月桂酸(lauryl acid)。
4.根据权利要求1所述的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,其特征在于,
所述第二前体物质是使用硒(Selenium),所述第二配位溶剂是使用TOP(Trioctylphosphine)。
5.根据权利要求1所述的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,其特征在于,
所述混合溶液的制造步骤是将搅拌速度设定为300~310rpm。
6.根据权利要求1所述的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,其特征在于,
制造波长570~590nm的橘色(Orange-Yellow)半导体荧光纳米粒子时,所述合成时间为5~7秒。
7.根据权利要求6所述的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,其特征在于,
所述合成温度是从所述反应容器的气温(Ambient Temperaute)275~285℃或者所述混合溶液温度310~320℃中取其之一。
8.根据权利要求6所述的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,其特征在于,
所述合成时搅拌速度为480~520rpm。
9.根据权利要求6所述的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,其特征在于,
所述设定温度为200℃以下,所述冷却速度设定为每冷却10℃时在5~9秒之内冷却。
10.根据权利要求1所述的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,其特征在于,
制造波长520~560nm的绿色(Green)半导体荧光纳米粒子时,所述合成时间为3~7秒。
11.根据权利要求10所述的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,其特征在于,
所述合成温度是在所述反应容器的气温(Ambient Temperaute)275~285℃或者所述混合溶液温度310~320℃中取其之一。
12.根据权利要求10所述的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,其特征在于,所述合成时搅拌速度为740~860rpm。
13.根据权利要求12所述的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,其特征在于,
所述搅拌速度是,所述合成溶液和所述反应容器内面的接触面积小于120㎠时设定为745~755rpm,所述接触面积在120~180㎠以内时设定为845~855rpm。
14.根据权利要求10所述的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,其特征在于,
所述设定温度是设定为100℃以下,所述冷却速度是,到所述设定温度170℃为止,设定为每冷却10℃时在5~9秒之内冷却,所述设温度小于170℃时,设定为每冷却10℃时在6~14秒之内冷却。
15.根据权利要求1所述的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,其特征在于,
将所述合成溶液快速冷却的步骤是,在所述反应容器的外部喷射一种或两种以上的混合气体制冷剂。
16.根据权利要求1所述的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,其特征在于,
还包括:将所述合成溶液利用有机溶剂洗涤的步骤。
17.一种应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,其特征在于,波长570~590nm的橘色(Orange-Yellow)半导体荧光纳米粒子的制造步骤包括:
将第一前物质即氧化镉(cadmium oxide)粉末和第一配位溶剂月桂酸(lauryl acid)混合制造混合溶液的步骤;
将所述混合溶液以300~350rpm的搅拌速度搅拌同时加热的步骤;
所述混合溶液温度在180~200℃之间时添加浮化剂的步骤;
将所述混合溶液加热至从所述反应容器的气温(Ambient Temperature) 275~285℃或者所述混合溶液温度310~320℃中的某一个设定的合成温度的步骤;
在所述合成温度下,将由第二前体物质即硒(Selenium)粉末和第二配位溶剂TOP(Trioctylphosphine)混合的添加溶液与所述混合溶液混合而制成合成溶液的步骤;
将所述合成溶液在5~7秒的合成时间内以480~520rpm的搅拌速度搅拌而形成核的步骤;
所述合成时间过后,将所述合成溶液以200℃以下的设定温度每冷却10℃时以5~9秒的冷却速度快速冷却的步骤。
18.一种应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,其特征在于,波长520~560nm的绿色(Green)半导体荧光纳米粒子的制造步骤包括:
将第一前物质即氧化镉(cadmium oxide)粉末和第一配位溶剂月桂酸(lauryl acid)混合制造混合溶液的步骤;
将所述混合溶液以300~350rpm的搅拌速度搅拌同时加热的步骤;
所述混合溶液温度在180~200℃之间时添加浮化剂的步骤;
将所述混合溶液加热至从所述反应容器的气温(Ambient Temperature) 275~285℃或者所述混合溶液温度310~320℃中的某一个设定的合成温度的步骤;
在所述合成温度下,将由第二前体物质即硒(Selenium)粉末和第二配位溶剂TOP(Trioctylphosphine)混合的添加溶液与所述混合溶液混合而制成合成溶液的步骤;
将所述合成溶液在3~7秒的合成时间内以740~860rpm的合成搅拌速度搅拌而形成核的步骤;
所述合成时间过后,将所述合成溶液以设定的冷却速度快速冷却至100℃以下设定温度的步骤。
19.根据权利要求18所述的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,其特征在于,
所述合成搅拌速度是,所述合成溶液和所述反应容器内面的接触面积小于120㎠时设定为745~755rpm,所述接触面积在120~180㎠之间时设定为845~855rpm。
20.根据权利要求18所述的应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法,其特征在于,
所述冷却速度是,到所述设定温度170℃为止,设定为每冷却10℃时在5~9秒之内冷却,所述设定温度小于170℃时,设定为每冷却10℃时在6~14秒之内冷却。
CN201580037769.3A 2014-07-17 2015-07-17 应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法 Pending CN106574180A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2014-0090433 2014-07-17
KR20140090433 2014-07-17
PCT/KR2015/007471 WO2016010405A1 (ko) 2014-07-17 2015-07-17 광학 및 디스플레이 응용을 위한 반도체 형광나노입자의 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106574180A true CN106574180A (zh) 2017-04-19

Family

ID=55309858

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201580037769.3A Pending CN106574180A (zh) 2014-07-17 2015-07-17 应用于光学和显示器的半导体荧光纳米粒子的制造方法

Country Status (2)

Country Link
KR (1) KR101590751B1 (zh)
CN (1) CN106574180A (zh)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009161372A (ja) * 2007-12-28 2009-07-23 Natl Inst Of Radiological Sciences CdSe量子ドット及びその製造方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101000331B1 (ko) 2006-01-06 2010-12-13 주식회사 엘지화학 저온 마이크로유화 중합을 이용한 형광나노입자의 제조방법
US20120032122A1 (en) 2007-08-06 2012-02-09 Agency For Science, Technology And Research Method for forming a cadmium containing nanocrystal

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009161372A (ja) * 2007-12-28 2009-07-23 Natl Inst Of Radiological Sciences CdSe量子ドット及びその製造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨杰: "有机相CdSe基量子点的合成及性质研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 *

Also Published As

Publication number Publication date
KR20160010853A (ko) 2016-01-28
KR101590751B1 (ko) 2016-02-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kim et al. Successive and large-scale synthesis of InP/ZnS quantum dots in a hybrid reactor and their application to white LEDs
Senden et al. Synthesis and narrow red luminescence of Cs2HfF6: Mn4+, a new phosphor for warm white LEDs
Dohnalová et al. Silicon quantum dots: surface matters
Hsia et al. An accessible approach to preparing water-soluble Mn2+-doped (CdSSe) ZnS (core) shell nanocrystals for ratiometric temperature sensing
Chen et al. Ionic liquid-based route to spherical NaYF4 nanoclusters with the assistance of microwave radiation and their multicolor upconversion luminescence
TWI692118B (zh) 半導體奈米晶體、其製造方法、組合物及產物
Tong et al. Comparative study on upconversion luminescence and temperature sensing of α-and β-NaYF4: Yb3+/Er3+ nano-/micro-crystals derived from a microwave-assisted hydrothermal route
CN104662123A (zh) 制造包括量子点的组分的方法、方法以及产品
Miller et al. Enhanced luminescent stability through particle interactions in silicon nanocrystal aggregates
CN106590644A (zh) 一种铯铅溴量子点的制备方法
Wang et al. Tunable upconversion emissions from lanthanide-doped monodisperse β-NaYF4 nanoparticles
CN104250329B (zh) 一种聚合物纳米复合光学材料及其制备方法
CN108117870A (zh) 一种提高锰掺钙钛矿量子点发光热稳定性的方法
Noor et al. Synthesis of white fluorescent pyrrolic nitrogen-doped graphene quantum dots
Tuyet et al. Deep red fluoride dots-in-nanoparticles for high color quality micro white light-emitting diodes
Kawahara et al. Synthesis of high-brightness sub-micrometer Y2O2S red phosphor powders by complex homogeneous precipitation method
CN107384368A (zh) 一种耐高温量子点荧光材料及其制备方法
Kömpe et al. Spectroscopic distinction of surface and volume ions in cerium (III)-and terbium (III)-containing core and core/shell nanoparticles
Cho et al. Photoluminescence imaging of SiO 2@ Y 2 O 3: Eu (III) and SiO 2@ Y 2 O 3: Tb (III) core-shell nanostructures
He et al. Carbon dots optimize the luminescence and morphological of Tm3+ doped zinc borate composites for NUV-WLEDs
Lu et al. Combination of chemical etching of gold nanoclusters with aggregation-induced emission for preparation of new phosphors for the development of UV-driven phosphor-converted white light-emitting diodes
Kim et al. Metal-enhanced fluorescence in polymer composite films with Au@ Ag@ SiO 2 nanoparticles and InP@ ZnS quantum dots
Peter et al. Photoluminescence enhancement of Ce: YAG nanophosphors via doped/intrinsic core/shell structures
Zhang et al. All-inorganic silicon white light-emitting device with an external quantum efficiency of 1.0%
CN113913184B (zh) 一种稀土共掺杂的氧化镓荧光材料及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170419

RJ01 Rejection of invention patent application after publication