CN106573866A - 一种节能环保的从纤维素材料生产目标化学化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种节能环保的用于从纤维素材料生产化学目标化合物的方法。另一方面，本发明涉及一种用于实施本发明方法的系统。

Description

一种节能环保的从纤维素材料生产目标化学化合物的方法
本发明涉及一种节能环保的用于从纤维素材料生产目标化学化合物的方法。另一方面，本发明涉及一种用于实施本发明方法的系统。
由于有限的矿物油资源以及减少二氧化碳排放的要求，化学工业寻求更可持续的生产途径来生产商用化学品如液体燃料和基础化学品。该策略的一部分集中于将纤维素生物质转化成多用途化学品或燃料如乙醇。木素纤维素生物质包含纤维素(约25-40％w/wd.s.)、半纤维素(约15-25％w/w d.s.)和木素(约15-30％w/w d.s.)作为主要成分，以及少量的其它碳水化合物、蜡、蛋白质和无机化合物。在植物生物质的形式中，来源自任何林业和农业废物流的木素纤维素生物质，例如木材残渣和谷物秸秆，由于其可得性、低成本和无害环境的生产，特别适合用于转化为商用化学品和燃料。此外，与基于其他原料的方法相比，对使用木素纤维素原料的生产方法的生命周期分析表明温室气体的排放减少。
用于例如通过生物技术将木素纤维素材料(例如稻草)转化为增值产品(例如乙醇)的示例性单元操作是：机械脱浆和/或物理化学预处理，酶解，发酵和产物回收。为了确定最大的加工效率，必须在酶解单元期间将最大量的多糖转化成可溶性糖。
现有技术中对将木素纤维素生物质转化为乙醇和其他基础化学品的多种可能方法已有描述。EP 2 623 607 A1公开了用于从纤维素生物质生产例如乙醇的方法，其中来自纤维素材料的高压预处理的闪蒸蒸汽在乙醇蒸馏(产物回收)中再利用。
为了在工业规模上实现这些方法，特别期望将包含在可再生原料中的最大量的能量、碳和质量内含物转移到所需的最终产物。此外，根据即将到来的环境问题意识，对更清洁的生产方法有很大的需求。目前，所描述的转化方法都没有将这些需求实现到令人满意的程度。
因此，需要其它方法将生物质材料转化为不具有这些缺陷的化学目标化合物。
本发明的发明人现在惊奇地发现，这些缺陷可以通过用于从纤维素材料生产化学目标化合物的方法克服，所述方法包括以下步骤：
a)通过施加蒸汽处理所述纤维素材料；
b)从经处理的纤维素材料中分离出含有至少一种化学目标化合物的蒸汽；
c)将所述分离的蒸汽转移到分离装置；
d)从所述蒸汽中离析出含有至少一种化学目标化合物的相；
e)将所述蒸汽用于利用步骤。
本发明的用于从纤维素材料生产化学目标化合物的方法是特别有利的，该方法由于可以由原料制备一种或多种化学目标化合物而是高效的，例如，可以根据生物乙醇生产方法进一步处理经(预)处理的纤维素材料。此外，可以从蒸汽中离析出一种或多种不同的化合物。根据本发明的从纤维素材料生产化合物也是高度有经济效益的，原因在于来自于预处理纤维素材料的蒸汽不仅以可以在实际生产过程中或在其之外转移至多种其他应用以蒸汽能的形式被再使用，还可以以再使用和/或冷凝之后的工艺用水的形式被再使用，有助于显著节省生产成本。
在本发明内，术语“纤维素材料”应理解为包括本领域技术人员已知的包含纤维素、半纤维素或木素纤维素的所有种类的材料。优选地，“纤维素材料”选自“木素纤维素材料”。
在本发明内，“木素纤维素材料”应理解为包括本领域技术人员已知的包含木素纤维素的所有种类的材料。术语“含木素纤维素的材料”、“含木素纤维素的生物质”、“木素纤维素材料”和“木素纤维素生物质”在本发明中应理解为同义词。根据本发明的特别优选的木素纤维素材料包括木材、谷物秸秆和/或谷壳、玉米秸秆、甘蔗渣、燕麦壳、柳枝稷、纤维素、原纸浆(从纸浆和纸生产获得)及其混合物。其他来源或另外的组分可以包括一种或多种以下组分：纯化的纤维素、纸浆、乳清、糖蜜或糖例如葡萄糖和乳糖。在一个优选实施方案中，木素纤维素材料含有至少25重量％、优选至少40重量％、更优选至少70重量％、甚至更优选至少80重量％、最优选至少90重量％的木素纤维素。应当理解，木素纤维素材料还可以包含其它化合物，例如蛋白质材料，淀粉，糖如可发酵的糖和/或不可发酵的糖。
在本发明中，术语“通过施加蒸汽处理纤维素材料”应理解为本领域技术人员已知的施加适于本发明方法的任何种类的蒸汽，并且可以与任何种类的本领域技术人员已知的适于本发明方法的机械、生物、化学和/或物理的处理方法联合。在一个优选实施方案中，纤维素材料的处理通过在升高的压力下施加蒸汽进行，并且更优选地作为“蒸汽爆炸”进行。如果在根据本发明的方法中使用木素纤维素材料，则蒸汽的施加导致半纤维素的至少部分去除以及半纤维素与纤维素的至少部分分离，以及木素鞘的破坏和去除，以降低纤维素的结晶度，从而增加纤维素的可接触表面积和/或增加纤维素的孔径。
根据本发明的“蒸汽爆炸”优选包括在不存在或存在酸性(例如H2SO4、HCl、H3PO4)或碱性(例如NH4OH、NaOH、KOH、石灰)催化剂的情况下，在60至350℃、优选80至300℃、特别优选120至250℃、最优选150至220℃的温度下的加压水热处理，所述催化剂的添加浓度为0.01-15％(重量/重量)，优选0.05至12.5％(重量/重量)，更优选0.1至10％(重量/重量)，最优选0.25至7.5％(重量/重量)。在本发明的一个优选实施方案中，压力优选选自1至100巴，优选2至50巴，还优选3至25巴，最优选5至15巴。在蒸汽爆炸期间的反应时间必须选自10秒至2小时，优选1分钟至1.5小时，最优选5分钟至1小时。在这些优选的条件内选择参数保证了生物质组分的有效转化，并产生理想的起始材料，用于例如随后的生物乙醇生产方法中的酶解。在一个特别优选的实施方案中，在蒸汽爆炸处理之前或期间进行纤维素材料的“机械粉碎”处理，其中机械粉碎选自：机械加工、碾磨、切碎、压碎、切割、辐射、研磨及其组合。
适用于本发明方法的处理方法将在本领域技术人员已知的合适装置中进行。适于进行蒸汽爆炸的装置可以是任何类型的容器，例如间歇反应器，但也可以在螺杆反应器优选连续螺杆反应器内进行。
在一个优选实施方案中，经处理的纤维素材料的固体含量为最高达75％(重量/重量)，优选25至65％(重量/重量)，特别优选40至55％(重量/重量)。
本发明方法的步骤b)的分离含有至少一种化学目标化合物的蒸汽可以通过本领域技术人员已知的适合于本发明方法的任何装置和/或方法进行。在该方法的一个优选实施方案中，蒸汽的分离通过使用蒸汽分离装置例如压力旋风分离器或机械式固体气体分离装置(“机械蒸汽分离器”)进行。在升高的压力水平下的分离确保了挥发性产物的有效分离以及蒸汽在其它方法步骤中的更节能使用。在压力旋风分离器中，通过将含固体的蒸汽切向引入旋风分离器中而以重量法分离材料。压力优选选自2至10巴，特别优选3至8巴，最优选4.5至5.5巴。由于密度不同，蒸汽在顶部离开旋风分离器，而固体在底部离开旋风分离器。机械式固体气体分离装置与旋转涡轮机一起运行，其中固体颗粒被积累，而气态蒸汽相由于具有不同的密度而在顶部离开装置。使用该系统，保证了蒸汽相中夹带最少的固体。
在将蒸汽与经处理的纤维素材料分离之后，可将经此预处理的纤维素材料进一步转移到另一个容器中并进行糖化处理和/或例如用作生物乙醇生产方法中的原材料。适合的糖化方法是本领域已知的。在EP 2 471 940和EP 2 134 850中公开了特别合适的方法，其由本申请人开发并且通过引用并入本文。
在上文已定义的根据本发明方法的步骤a)的处理中使用的蒸汽可以包含一种或多种以下化学化合物：
酚类化合物、呋喃、4-羟基苄醇、4-羟基苯甲醛、4-羟基苯甲酸、三甲基苯甲醛、2-糠酸、香豆酸、阿魏酸、苯酚、愈创木酚、藜芦醚、连苯三酚、连苯三酚单甲醚、香草醇、香草醛、异香草醛、香草酸、异香草酸、高香草酸、藜芦醇、藜芦醛、藜芦酸、2-O-甲基没食子酸、丁香醇、丁香醛、丁香酸、三甲基没食子酸、高儿茶酚、乙基香兰素、甲氧甲酚、对甲基苯甲醚、茴香醛、茴香酸、糠醛、羟甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、甲酸、乙酸、乙酰丙酸、肉桂酸、松柏醛、异丁子香酚、氢醌和丁子香酚。
这些化合物中的许多对于蒸汽和/或工艺用水的其他可能用途是抑制性的或甚至有毒性的，但也构成有价值的目标化学品，例如糠醛、羟甲基糠醛、5-羟甲基糠醛或有机酸如乙酸。
根据本发明方法的步骤c)，从经处理的纤维素材料中分离的蒸汽因此被转移到离析装置，以离析和富集一种或多种这些化合物。在离析装置内或通过使用离析装置，含有至少一种化学目标化合物的相和水蒸汽被分开。
转移可以通过本领域技术人员已知的适于本发明方法的任何方法完成，并且优选通过管路进行。
根据本发明方法的步骤d)的离析可以通过本领域技术人员已知的适于本发明方法的任何方法进行。离析优选通过使用离析装置进行。在一个特别优选的实施方案中，离析装置优选包含精馏装置(例如精馏塔)或吸附柱或气体渗透膜。在离析装置包括多于一个组件(例如精馏装置，吸附塔或气体渗透膜)的本发明的实施方案中，这些组件被称为“段”。由此，精馏装置(或吸附塔或气体渗透膜)被称为“第一段”。
精馏塔(分馏塔、分馏柱-所有术语在本发明中同义使用)——在根据本发明的方法中优选用作离析装置的第一段——能够离析挥发性近似的化合物。
在适用于本发明方法的典型的精馏装置中，含有化学目标化合物(一种或多种)的蒸汽在塔中上升。蒸汽在例如塔内的玻璃支柱(例如塔板或塔盘)上冷凝，并返回到蒸馏瓶，使上升的馏出物蒸汽回流。最热的塔板位于塔的底部，最冷的塔板位于顶部。在稳态条件下，每个塔板上的蒸汽和液体达到平衡。只有最易挥发的化学(目标)化合物保持气体形式一直到顶部，在此它可以行进通过冷凝器，该冷凝器冷却气态化学目标化合物，直到它冷凝成液体蒸馏物。可以通过添加更多的塔板(直至实际的热限制、流体限制等)来增强分离。在一个优选的实施方案中，精馏塔包含1至100、优选5至80、进一步优选10至60、最优选15至30个塔盘或塔板，所述塔盘或塔板进一步优选由不锈钢、陶瓷材料或塑料制成。精馏塔内的温度优选选自110至180℃，优选120至160℃，最优选125至140℃。精馏塔内的压力优选选自1至6.5巴，优选2至5巴，最优选3至4巴。在另一个优选实施方案中，精馏塔被制造为填料塔，其包含1至50个填料段，优选2至20个填料段，进一步优选2至10个填料段。
根据本发明方法的步骤d)的离析也可以通过使用吸附柱进行。待在塔内使用的合适的吸附剂可以选自沸石例如β-沸石或MFI-沸石、硅沸石、二氧化硅、膨润土、硅沸石、粘土、水滑石、铝硅沸石、铝酸盐、斜方沸石(clinoptolite)、斜方钙沸石(gismondine)、活性炭、蒙脱石、有机聚合物、聚四氟乙烯(PTFE、Teflon)及其混合物。
根据本发明方法的步骤d)的离析也可以通过使用气体渗透膜进行。
由此，优选使用精馏塔，因为蒸汽能量大体上不受影响，并且可以在进一步的施加中重新使用。
在一个特别优选的实施方案中，离析装置还包括蒸汽转化装置作为第二段用于各个相和特定化学目标化合物的冷凝和进一步纯化。这种蒸汽转化装置可以选自降膜蒸发器、热交换器、板式热交换器、强制循环蒸汽蒸发器。由此，在离析装置内使用蒸汽转化装置是特别优选的，因为蒸汽将被冷凝，这使得能够容易地分离至少一种化学目标化合物。
在另一个特别优选的实施方案中，离析装置还包括作为第三段的倾析器，其进一步改善至少一种化学目标化合物与剩余水相的分离。合适的倾析器可以选自机械倾析器、离心机、倾析容器、吸附装置、色谱装置、其他精馏装置和蒸馏装置，而倾析容器是特别优选的。
在根据本发明的方法的一个特别优选的实施方案中，然后将(冷凝的和/或倾析的)水相(下文中的“残余相”)(重新)转移到离析装置的第一段，如精馏塔或吸附塔。通过将残余相转移回离析装置的第一段，可以在第二轮或第三轮离析(例如精馏或吸附)中将进一步的少量的化学目标化合物分离，导致进一步提高的方法效率和经济效益。
在本发明方法的另一个优选实施方案中，利用步骤e)选自蒸发，干燥和蒸馏加热，容器灭菌，通过涡轮机的发电，或者喷嘴。因此，蒸汽从离析装置转移到另外的应用，例如蒸发、干燥和蒸馏，其可以是例如对经处理的纤维素材料的并行糖化过程的一部分或如上所述的并行生物乙醇生产过程的一部分。关于蒸汽在生物乙醇生产过程中的利用，根据一个特别优选的实施方案，蒸汽可以被转移到用于干燥生物乙醇过程的含木素的废物部分的干燥装置，或者被转移到用于回收在生物乙醇工艺中所生产的醇的蒸馏装置。
在步骤e)中，所利用的蒸汽或者通过相应的应用被自动冷凝，或者可以根据本发明方法的步骤f)被转移到单独的冷凝器。冷凝的蒸汽然后可以在本发明方法或其它方法中进一步再循环作为工艺用水，并且优选转移到根据本发明方法的步骤a)的纤维素材料的处理。当蒸汽已经被毒性和/或抑制性化合物例如糠醛耗尽时，冷凝的蒸汽适合于许多其它应用，并且还可以在糖化或生物乙醇生产过程的水解或发酵步骤中用作工艺用水。在一个优选实施方案中，冷凝的蒸汽用作工艺用水并再循环到处理反应器。本发明的方法优选包括另一步骤g)将步骤f)的冷凝的蒸汽再循环至该方法的步骤a)。
在本发明的另一方面中，蒸汽能量的利用也可以在离析含有至少一种化学目标化合物的相之前进行。相应的方法变型包括以下步骤
a)通过施加蒸汽处理所述纤维素材料；
b)从所述经处理的纤维素材料中分离含有至少一种化学目标化合物的蒸汽；
b1)将所述分离的蒸汽用于利用步骤；
c1)将所述经利用的蒸汽的流转移到离析装置；
d1)从所述经利用的蒸汽的流中离析出含有所述至少一种化学目标化合物的相；
g1)循环步骤d1)的蒸汽的流。
因此，步骤a)和b)根据如上所述的定义和优选实施方案进行。
因此，步骤b1)根据如上关于步骤e)所述的定义和优选实施方案进行。因此，特别优选的是，分离的蒸汽的利用将自动包括蒸汽的冷凝。在利用不会导致蒸汽冷凝的情况下，在相应的方法变型的一个优选实施方案中，蒸汽将在步骤c1)之前转移到冷凝器。
然后根据步骤c1)将冷凝的蒸汽(经利用的蒸汽的流)转移到离析装置。由此，步骤c1)根据如上关于步骤c)所述的定义和优选实施方案进行。
由此，步骤d1)根据如上关于步骤d)所述的定义和优选实施方案进行。此外，至少一种化学目标化合物的离析可以通过过滤进行，例如使用例如聚二甲基硅氧烷(PDMS)、硅酮、聚氨酯脲(PUU)膜的渗透蒸发或纳米过滤；或可以通过洗涤蒸汽流进行。
由此，步骤g1)根据如上所述的关于根据步骤g)的冷凝蒸汽的再循环的定义和优选实施方案进行。根据步骤d1)的冷凝的蒸汽或流适合于许多其它应用，并且还可以在糖化或生物乙醇生产过程的水解或发酵步骤中用作工艺用水。在一个优选实施方案中，根据步骤d1)的蒸汽流用作工艺用水，并根据如上所述的步骤g)再循环至处理反应器。
在另一方面，本发明涉及一种用于进行如上定义的从纤维素材料生产化学目标化合物的方法的系统，其包括：
(i)反应器，用于根据本发明方法的步骤a)处理纤维素材料；
(ii)蒸汽分离装置，用于根据本发明方法的步骤b)从所述经处理的纤维素材料中分离含有至少一种化学目标化合物的蒸汽；
(iii)蒸汽离析装置，用于根据本发明方法的步骤d)或d1)从所述蒸汽中离析出含有至少一种化学目标化合物的相；
(iv)蒸汽利用装置，用于蒸汽能量利用。
反应器(i)可以是本领域技术人员已知的适用于本发明系统的任何反应器，并且优选选自间歇反应器、螺杆反应器，优选连续螺杆反应器。
在一个特别优选的实施方案中，离析装置优选包括精馏装置(例如精馏塔)或吸附柱或过滤膜或渗透蒸发膜或气体渗透膜。在离析装置包括多于一个组件(例如精馏装置)的本发明的实施方案中，这些组件被称为“段”。例如，然后精馏装置被称为“第一段”。因此，特别优选的是，离析装置包括作为第一段的精馏装置。
在本发明系统的另一个优选实施方案中，离析装置还包括蒸汽转化装置作为第二段用于各个相和特定化学目标化合物的冷凝和进一步纯化。在另一个优选实施方案中，离析装置还包括作为用于冷凝所利用的蒸汽的第三段的倾析器。倾析器可以是本领域技术人员已知的适用于本发明系统的任何装置，并且优选选自机械倾析器、离心机、倾析容器、吸附装置、色谱装置、其他精馏装置、蒸馏装置，而倾析容器特别优选。第一段、第二段和/或第三段可以布置在一个单元内或者也可以一个接一个地布置。在一个特别优选的实施方案中，离析装置(iii)包括一个接一个地布置的三个(第一、第二和第三)段。
在另一个优选实施方案中，本发明的系统还包括冷凝器(v)，其优选地位于蒸汽转化装置之后并冷凝来自蒸汽利用装置(iv)的蒸汽。包括冷凝器的系统在如下所述的应用中是优选的：其中蒸汽利用装置(iv)将不会排放已经冷凝的蒸汽的应用，或者其中本发明方法的步骤e)中的蒸汽的利用不涉及冷凝的应用。所利用的蒸汽的冷凝(自动地或通过冷凝器)是特别优选的，因为如此获得的水甚至可以在各种进一步的方法步骤(在相同方法或另一方法中)中进一步用作工艺用水。
蒸汽利用装置(iv)可以是本领域技术人员已知的适合于本发明系统的任何装置，并且优选选自蒸发器、蒸馏装置、干燥装置、用于例如容器灭菌的加热器/加热装置，用于发电的涡轮机，或者喷嘴。
在下文中，描述了本发明的特别优选的实施方案，并且不应将其理解为在任何方面限制本发明。
特别优选的实施方案1
从木素纤维素材料生产化学目标化合物的方法，包括以下步骤：
a)通过施加蒸汽处理所述木素纤维素材料；
b)从所述经处理的木素纤维素材料中分离含有至少一种化学目标化合物的蒸汽；
c)将分离的蒸汽转移到离析装置；
d)从所述蒸汽中离析出包含至少一种化学目标化合物的相；
e)将所述蒸汽用于利用步骤；
其中根据步骤d)的离析是通过使用精馏塔进行的，并且其中特别优选的是，将包含所述至少一种化学目标化合物的离析相进一步从精馏塔转移到用于冷凝的蒸汽转化装置和随后的倾析器。由此特别优选的是，不含至少一种化学目标化合物的倾析相被再循环到精馏塔，并因此可以进一步纯化(除去至少一种化学目标化合物的残留痕量)。根据步骤a)的木素纤维素材料的处理优选通过蒸汽爆炸进行。
特别优选的实施方案2
根据优选实施方案1所述的方法，进一步包括以下步骤：
f)冷凝步骤e)的所述经利用的蒸汽；
和/或
g)将步骤f)的冷凝蒸汽再循环至该方法的步骤a)。
特别优选的实施方案3
从木素纤维素材料生产化学目标化合物的方法，包括以下步骤
a)通过施加蒸汽处理所述纤维素材料；
b)从所述经处理的纤维素材料中分离含有至少一种化学目标化合物的蒸汽；
b1)使所述分离的蒸汽用于利用步骤；
c1)将所述经利用的蒸汽的流转移到离析装置；
d1)从所述经利用的蒸汽的流中离析出含有所述至少一种化学目标化合物的相；
g)将步骤d1)的流再循环至该方法的步骤a)；
其中根据步骤d1)的离析通过过滤例如纳米过滤或渗透蒸发进行，例如通过使用例如聚二甲基硅氧烷(PDMS)、硅酮、聚氨酯脲(PUU)膜或洗涤该流进行。步骤a)的木素纤维素材料的处理优选通过蒸汽爆炸进行。因此，特别优选的是，分离的蒸汽的利用将自动包括蒸汽的冷凝。在利用不会导致蒸汽冷凝的情况下，在相应的方法变型的一个优选实施方案中，蒸汽将在步骤c1)之前被转移到冷凝器。
特别优选的实施方案4
用于进行从木素纤维素材料生产化学目标化合物的方法的系统，包括
(i)反应器，用于本发明方法的步骤a)的木素纤维素材料的处理；
(ii)蒸汽分离装置，用于本发明方法的步骤b)从经处理的纤维素材料中分离含有至少一种化学目标化合物的蒸汽；
(iii)蒸汽离析装置，用于本发明方法的步骤d)从所述蒸汽离析出含有至少一种化学目标化合物的相；
(iv)蒸汽利用装置，用于蒸汽能量利用；
而蒸汽离析装置包括三段，例如精馏塔(第一段)，蒸汽转化装置(第二段)和倾析器(第三区段)。
实施例和附图
现在通过以下实施例和附图描述本发明。实施例和附图仅用于说明目的，而不应被理解为限制本发明。
图1示出本发明的一个示例性系统和相应的方法。
图2A示出离析装置以及输入工艺流和输出工艺流。
图2B示出包括三个不同段的离析装置和相应生产细节的一个优选实施方案。
图3示出本发明的方法变型的示例性系统和相应方法。
图4示出根据如实施例1中所述的本发明方法的吸附前后的相对糠醛含量以及糠醛产率。
图1示出用于实施本发明方法的典型系统，其中处理反应器(1)有三个工艺流进料，所述三个工艺流为含有纤维素材料的流(1A)，含有蒸汽的流(1B)和含有工艺用水的流(1C)，其可以是来自蒸汽利用装置(4)的经再循环的蒸汽冷凝物。然后将含蒸汽的经处理的纤维素材料通过另一工艺流(1D)转移到蒸汽分离装置(2)。从蒸汽分离装置(2)产生两个工艺流：经处理的纤维素材料的流(2A)和含有蒸汽和至少一种化学目标化合物的流(2B)。然后将含有至少一种化学目标化合物(2B)的流转移到蒸汽离析装置(3)中。从蒸汽离析装置(3)产生两个工艺流：包含至少一种化学目标化合物的流(3A)和含有剩余的经纯化的蒸汽的流(3B)。含有剩余的经纯化的蒸汽的流(3B)然后进一步转移到蒸汽利用装置(4)，并且经冷凝的蒸汽(4A)从蒸汽利用装置(4)被再循环到处理反应器(1)，以作为工艺用水。
图2A示出离析装置(3)以及输入工艺流和输出工艺流：来自分离装置的蒸汽工艺流(2B)，包含至少一种化学目标化合物的输出工艺流(3A)和构成纯化的蒸汽(被至少一种化学目标化合物耗竭的蒸汽)的输出工艺流(3B)。
图2B示出离析装置(3)的一个优选实施方案。在该优选实施方案中，离析装置(3)包括三个不同的段，如精馏塔(第一段)(3.1)，蒸汽转化装置(第二段)(3.2)和倾析器(第三段)(3.3)。在该优选实施方案中，将来自精馏塔(3.1)的包含至少一种化学目标化合物的流(3.1A)转移至冷凝器(3.2)例如蒸汽转化装置，来自冷凝器(3.2)的冷凝蒸汽/工艺流(3.2A)然后被转移到倾析器(3.3)，通过该倾析器，含有至少一种化学目标化合物的相/流(3A)和剩余的水流(3.3A)被分离开。然后将流(3D)再循环到精馏塔(3.1)。
图3示出用于实施本发明的方法变型的典型系统，其中处理反应器(1)有三个工艺流进料，所述三个工艺流为含有纤维素材料的流(1A)，含有蒸汽的流(1B)以及含有工艺用水的流(1C)，其可以是来自蒸汽利用装置(4)的再循环的蒸汽冷凝物。然后将含蒸汽的经处理的纤维素材料通过另一工艺流(1D)转移到蒸汽分离装置(2)。从蒸汽分离装置(2)产生两个工艺流：经处理的纤维素材料的流(2A)和含有蒸汽和至少一种化学目标化合物的流(2B)。然后将流(2B)转移到蒸汽利用装置(4)。在蒸汽利用装置(4)内，蒸汽由于利用而冷凝，并且作为含有至少一种化学目标化合物的流(4C)出现。然后将含有至少一种化学目标化合物的流(4C)转移到离析装置(3)。从离析装置(3)产生两个工艺流：含有浓度增加的至少一种化学目标化合物的流(3Ai)和经纯化的水流(3C)。然后将经纯化的水流(3C)再循环至处理反应器(1)，拟用作工艺用水。
实施例1
干物质含量为45％的谷物秸秆通过蒸汽爆破(220℃)处理。在预处理期间回收的蒸汽含有一定量的糠醛。使用含有500g沸石作为吸附剂材料(ZSM-5，H型，SiO2/Al2O3＝1000；惰性粘合剂，制造商：Clariant AG)的吸附柱(Gassner Glastechnik，Deutschland)作为离析装置从蒸汽中回收糠醛。为此目的，将蒸汽以0.5L/min的速率泵送通过吸附柱，持续5小时。通过气相色谱测定吸附前后蒸汽中的糠醛含量。蒸汽中糠醛含量降低至54.3％，从而导致糠醛产率为45.7％。结果示于图4中。

Claims (17)

1.用于从纤维素材料生产化学目标化合物的方法，包括以下步骤：
a)通过施加蒸汽处理纤维素材料；
b)从经处理的所述纤维素材料分离含有至少一种化学目标化合物的蒸汽；
c)将所述分离的蒸汽转移到离析装置；
d)从所述蒸汽中离析出含有至少一种化学目标化合物的相；
e)将所述蒸汽用于利用步骤。
2.根据权利要求1的方法，其中所述离析通过精馏、吸附或气体渗透进行。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述离析包括对含有所述至少一种化学目标化合物的蒸汽的蒸汽转化。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述离析包括从所述转化的蒸汽中倾析含有所述至少一种化学目标化合物的相。
5.根据权利要求4所述的方法，其中在倾析含有所述至少一种化学目标化合物的相之后，将所述残余水相再循环至步骤d)。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述利用步骤e)选自蒸发、干燥、加热、灭菌、能量产生和蒸馏。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，还包括步骤f)：冷凝步骤e)的经利用的蒸汽。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，还包括步骤g)：再循环经利用的蒸汽。
9.根据权利要求8所述的方法，其中将所述经利用的蒸汽再循环到所述方法的步骤a)。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中根据步骤d)的离析的化合物是选自以下的一种或者多种化合物：
酚类化合物、呋喃、4-羟基苄醇、4-羟基苯甲醛、4-羟基苯甲酸、三甲基苯甲醛、2-糠酸、香豆酸、阿魏酸、苯酚、愈创木酚、藜芦醚、连苯三酚、连苯三酚单甲醚、香草醇、香草醛、异香草醛、香草酸、异香草酸、高香草酸、藜芦醇、藜芦醛、藜芦酸、2-O-甲基没食子酸、丁香醇、丁香醛、丁香酸、三甲基没食子酸、高儿茶酚、乙基香兰素、甲氧甲酚、对甲基苯甲醚、茴香醛、茴香酸、糠醛、羟甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、甲酸、乙酸、乙酰丙酸、肉桂酸、松柏醛、异丁子香酚、氢醌和丁子香酚。
11.从纤维素材料生产化学目标化合物的方法，包括以下步骤
a)通过施加蒸汽处理纤维素材料；
b)从所述经处理的纤维素材料中分离含有至少一种化学目标化合物的蒸汽；
b1)将所述分离的蒸汽用于利用步骤；
c1)将所利用的蒸汽的流转移到离析装置；
d1)从所述经利用的蒸汽的流中离析出含有至少一种化学目标化合物的相；
g1)再循环步骤d1)的流。
12.用于从纤维素材料生产目标化学化合物的方法的系统，包括：
(i)反应器，用于根据权利要求1至11中任一项所述的方法的步骤a)处理纤维素材料；
(ii)蒸汽分离装置，用于根据如权利要求1至11中任一项所述的方法的步骤b)从所述经处理的纤维素材料中分离含有至少一种目标化学化合物的蒸汽；
(iii)蒸汽离析装置，用于根据权利要求1至11中任一项所述的方法的步骤d)从所述蒸汽中离析出含有至少一种目标化合物的相；
(iv)蒸汽利用装置，用于蒸汽能量利用。
13.根据权利要求12所述的系统，还包括用于冷凝经利用的蒸汽的冷凝器(v)。
14.根据权利要求12或13中任一项所述的系统，其中所述蒸汽离析装置(iii)包括精馏塔。
15.根据权利要求12至14中任一项所述的系统，其中所述蒸汽离析装置(iii)包括蒸汽转化装置。
16.根据权利要求12至15中任一项所述的系统，其中所述离析装置(iii)包括倾析器。
17.根据权利要求12至16中任一项所述的系统，其中所述蒸汽利用装置(iv)选自蒸发器、蒸馏装置、干燥装置、加热装置、涡轮机和喷嘴。
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