CN106568883A - 一种同时测定热熔胶中苯酚和bht的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种同时提取、净化和测定热熔胶中苯酚和BHT的方法，属于分析化学技术领域，本发明采用在加热条件下经溶剂提取样品、加入不良溶剂去除基质进行净化后，采用气相色谱‑质谱联用法测定热熔胶中苯酚和BHT，其步骤包括：a.热熔胶样品中加入含双内标物的提取溶剂，在加热条件下提取样品；b.在样品提取液中加入不良溶剂，经高速离心后去除基质得到样品净化液；c.净化液过微孔滤膜，然后采用气相色谱‑质谱联用法测定，制作标准曲线，内标法定量，根据标准曲线计算目标物含量。本发明方法可以有效的用于同时提取、净化和测定热熔胶中苯酚和BHT，方法提取效率高，净化效果好，基质干扰小，测定准确可靠，具有推广应用价值。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于同时提取、净化和测定热熔胶中苯酚和BHT的方法。
背景技术
苯酚是热熔胶中的一种污染物，可能对人体健康和环境造成污染，是热熔胶产品需关注的危害成分之一。BHT（2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚）是一种热熔胶中大量使用的抗氧化剂，但对其使用量有规定，不能过量使用或滥用。因此，苯酚和BHT均是热熔胶质量控制的重要指标，目前采用单一方法分别测定苯酚和BHT，效率较低，且耗费人力物力，没有同时测定热熔胶中苯酚和BHT的文献报道。
目前，仅有报道采用顶空-气相色谱-质谱法测定热熔胶中苯酚，但该方法不能测定沸点较高的BHT，且样品在顶空瓶中需要加热到130-150℃，可能加速苯酚的氧化从而影响测定结果的准确定，此外高温可能造成热熔胶基体的分解，释放出苯酚，也会影响测定的准确性。
同时，虽然还有报道采用超声萃取、气相色谱-质谱法测定热熔胶中的BHT，但该法有以下缺陷：（1）萃取效率低，BHT萃取不完全；（2）萃取液中溶有大量的热熔胶基体，直接进样分析对仪器污染严重，且基体会对测定造成干扰；（3）使用外标法导致准确性差。
针对以上不足，急需开发一种更为准确可靠的同时测定热熔胶中苯酚和BHT的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对目前热熔胶中苯酚和BHT同时测定的方法未见文献报道的现状，以及现有技术的不足，提供一种同时提取、净化和测定热熔胶中苯酚和BHT的方法，该方法提取效率高，净化效果好，基质干扰小，测定准确可靠，具有推广应用价值，基于上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种同时测定热熔胶中苯酚和BHT的方法，包括以下步骤：
（1）样品萃取：准确称取热熔胶样品，加入含双内标物的提取溶剂，在加热条件下进行提取，提取后冷却至室温；所述提取的温度为50-70℃，所述提取的时间为2-30min；
（2）样品净化：在样品提取液中加入不良溶剂，经高速离心后去除基质，取上清液即得到样品净化液；
（3）测定：将步骤（2）得到的净化液，过微孔滤膜，采用气相色谱-质谱联用法分析滤液，双内标法定量，根据标准曲线计算目标物含量，采用加热条件下萃取，显著提高萃取率，采用加入不良溶剂去除基体的净化方式，操作简便，能有效去除干扰物质，基质干扰显著降低，减少仪器污染，从而获得较低的检出限和定量限；采用双内标法，方法回收率高，定量准确可靠。
进一步地，所述加热提取的方式为控温超声波提取、控温水浴加热回流提取或控温摇床振荡提取；
进一步地，双内标物的浓度为0.01-20mg/L，加入的双内标物一种为2-氟苯酚、3-氟苯酚、4-氟苯酚或氘代苯酚-d6，另一种为氘代2,3,6-三甲酚-d11或氘代邻甲酚-d7。
进一步地，步骤（1）中所述热熔胶的质量为0.025-2.0g。
进一步地，步骤（1）中所述提取溶剂为环己烷、正己烷或四氢呋喃，所述提取溶剂用量为热熔胶样品量的1:5-1：50g/mL。
进一步地，步骤（2）中的不良溶剂为甲醇，所述甲醇用量为提取溶剂的4-10倍。
进一步地，步骤（2）中的离心转速不低于5000 rpm，离心时间不少于5 min。
进一步地，所述气相色谱条件如下：
色谱柱为极性柱、中等极性柱或非极性柱，色谱柱为长度×内径×膜厚为30m×0.25mm×0.25μm；载气氦气，纯度≥99.999%，恒流模式，流量0.8-2.0 mL/min；进样口温度：180-250℃；分流进样或不分流进样，分流进样时分流比2-30；进样量：1-2μL；程序升温：初始温度60-120℃，保持1-2 min，然后以4-10℃/min升温到90-140℃，再以10-30℃/min升温到230-300℃，保持5-10min。
进一步地，所述质谱条件如下：电离方式为电子轰击源，色谱质谱接口温度为250℃，离子源温度为180-250℃，电离能量为60-80 eV，溶剂延迟：4.0 min，选择离子监测模式。
进一步地，步骤（3）中标准曲线绘制方法如下：配制苯酚和BHT的混合标准溶液，浓度范围为：0.005-50mg/L，系列标准溶液加入双内标物，内标物浓度与样品提取液中内标浓度相同，内标物浓度为0.01-20mg/L，对系列标准溶液进行气相色谱-质谱联用仪分析，根据各物质定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积的比值为纵坐标，以各物质浓度与内标物浓度比值为横坐标，作各测定物质的标准曲线，进一步有效的提高了准确性。
本发明与现有技术相比，有益效果为：
（1）可以用于同时提取、净化和测定热熔胶中苯酚和BHT；
（2）在适当的加热条件下进行萃取，苯酚和BHT的提取率高，使得检测结果更加准确；
（3）样品萃取后加入净化步骤，能有效去除基质对测定的干扰，从而获得较低的检出限和定量限；操作简便，能有效去除干扰物质，基质干扰显著降低，减少进样口和色谱柱的污染，从而获得较低的检出限和定量限，并提高色谱柱和仪器的使用寿命，也利于仪器的清洁、维护和保养；
（4）采用内标进行校正，回收率高，定量准确可靠，进一步有效的提高了准确性。
总的来说，该方法不仅可以同时有效的提取、净化和测定热熔胶中苯酚和BHT，而且方法操作简便，提取效率高，净化效果好，测定准确可靠，具有推广应用价值。
附图说明
以上说明为本发明技术方案的概述，为了更清楚的了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，现特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
图1是非极性色谱柱分离苯酚和BHT的提取离子流色谱图；
图2是中等极性色谱柱分离苯酚和BHT的提取离子流色谱图；
图3是极性色谱柱分离苯酚和BHT的提取离子流色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述，但其并不限制本发明。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
一种同时提取、净化和测定热熔胶中苯酚和BHT的方法，包括以下步骤：
（1）样品萃取：准确称取0.5热熔胶样品，加入5 mL含浓度为10 mg/L的氘代-苯酚-d6、浓度为20 mg/L的氘代2,3,6-三甲酚-d11的环己烷溶剂，在55℃下进行加热回流提取20min，提取后冷却至室温；
（2）样品净化：在样品提取液中加入20mL甲醇，于8000 rpm转速下离心5min后去除基质，取上清液即得到样品净化液；
（3）测定：将步骤（2）得到的净化液，过0.22 μm微孔滤膜，滤液采用气相色谱-质谱联用法分析，双内标法定量，根据标准曲线计算目标物含量；
气相色谱条件如下：
色谱柱为长度×内径×膜厚为30m×0.25mm×0.25μm；色谱柱为DB-5MS非极性毛细管柱；载气氦气，纯度≥99.999%，恒流模式，流量1.0 mL/min；进样口温度：250℃；分流进样，分流比为25；进样量：1μL；程序升温：初始温度60℃，保持1 min，然后以10℃/min升温到140℃，再以30 ℃ /min升温到300℃，保持10min；
质谱条件如下：电离方式为电子轰击源，色谱质谱接口温度为250℃，离子源温度为200℃，电离能量为70eV，溶剂延迟：4.0min，选择离子监测模式，离子选择参数见表1。
表1苯酚和BHT的定量和辅助定性离子
图1是非极性色谱柱分离苯酚和BHT的提取离子流色谱图，其中保留时间为5.30的色谱峰代表苯酚，保留时间为11.27的色谱峰代表BHT。
表2 线性相关系数、精密度（RSD）、检出限、定量限和回收率
n表示实验重复次数。
表2给出了实施例1方法分析热熔胶中苯酚和BHT的线性相关系数、精密度（RSD）、检出限、定量限和回收率相关参数，上述数据表明该方法结果可靠，精密度好，适合于热熔胶中苯酚和BHT的分析检测。
实施例2
一种同时提取、净化和测定热熔胶中苯酚和BHT的方法，包括以下步骤：
（1）样品萃取：准确称取2.0热熔胶样品，加入40 mL含浓度为2 mg/L的2-氟苯酚、浓度为5mg/L的氘代2,3,6-三甲酚-d11的四氢呋喃溶剂，在60℃下超声提取3min，提取后冷却至室温；
（2）样品净化：在样品提取液中加入260 mL甲醇，于5000 rpm转速下离心10 min后去除基质，取上清液即得到样品净化液；
（3）测定：将步骤（2）得到的净化液，过0.22 μm微孔滤膜，滤液采用气相色谱-质谱联用法分析，双内标法定量，根据标准曲线计算目标物含量；
气相色谱条件如下：
色谱柱为长度×内径×膜厚为30 m×0.25 mm × 0.25 μm；色谱柱为DB-17中等极性毛细管柱；载气氦气，纯度≥99.999%，恒流模式，流量1.2 mL/min；进样口温度：220℃；分流进样，分流比为10；进样量：2 μL；程序升温：初始温度70℃，保持2 min，然后以4℃/min升温到95℃，再以20 ℃ /min升温到260℃，保持8 min；
质谱条件如下：电离方式为电子轰击源，色谱质谱接口温度为250℃，离子源温度为180℃，电离能量为60eV，溶剂延迟：4.0 min，选择离子监测模式，离子选择参数见表1。
图2是中等极性色谱柱分离苯酚和BHT的提取离子流色谱图，其中保留时间为6.12的色谱峰代表苯酚，保留时间为11.45的色谱峰代表BHT。
表3线性相关系数、精密度（RSD）、检出限、定量限和回收率
n表示实验重复次数。
表3给出了实施例2方法分析热熔胶中苯酚和BHT的线性相关系数、精密度（RSD）、检出限、定量限和回收率相关参数，上述数据表明该方法结果可靠，精密度好，适合于热熔胶中苯酚和BHT的分析检测。
实施例3
一种同时提取、净化和测定热熔胶中苯酚和BHT的方法，包括以下步骤：
（1）样品萃取：准确称取0.05热熔胶样品，加入2.5 mL含浓度为0.02 mg/L的2-氟苯酚、浓度为0.05 mg/L的氘代邻甲酚-d7的正己烷溶剂，在70℃下摇床振荡提取30 min，提取后冷却至室温；
（2）样品净化：在样品提取液中加入20 mL甲醇，于10000 rpm转速下离心10 min后去除基质，取上清液即得到样品净化液；
（3）测定：将步骤（2）得到的净化液，过0.22 μm微孔滤膜，滤液采用气相色谱-质谱联用法分析，双内标法定量，根据标准曲线计算目标物含量；
气相色谱条件如下：
色谱柱为长度×内径×膜厚为30 m×0.25 mm × 0.25 μm；色谱柱为HP-INNOWAX极性毛细管柱；载气氦气，纯度≥99.999%，恒流模式，流量1.8 mL/min；进样口温度：190℃；不分流进样；进样量：1.5 μL；程序升温：初始温度120℃，保持 1 min，然后以5℃/min升温到100℃，再以10 ℃ /min 升温到230℃，保持5 min；
质谱条件如下：电离方式为电子轰击源，色谱质谱接口温度为250℃，离子源温度为240℃，电离能量为80 eV，溶剂延迟：4.0 min，选择离子监测模式，离子选择参数见表1。
图3是极性色谱柱分离苯酚和BHT的提取离子流色谱图，其中保留时间为9.36的色谱峰代表苯酚，保留时间为10.38的色谱峰代表BHT。
表4线性相关系数、精密度（RSD）、检出限、定量限和回收率
| BHT | 0.9998 | 0.7 | 0.002 | 0.006 | 97.8~99.1 |
n表示实验重复次数。
表4给出了实施例3方法分析热熔胶中苯酚和BHT的线性相关系数、精密度（RSD）、检出限、定量限和回收率相关参数，上述数据表明该方法结果可靠，精密度好，适合于热熔胶中苯酚和BHT的分析检测。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种同时测定热熔胶中苯酚和BHT的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）样品萃取：准确称取热熔胶样品，加入含双内标物的提取溶剂，在加热条件下进行提取，提取后冷却至室温；所述提取的温度为50-70℃，所述提取的时间为2-30min；
（2）样品净化：在样品提取液中加入不良溶剂，经高速离心后去除基质，取上清液即得到样品净化液；
（3）测定：将步骤（2）得到的净化液，过微孔滤膜，采用气相色谱-质谱联用法分析滤液，双内标法定量，根据标准曲线计算目标物含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述加热提取的方式为控温超声波提取、控温水浴加热回流提取或控温摇床振荡提取。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述双内标物的浓度为0.01-20mg/L，加入的双内标物一种为2-氟苯酚、3-氟苯酚、4-氟苯酚或氘代苯酚-d6，另一种为氘代2,3,6-三甲酚-d11或氘代邻甲酚-d7。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述热熔胶的质量为0.025-2.0g。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述提取溶剂为环己烷、正己烷或四氢呋喃，所述提取溶剂用量为热熔胶样品量的1:5-1：50g/mL。
6.根据权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于：步骤（2）中的不良溶剂为甲醇，所述甲醇用量为提取溶剂的4-10倍。
7.根据权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于：步骤（2）中的离心转速不低于5000rpm，离心时间不少于5 min。
8.根据权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于：所述气相色谱条件如下：
色谱柱为极性柱、中等极性柱或非极性柱，色谱柱为长度×内径×膜厚为30 m×0.25mm×0.25 μm；载气氦气，纯度≥99.999%，恒流模式，流量0.8-2.0 mL/min；进样口温度：180-250℃；分流进样或不分流进样，分流进样时分流比2-30；进样量：1-2μL；
程序升温：初始温度60-120℃，保持1-2min，然后以4-10℃/min升温到90-140℃，再以10-30℃/min升温到230-300℃，保持5-10min。
9.根据权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于：所述质谱条件如下：电离方式为电子轰击源，色谱质谱接口温度为250℃，离子源温度为180-250℃，电离能量为60-80 eV，溶剂延迟：4.0 min，选择离子监测模式。
10.根据权利要求1-5所述的方法，其特征在于：步骤（3）中标准曲线绘制方法如下：配制苯酚和BHT的混合标准溶液，浓度范围为：0.005-50mg/L，系列标准溶液加入双内标物，内标物浓度与样品提取液中内标浓度相同，内标物浓度为0.01-20mg/L，对系列标准溶液进行气相色谱-质谱联用仪分析，根据各物质定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积的比值为纵坐标，以各物质浓度与内标物浓度比值为横坐标，作各测定物质的标准曲线。
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