CN106566214A - 一种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料,由如下按照重量百分比的原料组成:聚乳酸70~90%、溴系阻燃剂10~30%、阻燃协效剂2~10%、石墨烯0.1~5%、增韧剂1~20%。该种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料的溴系阻燃剂热稳定性高,阻燃效率高,阻燃剂不易迁移,适用于对各种性能要求严格的家电、电子及汽车等行业,引入石墨烯与溴系阻燃剂进行复配阻燃改性聚乳酸树脂,可以在提高材料阻燃性能的同时能使材料获得优异的力学性能,减少阻燃剂在聚乳酸中的使用量,原料广泛易得,加工简单快捷,适用于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域,具体而言,涉及一种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
聚乳酸(PLA)是一种具有优良的生物相容性和可生物降解性的聚合物,其来源于可再生资源农作物,最突出的优点是生物可降解性,其使用后能被自然界中微生物完全降解,最终生成二氧化碳和水,不污染环境,对保护环境有利。聚乳酸有良好的机械性能及物理性能,适用于吹塑、热塑等各种加工方法,加工方便。聚乳酸在有诸多优良性质的同时也存在一些缺点,如易于燃烧,其使用范围受到限制,因此需要通过改性方法赋予聚乳酸阻燃性能。
加阻燃剂与高分子材料共混是材料阻燃改性的常用方法。含卤阻燃剂具有较高的阻燃性能,常用于热塑性高分子材料的阻燃改性。然而卤素阻燃剂的添加量高,对力学性能影响较大。石墨烯是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一类碳质新材料,具有高强度、高导电率和高比表面积等特性。近期研究表明纳米级分散在聚合物基体中的石墨烯能有效的提高纳米复合材料的力学性能、电学性能、热稳定性和阻隔性能等。阻燃剂和石墨烯的协同效应提高了对聚合物的阻燃效果,降低了阻燃剂的添加量,为提高阻燃效率提供了一种新的途径。
发明内容
本发明目的在于解决上述问题,提供一种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料及其制备方法。
为实现上述目的,本发明提供了一种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料,由如下按照重量百分比的原料组成:
聚乳酸 70~90%
溴系阻燃剂 10~30%
阻燃协效剂 2~10%
石墨烯 0.1~5%
增韧剂 1~20%
所述协同阻燃聚乳酸纳米复合材料的聚乳酸为聚L乳酸、聚D乳酸或它们的共混物,重均分子量为1万~50万。
所述协同阻燃聚乳酸纳米复合材料的溴系阻燃剂为溴化环氧树脂、十溴二苯乙烷或溴化聚苯乙烯。
所述协同阻燃聚乳酸纳米复合材料的阻燃协效剂为环保级三氧化二锑。
所述协同阻燃聚乳酸纳米复合材料的石墨烯为氧化石墨烯、石墨烯或石墨烯微片。
所述协同阻燃聚乳酸纳米复合材料的增韧剂为聚丁二酸丁二醇酯、聚己内酯或聚己二酸对苯二甲酸丁二酯。
所述协同阻燃聚乳酸纳米复合材料制备方法,由以下步骤组成:
(1)将聚乳酸粒子在60~200℃ 范围内恒温或逐步升温结晶1~20h,得到结晶度大于60%的聚乳酸粒子。
(2)将溴系阻燃剂、阻燃协效剂、石墨烯和增韧剂在80℃烘箱中干燥6~12h。
(3)将步骤(1)和(2)中得到的物料放入高速混合器中混合3~5min,得到混合物A。
(4)将混合物A加入双螺杆挤出机中,熔融挤出造粒,挤出机各段温度如下:一区140~150℃,二区150~160℃,三区160~170℃,四区160~170℃,五区160~170℃,六区160~170℃,七区165~175℃,机头温度160~170℃,压力12~18MPa,物料在挤出机中停留1~2min。
本发明的有益效果:该种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料的溴系阻燃剂热稳定性高,阻燃效率高,阻燃剂不易迁移,适用于对各种性能要求严格的家电、电子及汽车等行业,引入石墨烯与溴系阻燃剂进行复配阻燃改性聚乳酸树脂,可以在提高材料阻燃性能的同时能使材料获得优异的力学性能,减少阻燃剂在聚乳酸中的使用量,原料广泛易得,加工简单快捷,适用于大规模工业化生产。
具体实施方式
实施例1:
在本发明的一个实施例中,该种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料,由如下按照重量百分比的原料组成:
聚乳酸 82.4%
溴系阻燃剂 10%
阻燃协效剂 2.5%
石墨烯 0.1%
增韧剂 5%
作为本发明的优选方案,聚乳酸为聚L乳酸,重均分子量为20万;溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷;阻燃协效剂为环保级三氧化二锑;石墨烯为氧化石墨烯;增韧剂为聚己二酸对苯二甲酸丁二酯。
该种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料制备方法,由以下步骤组成:
(1)将聚乳酸粒子由60℃逐步升温至200℃,结晶时间10h,得到结晶度为60%的聚乳酸粒子。
(2)将溴系阻燃剂、阻燃协效剂、石墨烯和增韧剂在80℃烘箱中干燥10h。
(3)将步骤(1)和(2)中得到的物料放入高速混合器中混合5min,得到混合物A。
(4)将混合物A加入双螺杆挤出机中,熔融挤出造粒,挤出机各段温度如下:一区140℃,二区150℃,三区160℃,四区160℃,五区165℃,六区170℃,七区175℃,机头温度160℃,压力18MPa,物料在挤出机中停留2min。
得到的协同阻燃聚乳酸纳米复合材料物理性能见表1。
实施例2:
在本发明的一个实施例中,该种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料,由如下按照重量百分比的原料组成:
聚乳酸 82%
溴系阻燃剂 10%
阻燃协效剂 2.5%
石墨烯 0.5%
增韧剂 5%
作为本发明的优选方案,聚乳酸为聚L乳酸,重均分子量为20万;溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷;阻燃协效剂为环保级三氧化二锑;石墨烯为氧化石墨烯;增韧剂为聚己二酸对苯二甲酸丁二酯。
该种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料制备方法,由以下步骤组成:
(1)将聚乳酸粒子由60℃逐步升温至200℃,结晶时间10h,得到结晶度为60%的聚乳酸粒子。
(2)将溴系阻燃剂、阻燃协效剂、石墨烯和增韧剂在80℃烘箱中干燥10h。
(3)将步骤(1)和(2)中得到的物料放入高速混合器中混合5min,得到混合物A。
(4)将混合物A加入双螺杆挤出机中,熔融挤出造粒,挤出机各段温度如下:一区140℃,二区150℃,三区160℃,四区160℃,五区165℃,六区170℃,七区175℃,机头温度160℃,压力18MPa,物料在挤出机中停留2min。
得到的协同阻燃聚乳酸纳米复合材料物理性能见表1。
实施例3:
在本发明的一个实施例中,该种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料,由如下按照重量百分比的原料组成:
聚乳酸 81.5%
溴系阻燃剂 10%
阻燃协效剂 2.5%
石墨烯 1%
增韧剂 5%
作为本发明的优选方案,聚乳酸为聚L乳酸,重均分子量为20万;溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷;阻燃协效剂为环保级三氧化二锑;石墨烯为氧化石墨烯;增韧剂为聚己二酸对苯二甲酸丁二酯。
该种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料制备方法,由以下步骤组成:
(1)将聚乳酸粒子由60℃逐步升温至200℃,结晶时间10h,得到结晶度为60%的聚乳酸粒子。
(2)将溴系阻燃剂、阻燃协效剂、石墨烯和增韧剂在80℃烘箱中干燥10h。
(3)将步骤(1)和(2)中得到的物料放入高速混合器中混合5min,得到混合物A。
(4)将混合物A加入双螺杆挤出机中,熔融挤出造粒,挤出机各段温度如下:一区140℃,二区150℃,三区160℃,四区160℃,五区165℃,六区170℃,七区175℃,机头温度160℃,压力18MPa,物料在挤出机中停留2min。
得到的协同阻燃聚乳酸纳米复合材料物理性能见表1。
实施例4:
在本发明的一个实施例中,该种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料,由如下按照重量百分比的原料组成:
聚乳酸 76.15%
溴系阻燃剂 15%
阻燃协效剂 3.75%
石墨烯 0.1%
增韧剂 5%
作为本发明的优选方案,聚乳酸为聚L乳酸,重均分子量为20万;溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷;阻燃协效剂为环保级三氧化二锑;石墨烯为氧化石墨烯;增韧剂为聚己二酸对苯二甲酸丁二酯。
该种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料制备方法,由以下步骤组成:
(1)将聚乳酸粒子由60℃逐步升温至200℃,结晶时间10h,得到结晶度为60%的聚乳酸粒子。
(2)将溴系阻燃剂、阻燃协效剂、石墨烯和增韧剂在80℃烘箱中干燥10h。
(3)将步骤(1)和(2)中得到的物料放入高速混合器中混合5min,得到混合物A。
(4)将混合物A加入双螺杆挤出机中,熔融挤出造粒,挤出机各段温度如下:一区140℃,二区150℃,三区160℃,四区160℃,五区165℃,六区170℃,七区175℃,机头温度160℃,压力18MPa,物料在挤出机中停留2min。
得到的协同阻燃聚乳酸纳米复合材料物理性能见表1。
实施例5:
在本发明的一个实施例中,该种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料,由如下按照重量百分比的原料组成:
聚乳酸 75.75%
溴系阻燃剂 15%
阻燃协效剂 3.75%
石墨烯 0.5%
增韧剂 5%
作为本发明的优选方案,聚乳酸为聚L乳酸,重均分子量为20万;溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷;阻燃协效剂为环保级三氧化二锑;石墨烯为氧化石墨烯;增韧剂为聚己二酸对苯二甲酸丁二酯。
该种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料制备方法,由以下步骤组成:
(1)将聚乳酸粒子由60℃逐步升温至200℃,结晶时间10h,得到结晶度为60%的聚乳酸粒子。
(2)将溴系阻燃剂、阻燃协效剂、石墨烯和增韧剂在80℃烘箱中干燥10h。
(3)将步骤(1)和(2)中得到的物料放入高速混合器中混合5min,得到混合物A。
(4)将混合物A加入双螺杆挤出机中,熔融挤出造粒,挤出机各段温度如下:一区140℃,二区150℃,三区160℃,四区160℃,五区165℃,六区170℃,七区175℃,机头温度160℃,压力18MPa,物料在挤出机中停留2min。
得到的协同阻燃聚乳酸纳米复合材料物理性能见表1。
对比例1:
在本发明的一个对比例中,该种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料,由如下按照重量份的原料组成:
聚乳酸 95%
增韧剂 5%
作为本发明的优选方案,聚乳酸为聚L乳酸,重均分子量为20万;增韧剂为聚己二酸对苯二甲酸丁二酯。
该种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料的制备方法,由以下步骤组成:
(1)将聚乳酸粒子由60℃逐步升温至200℃,结晶时间10h,得到结晶度为60%的聚乳酸粒子。
(2)将增韧剂在80℃烘箱中干燥10h。
(3)将步骤(1)和(2)中得到的物料放入高速混合器中混合5min,得到混合物A。
(4)将混合物A加入双螺杆挤出机中,熔融挤出造粒,挤出机各段温度如下:一区140℃,二区150℃,三区160℃,四区160℃,五区165℃,六区170℃,七区175℃,机头温度160℃,压力18MPa,物料在挤出机中停留2min。
得到的协同阻燃聚乳酸纳米复合材料物理性能见表1。
对比例2:
在本发明的一个对比例中,该种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料,由如下按照重量份的原料组成:
聚乳酸 82.5wt%
溴系阻燃剂 10wt%
阻燃协效剂 2.5wt%
增韧剂 5wt%
作为本发明的优选方案,聚乳酸为聚L乳酸,重均分子量为20万;溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷;阻燃协效剂为环保级三氧化二锑;增韧剂为聚己二酸对苯二甲酸丁二酯。
该种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料的制备方法,由以下步骤组成:
(1)将聚乳酸粒子由60℃逐步升温至200℃,结晶时间10h,得到结晶度为60%的聚乳酸粒子。
(2)将溴系阻燃剂、阻燃协效剂、和增韧剂在80℃烘箱中干燥10h。
(3)将步骤(1)和(2)中得到的物料放入高速混合器中混合5min,得到混合物A。
(4)将混合物A加入双螺杆挤出机中,熔融挤出造粒,挤出机各段温度如下:一区140℃,二区150℃,三区160℃,四区160℃,五区165℃,六区170℃,七区175℃,机头温度160℃,压力18MPa,物料在挤出机中停留2min。
得到的协同阻燃聚乳酸纳米复合材料物理性能见表1。
以上实施例中,随着溴系阻燃剂添加量的增加,复合体系的拉伸强度和冲击强度降低。溴系阻燃和石墨烯复配使用时,力学性能增加,随着石墨烯含量的增加,阻燃性能大幅度提高。
该种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料的溴系阻燃剂热稳定性高,阻燃效率高,阻燃剂不易迁移,适用于对各种性能要求严格的家电、电子及汽车等行业,引入石墨烯与溴系阻燃剂进行复配阻燃改性聚乳酸树脂,可以在提高材料阻燃性能的同时能使材料获得优异的力学性能,减少阻燃剂在聚乳酸中的使用量,原料广泛易得,加工简单快捷,适用于大规模工业化生产。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
表1 协同阻燃聚乳酸纳米复合材料物理性能:
Claims (7)
1.一种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料,其特征在于,由如下按照重量百分比的原料组成:
聚乳酸 70~90%
溴系阻燃剂 10~30%
阻燃协效剂 2~10%
石墨烯 0.1~5%
增韧剂 1~20%。
2.根据权利要求1所述的协同阻燃聚乳酸纳米复合材料,其特征在于:所述聚乳酸为聚L乳酸、聚D乳酸或它们的共混物,重均分子量为1万~50万。
3.根据权利要求1所述的协同阻燃聚乳酸纳米复合材料,其特征在于:所述溴系阻燃剂为溴化环氧树脂、十溴二苯乙烷或溴化聚苯乙烯。
4.根据权利要求1所述的协同阻燃聚乳酸纳米复合材料,其特征在于:所述阻燃协效剂为环保级三氧化二锑。
5.根据权利要求1所述的协同阻燃聚乳酸纳米复合材料,其特征在于:所述石墨烯为氧化石墨烯、石墨烯或石墨烯微片。
6.根据权利要求1所述的协同阻燃聚乳酸纳米复合材料,其特征在于:所述增韧剂为聚丁二酸丁二醇酯、聚己内酯或聚己二酸对苯二甲酸丁二酯。
7.权利要求1所述的协同阻燃聚乳酸纳米复合材料制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:
(1)将聚乳酸粒子在60~200℃ 范围内恒温或逐步升温结晶1~20h,得到结晶度大于60%的聚乳酸粒子;
(2)将溴系阻燃剂、阻燃协效剂、石墨烯和增韧剂在80℃烘箱中干燥6~12h;
(3)将步骤(1)和(2)中得到的物料放入高速混合器中混合3~5min,得到混合物A;
(4)将混合物A加入双螺杆挤出机中,熔融挤出造粒,挤出机各段温度如下:一区140~150℃,二区150~160℃,三区160~170℃,四区160~170℃,五区160~170℃,六区160~170℃,七区165~175℃,机头温度160~170℃,压力12~18MPa,物料在挤出机中停留1~2min。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107698949A (zh) * | 2017-10-18 | 2018-02-16 | 南京航空航天大学 | 一种聚乳酸基中子屏蔽复合材料及其制备方法 |
CN109852015A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-06-07 | 上海普利特复合材料股份有限公司 | 一种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料及其制备方法 |
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2016
- 2016-10-18 CN CN201610904646.1A patent/CN106566214A/zh active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN107698949A (zh) * | 2017-10-18 | 2018-02-16 | 南京航空航天大学 | 一种聚乳酸基中子屏蔽复合材料及其制备方法 |
CN109852015A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-06-07 | 上海普利特复合材料股份有限公司 | 一种协同阻燃聚乳酸纳米复合材料及其制备方法 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170419 |
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