CN106565313A - 一种聚合螯合性水溶肥的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚合螯合性水溶肥的制备方法。其特征是将常规螯合剂与白炭黑进行浸泡处理，提高螯合剂对营养离子的螯合效率；将肥料预溶，与前述经预处理的白炭黑混合均匀以使其充分螯合。加入丙烯酰胺溶液，采用丙烯酰胺聚合工艺，在丙烯酰胺聚合形成聚丙烯酰胺的过程中，将肥料中的各种营养成分聚合到白炭黑颗粒，喷雾干燥得到固体粉末状小颗粒，即聚合螯合性水溶肥。该肥在水中分散良好，具有优良的缓释性，可有效防止肥效流失。

Description

一种聚合螯合性水溶肥的制备方法
技术领域
本发明属于农用肥料技术领域，具体涉及一种螯合性水溶肥的制备方法，特别是涉及一种以白炭黑为载体的聚合螯合性水溶肥。
背景技术
我国是一个农业大国，人口众多，水资源严重缺乏，人均占有量仅相当于世界人均占有量的1/4。近年来，用于农业生产的水资源也面临着日益匮乏的局面，如何提高水资源的利用率已形成一个非常严峻的问题。水溶性肥是一种能够在水中快速溶解、被植物快速吸收的高效肥。其突出的特点是：（1）植物能够在短时间内吸收，肥效快；（2）养分含量高、养分种类丰富，可以根据植物的需求及时提供养分；（3）适合水肥一体化，具有节肥、节水、省工的作用。因此，水溶肥完全适应于高效农业和可持续农业的发展需求。
然而，传统的水溶肥溶解快、植物吸收快，但其流失也快，因此导致肥料利用率低，通常需要多次施肥来防止流失。肥料利用率一直是水溶肥面临的问题。目前采用螯合可以减少肥效的流失。如采用具有螯合性的乙二胺四乙酸、氨基酸等均大量使用以减少肥效流失。问题是其不但螯合量小，而且成本高，因此选用螯合量更大、成本更低的螯合剂，同时降低螯合物的流失率，是水溶肥亟待解决的问题。
白炭黑颗粒具有多孔性物质，同时其表面存在大量的晶格缺陷，为离子的吸附和螯合提供了极佳的条件。白炭黑的组成可用SiO2•nH2O表示，其中nH2O是以表面羟基的形式存在，因此其具有良好的水溶性。在农业化学制品中，如农药、高效喷施肥料等，使用白炭黑作载体或稀释剂，可使药效、肥效保持持久效力，因为它的超高表面积具有极高吸附力，易于悬浮，有良好的亲和性及化学稳定性，即使在雨水、冲洗和炎热条件下，仍能长期保持不变。
丙烯酰胺是丙烯酰胺系和甲基丙烯酰胺系产品中最重要的产品，主要用来制取能溶于水的聚合物，聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺可以作为絮凝剂、增厚剂和造纸助剂；作絮凝剂，聚丙烯酰胺的部分水解物或与甲基纤维素的接枝共聚物，具有良好的螯合作用，可用于工厂废水处理及下水处理；作土壤改良剂，利用聚丙烯酰胺水解物作土壤改良剂，可使土壤团粒化，改善空气流通性、水渗透性和保水性。
中国发明专利申请号201210097464.X公开了一种由2-氯-6-三氯甲基吡啶、乳化剂、木质素磺酸钙、白炭黑、黄原胶、N，N-二甲基甲酰胺和水按一定配比制成的氮肥吸附而增效剂。借助乳化剂等可以改善2-氯-6-三氯甲基吡啶的溶解性，提高吸附、螯合效率，但2-氯-6-三氯甲基吡啶本身价格高昂，因此其成本较高。
中国发明专利申请号201510291492.9公开了一种由3，4二甲基吡唑磷酸盐、聚谷氨酸、聚丙烯酰胺、枯草芽孢杆菌和胶质芽孢杆菌所组成的水溶肥料增效剂，该水溶肥料增效剂具有保水、增肥效的作用。
根据上述，我国大部分的螯合性水溶肥都加入了不同的螯合剂对营养成分、微量元素进行螯合。螯合剂螯合微量元素，增大了作物对微量元素的吸收率，但这些螯合剂均以游离态形式存在螯合没有从根本上解决水溶肥营养元素易于流失的问题，同时，螯合效率也有望得到进一步提高。
发明内容
针对目前水溶肥螯合效果不足，肥效损失较快，肥料利用率低的现状，提出一种聚合螯合性水溶肥的制备方法。将富含多种营养元素的肥料预溶后，与结合在白炭黑处的螯合剂螯合。优选的多孔白炭黑预先采用常规螯合剂浸泡处理，可极大地提升螯合剂的螯合效率。螯合处理后，加入丙烯酰胺溶液，采用丙烯酰胺聚合工艺，在丙烯酰胺聚合成聚丙烯酰胺的过程中将白炭黑螯合的肥料聚合，喷雾干燥得到固体粉末或小颗粒，即聚合螯合性水溶肥。该肥在水中分散良好，具有良好的缓释性，并可有效防止肥效流失。
本发明将水溶性与缓释型结合可以防止肥料流失，可减少施肥次数。此处所述的缓释并非传统缓释，而是能够在水中溶解或者均匀分散，具有收集、吸附并携带传输养分的作用。
本发明采用的技术方案如下：
一种聚合螯合性水溶肥的制备方法，其特征在于利用白炭黑为载体，吸附常规螯合剂后，螯合肥料溶液，并利用聚丙烯酰胺的聚合获得聚合螯合性水溶肥，其原料按重量份计为：螯合剂5~45份，白炭黑2~18份，肥料5~45份，丙烯酰胺1~12份，稳定剂0.5~2份，引发剂0.1~0.5份，分散剂0.1~5份；
具体过程如下：
（1）吸附：利用螯合剂溶液浸泡处理白炭黑，加热并搅拌10~60分钟，使螯合剂充分地吸附到白炭黑的表面及孔隙内；
（2）螯合反应：肥料经预溶后，与经浸泡吸附处理的白炭黑混合，搅拌10~30分钟，使各种营养元素与白炭黑螯合；
（3）聚合：在步骤（2）获得的溶液中，加入丙烯酰胺以及适量的稳定剂、引发剂和分散剂，缓慢均匀搅拌，使丙烯酰胺在白炭黑表面形成均一的聚合层；
（4）喷雾造粒：将步骤（3）获得的悬浮液喷雾制粒并干燥处理，得到聚合螯合性水溶肥粉料。
所述螯合剂为羧酸酐改性腐植酸、乙二胺四乙酸二钠、聚合氨基酸及其盐类、氨基三乙酸、柠檬酸钠、羟乙基乙二胺三乙酸、二羟乙基甘氨酸和聚丙烯酸中的至少一种。
所述预溶肥料的组分为：磷酸氢钙0.1~8份，尿素0.1~15份，硫酸铵0.1~8份，工业级磷酸二氢钾0.1~5份，工业级磷酸二氢铵0.1~9份，碳酸氢铵0.1~10份，磷酸钾0.1~5份，硝酸钾0.1~5份，以及硫酸锌、硫酸铁、硫酸铜、硫酸锰、硼酸、钼酸铵中的至少两种以上合计0.02~2份。
所述的稳定剂选用聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸中的至少一种；所述的引发剂选用氯化铁、过氧化氢铁、过氧化氢铜中的至少一种；所述的分散剂选用硬脂酸失水山梨醇酯、单棕榈酸山梨醇酐酯、失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、聚乙二醇、聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
优选的，所述制备过程（1）的搅拌转速为20~60转/分钟，温度为25~42℃。螯合剂可以与白炭黑表面的羟基发生结合，还可以进入到白炭黑的微孔内，适当地提高温度有利于螯合剂进入到微孔内部。
优选的，预溶肥料时，水的加入量为肥料的10~35倍，保证肥料充分溶解形成离子，使其充分地进行螯合，改善肥效迅速流失的状况。
肥料/白炭黑比例过高，造成营养元素不能有效的吸附，施肥后容易造成肥效流失较快；肥料/白炭黑比例过低，螯合位点不能得到充分利用，造成资源的浪费。
所述的稳定剂选用聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸中的至少一种；所述的引发剂选用氯化铁、过氧化氢铁、过氧化氢铜中的至少一种；所述的分散剂选用硬脂酸失水山梨醇酯、单棕榈酸山梨醇酐酯、失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、聚乙二醇、聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
优选的，所述聚合反应的温度为30~50℃。温度过低，则聚合效率较低，不能有效地将肥料聚合到白炭黑表面或内部；温度过高，聚合速度不易控制，容易造成孔隙大小不均匀、团聚等，影响水溶肥的缓释效果。
本发明提供了一种聚合螯合性水溶肥的制备方法，利用白炭黑为载体，吸附常规螯合剂后，利用肥料进行螯合处理，并以丙烯酰胺为可聚合单体，在白炭黑表面形成均一的多孔聚丙烯酰胺包覆层，获得聚合螯合性水溶肥。与现有技术相比，本技术突出的特点和优异的效果在于：
1.以螯合剂处理后的白炭黑为载体，将肥效元素螯合到白炭黑，可以有效地减缓营养成分在土壤中流失；
2.通过丙烯酰胺聚合成聚丙烯酰胺的过程使白炭黑、螯合剂与肥料形成稳定的化合物，防止养分流失，对水中碳酸钙、氢氧化钙、磷酸钙等不溶物的形成具有优良的阻碍作用，对避免土壤板结、盐渍化有极佳的效果；
3.本发明的水溶肥成品为固体粉料，储存和运输较为方便，由于添加了分散剂，该速溶螯合固体水溶肥溶解性好；
4.本发明采用了白炭黑作为载体材料，具有有良好的亲和性及化学稳定性，即便在雨水、冲洗和炎热条件下，仍能长期保持不变，因此，该水溶肥可应用于根部浇灌、叶面喷洒等多种生产场合；
5.本发明的水溶肥具有一定的营养元素协同作用，利于作物吸收，可促进新陈代谢，提高作物活性，全面、快速补充氮、磷、钾，提高作物生长质量，硼、硒等元素可提高授粉质量，增加作物产量。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种聚合螯合性水溶肥，其组分及制备方法如下：
（1）取20g改性腐植酸、15g的乙二胺四乙酸钠溶于400mL水后，加热到35ºC，以25转/分钟的速度缓慢搅拌并加入白炭黑12g，待螯合剂与白炭黑充分结合50分钟后，得到悬浮液A；
（2）将富含多种元素包括磷酸氢钙4g，尿素8g，硫酸铵2g，工业级磷酸二氢钾0.5g，工业级磷酸二氢铵0.5g，碳酸氢铵0.5g，磷酸钾0.5g，硝酸钾0.5g，硫酸锌0.01g，硫酸铁0.01g，硫酸铜0.01g的肥料预溶在250mL去离子水，得到溶液B；
（3）将悬浮液A与溶液B混合后，加热到35ºC，以30转/分钟的速度匀速搅拌30分钟，使肥料中的各种元素与白炭黑螯合；
（4）加入8g的丙烯酰胺，迅速搅拌均匀，再缓慢的加入稳定剂聚2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸1g，引发剂过氧化氢铁0.5g以及分散剂单棕榈酸山梨醇酐酯1g，控制温度在40℃，聚合反应120分钟后，喷雾，制粒，干燥，即得到一种速溶的聚合螯合性水溶肥粉体。
实施例2
一种聚合螯合性水溶肥，其组分及制备方法如下：
（1）取10g改性腐植酸、5g的柠檬酸钠、15g的聚丙烯酸溶于400mL水后，加热到35ºC，以50转/分钟的速度缓慢搅拌并加入微孔白炭黑15g，待螯合剂与白炭黑充分结合30分钟后，得到悬浮液A；
（2）将富含多种元素包括磷酸氢钙1g，尿素8g，硫酸铵2g，工业级磷酸二氢钾2g，工业级磷酸二氢铵1g，碳酸氢铵0.5g，磷酸钾1.5g，硝酸钾0.5g，硫酸锌0.01g，硫酸铁0.01g，硫酸铜0.01g的肥料预溶在250mL去离子水，得到溶液B；
（3）将悬浮液A与溶液B混合后，加热到35ºC，以30转/分钟的速度匀速搅拌30分钟，使肥料中的各种元素与白炭黑螯合；
（4）加入5g的丙烯酰胺，迅速搅拌均匀，再缓慢的加入稳定剂聚丙烯酸1g，引发剂过氯化铁0.5g以及分散剂硬脂酸失水山梨醇酯1g，控制温度在40℃，聚合反应120分钟后，喷雾，制粒，干燥，即得到一种速溶的聚合螯合性水溶肥粉体。
实施例3
一种聚合螯合性水溶肥，其组分及制备方法如下：
（1）取20g聚合氨基酸及其盐类混合物、5g的乙二胺四乙酸钠、10g的柠檬酸钠溶于400mL水后，加热到35ºC，以40转/分钟的速度缓慢搅拌并加入白炭黑10g，待螯合剂与白炭黑充分结合60分钟后，得到悬浮液A；
（2）将富含多种元素包括磷酸氢钙1g，尿素12g，硫酸铵1g，工业级磷酸二氢钾0.2g，工业级磷酸二氢铵0.2g，碳酸氢铵0.2g，磷酸钾0.5g，硝酸钾0.5g，硫酸锌0.01g，硫酸铁0.01g，硫酸铜0.01g，硼酸0.01g，钼酸铵0.01g的肥料预溶在250mL去离子水，得到溶液B；
（3）将悬浮液A与溶液B混合后，加热到35ºC，以30转/分钟的速度匀速搅拌30分钟，使肥料中的各种元素与白炭黑螯合；
（4）加入10g的丙烯酰胺，迅速搅拌均匀，再缓慢的加入稳定剂聚甲基丙烯酸1g，引发剂过氧化氢铁0.5g以及分散剂失水山梨醇单油酸酯1g，控制温度在32℃，聚合反应80分钟后，喷雾，制粒，干燥，即得到一种速溶的聚合螯合性水溶肥粉体。
实施例4
一种聚合螯合性水溶肥，其组分及制备方法如下：
（1）取10g改性腐植酸、5g的乙二胺四乙酸钠、5g的氨基三乙酸以及5g柠檬酸钠溶于400mL水后，加热到42ºC，以55转/分钟的速度缓慢搅拌并加入白炭黑15g，待螯合剂与白炭黑充分结合20分钟后，得到悬浮液A；
（2）将富含多种元素包括磷酸氢钙4g，尿素8g，硫酸铵2g，工业级磷酸二氢钾0.5g，工业级磷酸二氢铵0.5g，碳酸氢铵0.5g，磷酸钾0.5g，硝酸钾0.5g，硫酸锌0.01g，硫酸铁0.01g，硫酸铜0.01g的肥料预溶在250mL去离子水，得到溶液B；
（3）将悬浮液A与溶液B混合后，加热到35ºC，以30转/分钟的速度匀速搅拌30分钟，使肥料中的各种元素与白炭黑螯合；
（4）加入8g的丙烯酰胺，迅速搅拌均匀，再缓慢的加入稳定剂聚2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸1g，引发剂过氧化氢铁0.5g以及分散剂聚乙二醇0.8g，控制温度在40℃，聚合反应100分钟后，喷雾，制粒，干燥，即得到一种速溶的聚合螯合性水溶肥粉体。
实施例5
一种聚合螯合性水溶肥，其组分及制备方法如下：
（1）取20g乙二胺四乙酸钠、15g的羟乙基乙二胺三乙酸溶于400mL水后，加热到35ºC，以25转/分钟的速度缓慢搅拌并加入白炭黑8g，待螯合剂与白炭黑充分结合50分钟后，得到悬浮液A；
（2）将富含多种元素包括磷酸氢钙0.2g，尿素5g，硫酸铵3g，工业级磷酸二氢钾1.5g，工业级磷酸二氢铵1.5g，碳酸氢铵3.5g，磷酸钾1.5g，硝酸钾1.5g，硫酸锌0.01g，硫酸铁0.01g，硫酸铜0.01g，硫酸锰0.01g，硼酸0.01g，钼酸铵0.01g的肥料预溶在250mL去离子水，得到溶液B；
（3）将悬浮液A与溶液B混合后，加热并以30转/分钟的速度匀速搅拌30分钟，使肥料中的各种元素与白炭黑螯合；
（4）加入8g的丙烯酰胺，迅速搅拌均匀，再缓慢的加入稳定剂聚2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸1g，引发剂过氧化氢铁0.5g以及分散剂单棕榈酸山梨醇酐酯1g，控制温度在50℃，聚合反应60分钟后，喷雾，制粒，干燥，即得到一种速溶的聚合螯合性水溶肥粉体。
实施例6
一种聚合螯合性水溶肥，其组分及制备方法如下：
（1）取10g改性腐植酸、10g的乙二胺四乙酸钠、10g羟乙基乙二胺三乙酸溶于380mL水后，加热到35ºC，以45转/分钟的速度缓慢搅拌并加入白炭黑8g，待螯合剂与白炭黑充分结合50分钟后，得到悬浮液A；
（2）将富含多种元素包括磷酸氢钙4g，尿素10g，硫酸铵1g，工业级磷酸二氢钾1.5g，工业级磷酸二氢铵1.5g，碳酸氢铵0.5g，磷酸钾0.5g，硝酸钾0.5g，硫酸锌0.01g，硫酸铁0.01g，硫酸铜0.01g，硫酸锰0.01g，硼酸0.01g，钼酸铵0.01g的肥料预溶在250mL去离子水，得到溶液B；
（3）将悬浮液A与溶液B混合后，加热到以20转/分钟的速度匀速搅拌15分钟，使肥料中的各种元素与白炭黑螯合；
（4）加入10g的丙烯酰胺，迅速搅拌均匀，再缓慢的加入稳定剂聚丙烯酸1g，引发剂过氧化氢铜0.5g以及分散剂聚二甲基硅氧烷1g，控制温度在45℃，聚合反应90分钟后，喷雾，制粒，干燥，即得到一种速溶的聚合螯合性水溶肥粉体。

Claims (4)

1.一种聚合螯合性水溶肥的制备方法，其特征在于利用白炭黑为载体，吸附常规螯合剂后，螯合肥料溶液，并利用聚丙烯酰胺的聚合获得聚合螯合性水溶肥，其原料按重量份计为：螯合剂5~45份，白炭黑2~18份，肥料5~45份，丙烯酰胺1~12份，稳定剂0.5~2份，引发剂0.1~0.5份，分散剂0.1~5份；
具体过程如下：
（1）吸附：利用螯合剂溶液浸泡处理白炭黑，加热并搅拌10~60分钟，使螯合剂充分地吸附到白炭黑的表面及孔隙内；
（2）螯合反应：肥料经预溶后，与经浸泡吸附处理的白炭黑混合，搅拌10~30分钟，使各种营养元素与白炭黑螯合；
（3）聚合：在步骤（2）获得的溶液中，加入丙烯酰胺以及适量的稳定剂、引发剂和分散剂，缓慢均匀搅拌，使丙烯酰胺在白炭黑表面形成均一的聚合层；
（4）喷雾造粒：将步骤（3）获得的悬浮液喷雾制粒并干燥处理，得到聚合螯合性水溶肥粉料。
2.根据权利要求1所述一种聚合螯合性水溶肥的制备方法，其特征在于：所述螯合剂为羧酸酐改性腐植酸、乙二胺四乙酸二钠、聚合氨基酸及其盐类、氨基三乙酸、柠檬酸钠、羟乙基乙二胺三乙酸、二羟乙基甘氨酸和聚丙烯酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种聚合螯合性水溶肥的制备方法，其特征在于：所述预溶肥料的组分为：磷酸氢钙0.1~8份，尿素0.1~15份，硫酸铵0.1~8份，工业级磷酸二氢钾0.1~5份，工业级磷酸二氢铵0.1~9份，碳酸氢铵0.1~10份，磷酸钾0.1~5份，硝酸钾0.1~5份，以及硫酸锌、硫酸铁、硫酸铜、硫酸锰、硼酸、钼酸铵中的至少两种以上合计0.02~2份。
4.根据权利要求1所述一种聚合螯合性水溶肥的制备方法，其特征在于：所述的稳定剂选用聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸中的至少一种；所述的引发剂选用氯化铁、过氧化氢铁、过氧化氢铜中的至少一种；所述的分散剂选用硬脂酸失水山梨醇酯、单棕榈酸山梨醇酐酯、失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、聚乙二醇、聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
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